專(zhuān)利名稱(chēng)：利用分光光度法測(cè)定陽(yáng)離子聚丙烯酰胺離子度的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于聚丙烯酰胺檢測(cè)技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種測(cè)定陽(yáng)離子聚丙烯酰胺離子度 的方法。
背景技術(shù)：
聚丙烯酰胺(PAM)及其衍生物的分子鏈上帶有大量的酰胺基及其他帶電基團(tuán)，具 有良好的水溶性、優(yōu)良的絮凝性能及吸附性能，在水處理行業(yè)中作為絮凝劑、助凝劑已 被廣泛應(yīng)用與飲用水、工業(yè)廢水的處理和污泥處置。陽(yáng)離子度是陽(yáng)離子型PAM的一項(xiàng)重要參數(shù)，其大小直接影響陽(yáng)離子聚合物的絮凝性 能。因此，在陽(yáng)離子聚合物的研究中，陽(yáng)離子度的有效測(cè)定方法至關(guān)重要。測(cè)定PAM離 子度的方法很多，主要有C-NMR法、紅外光譜法、氮或鈉含量的元素分析、熱重量分 析法、常規(guī)酸堿滴定、電導(dǎo)滴定法、電位滴定法等。膠體滴定是基于帶相反電荷的兩種聚電解質(zhì)間的靜電相互作用生成電解質(zhì)絡(luò)合物的 反應(yīng)，來(lái)測(cè)定聚電解質(zhì)電荷密度的一種分析方法。它的終點(diǎn)判定有多種方法，如指示劑 法、濁度法、電導(dǎo)法、粒子電極法、分光光度法等。其中采用甲苯胺藍(lán)作為指示劑的判 定方法應(yīng)用最為普遍，當(dāng)達(dá)到滴定終點(diǎn)時(shí)，溶液顏色由藍(lán)色變?yōu)榱磷仙?，通過(guò)觀察判斷 終點(diǎn)。綜上，滴定終點(diǎn)附近，溶液顏色變化緩慢，僅憑借肉眼判定，存在終點(diǎn)判別不敏感， 相對(duì)誤差在5%~10%左右，實(shí)驗(yàn)精度依賴(lài)于測(cè)試者。另外，溶液易返色，導(dǎo)致測(cè)定失敗。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于解決上述技術(shù)問(wèn)題，提出一種利用分光光度法測(cè)定陽(yáng)離子聚丙烯 酰胺離子度的方法，該方法是在滴定過(guò)程中用光度計(jì)記錄吸光度的變化，即溶液顏色變 化，從而求出滴定終點(diǎn)的容量分析方法，它適用于滴定有色的或混濁的溶液，或者滴定 微量物質(zhì)。滴定過(guò)程中，每加入一定量的滴定劑，都在一定波長(zhǎng)下記錄其吸光度，在超 過(guò)等當(dāng)點(diǎn)后，還需繼續(xù)滴定，直至吸光度穩(wěn)定。然后以吸光度A為縱坐標(biāo)，標(biāo)準(zhǔn)溶液消 耗體積V為橫坐標(biāo)，繪出光度滴定曲線(xiàn)，曲線(xiàn)上各點(diǎn)斜率最大值即為滴定終點(diǎn)。本發(fā)明的目的是通過(guò)以下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)的其特征在于采用聚乙烯醇硫酸鉀制 備成標(biāo)準(zhǔn)溶液，滴定陽(yáng)離子聚丙烯酰胺稀溶液的膠體滴定法，采用可見(jiàn)光分光光度的方法判斷終點(diǎn)；具體步驟如下
第l步配制標(biāo)準(zhǔn)溶液，稱(chēng)取聚乙烯醇硫酸鉀約0.18~0.58，精確到0.001g，用去離 子水溶于1000mL容量瓶；
第2步配制陽(yáng)離子聚丙烯酰胺溶液并稀釋?zhuān)梅Q(chēng)量紙稱(chēng)取0.58~2.08干燥恒重后的 陽(yáng)離子聚丙烯酰胺樣品，準(zhǔn)確至0.0002g，用去離子水溶于1000mL容量瓶；用移液管取 2ml放入100mL燒杯，加入70mL去離子水；
第3步用P/。的鹽酸溶液調(diào)節(jié)pH值至1 2,加入0.5%的甲苯胺藍(lán)指示劑100^^;
第4步用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，滴定速度控制在1.5mL/min，用610nm光度儀記錄吸光 度變化；在超過(guò)等當(dāng)點(diǎn)后，還需繼續(xù)滴定至吸光度穩(wěn)定；
