專利名稱：應(yīng)力狀態(tài)下納米材料力電性能與顯微結(jié)構(gòu)測(cè)量裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型涉及一種在透射電子顯微鏡中原位測(cè)量納米材料力電性能的 裝置，更具體的應(yīng)力狀態(tài)下單體納米材料原位實(shí)時(shí)動(dòng)態(tài)的力學(xué)-電學(xué)-顯微結(jié) 構(gòu)相關(guān)性測(cè)量的裝置。
背景4支術(shù)
透射電子顯微鏡在納米科學(xué)和技術(shù)領(lǐng)域是最為有力的研究工具之一。透 射電子顯微鏡的樣品桿是用來(lái)支撐被檢測(cè)樣品的。納米尺度的材料作為器件 的基本結(jié)構(gòu)單元，承載著信息傳輸，存儲(chǔ)等重要功能。在半導(dǎo)體及信息工業(yè) 中應(yīng)用到的納米功能材料，在應(yīng)力場(chǎng)與電場(chǎng)的作用下，研究其^f敖結(jié)構(gòu)和尺寸 效應(yīng)對(duì)器件單元內(nèi)納米材料力學(xué)強(qiáng)度、電荷輸運(yùn)能力等性能的影響，這對(duì)器 件的可靠性和實(shí)際應(yīng)用具有非常重要的意義
實(shí)用新型內(nèi)容
針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的問(wèn)題，本實(shí)用新型提供一種在透射電子顯微鏡中原 位測(cè)量納米材料力電信號(hào)與纟敖結(jié)構(gòu)相關(guān)性的裝置。
本實(shí)用新型提供的裝置在一個(gè)表面鍍絕緣漆的金屬絕緣環(huán)上放置兩個(gè) 雙金屬片，所述的兩個(gè)雙金屬片平行或呈V字形放置在金屬絕緣環(huán)的同一平 面上，每個(gè)雙金屬片的一端固定在金屬絕緣環(huán)上面，另一端懸空在金屬絕緣 環(huán)內(nèi)，兩個(gè)雙金屬片的距離控制在0. 002-lmm。
進(jìn)一步地，其中一塊雙金屬片換成勁度系數(shù)為k的彈簧片， 一端的雙金
屬片拉動(dòng)納米材料，納米材料帶動(dòng)彈簧片產(chǎn)生垂直于彈簧片的位移x，記錄納
米材料斷裂過(guò)程中所受的應(yīng)力(f = ybc)及其產(chǎn)生的應(yīng)變(^x-A〃丄)，計(jì)算
其楊氏才莫量7 = ^/0"。
應(yīng)用本實(shí)用新型進(jìn)行應(yīng)力狀態(tài)下納米材料力電性能與顯微結(jié)構(gòu)測(cè)量的方
法，其特征在于，包括以下步驟
1)在襯底上沉積一層犧牲層，旋涂一層光刻膠，利用光刻產(chǎn)生線條圖形 或者薄膜，蒸鍍納米材料后將襯底超聲清洗，得到納米材料； 2 )讓上述應(yīng)力狀態(tài)下納米材料力電性能與顯纟鼓結(jié)構(gòu)測(cè)量裝置的雙金屬片 一面均勻地涂一層薄膠，將涂有薄膠的雙金屬片一面朝下，貼在垂直于納米 材料長(zhǎng)度方向的襯底上，靜置與襯底粘牢，腐蝕掉犧牲層，將雙金屬片連帶 納米材料樣品從襯底上釋放下來(lái)。然后在去離子水內(nèi)超聲清洗除去雜質(zhì)；
33)在經(jīng)過(guò)步驟2)后載有納米材料的上述應(yīng)力狀態(tài)下納米材料力電性能與顯 微結(jié)構(gòu)測(cè)量裝置上旋涂一層光刻膠，光刻、曝光、顯影，蒸鍍一層金屬薄膜 在雙金屬片上，使納米材料的兩端夾在金屬薄膜與雙金屬片的中間，超聲清 洗掉光刻膠。將金屬薄膜電極用導(dǎo)線引出，連接到透射電鏡樣品桿上，置入 透射電鏡中；
4)通過(guò)透射電鏡中找到納米材料中感興趣的區(qū)域，給透射電鏡樣品桿加 熱和通電，隨著熱臺(tái)溫度的升高，在通電的同時(shí)，雙金屬片由于熱膨脹系數(shù) 不同向外側(cè)或內(nèi)側(cè)橫向彎曲，固定在雙金屬片上的納米材料被單向拉伸或壓
縮變形。
本實(shí)用新型具有如下優(yōu)點(diǎn)
