專利名稱：總有機(jī)鹵素檢測(cè)儀的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種測(cè)定樣品總有機(jī)鹵素含量的分析儀器，屬于化學(xué)分析儀器領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
總有機(jī)鹵素是一個(gè)表征鹵代有機(jī)物的總量指標(biāo)，而鹵代有機(jī)物則主要反映水氯化 消毒過(guò)程中消毒副產(chǎn)物的水平及一些合成化學(xué)品污染的情況。因此對(duì)飲用水、地表水、地下 水、廢水、冷卻水、工業(yè)排放廢水及土壤、污泥中含有的總有機(jī)鹵素進(jìn)行檢測(cè)并加以嚴(yán)格控 制已成為環(huán)境保護(hù)、給水處理和消毒技術(shù)研究的重要內(nèi)容。對(duì)于樣品中總有機(jī)鹵素測(cè)定，按 工作原理不同，目前普遍采用高溫微庫(kù)侖滴定法及離子色譜法。為較好地實(shí)現(xiàn)分析的自動(dòng) 化、智能化，國(guó)內(nèi)外幾乎均采用高溫燃燒微庫(kù)侖滴定法原理來(lái)設(shè)計(jì)生產(chǎn)總有機(jī)鹵素分析裝 置。目前這種可高效準(zhǔn)確測(cè)量總有機(jī)鹵素含量的裝置國(guó)內(nèi)很少有廠家能夠生產(chǎn)，國(guó)內(nèi) 現(xiàn)有的此類裝置主要依靠進(jìn)口。其中最有代表性的就是德國(guó)公司生產(chǎn)的multi X 2000總 有機(jī)鹵素分析儀，該產(chǎn)品通過(guò)氣鎖式垂直燃燒爐設(shè)計(jì)、特殊設(shè)計(jì)的庫(kù)侖池、柱吸附法和振蕩 吸附法、可隨時(shí)擴(kuò)展成全自動(dòng)測(cè)量系統(tǒng)等特殊的結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)，可實(shí)現(xiàn)穩(wěn)定可靠的全自動(dòng)進(jìn)樣 和一定范圍內(nèi)的總有機(jī)鹵素的準(zhǔn)確測(cè)定。但是，此類分析儀在相關(guān)單位的實(shí)際應(yīng)用過(guò)程中， 仍然存在一些明顯的不足，一方面價(jià)格較為昂貴，另一方面此類設(shè)備由于不能對(duì)樣品分析 過(guò)程中水份進(jìn)行徹底干燥的處理，使得試樣檢測(cè)的靈敏度、準(zhǔn)確度受到了一定程度的影響， 其實(shí)際使用范圍受到了一定限制。近年來(lái)，針對(duì)上述設(shè)備使用中的缺陷，不少企業(yè)組織進(jìn)行 了技術(shù)攻關(guān)改造，但實(shí)際效果總不盡如人意，要么是設(shè)備改造成本過(guò)高，要么是設(shè)備操作復(fù) 雜，要么是檢測(cè)效果改進(jìn)不明顯。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的是現(xiàn)有技術(shù)中存在的不足，提供了一種新型總有機(jī)鹵素檢測(cè)儀， 其不僅能低成本地實(shí)現(xiàn)對(duì)水質(zhì)樣品、固體樣品和含有大量顆粒、懸浮物的液體樣品中總有 機(jī)鹵素全試樣范圍的測(cè)定，而且檢測(cè)靈敏度、準(zhǔn)確度更好。為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的一種總有機(jī)鹵素檢測(cè)儀，包 括樣品的預(yù)處理及自動(dòng)進(jìn)樣系統(tǒng)、高溫燃燒裂解裝置、檢測(cè)器，所述樣品的預(yù)處理及自動(dòng)進(jìn) 樣系統(tǒng)包括計(jì)算機(jī)及與計(jì)算機(jī)相連的切換閥、電磁閥、注射泵組合而成，所述檢測(cè)器包括微 庫(kù)侖滴定池，所述高溫燃燒裂解裝置帶有雙段式自動(dòng)控溫加熱燃燒爐，所述高溫燃燒裂解 裝置與檢測(cè)器之間還串接有疊成干燥水處理系統(tǒng)。