專利名稱：高通量分析的設備和方法
技術領域：
本申請涉及高通量分析的設備和方法。
背景技術：
作為化學中的一個重要部分，合成化學是現(xiàn)代化學工業(yè)的基礎。雖然在理論化學和化工方面已經取得了相當大的進步，通常耗費大量時間和精力的試驗和誤差方法至今仍然被廣泛地用于篩選藥物、農用化學品、催化劑和一些新材料。組合化學，出現(xiàn)于19世紀80年代，使在短時間內合成數(shù)千種組成不同的樣品是可行的。當不同類型的組合技術接連出現(xiàn)，組合化學的應用顯著縮短了產品研發(fā)周期。然而， 存在的問題是如何從大量的備選中有效地篩選出合乎期望的化合物。為解決這一問題，不同的分析方法，例如質譜、色譜、色譜一質譜、紅外、核磁共振和紫外一可見等，在組合化學中被選用于樣品的測試。這些方法效率不高而且耗時，通常被串聯(lián)起來使用。為了克服上述困難，近年來出現(xiàn)了一些平行分析設備。通過使用這些設備，大量的樣品可以在短時間內同時進行分析。但它們昂貴的價格和在定量分析上的缺陷阻礙了它們的應用。因此，需要更加快速、高效而且價格便宜的多功能分析系統(tǒng)。

發(fā)明內容
本發(fā)明提供了一種高通量分析設備，能夠同時實現(xiàn)樣品的高通量分離、定性和定量分析，包括進樣單元、流量控制單元、分離單元、檢測單元、信號采集單元和信號處理單元。所述流量控制單元包括分流器，該分流器能夠將一路流體分為多路流體并且每路流體的流速可以被單獨控制。另一方面，本發(fā)明提供了多種使用該設備進行高通量分析的方法，例如進行高通量分析用于篩選催化劑的方法，進行高通量分析用于測量催化劑比表面積的方法，進行高通量分析用于測量通道間平行性的方法，進行高通量分析用于分離化合物和測試大量樣品含量的方法等。從本發(fā)明下面的詳細描述可以看出，該高通量分析設備可以在短時間內進行大量樣品的同時高通量分離、定性和定量分析，它將是組合化學領域的一大進步。


圖1是本發(fā)明的結構簡圖。圖2是本發(fā)明的另一種實施方式。圖3是本發(fā)明的另一種實施方式。圖4是本發(fā)明的另一種實施方式。
圖5是本發(fā)明一種實施方式中的反應板。圖6是本發(fā)明一種實施方式的反應板的局部視圖。圖7是圖6中A區(qū)的放大圖。圖8是本發(fā)明另一種實施方式的反應板。圖9是圖8中B區(qū)的放大圖。圖10是本發(fā)明一種實施方式中分離箱的截面視圖。圖11是圖10中C區(qū)的放大圖。其中，1、進樣單元；2、流量控制單元；3、分離單元；4、檢測單元；5、信號采集單元；6、信號處理單元；111、載氣瓶；12、多通道閥；13、鼓泡器；14、進樣器；21、質量流量控制器；22、分流器；31、分離箱；33、溫度控制裝置；41、反應板；311、分離柱；312、填料；332、鼓風機；333、溫度傳感器；334、熱阻絲；411、沉孔；412、加熱桿孔；413、加熱桿；414、多孔盤；415、催化劑；4111、孔；4112、電阻絲。圖12是實施例1和實施例2中的系列電阻絲。圖13是實施例1中分離甲醇和乙醇混合物的結果。圖14是實施例2中甲醇的保留時間。發(fā)明的詳細描述本發(fā)明的目的是提供一種結構簡單，能夠同時進行大量樣品的分離、定性和定量分析的高通量分析設備，以及操作該設備的方法。根據(jù)本發(fā)明的一個方面，本發(fā)明的高通量分析設備包括至少一個進樣單元；流量控制單元；分離單元；檢測單元；信號采集單元和信號處理單元。所述的檢測單元與分離單元相連接；所述信號處理單元與信號采集單元相連接；所述分離單元直接或通過流量控制器與所述進樣單元相連接。根據(jù)本發(fā)明的另一個方面，流量控制單元包括至少一個分流器，該分流器能夠將一路流體分成多路流體且每路流體的流速可以被單獨控制(如申請CN2005100325486中所描述的)。根據(jù)本發(fā)明的另一個方面，進樣單元包括一個或更多個多通道閥和一個或更多個鼓泡器；流量控制單元包括至少一個質量流量控制器；分離單元包括分離箱和多個固定在箱內的分離柱；多通道閥與鼓泡器平行連接；質量流量控制器、多通道閥和鼓泡器的平行連接設備、分流器和分離箱依次連接；分流器的出口與分離柱的入口相連接。