陽離子絮凝劑及其制作方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種陽離子絮凝劑及其制作方法，屬于絮凝劑領(lǐng)域。該陽離子絮凝劑主要由丙烯酰胺、甲基丙烯酰氧基乙基三甲基氯化銨、丙烯酰氧基乙基三甲基氯化銨、二甲基二烯丙基氯化銨以及甲基丙烯酸二甲氨基乙酯共聚而成。本發(fā)明提供的陽離子絮凝劑在高酸度、高溫環(huán)境下，具有較好的絮凝效果，且有較好的早期絮凝速度，可以縮短絮凝時間，減少待絮凝溶液體系中的殘渣量。
【專利說明】
陽離子絮凝劑及其制作方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明涉及絮凝劑領(lǐng)域，具體而言，涉及一種陽離子絮凝劑及其制作方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 絮凝劑是一種用于聚合顆粒的藥劑，其廣泛應(yīng)用于給水和污水處理領(lǐng)域。有機(jī)高 分子絮凝劑具有用量少、浮渣產(chǎn)量少、絮凝能力強(qiáng)、絮體容易分離、除油及除懸浮物效果好 等特點。目前，使用較多有機(jī)高分子絮凝劑有陽離子聚丙烯酰胺及其改性物類絮凝劑，這些 絮凝劑注重提高絮凝劑的陽離子度、分子量等指標(biāo)，但是高溫環(huán)境下的絮凝時間長、絮凝后 液體體系中的殘渣量較高。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明的目的在于提供一種陽離子絮凝劑及其制作方法，以提高絮凝劑在高溫條 件下的絮凝效果，減少殘渣量、縮短絮凝時間。
[0004] 本發(fā)明的另一目的在于提供一種陽離子絮凝劑的其制作方法，該方法具有制作流 程短、操作簡單等優(yōu)點。
[0005] 為了實現(xiàn)本發(fā)明的上述目的，特采用以下技術(shù)方案：
[0006] 一種陽離子絮凝劑，主要由丙烯酰胺、甲基丙烯酰氧基乙基三甲基氯化銨、丙烯酰 氧基乙基三甲基氯化銨、二甲基二烯丙基氯化銨以及甲基丙烯酸二甲氨基乙酯共聚而成。
[0007] 上述陽離子絮凝劑的制作方法，包括以下步驟：
[0008] 步驟A、將丙烯酰胺、甲基丙烯酰氧基乙基三甲基氯化銨、丙烯酰氧基乙基三甲基 氯化銨、二甲基二烯丙基氯化銨以及甲基丙烯酸二甲氨基乙酯溶解于水中，然后用pH調(diào)節(jié) 劑調(diào)節(jié)pH值為2~5，得到反應(yīng)液；
[0009] 步驟B、向所述反應(yīng)液中加入引發(fā)劑，于無氧條件下發(fā)生聚合反應(yīng)，之后造粒、干 燥、粉碎，得到產(chǎn)品。
[0010] 本發(fā)明的有益效果：該陽離子絮凝劑是由烷基主鏈和支鏈形成的線型高分子物 質(zhì)。其在溶液中可電離成陽離子，并且該分子中含有多個陽離子，即為多價陽離子，因此可 以更高效率地結(jié)合待絮凝體系中的陰離子，通過電中和形成絮狀物。
[0011] 綜上，本發(fā)明主要從兩方面提高絮凝速度:一，由于該陽離子絮凝劑具有較多的支 鏈，離子的總價數(shù)高，因此單位質(zhì)量的絮凝劑對物質(zhì)的絮凝度更高，這必然加快了絮凝速 度;二，正是由于單位質(zhì)量的絮凝劑對物質(zhì)的絮凝度高，所以形成的絮團(tuán)大，而大的絮團(tuán)必 然具有大的沉降速度，以此縮短了絮凝時間，同時減少了待絮凝溶液體系中的殘渣量。此 外，該陽離子絮凝劑的使用范圍廣，在常溫至l〇〇°C的溫度范圍內(nèi)以及pH為2~5的酸液體系 中，仍然具有較好的絮凝效果。
【具體實施方式】