第5步然后以吸光度A為縱坐標(biāo)，標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗體積V為橫坐標(biāo)，繪出光度滴定 曲線(xiàn)S，直線(xiàn)K為曲線(xiàn)上線(xiàn)率最大切線(xiàn)，點(diǎn)P為直線(xiàn)K與曲線(xiàn)的切點(diǎn)，P點(diǎn)對(duì)應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn) 溶液消耗體積Ve即為滴定終點(diǎn)；
第6步參考步驟1 5做一組空白實(shí)驗(yàn)，所消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液體積記為VO。
本發(fā)明進(jìn)一步優(yōu)化和實(shí)施的補(bǔ)充方案是 所述聚乙烯醇硫酸鉀的濃度為6xl04 mol/L~30xl()4 moI/L。
所述陽(yáng)離子聚丙烯酰胺溶液的稀釋倍數(shù)為25~50倍。
待滴定溶液調(diào)節(jié)pH值至1~3，加入0.5%的甲苯胺藍(lán)指示劑100pL 200jiL,滴定速 度為1.5mL/min~10mL/min。
采用400nm 700nm的可見(jiàn)光分光光度儀，作標(biāo)準(zhǔn)溶液用量一吸光度變化曲線(xiàn)，斜率 最大點(diǎn)為滴定終點(diǎn)。
本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)利用吸光度變化判斷終點(diǎn)的方法減小了終點(diǎn)判斷的誤差，測(cè) 定結(jié)果準(zhǔn)確度高，重復(fù)性好；避免了溶液返色導(dǎo)致的測(cè)定失敗，提高了測(cè)定成功率。


圖1是用光度曲線(xiàn)判斷滴定終點(diǎn)的示意圖。
具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步的說(shuō)明 實(shí)施例
利用分光光度法測(cè)定陽(yáng)離子聚丙烯酰胺離子度的方法，稱(chēng)取聚乙烯醇硫酸鉀約 0.1075g，用去離子水溶于1000mL容量瓶，標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為6.636x1 (^mol/L。用稱(chēng)量紙稱(chēng)取0.50638干燥恒重后的陽(yáng)離子聚丙烯酰胺樣品，用去離子水溶于1000mL容量瓶；用 移液管取2ml陽(yáng)離子聚丙烯酰胺溶液放入100mL燒杯，加入70mL去離子水。用1%的 鹽酸溶液調(diào)節(jié)pH值至1.6。加入0.5M的甲苯胺藍(lán)指示劑100nL。用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，滴定 速度控制在1.5mL/min，用610nm光度儀記錄吸光度變化。在超過(guò)等當(dāng)點(diǎn)后，還需繼續(xù) 滴定至吸光度穩(wěn)定。然后以吸光度A為縱坐標(biāo)，標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗體積V為橫坐標(biāo)，曲線(xiàn)上 各點(diǎn)斜率最大值即為滴定終點(diǎn)，即V-6.08mL。參考步驟1 5做一組空白實(shí)驗(yàn)，所消耗標(biāo) 準(zhǔn)溶液體積V0=2.14mL。根據(jù)陽(yáng)離子單體和丙烯酰胺單體的分子量，通過(guò)計(jì)算得到陽(yáng)離 子電荷密度為2.58xl(^mmol/mg，陽(yáng)離子度為50%。附圖中A為縱坐標(biāo)，標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗 體積V為橫坐標(biāo)，繪出光度滴定曲線(xiàn)S,直線(xiàn)K為曲線(xiàn)上線(xiàn)率最大切線(xiàn)，點(diǎn)P為直線(xiàn)K 與曲線(xiàn)的切點(diǎn)，P點(diǎn)對(duì)應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗體積Ve即為滴定終點(diǎn)。
權(quán)利要求