根據(jù)本發(fā)明的另一個方面，進樣單元包括多個鼓泡器；流量控制單元包括質量流量控制器；分離單元包括分離箱和多個固定在箱內的分離柱；分流器與質量流量控制器相連；分流器的出口與鼓泡器的入口相連，鼓泡器的出口與分離柱的入口相連接。根據(jù)本發(fā)明的另一個方面，進樣單元包括多個進樣設備，進樣設備可以是樣品注射器、自動進樣器或者與其它平行反應器相連的通道；流量控制單元包括質量流量控制器； 分離單元包括分離箱和多個固定在箱內的分離柱；分流器與質量流量控制器相連接；分流器的出口與分離柱的入口相連接，進樣設備的出口與分離柱的入口相連接。根據(jù)本發(fā)明的另一個方面，分離柱的構造(意指長度、直徑、幾何形狀等)可以根據(jù)分離箱和其本身的量來變化。根據(jù)本發(fā)明的另一個方面，分離柱中填充以填料。所述的填料可以是吸附材料(例如活性炭)，其他的色譜材料，或者待測樣品。
根據(jù)本發(fā)明的另一個方面，分離單元還進一步包括溫度控制裝置。所述溫度控制裝置包括多個加熱電阻絲，至少一個鼓風機，至少一個溫度傳感器和至少一個與溫度傳感器相連的溫度控制器。根據(jù)本發(fā)明的另一個方面，檢測單元包括反應板，反應板中有陣列孔，催化劑可以放置在這些孔中。每個孔的底部至少有一個通孔，該通孔穿透反應板。每一個孔中有一個用于盛放催化劑的多孔盤。所述反應板進一步包括至少一個用于放置加熱桿的孔。根據(jù)本發(fā)明的另一個方面，檢測單元包括反應板，反應板中有陣列孔。每個孔的底部至少有一個通孔，該通孔穿透反應板。用于加熱的電阻絲可以放置在孔中。催化劑可以涂覆在電阻絲上或者放置在孔中并與所述電阻絲接觸。根據(jù)本發(fā)明的另一個方面，信號采集單元是紅外成像設備。根據(jù)本發(fā)明的另一個方面，信號采集單元是由熱敏材料組成的陣列。不同孔中的溫度差異能夠被熱敏材料識別并進一步轉化為電信號以完成信號采集。在信號采集單元中使用熱敏材料并使用加熱桿加熱時，催化劑可以涂覆在熱敏材料上，或者放置在多孔盤上的孔內。使用電阻絲加熱時，催化劑可以涂覆在電阻絲上或熱敏材料上，優(yōu)選涂覆在電阻絲上。根據(jù)本發(fā)明的另一個方面，多孔盤由碳纖維紙制成。根據(jù)本發(fā)明的另一個方面，多孔盤由玻璃纖維紙制成。根據(jù)本發(fā)明的另一個方面，提供了一種操作高通量分析設備用于篩選催化劑的方法，包括a)將待測催化劑放入反應板的不同的孔中；b)將載氣經過質量流量控制器導入鼓泡器，并且然后將鼓泡器中的樣品帶出；c)將載氣和樣品的混合物引入分流器中，其中混合物流被均勻地分成N路流體(N 為正整數(shù))，將每一路流體引入分離箱中相應的分離柱中，并且然后在相同條件下加熱柱；d)在催化劑上反應從分離柱中脫附出的樣品，通過信號采集單元采集反應時間和反應強度，并且然后將這些數(shù)據(jù)傳輸至信號處理單元；e)分析數(shù)據(jù)，顯示優(yōu)異性能的催化劑可以被篩選出來。根據(jù)本發(fā)明的另一個方面，提供了一種操作高通量分析設備用于測量催化劑比表面積的方法，包括a)將同樣的催化劑放入反應板的不同的孔中；b)以一種比表面積已知的材料填充至少一個分離柱；c)以待測材料填充其他柱；d)將載氣經過質量流量控制器導入鼓泡器，并且然后將鼓泡器中的物質帶出；e)將載氣和該物質的混合物引入分流器，其中混合物被均勻地分成N路流體(N為正整數(shù))，將每路流體引入分離箱中相應的分離柱中，并且然后在相同條件下加熱柱；f)在催化劑上反應從分離柱中脫附出的物質，通過信號采集單元采集反應時間和反應強度，并且然后將這些數(shù)據(jù)傳輸至信號處理單元；g)將從填充以樣品的柱中出來的物質的峰面積與從填充以比表面積已知的材料的柱中出來的物質的峰面積進行比較，并且計算樣品的比表面積。根據(jù)本發(fā)明的另一個方面，提供了一種操作高通量分析設備用于通道間平行性測