[0012] 下面將結(jié)合實施例對本發(fā)明的實施方案進(jìn)行詳細(xì)描述，但是本領(lǐng)域技術(shù)人員將會 理解，下列實施例僅用于說明本發(fā)明，而不應(yīng)視為限制本發(fā)明的范圍。實施例中未注明具體 條件者，按照常規(guī)條件或制造商建議的條件進(jìn)行。所用試劑或儀器未注明生產(chǎn)廠商者，均為 可以通過市售購買獲得的常規(guī)產(chǎn)品。
[0013] 以下針對本發(fā)明實施例的陽離子絮凝劑進(jìn)行具體說明：
[0014] 一種陽離子絮凝劑，主要以丙烯酰胺、甲基丙烯酰氧基乙基三甲基氯化銨、丙烯酰 氧基乙基三甲基氯化銨、二甲基二烯丙基氯化銨以及甲基丙烯酸二甲氨基乙酯為單體共聚 而成。
[0015] 較佳地，各單體的重量百分比為：
[0016] 丙烯酰胺0~50 %;
[0017]甲基丙烯酰氧基乙基三甲基氯化銨20~60%;
[0018] 丙烯酰氧基乙基三甲基氯化銨20~60%;
[0019] 二甲基二烯丙基氯化銨5~30%;
[0020]甲基丙烯酸二甲氨基乙酯5~20%。
[0021] 更優(yōu)選地，各單體的重量百分比為：
[0022] 丙烯酰胺15~26%;
[0023]甲基丙烯酰氧基乙基三甲基氯化銨27~32%;
[0024] 丙烯酰氧基乙基三甲基氯化銨21~30%;
[0025] 二甲基二烯丙基氯化銨10~16%;
[0026]甲基丙烯酸二甲氨基乙酯10~11%。
[0027] 對于有機(jī)物或膠體的溶液體系，表面帶有負(fù)電荷的微粒的含量高，因而，非離子或 者陰離子型高分子難以對其進(jìn)行絮凝，而陽離子型絮凝劑對其可產(chǎn)生較好的絮凝效果。陽 離子絮凝劑分散于溶液體系后，形成陽離子并與溶液體系中的陰離子微粒相互電荷吸附， 聚集成團(tuán)并發(fā)生電荷中和，從而破壞溶液體系中的微粒的穩(wěn)定性，進(jìn)而絮凝、沉降。
[0028] 丙烯酰胺可以調(diào)節(jié)該陽離子絮凝劑的分子量，根據(jù)待絮凝的液體系統(tǒng)的性質(zhì)調(diào)節(jié) 丙烯酰胺的用量以獲得不同分子量的陽離子絮凝劑。丙烯酰胺的用量增加，則會提高陽離 子絮凝劑的分子量;減少丙稀酰胺的用量，貝U可降低陽尚子絮凝劑的分子量。尚分子量的陽 離子絮凝劑具有較高的初期沉降速度，并對于需要高分子量的待絮凝溶液體系，可以減少 絮凝劑的用量，但是會導(dǎo)致的殘渣量提高，不利于后續(xù)過濾、分離。低分子量的陽離子絮凝 劑具有相對較低的初期沉降速度，但是，殘渣量低，后續(xù)過濾、分離更方便。
[0029]甲基丙烯酰氧基乙基三甲基氯化銨、丙烯酰氧基乙基三甲基氯化銨、二甲基二烯 丙基氯化銨作為直接的陽離子源，為絮凝劑提供豐富的陽離子，以中和待絮凝體系中的負(fù) 電荷，破壞原有溶液體系中各種微粒的平衡，從而使雜質(zhì)物質(zhì)絮凝、沉淀。甲基丙烯酸二甲 氨基乙酯具有多個活潑的氨基，可在溶液中銨化形成陽離子，從而可以捕獲溶液中的陰離 子。
[0030]上述各組分之間協(xié)同作用，在溶液體系可提供陽離子、高分子鏈及活性反應(yīng)基團(tuán)， 進(jìn)而與帶負(fù)電荷的微粒吸附、反應(yīng)，同時還通過分子鏈的架橋作用，使小顆粒物質(zhì)聚集成大 團(tuán)，從而絮凝、沉淀。一方面，由于該陽離子絮凝劑可形成多個陽離子，且可捕獲溶液中的陰 離子，因此單位質(zhì)量的陽離子絮凝劑對物質(zhì)的絮凝度更高，這必然加快了絮凝速度。另一方 面，正是由于單位質(zhì)量的絮凝劑對物質(zhì)的絮凝度高，可形成的較大的絮團(tuán)，而大的絮團(tuán)具有 較高的沉降速度，可縮短絮凝時間，同時減少了待絮凝溶液體系中的殘渣量。
[0031] 該陽離子絮凝劑除了作為絮凝劑之外，還可用作城市污泥脫水、造紙工業(yè)中的助 留增強(qiáng)劑，還可通過用鹽酸溶解制作為用于石油工業(yè)中的酸稠劑。
