專利名稱：一種礦石樣品中鉻的分析方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種礦石樣品中鉻的分析方法，具體地說，是涉及一種在堿性介質(zhì)中 利用六價(jià)鉻自身的吸收光譜，進(jìn)行比色測定礦石樣品中鉻含量的分析方法。
背景技術(shù)：
鉻(VI)的分析方法較多，主要有電化學(xué)分析法、化學(xué)發(fā)光法、原子吸收光譜法、離 子色譜法和分光光度法等。對于礦石樣品中鉻的測定，一般采用硫酸亞鐵銨滴定法，樣品經(jīng) 磷酸、硫酸溶解后，以硝酸銀作催化劑，用過硫酸銨將鉻(III)氧化為鉻(VI)。然后加入少 量氯化鈉飽和溶液，煮沸，再用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。該方法氧化過程較繁瑣，尤其對 于高含量鉻，需多次補(bǔ)加過硫酸銨，耗時長，每次測定均需對標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行標(biāo)定，且有變價(jià) 離子的干擾，如砷、銻、鈰、釩等，不適合于流程樣的測定。分光光度法靈敏度高，成本低廉，操作簡單，易于推廣使用，是目前檢測鉻(VI)最 常用的分析法，具有較強(qiáng)的實(shí)用價(jià)值。常規(guī)分光光度法是利用鉻(VI)與某些試劑發(fā)生顯色 反應(yīng)，根據(jù)吸光度與鉻(VI)濃度的線性關(guān)系測定鉻(VI)含量。能和鉻(VI)發(fā)生顯色反應(yīng) 的試劑主要有二苯碳酰二胼、二安替比林苯基甲烷類、熒光酮類、偶氮類等。目前，這些方法 主要用于環(huán)境檢測部門，一般用于廢水中鉻(VI)的測定。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種礦石樣品中鉻的分析方法，該方法是一種簡便快速、 易于掌握、成本低廉、對環(huán)境污染小且具有良好準(zhǔn)確度和精密度的礦石樣品中鉻的分析方 法，尤其是利用鉻(VI)自身的吸收光譜進(jìn)行比色測定，提供一種更加適用于選礦流程中一 般礦石樣品的分析方法。本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)的。一種礦石樣品中鉻的分析方法，其步驟包括稱取試樣于盛有熔劑的鎳坩堝中，加 入氧化劑，置于馬弗爐中在一定溫度下熔融，取出稍冷后將鎳坩堝放入燒杯中，用沸水浸出 熔融物并沖洗坩堝內(nèi)外壁，加適量無水乙醇，置于電爐上煮沸。將溶液轉(zhuǎn)至容量瓶，以水定 容，干過濾，將所得濾液分取后進(jìn)行比色測定。所述的熔劑為氫氧化鉀或過氧化鈉，氧化劑為硝酸鉀。所述的在一定溫度下熔融為在750°C熔融20分鐘或700°C熔融15分鐘。所述的加適量無水乙醇的目的是將高價(jià)錳還原為二氧化錳，而鉻(VI)不會被還 原，其加入量為1-ani。所述的置于電爐上煮沸的目的是消除鉍水解產(chǎn)物對鉻(VI)的吸附，煮沸時間為 5-15分鐘。所述的比色測定為利用鉻(VI)自身的吸收光譜，不加任何其它試劑進(jìn)行比色測定。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)本發(fā)明具有很好的選擇性，經(jīng)簡單處理后常見離子均不干擾測定，3方法的特效性極佳；試樣溶解后，分取溶液即能測定，大大縮短了分析時間。因此更加適用 于流程樣的分析和測定，所得結(jié)果具有良好的準(zhǔn)確性和精密度。