1、一種利用分光光度法測(cè)定陽(yáng)離子聚丙烯酰胺離子度的方法，其特征是采用聚乙烯醇硫酸鉀制備成標(biāo)準(zhǔn)溶液，滴定陽(yáng)離子聚丙烯酰胺稀溶液的膠體滴定法，采用可見(jiàn)光分光光度的方法判斷終點(diǎn)；具體步驟如下第1步配制標(biāo)準(zhǔn)溶液，稱(chēng)取聚乙烯醇硫酸鉀約0.1g～0.5g，精確到0.001g，用去離子水溶于1000mL容量瓶；第2步配制陽(yáng)離子聚丙烯酰胺溶液并稀釋?zhuān)梅Q(chēng)量紙稱(chēng)取0.5g～2.0g干燥恒重后的陽(yáng)離子聚丙烯酰胺樣品，準(zhǔn)確至0.0002g，用去離子水溶于1000mL容量瓶；用移液管取2ml放入100mL燒杯，加入70mL去離子水；第3步用1％的鹽酸溶液調(diào)節(jié)pH值至1～3，加入0.5％的甲苯胺藍(lán)指示劑100μL；第4步用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，滴定速度控制在1.5mL/min～10mL/min，用400nm～700nm光度儀記錄吸光度變化；在超過(guò)等當(dāng)點(diǎn)后，還需繼續(xù)滴定至吸光度穩(wěn)定；第5步然后以吸光度A為縱坐標(biāo)，標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗體積V為橫坐標(biāo)，繪出光度滴定曲線(xiàn)S，曲線(xiàn)上各點(diǎn)斜率最大值P對(duì)應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗體積Ve即為滴定終點(diǎn)；第6步參考步驟1～5做一組空白實(shí)驗(yàn)，所消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液體積記為V0。
2. 按照權(quán)利要求1所述的利用分光光度法測(cè)定陽(yáng)離子聚丙烯酰胺離子度的方法，其 特征是，聚乙烯醇硫酸鉀的濃度為6xl(^mol/I^30xl0^mol/L。
3. 按照權(quán)利要求1所述的利用分光光度法測(cè)定陽(yáng)離子聚丙烯酰胺離子度的方法，其 特征是，陽(yáng)離子聚丙烯酰胺溶液的稀釋倍數(shù)為25 50倍。
4. 按照權(quán)利要求1所述的利用分光光度法測(cè)定陽(yáng)離子聚丙烯酰胺離子度的方法，其 特征是，待滴定溶液調(diào)節(jié)pH值至1 3，加入0.5。/。的甲苯胺藍(lán)指示劑100tiL 2(KHiL，滴定 速度為1.5mL/min 10mL/min。
5. 按照權(quán)利要求1所述的利用分光光度法測(cè)定陽(yáng)離子聚丙烯酰胺離子度的方法，其 特征是，采用400nm 700nm的可見(jiàn)光分光光度儀，作標(biāo)準(zhǔn)溶液用量一吸光度變化曲線(xiàn)， 斜率最大點(diǎn)為滴定終點(diǎn)。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種利用分光光度法測(cè)定陽(yáng)離子聚丙烯酰胺離子度的方法，其特征是采用聚乙烯醇硫酸鉀制備成標(biāo)準(zhǔn)溶液，滴定陽(yáng)離子聚丙烯酰胺稀溶液的膠體滴定法，采用可見(jiàn)光分光光度的方法判斷終點(diǎn)；具體步驟有第1步配制標(biāo)準(zhǔn)溶液，第2步配制陽(yáng)離子聚丙烯酰胺溶液并稀釋?zhuān)?步用1％的鹽酸溶液調(diào)節(jié)pH值至1~3，加入0.5％的甲苯胺藍(lán)指示劑100μL；第4步用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，第5步繪出光度滴定曲線(xiàn)S，第6步參考步驟1~5做一組空白實(shí)驗(yàn)。本發(fā)明采用光度滴定的方法測(cè)定陽(yáng)離子聚丙烯酰胺離子度，代替肉眼觀察溶液變色，減小了終點(diǎn)判定誤差，避免了返色導(dǎo)致的測(cè)定失敗，達(dá)到提高終點(diǎn)判斷的精度和測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確度的目的。
文檔編號(hào)G01N21/79GK101655461SQ20091018089
公開(kāi)日2010年2月24日 申請(qǐng)日期2009年10月20日 優(yōu)先權(quán)日2009年10月20日
發(fā)明者軍 周, 東 念, 柏永生, 甘一萍, 沉 陳 申請(qǐng)人:北京城市排水集團(tuán)有限責(zé)任公司