7量的方法，包括a)將相同的催化劑放入反應板的不同的孔中；b)將載氣通過質量流量控制器導入鼓泡器，然后將鼓泡器中的已知物質帶出；c)將載氣和該物質的混合物引入分流器，其中混合物流被均勻地分成N路流體(N 為正整數(shù))，將每路流體引入分離箱中相應的分離柱中，并且然后在相同條件下加熱柱；d)在催化劑上反應從分離柱中脫附出的樣品，通過信號采集單元采集保留時間、 反應時間和反應強度，然后將這些數(shù)據(jù)傳輸至信號處理單元；e)比較通道的保留時間、反應時間和反應強度，并且得到通道間的平行性結果。根據(jù)本發(fā)明的另一個方面，提供了一種操作高通量分析設備用于大量樣品的組分分離和含量測量的方法，包括a)將相同的催化劑放入反應板的不同的孔中；b)以相同的吸附材料填充所有柱；c)將載氣通過質量流量控制器導入分流器，其中載氣流被均勻地分成N路流體(N 為正整數(shù))，通過鼓泡器將每一路流體引入分離箱中相應的分離柱中，其中鼓泡器中含有不同的樣品，并且然后在相同條件下加熱柱；d)在催化劑上反應從分離柱中脫附出的組分，通過信號采集單元采集保留時間、 反應時間和反應強度，然后將這些數(shù)據(jù)傳輸至信號處理單元；e)分析數(shù)據(jù)以得到樣品的組分和含量。根據(jù)本發(fā)明的另一個方面，提供了一種操作高通量分析設備用于大量樣品的組分分離和含量測量的方法，包括a)將相同的催化劑涂覆在反應板的不同孔中的電阻絲上；b)以相同的吸附材料填充所有的分離柱；c)將載氣通過質量流量控制器導入分流器，其中載氣被均勻地分成N路流體(N為正整數(shù))，通過鼓泡器將每一路流體引入分離箱中相應的分離柱中，其中鼓泡器中含有不同的樣品，并且然后在相同條件下加熱柱；d)在催化劑上反應從分離柱中脫附出的組分，通過信號采集單元采集保留時間、 反應時間和反應強度，然后將這些數(shù)據(jù)傳輸至信號處理單元；e)分析數(shù)據(jù)以得到樣品的組分和含量。根據(jù)本發(fā)明的另一個方面，提供了一種操作高通量分析設備用于大量樣品的組分分離和含量測量的方法，包括a)將不同的樣品放入不同的進樣器中；b)在反應板的不同的孔中放入相同的催化劑；c)以相同的吸附材料填充所有的柱；d)將載氣通過質量流量控制器導入分流器中，其中載氣流被均勻地分成N路流體 (N為正整數(shù))，然后將每一路流體導入分離箱中相應的分離柱中；e)同時將不同的進樣器中的樣品注入相應的分離柱中，并且然后在相同條件下加熱柱；f)在催化劑上反應從分離柱中脫附出的組分，通過信號采集單元采集保留時間、 反應時間和反應強度，然后將這些數(shù)據(jù)傳輸至信號處理單元；
g)分析數(shù)據(jù)以得到樣品的組分和含量。根據(jù)本發(fā)明的另一個方面，提供了一種操作高通量分析設備用于大量樣品的組分分離和含量測量的方法，包括a)將不同的樣品放入不同的進樣器中；b)將相同的催化劑涂覆在反應板的不同孔中的電阻絲上；c)以相同的吸附材料填充所有的柱；d)將載氣通過質量流量控制器導入分流器，其中載氣流被均勻地分成N路流體(N 為正整數(shù))，然后將每一路流體引入分離箱中相應的分離柱中；e)同時將不同的進樣器中的樣品注入相應的分離柱中，并且然后在相同條件下加熱柱；f)在催化劑上反應從分離柱中脫附出的組分，通過信號采集單元采集保留時間、 反應時間和反應強度，然后將這些數(shù)據(jù)傳輸至信號處理單元；g)分析數(shù)據(jù)得到樣品的組分和含量。其中，所述保留時間是從注入點到最高峰之間經過的時間；所述反應時間是從信號出現(xiàn)到信號消失之間經過的時間，顯示為峰寬；所述反應強度是信號檢測單元檢測到的峰的強度，顯示為峰高。本發(fā)明具有如下特點1)結構簡單并且價格便宜；2)可以方便快捷地進行催化劑篩選；3)使用該系統(tǒng)可以測量材料的比表面積；4)大量樣品的組分和含量可以被分離以及被高通量定性定量地測量。 實施例以下描述以實施例而非限制的方式來闡明本發(fā)明的實施方式。因此，以下描述的實施方式僅代表本發(fā)明的優(yōu)選實施方式。本發(fā)明提供了一種如圖1所示的高通量分析設備，包括進樣單元1 ；流量控制單元2 ；分離單元3 ；檢測單元4，所述檢測單元4與分離單元3相連接；