圖1 堿性介質(zhì)中鉻的吸收曲線圖2 硝酸介質(zhì)中鉻的吸收曲線
具體實(shí)施例方式分析步驟1.稱取0. 1-0. 2g試樣于盛有2_3g氫氧化鉀的鎳坩堝中，加少量硝酸鉀，置于馬弗 爐中升溫至750°C，熔融20分鐘，(或稱取0. 1-0. 2g試樣于盛有2g過氧化鈉的鎳坩堝中， 加少量硝酸鉀，置于馬弗爐中升溫至700°C，熔融15分鐘)取出稍冷后將鎳坩堝放入250ml 燒杯中，加IOml沸水浸出熔融物，并用沸水沖洗坩堝內(nèi)外壁，加l-2ml無水乙醇，置于電爐 上煮沸5-15分鐘。待溶液冷卻后轉(zhuǎn)至容量瓶，用水稀釋至刻度，干過濾，將所得濾液分取后 進(jìn)行比色測定。所述的加適量無水乙醇的目的是將高價(jià)錳還原為二氧化錳，而鉻(VI)不會被還 原，其加入量為1-ani。實(shí)施例1稱取0. 1049g試樣于盛有2g氫氧化鉀的鎳坩堝中，加少量硝酸鉀，置于馬弗爐中 升溫至750°C，熔融20分鐘，取出稍冷后將鎳坩堝放入250ml燒杯中，加IOml沸水浸出熔融 物，并用沸水沖洗坩堝內(nèi)外壁，加Iml無水乙醇，置于電爐上煮沸10分鐘，待溶液冷卻后轉(zhuǎn) 至200ml容量瓶，以水定容，干過濾。分取5. OOml濾液，至IOOml容量瓶，用水稀釋至刻度， 進(jìn)行比色測定，吸光度為0. 649，鉻的含量為27. 50%。實(shí)施例2稱取0. 1976g試樣于盛有3g氫氧化鉀的鎳坩堝中，加少量硝酸鉀，置于馬弗爐中 750°C熔融20分鐘，取出稍冷后將鎳坩堝放入250ml燒杯中，加IOml沸水浸出熔融物，并用 沸水沖洗坩堝內(nèi)外壁，加Iml無水乙醇，置于電爐上煮沸10分鐘，待溶液冷卻后轉(zhuǎn)至IOOml 容量瓶，以水定容，干過濾。分取20. OOml濾液，至IOOml容量瓶，用水稀釋至刻度，進(jìn)行比 色測定，吸光度為0. 524，鉻的含量為1.46%。實(shí)施例3稱取0. 1896g試樣于盛有2g過氧化鈉的鎳坩堝中，加少量硝酸鉀，置于馬弗爐中 升溫至700°C，熔融15分鐘，取出稍冷后將鎳坩堝放入250ml燒杯中，加IOml沸水浸出熔 融物，加Iml無水乙醇，置于電爐上煮沸10分鐘，用沸水沖洗坩堝內(nèi)外壁，待溶液冷卻后轉(zhuǎn) 至IOOml容量瓶，以水定容，干過濾。取20. OOml濾液，至IOOml容量瓶，用水稀釋至刻度， 進(jìn)行比色測定，吸光度為0. 438，鉻的含量為1.對％。比較例1稱取0. 1099g試樣于盛有4g焦硫酸鉀的磁坩堝中，置于馬弗爐中熔融直至溫度達(dá) 到750°C，保持10分鐘，取出坩堝冷卻至室溫，將熔塊轉(zhuǎn)移至縮口燒杯中，用沸水洗磁蓋與 磁坩堝內(nèi)壁，加5ml磷酸(1+1)，8ml硫酸(1+1)，用水稀釋至100ml，加熱煮沸熔塊。加Iml4硝酸銀，Iml 硫酸錳，3-4g過硫酸銨，加熱煮沸至高錳酸鉀紫紅色出現(xiàn)后，再煮沸15 分鐘。加Iml飽和氯化鈉，煮沸，待紫色消失后，再煮沸15分鐘，取下冷卻。用硫酸亞鐵銨標(biāo) 準(zhǔn)溶液滴至黃綠色后加4滴2g/L苯代鄰氨基苯甲酸指示劑，繼續(xù)滴定至翠綠色即為終點(diǎn)， 消耗硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液體積為32. 73ml，鉻的含量為26. 57%。在0. 