[0032] 上述陽離子絮凝劑制作方法，包括以下步驟：
[0033] 步驟A、將上述單體組分溶解于水中，然后用pH調(diào)節(jié)劑調(diào)節(jié)pH值為2~5,得到調(diào)節(jié) 液；
[0034] 步驟B、向反應(yīng)液中加入引發(fā)劑，于隔絕氧氣的氣氛中發(fā)生聚合反應(yīng)，聚合反應(yīng)完 成后造粒、干燥、粉碎，即得。
[0035] pH調(diào)節(jié)劑可以提高各試劑的溶解度，促進(jìn)各單體組分迅速溶解于水中，使各組分 充分接觸，促進(jìn)反應(yīng)的進(jìn)行。此外，pH調(diào)節(jié)劑還降低聚合過程的交聯(lián)程度，改善提高產(chǎn)品的 溶解性，方便使用。
[0036] 該制作方法通過聚合反應(yīng)、造粒、干燥、粉碎幾個步驟，即可獲得陽離子絮凝劑。該 制作方法步驟簡單、流程控制方便、制作周期短，提高生產(chǎn)效率、降低生產(chǎn)成本。
[0037]在步驟A中，pH調(diào)節(jié)劑可以選用有機(jī)酸或無機(jī)酸，有機(jī)酸包括檸檬酸或己二酸，無 機(jī)酸包括鹽酸或磷酸。
[0038] 在步驟B中，引發(fā)劑采用氧化-還原引發(fā)劑。氧化-還原引發(fā)劑中的氧化劑包劑包括 過硫酸鉀、過硫酸銨中的一種或兩種;氧化-還原引發(fā)劑中的還原劑包括亞硫酸氫鈉、七水 硫酸亞鐵中的一種或者兩種。還原劑的用量為50~250mg/L，氧化劑的用量為100~500mg/ L;七水硫酸亞鐵的用量為100mg/L。
[0039] 氧化-還原體系的引發(fā)劑的使用成本低，從而可以降低陽離子絮凝劑的制作成本。 此外，氧化-還原體系的引發(fā)劑可減少聚合反應(yīng)中支鏈產(chǎn)物的量、降低交聯(lián)程度，提高產(chǎn)品 的溶解性，便于使用。
[0040] 通過加入引發(fā)劑后，各單體進(jìn)行聚合反應(yīng)，為了控制聚合反應(yīng)過程，優(yōu)選地，在步 驟1.3中，聚合反應(yīng)的時間為6~8小時、溫度為0~35°C。在0~35°C的溫度條件下反應(yīng)，反應(yīng) 更溫和，也可減少由副反應(yīng)導(dǎo)致的副產(chǎn)品，而且低溫反應(yīng)可以降低能耗。
[0041 ] 聚合反應(yīng)完成后，對反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行造粒、干燥、粉碎。通過合理控制造粒的粒徑、干 燥的時間和溫度，以及粉碎后產(chǎn)品的粒徑，可以獲得品質(zhì)更優(yōu)，并且制作成本更低的陽離子 絮凝劑產(chǎn)品。
[0042] 由于該聚合反應(yīng)屬于自由基聚合反應(yīng)，而氧氣對自由基具有抑制作用，因此，氧氣 的濃度過高會抑制聚合從而導(dǎo)致產(chǎn)品的產(chǎn)率下降，甚至無法進(jìn)行聚合。通過排出溶液中氧 氣以提高聚合反應(yīng)的程度，從而陽離子絮凝劑的產(chǎn)率。
[0043] 較佳地，在進(jìn)行步驟A之后，步驟B之前，還可以排出反應(yīng)液中的氧氣至含氧量在 0.00 lmg/L以下。排出氧氣的方法可以選擇為：向反應(yīng)液中通入惰性氣體。惰性氣體的溶解 會破壞，溶液中氧氣的溶解平衡，使溶解氧析出，而被趕出溶液體系。通過注入惰性氣體，從 而將調(diào)節(jié)液中的氧氣趕出的除氧方式，具有操作簡單、操作成本低的特點。