信號采集單元5;信號處理單元6，所述信號處理單元6與信號采集單元5電連接；所述分離單元3可以通過流量控制單元2與進樣單元1相連接；可選擇地，所述分離單元3可以與進樣單元1直接相連接；所述分流器22能夠將一路流體分成多路流體且每一路流體的流速可以被單獨調節(jié)。實施例1系統(tǒng)如圖2所示進樣單元1包括六通閥12和鼓泡器13。流量控制單元2包括質量流量控制器21和分流器22，并且質量流量控制器21將六通閥12與載氣瓶111連接。分離單元3包括分離箱31和箱內的8x8分離柱311。分流器22將六通閥12與分離箱31連接，該分流器22可以將一路流體分成多路流體且每一路流體單獨可控，這些流體被引入分離柱311。分離柱311為線型柱，如圖9和10所示。柱(外徑3毫米，內徑2毫米，長48毫米)為不銹鋼，并且填料為GDX-02高分子聚合物珠(購自沈陽第五試劑廠，60-80目)。溫度控制裝置33被固定在分離箱31內。所述溫度控制裝置33包括四個加熱電阻絲334，鼓風機332，溫度傳感器333和溫度控制器。加熱電阻絲334用于加熱，并且鼓風機332用于保持分離箱31內溫度均一。所述檢測單元4包括反應板41，并且該反應板由合成石板制成。反應板包括反應槽的底板和上板，并且它們之間用橡膠密封圈進行密封。反應板41中有8x8個孔411，孔 411底部有8x8個通孔4111穿透反應板41。電阻絲4112由鎳鉻絲制成，被固定在孔411 中，如圖12所示。每一個系列電阻絲的電阻為17.5歐姆。制作八個這樣的系列電阻絲并且平行放置在相應的孔中。在孔411中有覆蓋電阻絲4112的催化劑。所述催化劑為30 % PtRu/Zr02 (摩爾比Pt Ru = 1 1)，制備如下 H2PtCl6 · 6Η20(0· 531g)和 RuCl3 · 3Η20(0· 2684g)加入到一燒杯(IOOOmL)中，然后加入1-十二硫醇(3.6mL)和苯QOOmL)攪拌。燒杯放入55°C的水浴中，加入叔丁胺硼烷 (1. 7830g)攪拌1小時。然后加入C2H5OH(200mL)，并且冷卻到室溫，在55°C干燥20小時。 將制得的黑色粉末溶于600mL乙醚中，加入^O2(Ig)攪拌直至乙醚完全揮發(fā)。所得黑色粉末在300°C焙燒1小時以提供催化劑30% PtRu/Zr02。制得催化劑30% PtRu/Zr02 (2. 6g)。在本發(fā)明的實施方式中，所述信號采集單元5是紅外成像設備，信號處理單元6是自行設計的數(shù)據(jù)處理軟件。本發(fā)明的設備能夠用于通道間平行性的測量。所述通道間平行性的測量是指在相同條件下使用相同的樣品測試的在不同通道的結果之間的差異范圍(difference range) 0 操作步驟列舉如下a)在反應板41的一排6個孔411中的每個孔中填充40mg 30% PtRu/Zr02催化劑；b)在鼓泡器中加入樣品(甲醇和乙醇的混合物)；c)通過質量流量控制器21和六通閥將載氣導入鼓泡器13，將鼓泡器13中的樣品帶出；d)將載氣和樣品的混合物導入分流器22，其中混合物被分為8x8路流體，將每一路流體引入分離箱31中相應的分離柱311中；e)控制分離箱的溫度，并且保持所有柱在相同溫度；f)在催化劑上反應從分離柱311中脫附出的樣品，通過信號采集單元5采集不同通道的保留時間、反應時間和反應強度，并且然后將這些數(shù)據(jù)傳輸至信號處理單元6;g)比較通道的保留時間和積分強度以得到通道間平行性結果。圖13中給出了甲醇和乙醇混合物樣品的保留時間圖，部分測試條件如下在室溫下將甲醇(7mL)和乙醇(7mL)加入到鼓泡器中；每個通道的載氣流速為lOmL/min ；鼓泡 6min后開始程序升溫；在30°C保持5min，IOmin內升溫到;35°C，5min內升溫到40°C，5min內升溫到50°C并保持10min，5min內升溫到60°C并且保持20min，最后冷卻到室溫。圖13 給出了經過自行設計的數(shù)據(jù)處理軟件處理的圖。實施例2如圖4所示，進樣單元1包括進樣器14和鼓泡器13。流量控制單元2包括質量流量控制器21和分流器22，并且質量流量控制器21與分流去22相連接，分流器22的出口連接到多個分離柱311的入口。8x8個進樣器14的出口連接到8x8個分離柱311的入口。分流器22可以將一路流體分為多路流體，并且每一路流體可以被單獨控制，這些流體被引入分離柱311。分離柱311為線型柱，如圖9和10所示。柱(外徑3毫米，內徑2毫米，長48毫米)為不銹鋼，并且填料為GDX-02的高分子聚合物珠(購自沈陽第五試劑廠，60-80目)。溫度控制裝置33被固定在分離箱31內。所述溫度控制裝置33包括四個加熱電阻絲334，鼓風機332，溫度傳感器333和溫度控制器。加熱電阻絲334用于加熱，鼓風機332 用于保持分離箱31內溫度均一。檢測單元4包括反應板41，反應板由合成石板制成。