作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，所述疊成干燥水處理系統(tǒng)由硫酸干燥管與膜干燥裝置 串接而成。作為本發(fā)明的更進(jìn)一步改進(jìn)，所述膜干燥裝置由多個(gè)Nafion膜干燥管構(gòu)成。采用上述技術(shù)方案，使得本發(fā)明具有如下優(yōu)點(diǎn)1、檢測(cè)范圍更廣、檢測(cè)更精確。本發(fā)明通過(guò)在高溫燃燒裂解裝置與檢測(cè)器之間串接疊成干燥水處理系統(tǒng)，這一干燥系統(tǒng)通過(guò)硫酸干燥管與膜干燥裝置串接，使待檢測(cè)氣體 在進(jìn)入庫(kù)侖檢測(cè)器之前不滯留水份及不含任何水份。所述的膜干燥裝置采用了 Nafion滲 透膜技術(shù)的特點(diǎn)，該滲透膜是一種具有特殊選擇性薄膜，與水分子有很強(qiáng)的吸附性，僅去除 氣態(tài)水，完全保留待測(cè)氣體對(duì)于其它的氣體組成不會(huì)有影響，因此對(duì)于需要去除水分卻不 影響其氣體組成，采用這一裝置后既可以對(duì)高溫裂解形成的樣品氣進(jìn)行徹底的干燥處理又不會(huì)對(duì)測(cè)定產(chǎn)生干擾影響，從而明顯有效提高了檢測(cè)器的靈敏度和準(zhǔn)確度。而當(dāng)高溫燃燒裂解裝置采用雙段式自動(dòng)控溫加熱燃燒爐，通過(guò)設(shè)計(jì)預(yù)熱 及燃燒二段燃燒方式，燃燒段達(dá)1100°C，預(yù)熱段溫度600 800°C，以達(dá)到爆炸性混合物質(zhì) 穩(wěn)定燃燒，能較好地實(shí)現(xiàn)全試樣范圍內(nèi)總有機(jī)鹵素測(cè)定。2、綜合效益明顯。本發(fā)明在對(duì)現(xiàn)有鹵素分析儀基礎(chǔ)上僅添加了少許部件，用較低 的成本推進(jìn)了此類分析儀器的國(guó)產(chǎn)化。其良好的綜合性能及較優(yōu)的性價(jià)比使得本發(fā)明在商 業(yè)試用中受到了用戶的廣泛歡迎和好評(píng)，


圖1 本發(fā)明實(shí)施例的結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明圖1中由計(jì)算機(jī)1及與計(jì)算機(jī)相連的切換閥2、電磁閥3、流控裝置10組合成預(yù)處 理及自動(dòng)進(jìn)樣系統(tǒng)。當(dāng)切換閥2切換成管道預(yù)處理及清理方式時(shí)，與流動(dòng)注射泵相通進(jìn)行 管道流路及燃燒管清掃，目的為進(jìn)行樣品測(cè)定做預(yù)備；切換閥2切換成空白測(cè)定方式時(shí)，與 流動(dòng)注射泵相通，取純水與活性炭(同樣品預(yù)處理程序一樣)吸附處理好后，按規(guī)定程序自 動(dòng)進(jìn)樣并計(jì)算空白值，重復(fù)進(jìn)行多次，計(jì)算平均值；切換閥2切換成樣品測(cè)定方式時(shí)，與流 動(dòng)注射泵相通進(jìn)行樣品的自動(dòng)取樣、進(jìn)樣、燃燒和滴定，實(shí)現(xiàn)樣品總有機(jī)鹵素測(cè)量；當(dāng)切換 閥2切換成廢氣廢液處理方式時(shí)，進(jìn)行廢氣廢液自動(dòng)收集。通過(guò)多種流路控制的實(shí)現(xiàn)，實(shí)現(xiàn) 對(duì)樣品的預(yù)處理及自動(dòng)進(jìn)樣。當(dāng)測(cè)定液體樣品的總有機(jī)鹵素時(shí)，計(jì)算機(jī)1控制切換閥2經(jīng) 電磁閥3精確流控，通過(guò)載氣吹脫4 (POX)的揮發(fā)性鹵化物進(jìn)入雙段式自動(dòng)控溫燃燒爐5經(jīng) 高溫燃燒產(chǎn)生鹵化氫，二氧化碳和水，經(jīng)硫酸干燥管6 —級(jí)脫水，仍有少量的水分再通過(guò)膜 式干燥器7時(shí)，水分子從過(guò)濾膜的內(nèi)臂滲透到外臂，從而被載氣所吹掃出去。產(chǎn)生的熱解氣 體經(jīng)過(guò)二級(jí)干燥水處理干燥后，有效提高了檢測(cè)器的靈敏度和準(zhǔn)確度，擴(kuò)大了樣品的檢測(cè) 下限。