[0044] 惰性氣體可采用氮氣以提高用氣的安全性，并且還可降低使用成本。較佳地，氮氣 的用量為調(diào)節(jié)液體積的10~25倍，以使溶液體系中內(nèi)的氧氣排出更徹底?？疾煺{(diào)節(jié)液中的 氧氣是否驅(qū)除合格，可以加完引發(fā)劑后，溶液在兩分鐘內(nèi)是否變稠（即是否發(fā)生反應(yīng)為準(zhǔn)）。
[0045 ] 優(yōu)選地，造粒后的粒徑為5~10mm。造粒產(chǎn)品的粒徑在5~10mm，有利于提高造粒產(chǎn) 品中水分的蒸發(fā)速度，從而縮短后續(xù)的干燥時間，同時降低干燥過程中的能耗。
[0046] 干燥后的含水率優(yōu)選地為5% (重量）以下，避免含水率過高，以降低流動性，從而 有利于進(jìn)行后續(xù)的粉碎處理。干燥的溫度優(yōu)選為60~100°C，以提高干燥的速度，縮短干燥 時間。
[0047] 粉碎后的粒徑為10~80目，更利于在制備的陽離子絮凝劑在待絮凝溶液體系中分 散，從而可使待絮凝溶液的微粒更易于被絮凝、沉降，進(jìn)而減少待絮凝溶液體系中的殘渣 量。
[0048] 以下結(jié)合實施例對本發(fā)明的陽離子絮凝劑作進(jìn)一步的詳細(xì)描述。
[0049] 實施例1
[0050] 本實施例提供了一種陽離子絮凝劑，由以下組分制而成：
[0051] 丙烯酰胺25g;
[0052] 甲基丙烯酰氧基乙基三甲基氯化銨30g;
[0053] 丙烯酰氧基乙基三甲基氯化銨20g;
[0054] 二甲基二烯丙基氯化銨10g;
[0055] 甲基丙烯酸二甲氨基乙酯10g，
[0056] 以上各組分的重量以干物質(zhì)重量計。
[0057]該絮凝劑的制作方法如下：
[0058] 第一步、將各組分原料溶解于水中形成水溶液，然后用檸檬酸調(diào)節(jié)水溶液的pH值 為2,得到調(diào)節(jié)液。
[0059] 第二步、向盛放調(diào)節(jié)液的容器內(nèi)注入氮氣，以排出調(diào)節(jié)液中的氧氣，使調(diào)節(jié)液的含 氧量在0.00 lmg/L，得到反應(yīng)液。
[0060] 第三步、向反應(yīng)液中加入過硫酸銨、亞硫酸氫鈉以及七水硫酸亞鐵，然后在氮氣氛 圍中發(fā)生聚合反應(yīng)。過硫酸鈉的用量為l〇〇mg/L，亞硫酸鈉的用量為50mg/L，七水硫酸亞鐵 的用量為l〇mg/L。
[0061] 第四步、聚合反應(yīng)完成后采用不銹鋼絞肉機(jī)進(jìn)行造粒至平均粒徑為7±2mm，盤式 干燥機(jī)干燥至含水率為5%，再利用塑料初碎機(jī)粉碎至平均粒徑為20目，即得。
[0062] 本實施例中制備的陽離子絮凝劑的相對平均分子量為600萬，產(chǎn)品型號為 CCE802A。
[0063] 試驗例1
[0064] 本實施例提供的陽離子絮凝劑的性能測試。
[0065] -、絮凝劑：
[0066] 1、CCE802A，記為1號絮凝劑。
[0067] 2、普通陽離子絮凝劑，該普通陽離子絮凝劑由丙烯酰氧基乙基三甲基氯化銨與丙 烯酰胺共聚物按照3:1的重量比進(jìn)行聚合而成，相對平均分子量600萬，記為2號絮凝劑。制 備方法參見《丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨一丙烯酰胺共聚物的制備研究》(昝麗娜等，化學(xué) 推進(jìn)劑與高分子材料，2009年第7卷第1期）。
[0068] 二、實驗對象：
[0069]硫酸法鈦白粉生產(chǎn)中的硫酸鈦及硫酸氧鈦的酸解液，簡稱為鈦液，其中含20-25 % 的過量硫酸、溫度50-75Γ。鈦液為鈦白粉廠酸解崗位樣品，恒溫60°C，鈦液的雜質(zhì)量為 98.583g/L、鈦液的比重為1.46，鈦液的含鈦量（以二氧化鈦計)為125g/L。在生產(chǎn)中，鈦液中 的殘渣量小于2g/L則達(dá)到較好的絮凝效果，可進(jìn)行有效的過濾精制。