反應板包括反應槽的底板和上板，并且它們之間用橡膠密封圈進行密封。反應板41中有8x8個孔411，孔411底部有 8x8個通孔4111穿透反應板41。電阻絲4112由鎳鉻絲制成，放置在孔411中，如圖12所示。每一個系列電阻絲的電阻為17. 5歐姆。制作八個這樣的系列電阻絲平行放置在相應的孔中。在孔411中有覆蓋電阻絲4112的催化劑。催化劑為30 % PtRu/Zr02 (摩爾比Pt Ru = 1 1)，制備如下 H2PtCl6 ·6Η20(0· 531g)和 RuCl3 ·3Η20(0· 2684g)加入到燒杯(IOOOmL)中，然后加入 1_ 十二硫醇(3. 6mL)和苯QOOmL)并且攪拌。燒杯放入55°C的水浴中，加入叔丁胺硼烷(1. 7830g) 攪拌1小時。然后加入C2H5OHQOOmL)并且冷卻到室溫，在55°C干燥20小時。將制得的黑色粉末溶于600mL乙醚中，加入^O2(Ig)攪拌直至乙醚完全揮發(fā)。所得黑色粉末在300°C 焙燒1小時以得到催化劑30% PtRu/Zr02。制得催化劑30% PtRu/Zr02(2. 6g)。在本發(fā)明的這一實施方式中，所述信號采集單元5是紅外成像設備，信號處理單元6為商業(yè)數(shù)據(jù)處理軟件頂Guide Analyzer (武漢高德)。本發(fā)明的設備能夠用于通道間平行性的測量。所述通道間平行性的測量是指在相同條件下使用相同的樣品測試在不同通道的結果之間的差異范圍。操作步驟列舉如下a)在反應板41中的4x6個孔411中的每個孔中填充40mg 30% PtRu/Zr02催化劑；b)在鼓泡器中加入樣品(甲醇)；c)通過質量流量控制器21和六通閥將載氣導入鼓泡器13，將鼓泡器13中的樣品帶出；d)將載氣和樣品的混合物導入分流器22，其中混合物被分為8x8路流體，將每路流體引入分離箱31中相應的分離柱311中；e)控制分離箱的溫度并且保持所有柱在相同溫度；f)在催化劑上反應從分離柱311中脫附出的樣品，通過信號采集單元5采集不同通道的保留時間、反應時間和反應強度，并且然后將這些數(shù)據(jù)傳輸至信號處理單元6;g)通過信號處理單元6將反應強度轉化為通道的積分強度或溫度；
h)比較通道的保留時間和積分強度以得到通道間平行性結果。圖14給出了樣品甲醇的保留時間圖，部分測試條件如下將甲醇(100 μ L，相當于每個通道1.56 μ L)注入到鼓泡器中，將鼓泡器放入70°C的水浴中(高于甲醇的沸點)，每個通道的載氣流速為lOmL/min;保持分離箱的溫度在45°C。圖13給出了經過頂 GuideAnalyzer 處理的圖。實施例3系統(tǒng)如圖2所示進樣單元1包括六通閥12和鼓泡器13。流量控制單元2包括質量流量控制器21和分流器22，并且質量流量控制器21將六通閥12與載氣瓶111連接。分離單元3包括分離箱31和箱內的8x8分離柱311。分流器22將六通閥12與分離箱31連接，該分流器22可以將一路流體分成多路流體且每一路流體單獨可控，并且這些流體被引入分離柱311。分離柱311為直線型柱，如圖10和11所示。柱填充以活性炭(比表面積1564m2/ g) °溫度控制裝置33被固定在分離箱31內。所述溫度控制裝置33包括四個加熱電阻絲334，鼓風機332，溫度傳感器333和溫度控制器。加熱電阻絲334用于加熱，并且鼓風機332用于保持分離箱31內溫度均一。檢測單元4包括反應板41，部分示意圖在圖5和圖6中提供反應板41中有8x8 個孔411，孔411底部有通孔4111穿透反應板41。通孔4111的底端有類錐形的開口并且連接到分離柱311用于分離從分離柱311來的樣品。在孔411內有多孔盤414，催化劑床 415放在多孔盤414上。在反應板41中還有8x8個加熱桿孔412，加熱桿413被放入加熱桿孔412以加熱催化劑床415。在本發(fā)明的這一實施方式中，多孔盤414由碳纖維紙制得。在本發(fā)明的這一實施方式中，所述信號采集單元5是紅外成像設備，信號處理單元6是自行設計的數(shù)據(jù)處理軟件。本實施方式中的設備可以用于篩選催化劑，操作如下a)將待測催化劑放入反應板41的孔411中；b)通過質量流量控制器把載氣導入鼓泡器13中，將鼓泡器中的樣品帶出；