鹵化物以氣體形式進(jìn)入庫(kù)侖池8，用微庫(kù)侖法進(jìn)行檢測(cè)。反應(yīng)在乙酸環(huán)境中進(jìn)行，反 應(yīng)方程式為Ag++r —AgX。最后通過(guò)放大器9將測(cè)定數(shù)據(jù)再反饋到計(jì)算機(jī)中。當(dāng)測(cè)定固體樣品時(shí)，固體樣品在計(jì)算機(jī)程序控制下自動(dòng)進(jìn)入雙段式自動(dòng)控溫燃燒 爐5，經(jīng)高溫燃燒產(chǎn)生鹵化氫，二氧化碳和水，經(jīng)硫酸干燥管6 —級(jí)脫水，仍有少量的水分再 通過(guò)膜式干燥器7時(shí)，水分子從過(guò)濾膜的內(nèi)臂滲透到外臂，從而被載氣所吹掃出去。產(chǎn)生的 熱解氣體經(jīng)過(guò)二級(jí)干燥水處理干燥后，有效提高了檢測(cè)器的靈敏度和準(zhǔn)確度，擴(kuò)大了樣品 的檢測(cè)下限。鹵化物以氣體形式進(jìn)入庫(kù)侖池，用微庫(kù)侖法進(jìn)行檢測(cè)。反應(yīng)在乙酸環(huán)境中進(jìn) 行，反應(yīng)方程式為Ag++r —AgX。最后通過(guò)放大器9將測(cè)定數(shù)據(jù)再反饋到計(jì)算機(jī)中。當(dāng)測(cè)定污泥或沉積物時(shí)，將污泥或沉積物與活性碳混合，然后用不含氯的硝酸鹽儲(chǔ)備液洗脫，以去除含有的無(wú)機(jī)鹵素化合物。然后將污泥與活性碳一起在氧氣流中燃燒。燃燒過(guò)程中產(chǎn)生的鹵化氫通過(guò)干燥后，同上述用微庫(kù)侖滴定法進(jìn)行檢測(cè)。
權(quán)利要求
一種總有機(jī)鹵素檢測(cè)儀，包括樣品的預(yù)處理及自動(dòng)進(jìn)樣系統(tǒng)、高溫燃燒裂解裝置、檢測(cè)器，所述樣品的預(yù)處理及自動(dòng)進(jìn)樣系統(tǒng)包括計(jì)算機(jī)與計(jì)算機(jī)相連的切換閥、電磁閥、注射泵組合而成，所述檢測(cè)器包括微庫(kù)侖滴定池，其特征是所述高溫燃燒裂解裝置設(shè)有雙段式自動(dòng)控溫加熱燃燒爐，所述高溫燃燒裂解裝置與檢測(cè)器之間還串接有疊成干燥水處理系統(tǒng)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的總有機(jī)鹵素檢測(cè)儀，其特征是所述疊成干燥水處理系統(tǒng)由硫 酸干燥管與膜干燥裝置串接而成。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的總有機(jī)鹵素檢測(cè)儀，其特征是所述其特征是所述膜干燥裝置 由多個(gè)Nafion膜干燥管構(gòu)成。
全文摘要
本發(fā)明針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中存在不足，公開(kāi)了一種總有機(jī)鹵素檢測(cè)儀，包括樣品的預(yù)處理及自動(dòng)進(jìn)樣系統(tǒng)、高溫燃燒裂解裝置、檢測(cè)器，所述高溫燃燒裂解裝置設(shè)有雙段式自動(dòng)控溫加熱燃燒爐，所述高溫燃燒裂解裝置與檢測(cè)器之間還串接有疊成干燥水處理系統(tǒng)。其進(jìn)一步改進(jìn)是，所述疊成干燥水處理系統(tǒng)由硫酸干燥管與膜干燥裝置串接而成。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是其不僅能低成本地實(shí)現(xiàn)對(duì)水質(zhì)樣品、固體樣品和含有大量顆粒、懸浮物的液體樣品中總有機(jī)鹵素全試樣范圍的測(cè)定，而且檢測(cè)靈敏度、準(zhǔn)確度更好。
文檔編號(hào)G01N31/16GK101813705SQ200910024550
公開(kāi)日2010年8月25日 申請(qǐng)日期2009年2月20日 優(yōu)先權(quán)日2009年2月20日
發(fā)明者戚玉軍 申請(qǐng)人:戚玉軍;戚雨