的氫氧化鉀和氫氧化鈉介質(zhì)中，1. OOmg鉻(VI)的吸收曲線的最大吸收峰 均為373nm，摩爾吸光系數(shù)為4. 77X 103L/mol · cm，見圖1。在4%的硝酸介質(zhì)中，1. OOmg鉻(VI)的吸收曲線的最大吸收峰為349m，摩爾吸光 系數(shù)為 1. 46 XlOVmol · cm，見圖 2。由于重鉻酸鉀在水溶液中存在重鉻酸根離子與鉻酸根離子，并達(dá)到平衡。當(dāng)氫離 子濃度大時，平衡向生成重鉻酸根離子的方向移動，溶液呈現(xiàn)橙紅色；當(dāng)溶液中氫氧根離子 濃度大時，平衡向生成鉻酸根離子的方向移動，溶液呈現(xiàn)黃色。鉻(VI)在堿性溶液中的摩 爾吸光系數(shù)是在酸性溶液中的三倍，因此，本發(fā)明選擇堿性介質(zhì)。穩(wěn)定時間和氫氧化鉀濃度的影響l.OOmg鉻(VI)在0. 01-0. 50 %氫氧化鉀介質(zhì)中，吸光度值在0. 918-0. 921范圍 內(nèi)，變化不大，見表1。在0. 10%氫氧化鉀介質(zhì)中，溶液至少穩(wěn)定3小時，見表2。表 權(quán)利要求
1.一種礦石樣品中鉻的分析方法，其特征在于它包括以下步驟稱取試樣于盛有熔 劑的鎳坩堝中，加入氧化劑，置于馬弗爐中在一定溫度下熔融，取出稍冷后將鎳坩堝放入燒 杯中，用沸水浸出熔融物并沖洗坩堝內(nèi)外壁，加無水乙醇，置于電爐上煮沸，將溶液轉(zhuǎn)至容 量瓶，以水定容，干過濾，將所得濾液分取后進(jìn)行比色測定。
2.如權(quán)利要求1所述的礦石樣品中鉻的分析方法，其特征在于，所述的熔劑為氫氧化 鉀或過氧化鈉，氧化劑為硝酸鉀。
3.如權(quán)利要求2所述的礦石樣品中鉻的分析方法，其特征在于，所述的在一定溫度下 熔融為用氫氧化鉀、硝酸鉀熔樣時，升溫至750°C，熔融20分鐘。
4.如權(quán)利要求2所述的礦石樣品中鉻的分析方法，其特征在于，用過氧化鈉、硝酸鉀熔 樣時，升溫至700°C，熔融15分鐘。
5.如權(quán)利要求1所述的礦石樣品中鉻的分析方法，其特征在于，所述的加適量無水乙 醇的加入量為1-ani。
6.如權(quán)利要求1所述的礦石樣品中鉻的分析方法，其特征在于，所述的置于電爐上煮 沸的時間為5-15分鐘。
7.如權(quán)利要求1所述的礦石樣品中鉻的分析方法，其特征在于，所述的進(jìn)行比色測定 為利用鉻(VI)自身的吸收光譜不加任何其它試劑進(jìn)行比色。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種礦石樣品中鉻的分析方法，其步驟如下，稱取試樣于盛有熔劑的鎳坩堝中，加入氧化劑，置于馬弗爐中在一定溫度下熔融，取出稍冷后將鎳坩堝放入燒杯中，用沸水浸出熔融物并沖洗坩堝內(nèi)外壁，加適量無水乙醇，置于電爐上煮沸。將溶液轉(zhuǎn)至容量瓶，以水定容，干過濾，將所得濾液分取后進(jìn)行比色測定。本分析方法具有很好的選擇性，經(jīng)簡單處理后常見離子均不干擾測定，方法的特效性極佳；且不加任何其它試劑，大大縮短了分析時間。因此更加適用于流程樣的分析和測定，所得結(jié)果具有良好的準(zhǔn)確度和精密度。
文檔編號G01N21/31GK102053066SQ20091023747
公開日2011年5月11日 申請日期2009年11月9日 優(yōu)先權(quán)日2009年11月9日
發(fā)明者劉爽, 宋永勝, 屈偉, 王正模 申請人:北京有色金屬研究總院