c)將載氣和樣品的混合物導入分流器22，其中混合物被分成8x8路流體，將每一路流體引入分離箱31中相應的分離柱311中并在相同溫度進行加熱；d)在催化劑上反應從分離柱311脫附出的樣品，通過信號采集單元5采集不同通道的初始反應時間和反應強度，并且然后將這些數(shù)據(jù)傳輸至信號處理單元6 ；e)分析數(shù)據(jù)，并且篩選出顯示優(yōu)異性能的催化劑。實施例4系統(tǒng)如圖2所示進樣單元1包括六通閥12和鼓泡器13。流量控制單元2包括質量流量控制器21和分流器22，質量流量控制器21將六通閥12與載氣瓶111連接。分離單元3包括分離箱31和箱內的8x8分離柱311。分流器22將六通閥12與分離箱31連接，該分流器22可以將一路流體分成多路流體且每一路流體單獨可控，這些流體
12被引入分離柱311。分離柱311為線型柱，如圖9和10所示。柱(外徑3毫米，內徑2毫米，長48毫米)為不銹鋼，填料為GDX-02的高分子聚合物珠(購自沈陽第五試劑廠，60-80目)。溫度控制裝置33被固定在分離箱31內。所述溫度控制裝置33包括四個加熱電阻絲334，鼓風機332，溫度傳感器333和溫度控制器。加熱電阻絲334用于加熱，并且鼓風機332用于保持分離箱31內溫度均一。檢測單元4包括反應板41，部分示意圖在圖5和圖6提供反應板41中有8x8個孔411，孔411底部有通孔4111穿透反應板41。通孔4111的底端有類錐形的開口并且連接到分離柱311上用于分離從分離柱311來的樣品。在孔411內有多孔盤414，并且催化劑床415放在多孔盤414上。在反應板41中還有8x8個加熱桿孔412，加熱桿413被放入加熱桿孔412以加熱催化劑床415。在本發(fā)明的這一實施方式中，多孔盤414由碳纖維紙制得。在本發(fā)明的這一實施方式中，所述信號采集單元5是紅外成像設備，信號處理單元6為商業(yè)數(shù)據(jù)處理軟件頂Guide Analyzer (武漢高德)。本實施方式中的設備可以用于篩選催化劑，操作如下a)在反應板41中的孔411中放入相同的催化劑；b)以比表面積已知的材料填充分離柱311 ；c)以待測材料填充其它分離柱311 ；d)通過質量流量控制器21將載氣導入鼓泡器13中，將鼓泡器中的物質帶出；e)將載氣和物質的混合物導入分流器22，其中混合物被分成N路流體，將每一路流體引入分離箱31中相應的分離柱311中并在相同溫度進行加熱；f)在催化劑上反應從分離柱311脫附出的樣品，通過信號采集單元5采集不同通道的初始反應時間，并且然后將這些數(shù)據(jù)傳輸至信號處理單元6 ；g)將從填充以樣品的柱中出來的物質的保留時間與從填充以比表面積已知的材料的柱中出來的物質的保留時間進行比較，并且計算樣品的比表面積。實施例5如圖3所示，進樣單元1包括8x8個鼓泡器13。流量控制單元2包括質量流量控制器21。分離單元3包括分離箱31和固定在分離箱31中的8x8個分離柱311。質量流量控制器21與分流器22相連接，分流器22的出口與8x8個鼓泡器13的入口相連接，并且8x8個鼓泡器13的出口與8x8個分離柱311的入口相連接。檢測單元4包括反應板41，反應板41中有8x8個用于放置催化劑415的孔411， 孔411底部有8x8個通孔4111穿透反應板41?？?11內有用于放置催化劑415的多孔盤 414。在反應板41中還有8x8個加熱桿孔412，并且加熱桿413被放入加熱桿孔412以加熱催化劑床415。本實施例中的設備可以用于鑒別大量樣品的組分并測量含量，操作如下a)在反應板41中的8x8個孔411中放入相同的催化劑；b)以吸附材料填充分離柱311 ；c)將載氣通過質量流量控制器21導入分流器22，其中載氣被分成8x8路流體，通
13過鼓泡器13將每一路流體引入分離柱311中，鼓泡器中加有樣品，并且在相同溫度加熱分離柱311 ；d)在催化劑上反應從分離柱311脫附出的樣品，通過信號采集單元5采集不同通道的保留時間、反應時間和反應強度，并且然后將這些數(shù)據(jù)傳輸至信號處理單元6;e)分析數(shù)據(jù)以確定樣品的組份和含量。實施例6如圖3所示，進樣單元1包括8x8個鼓泡器13。流量控制單元2包括質量流量控制器21。分離單元3包括分離箱31和箱中的8x8個分離柱311。質量流量控制器21與分流器22相連接，分流器22的出口與鼓泡器13的入口相連接，并且鼓泡器13的出口與8x8個分離柱311的入口相連接。