[0070] 三、實驗方法：
[0071 ]將1號絮凝劑用pH值為7的中性水配制為重量百分比濃度為0.1 %的溶液，記為1號 絮凝液;將2號絮凝劑用pH值為7的中性水配制為重量百分比濃度為0.1%的溶液，記為2號 絮凝液。將1號絮凝液和2號絮凝液分別加入鈦液中，記錄絮凝時間、殘渣量，測試結(jié)果如表1 所示。
[0072]表1絮凝劑性能測試
[0075]由表1可知，1號絮凝劑（CCE802A)能滿足對高溫（60 °C )、含過量硫酸的鈦液的絮 凝、凈化要求，可提高鈦液過濾、精制的生產(chǎn)效率;普通陽離子(2號絮凝劑)對上述鈦液無絮 凝功能。
[0076] 實施例2
[0077] 本實施例提供了一種陽離子絮凝劑，由以下組分制而成：
[0078] 丙烯酰胺15g;
[0079] 甲基丙烯酰氧基乙基三甲基氯化銨35g;
[0080] 丙烯酰氧基乙基三甲基氯化銨20g;
[00811二甲基二烯丙基氯化銨15g;
[0082] 甲基丙烯酸二甲氨基乙酯10g，
[0083] 以上各組分的重量以干物質(zhì)重量計。
[0084]該絮凝劑的制作方法如下：
[0085]第一步、將各組分原料溶解于克水中形成水溶液，然后用己二酸調(diào)節(jié)水溶液的pH 值為5,得到調(diào)節(jié)液。
[0086]第二步、向盛放調(diào)節(jié)液的容器內(nèi)注入氮氣，以排出調(diào)節(jié)液中的氧氣，使調(diào)節(jié)液的含 氧量在0.0004mg/L，得到反應(yīng)液。
[0087]第三步、向反應(yīng)液中加入過硫酸鉀、亞硫酸氫鈉以及七水硫酸亞鐵，然后在氮氣氛 圍中發(fā)生聚合反應(yīng)。過硫酸鉀的用量為300mg/L，亞硫酸氫鈉的用量為150mg/L，七水硫酸亞 鐵的用量為60mg/L。
[0088] 第四步、聚合反應(yīng)完成后采用不銹鋼絞肉機(jī)進(jìn)行造粒至平均粒徑為9± 1mm，盤式 干燥至含水率為2%，再利用塑料初碎機(jī)粉碎至平均粒徑為50目，即得。
[0089] 本實施例中制備的陽離子絮凝劑的相對平均分子量為300萬，產(chǎn)品型號為 CCE802C，記為3號絮凝劑。
[0090] 試驗例2
[0091 ]本實施例提供的陽離子絮凝劑的性能測試。
[0092] -、絮凝劑：
[0093] 3、CCE802C，記為3號絮凝劑。
[0094] 4、普通陽離子絮凝劑，該普通陽離子絮凝劑由丙烯酰氧基乙基三甲基氯化銨與丙 烯酰胺共聚物按照17:3的重量比進(jìn)行聚合而成，相對平均分子量300萬，記為4號絮凝劑。制 備方法參見《丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨一丙烯酰胺共聚物的制備研究》(昝麗娜等，化學(xué) 推進(jìn)劑與高分子材料，2009年第7卷第1期）。
[0095] 二、實驗對象：
[0096]硫酸法鈦白粉生產(chǎn)中的硫酸鈦及硫酸氧鈦的酸解液，簡稱為鈦液，其中含20-25 % 的過量硫酸、溫度50-75Γ。鈦液為鈦白粉廠酸解崗位樣品，恒溫60°C，鈦液的雜質(zhì)量為 98.583g/L、鈦液的比重為1.46，鈦液的含鈦量（以二氧化鈦計)為125g/L。在生產(chǎn)中鈦液的 殘渣量小于2g/L則達(dá)到較好的絮凝效果，可進(jìn)行有效的過濾精制。
[0097] 三、實驗方法：
[0098] 將3號絮凝劑用中性水配制重量百分比濃度為0.1%的溶液，記為3號絮凝液;將4 號絮凝劑用pH值為7的中性水配制重量百分比濃度為0.1%濃度的溶液，記為4號絮凝液。將 3號絮凝液和4號絮凝液分別加入鈦液中，記錄絮凝時間、殘渣量，測試結(jié)果如表2所示。