檢測單元4包括反應板41，反應板41中有8x8個孔411，孔411底部有8x8個通孔4111穿透反應板41。孔411內有由金屬材料制成的電阻絲4112，電阻絲4112上被催化劑涂覆。測試中，催化劑被電阻絲4112加熱以開始樣品的反應。本實施例中的設備可以用于鑒別大量樣品的組分并測量含量，操作如下a)在反應板41上8x8個孔411中的電阻絲4112上涂覆相同的催化劑；b)以一種吸附材料填充分離柱311 ；c)將載氣通過質量流量控制器21導入分流器22，其中載氣被分成8x8路流體，通過鼓泡器13將每一路流體引入相應的分離柱311中，鼓泡器中加有樣品，并且在相同溫度加熱分離柱311 ；d)在催化劑上反應從分離柱311脫附出的樣品，通過信號采集單元5采集不同通道的保留時間、反應時間和反應強度，并且然后將這些數(shù)據(jù)傳輸至信號處理單元6;e)分析數(shù)據(jù)以確定樣品的組分和含量。實施例7如圖4所示，進樣單元1包括8x8個進樣器14。流量控制單元2包括質量流量控制器21。分離單元3包括分離箱31和分離箱中的8x8個分離柱311。質量流量控制器21與分流器22相連接，分流器22的出口與8x8個分離柱311的入口相連接，并且8x8個進樣器14的出口與8x8個分離柱311的入口相連接。檢測單元4包括反應板41，反應板41中有8x8個用于放置催化劑415的孔411， 孔411底部有8x8個通孔4111穿透反應板41?？?11內有用于放置催化劑415的多孔盤 414。在反應板41中還有8x8個加熱桿孔412，并且加熱桿413被放入加熱桿孔412。本實施例中的設備可以用于鑒別大量樣品的組分并測量含量，操作如下a)將待測樣品加入進樣器14b)在8x8個孔411中放置相同的催化劑；c)以吸附材料填充分離柱311 ；d)將載氣通過質量流量控制器21導入分流器22，其中載氣被分成8x8路流體，將每一路流體導入相應的分離柱311中；e)同時將8x8個進樣器14中的樣品注入分離柱311中，并且在相同溫度加熱分離柱 311 ；f)在催化劑上反應從分離柱311脫附出的樣品，通過信號采集單元5采集組分的保留時間、反應時間和反應強度，然后將這些數(shù)據(jù)傳輸至信號處理單元6 ；g)分析數(shù)據(jù)以確定樣品的組分和含量。
權利要求
1.一種高通量分析設備，包括進樣單元，流量控制單元，分離單元，檢測單元，信號采集單元和信號處理單元，其中，所述流量控制單元包括分流器；所述分離單元與所述進樣單元直接相連，或者通過所述流量控制單元與所述進樣單元相連；所述檢測單元與所述分離單元相連；所述信號處理單元與所述信號采集單元電連接。
2.如權利要求1所述的高通量分析設備，其中，所述檢測單元包括反應板，反應板中的陣列孔，在每一個孔的底部的至少一個通孔，這些通孔穿透所述反應板。
3.如權利要求2所述的高通量分析設備，還包括在每一個孔中的多孔盤。
4.如權利要求3所述的高通量分析設備，其中，所述多孔盤是由碳纖維紙或玻璃纖維紙制成的。
5.如權利要求2所述的高通量分析設備，還包括在每一個孔中的電阻絲。
6.如權利要求2所述的高通量分析設備，其中所述反應板還包括用于放置加熱桿的至少一個孔。
7.如權利要求1所述的高通量分析設備，其中，所述進樣單元包括至少一個多通道閥和至少一個鼓泡器。
8.如權利要求1所述的高通量分析設備，其中，所述流量控制單元包括至少一個質量流量控制器。
9.如權利要求1所述的高通量分析設備，其中，所述分離單元包括分離箱和固定在所述分離箱內的多個分離柱。
10.如權利要求9所述的高通量分析設備，其中，所述分離單元還包括溫度控制裝置。
11.如權利要求10所述的高通量分析設備，其中，所述溫度控制裝置包括多個電阻絲， 至少一個鼓風機，至少一個溫度傳感器，和與所述溫度傳感器相連接的至少一個溫度控制器。
12.如權利要求9所述的高通量分析設備，其中，所述分離柱中填充填料。
13.如權利要求1所述的高通量分析設備，其中，所述信號采集單元為紅外成像設備。
14.如權利要求1所述的高通量分析設備，其中，所述信號采集單元為熱敏材料的陣列。