[0099] 表2絮凝劑性能測試
[0102] 由表2可知，3號絮凝劑(CCE802C)能滿足鈦液的絮凝、凈化要求，且絮凝時間短、殘 渣量小，有效提高鈦液過濾、精制的生產(chǎn)效率，普通陽離子絮凝劑(4號絮凝劑)對上述鈦液 無絮凝功能。
[0103] 實施例3
[0104] 本實施例提供了一種陽離子絮凝劑，由以下組分制而成：
[0105] 甲基丙烯酰氧基乙基三甲基氯化銨40g;
[0106] 丙烯酰氧基乙基三甲基氯化銨20g;
[0107] 二甲基二烯丙基氯化銨25g;
[0108] 甲基丙烯酸二甲氨基乙酯15g，
[0109] 以上各組分的重量以干物質(zhì)重量計。
[0110] 該絮凝劑的制作方法如下：
[0111] 第一步、將上述各組分溶解于水中形成水溶液，然后用鹽酸調(diào)節(jié)水溶液的pH值為 4,得到調(diào)節(jié)液。
[0112] 第二步、向盛放調(diào)節(jié)液的容器內(nèi)注入氮氣，以排出調(diào)節(jié)液中的氧氣，使調(diào)節(jié)液的含 氧量在Ο · 000 lmg/L，得到反應(yīng)液。
[0113] 第三步、向反應(yīng)液中加入過硫酸鉀、亞硫酸氫鈉以及七水硫酸亞鐵，然后在氮氣氛 圍中發(fā)生聚合反應(yīng)。過硫酸鉀的用量為450mg/L，亞硫酸氫鈉的用量為230mg/L，七水硫酸亞 鐵的用量為l〇〇mg/L。
[0114] 第四步、聚合反應(yīng)完成后采用不銹鋼絞肉機(jī)進(jìn)行造粒至平均粒徑為6± 1mm，盤式 干燥至含水率為1 %，再利用塑料初碎機(jī)粉碎至平均粒徑為40目，即得。
[0115] 本實施例中制備的陽離子絮凝劑的相對平均分子量為100萬，產(chǎn)品型號為 CCE802D。
[0116] 試驗例3
[0117] 本實施例提供的陽離子絮凝劑的性能測試。
[0118] -、絮凝劑：
[0119] 5、CCE802D，記為5號絮凝劑。
[0120] 6、普通陽離子絮凝劑，該普通陽離子絮凝劑由甲基丙烯酰氧基乙基三甲基氯化銨 單聚物，相對平均分子量100萬，記為6號絮凝劑。制備方法參見DAC、DMC聚合反應(yīng)工藝初步 研究(鞠久妹，2013年03月，第21~23頁）。
[0121] 二、實驗對象：
[0122] 硫酸法鈦白粉生產(chǎn)中的硫酸鈦及硫酸氧鈦的酸解液，簡稱為鈦液，其中含20-25 % 的過量硫酸、溫度50-75Γ。鈦液為鈦白粉廠酸解崗位樣品，恒溫60°C，鈦液的雜質(zhì)量為 98.583g/L、鈦液的比重為1.46，鈦液的含鈦量（以二氧化鈦計)為125g/L。在生產(chǎn)中鈦液的 殘渣量小于2g/L則達(dá)到較好的絮凝效果，可進(jìn)行有效的過濾精制。
[0123] 三、實驗方法：
[0124] 將5號絮凝劑用pH值為7的中性水配制為重量百分比濃度為0.1 %的溶液，記為5號 絮凝液;將6號絮凝劑用pH值為7的中性水配置為重量百分比濃度0.1%的溶液，記為6號絮 凝液。將5號絮凝液和6號絮凝液分別加入鈦液中，記錄絮凝時間、殘渣量，測試結(jié)果如表3所 不。
[0125] 表3絮凝劑性能測試
[0127] 由表3可知，5號絮凝劑(CCE802D)能滿足高溫(60 °C )、高酸度的鈦液的沉降凈化要 求，絮凝時間短、殘渣量小，提高鈦液過濾、精制的生產(chǎn)效率，普通陽離子絮凝劑(6號絮凝 劑)對上述鈦液無絮凝效果。
[0128] 以上所述僅為本發(fā)明的優(yōu)選實施例而已，并不用于限制本發(fā)明，對于本領(lǐng)域的技 術(shù)人員來說，本發(fā)明可以有各種更改和變化。凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修 改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項】
1. 一種陽離子絮凝劑，其特征在于，主要以丙烯酰胺、甲基丙烯酰氧基乙基三甲基氯化 銨、丙烯酰氧基乙基三甲基氯化銨、二甲基二烯丙基氯化銨以及甲基丙烯酸二甲氨基乙酯 為單體共聚而成。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的陽離子絮凝劑，其特征在于，各單體的重量百分比為： 丙烯酰胺〇~50%; 甲基丙烯酰氧基乙基三甲基氯化銨20~60%; 丙烯酰氧基乙基三甲基氯化銨20~60%; 二甲基二烯丙基氯化銨5~30%; 甲基丙烯酸二甲氨基乙酯5~20%。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的陽離子絮凝劑，其特征在于，各單體的重量百分比為： 丙烯酰胺15~26 %; 甲基丙烯酰氧基乙基三甲基氯化銨27~32%; 丙烯酰氧基乙基三甲基氯化銨21~30%; 二甲基二烯丙基氯化銨10~16%; 甲基丙烯酸二甲氨基乙酯10~11%。4. 一種權(quán)利要求1至3之一所述的陽離子絮凝劑的制作方法，其特征在于，包括以下步 驟： 步驟A、取丙烯酰胺、甲基丙烯酰氧基乙基三甲基氯化銨、丙烯酰氧基乙基三甲基氯化 銨、二甲基二烯丙基氯化銨和甲基丙烯酸二甲氨基乙酯溶解于水中，然后用pH調(diào)節(jié)劑調(diào)節(jié) pH值為2~5,得到反應(yīng)液； 步驟B、向所述反應(yīng)液中加入引發(fā)劑，在無氧條件下進(jìn)行聚合反應(yīng)，之后造粒、干燥、粉 碎，得到產(chǎn)品。5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的陽離子絮凝劑制作方法，其特征在于，在步驟A中，所述pH調(diào)節(jié) 劑為有機(jī)酸或/和無機(jī)酸，所述有機(jī)酸包括檸檬酸、己二酸、無機(jī)酸中的一種或多種，所述無 機(jī)酸包括鹽酸或/和磷酸。6. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的陽離子絮凝劑制作方法，其特征在于，在步驟B中，所述引發(fā)劑 為氧化-還原引發(fā)劑， 所述氧化-還原引發(fā)劑中的氧化劑包括過硫酸鉀、過硫酸銨中的一種或兩種混合;所述 氧化-還原引發(fā)劑中的還原劑包括亞硫酸氫鈉、七水硫酸亞鐵中的一種或兩種混合。7. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的陽離子絮凝劑制作方法，其特征在于，在步驟B中，所述聚合反 應(yīng)的條件為:于〇~35°C條件下，聚合反應(yīng)6~8小時。8. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的陽離子絮凝劑制作方法，其特征在于，所述造粒后的粒徑為5 ~10mm〇9. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的陽離子絮凝劑制作方法，其特征在于，所述干燥后含水率在 5wt%以下。10. 根據(jù)權(quán)利要求8所述的陽離子絮凝劑制作方法，其特征在于，所述粉碎后的粒徑為 10~80目。
【文檔編號】C08F226/02GK106046248SQ201610571643
【公開日】2016年10月26日
【申請日】2016年7月19日
【發(fā)明人】周旭, 劉征東
【申請人】四川科爾瑞環(huán)?？萍加邢挢?zé)任公司