15.一種操作高通量分析設備的方法，包括a)將待測催化劑放入反應板的不同的孔中；b)將載氣通過質量流量控制器導入鼓泡器中，并且然后將所述鼓泡器中的樣品帶出；c)將載氣和樣品的混合物引入分流器中，其中混合物流被均勻地分成N路流體(N為正整數(shù))，將每一路流體引入分離箱中相應的分離柱，并且然后在相同的條件下加熱柱；d)在催化劑上反應從所述分離柱中脫附出的樣品，通過信號采集單元采集反應時間和反應強度，并且然后將這些數(shù)據(jù)傳輸至信號處理單元；e)分析數(shù)據(jù)，得到催化劑的性能。
16.一種操作高通量分析設備的方法，包括a)將相同的催化劑放入反應板的不同的孔中；b)以一種比表面積已知的材料填充至少一個分離柱；c)以待測材料填充其他柱；d)將載氣通過質量流量控制器導入到鼓泡器中，并且然后將所述鼓泡器中的物質帶出；e)將載氣和所述物質的混合物引入分流器中，其中混合物流被均勻地分成N路流體(N 為正整數(shù))，將每一路流體引入分離箱中相應的分離柱，并且然后在相同的條件下加熱柱；f)在催化劑上反應從所述分離柱中脫附出的物質，通過信號采集單元采集反應時間和反應強度，并且然后將這些數(shù)據(jù)傳輸至信號處理單元；g)將從填充以樣品的柱中出來的物質的峰面積與從填充以比表面積已知材料的柱中出來的物質的峰面積進行比較，并且計算出樣品的比表面積。
17.一種操作高通量分析設備的方法，包括a)將相同的催化劑放入反應板的不同的孔中；b)以相同的吸附材料填充所有的分離柱；c)將載氣通過質量流量控制器導入分流器中，其中載氣流被均勻地分成N路流體(N為正整數(shù))，通過鼓泡器將每一路流體引入分離箱中相應的分離柱，其中所述鼓泡器中含有不同的樣品，并且然后在相同的條件下加熱柱；d)在催化劑上反應從所述分離柱中脫附出的樣品，通過信號采集單元采集保留時間、 反應時間和反應強度，然后將這些數(shù)據(jù)傳輸至信號處理單元；e)分析數(shù)據(jù)，以得到所述樣品的組分和含量。
18.一種操作高通量分析設備的方法，包括a)將相同的催化劑涂覆在反應板的不同孔中的電阻絲上；b)以相同的吸附材料填充所有的分離柱；c)將載氣通過質量流量控制器導入分流器中，其中載氣流被均勻地分成N路流體(N為正整數(shù))，通過鼓泡器將每一路流體引入分離箱中相應的分離柱，其中所述鼓泡器中含有不同的樣品，并且然后在相同的條件下加熱柱；d)在催化劑上反應從分離柱中脫附出的組分，通過信號采集單元采集保留時間、反應時間和反應強度，然后將這些數(shù)據(jù)傳輸至信號處理單元；e)分析數(shù)據(jù)，以得到所述樣品的組分和含量。
19.一種操作高通量分析設備的方法，包括a)將不同的樣品放入不同的進樣器中；b)在反應板的不同的孔中放入相同的催化劑；c)以相同的吸附材料填充所有的柱；d)將載氣通過質量流量控制器導入分流器中，其中載氣流被均勻地分成N路流體(N為正整數(shù))，然后將每一路流體引入分離箱中相應的分離柱；e)同時將不同的進樣器中的樣品注入所述相應的分離柱中，并且然后在相同的條件下加熱柱；f)在催化劑上反應從分離柱中脫附出的組分，通過信號采集單元采集保留時間、反應時間和反應強度，然后將這些數(shù)據(jù)傳輸至信號處理單元；g)分析數(shù)據(jù)，以得到所述樣品的組分和含量。
20.一種操作高通量分析設備的方法，包括a)將不同的樣品放入不同的進樣器中；b)將相同的催化劑涂覆在反應板的不同孔中的電阻絲上；c)以相同的吸附材料填充所有的柱；d)將載氣通過質量流量控制器導入分流器中，其中載氣流被均勻地分成N路流體(N為正整數(shù))，將每一路流體導入分離箱中相應的分離柱；e)同時將不同的進樣器中的樣品注入所述相應的分離柱中，然后在相同的條件下加熱柱；f)在催化劑上反應從分離柱中脫附出的樣品，通過信號采集單元采集保留時間、反應時間和反應強度，然后將這些數(shù)據(jù)傳輸至信號處理單元；g)分析數(shù)據(jù)，以得到所述樣品的組分和含量。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種高通量分析設備。所述高通量分析設備包括進樣單元，流量控制單元，分離單元，檢測單元，信號采集單元和信號處理單元。本發(fā)明也提供了應用該設備的幾種方法。
文檔編號G01N31/00GK102272590SQ200980154385
公開日2011年12月7日 申請日期2009年12月23日 優(yōu)先權日2008年12月23日
發(fā)明者周小平, 易江平, 杰夫·Q·徐 申請人:微宏公司