1. 本實(shí)用新型對(duì)透射電鏡中承載納米材料的裝置進(jìn)行了獨(dú)特的結(jié)構(gòu) 設(shè)計(jì)，實(shí)現(xiàn)在透射電鏡中原位拉伸壓縮變形納米材料，從最佳的晶帶軸觀測(cè) 高分辨圖像，實(shí)現(xiàn)X， Y兩個(gè)方向最大角度的傾轉(zhuǎn)，提供了一種納米材料原位 力電性能測(cè)試方法，具有性能可靠，安裝方便，結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單的特點(diǎn)。
2. 本實(shí)用新型應(yīng)用于準(zhǔn)一維納米線、二維納米薄膜等納米材料的力學(xué) 性能研究，應(yīng)用范圍廣，研究對(duì)象豐富。對(duì)于用光刻工藝做出來(lái)的納米材料 樣品，能通過(guò)此種方法對(duì)其進(jìn)行力電性能的原位觀察監(jiān)控。
3. 應(yīng)用本實(shí)用新型可以同時(shí)對(duì)納米材料進(jìn)行變形和通電測(cè)量，可以在 原子點(diǎn)陣分辨率下，原位地測(cè)量應(yīng)力狀態(tài)下納米材料的電學(xué)性能與顯;f鼓結(jié)構(gòu) 相關(guān)性。


圖1 鍍過(guò)了犧牲層和光刻膠的襯底 圖2 襯底上的光刻膠圖形 圖3 襯底上的納米材料圖形剖面圖 圖4 襯底上的納米材料圖形平面圖 圖5 承載納米材料的裝置連同納米材料 圖6 雙金屬片上鍍金屬薄膜電極和引出金絲線 1、襯底；2、犧牲層；3、光刻膠；4、納米材料；5、薄膠；6、絕緣環(huán)； 7、雙金屬片；8、金屬薄膜電極；9、導(dǎo)線具體實(shí)施方式
為了實(shí)現(xiàn)上面的目的，具體通過(guò)如下的技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)的制作承載納米材料的裝置(圖5),在導(dǎo)熱性良好的直徑為3附m的金屬 環(huán)表面鍍一層絕緣漆形成絕緣環(huán)，加工雙金屬片使其大小合適，兩雙金屬片 由兩種熱膨脹系數(shù)不同的材料組成，取兩個(gè)雙金屬片平行或呈V字形排放地 固定在絕緣環(huán)上，每個(gè)雙金屬片的一端固定在絕緣環(huán)上面，另一端懸空在絕 緣環(huán)內(nèi)，兩個(gè)雙金屬片的距離控制在0. 002-l附附。納米材料的長(zhǎng)度大于兩個(gè) 雙金屬片的間距，此裝置能在透射電鏡內(nèi)最大角度范圍地傾轉(zhuǎn)。
制作納米材料(圖4)，在襯底上沉積一層犧牲層，旋涂一層光刻膠，利 用光刻技術(shù)產(chǎn)生各種線條圖形或者薄膜，在其上蒸鍍納米材料，將襯底放入 丙酮中超聲清洗，得到納米線或薄膜等納米材料圖形。
將納米線或納米薄膜等納米材料轉(zhuǎn)移、固定到承載納米材料的裝置上(圖 5)。定義固定在絕緣環(huán)之上的雙金屬片上表面為正面，在正面均勻地涂一層 環(huán)氧樹脂AB薄膠，將正面朝下貼在垂直于納米材料長(zhǎng)度方向的襯底上，靜置 讓雙金屬片與襯底粘牢。去掉犧牲層，讓承載納米材料的裝置連帶納米材料 從襯底上釋放下來(lái)，清洗除去裝置表面的雜質(zhì)(圖5)。
在承載納米材料的裝置上旋涂一層光刻膠，光刻、曝光、顯影，蒸鍍一 層導(dǎo)電性良好的金屬薄膜電極在雙金屬片上，使納米材料的兩端夾在金屬薄 膜電極與雙金屬片的中間(圖6)。用壓焊機(jī)將電極用導(dǎo)線引出，連接到透射 電鏡樣品桿上，置入透射電鏡中，給透射電鏡樣品桿加熱和通電。
更具體的
1. 選取導(dǎo)熱性良好的直徑為3m/n的金屬環(huán)，在表面鍍一層絕緣漆，加 王3又金屬片^吏其厚度在0. 05附附—0. 3附附 之間，寬度在0.25
長(zhǎng)度在1. 5mm-2. 5mm之間，兩雙金屬片平行或呈V字形排放固定在絕緣環(huán) 上，每個(gè)雙金屬片的一端固定在絕緣環(huán)上面，另一端懸空在絕緣環(huán)內(nèi)，兩個(gè) 雙金屬片的距離控制在0. 002_lmm (圖5 )。
2. 在襯底1上沉積一層犧牲層2,旋涂一層光刻膠3 (圖1 )，利用光 刻產(chǎn)生各種線條或者薄膜(圖2),在其上蒸鍍納米材料，將襯底l放入丙 酮中超聲清洗，得到納米線或薄膜等納米材料4 (圖3、 4)。
3. 在搭有納米材料4的雙金屬片7上均勻地涂一層薄膠5，將上表面 涂有薄膠的雙金屬片7 —面朝下，貼在垂直于納米材料長(zhǎng)度方向的襯底1上， 靜置讓雙金屬片7與襯底1之間粘牢，在溶液中腐蝕掉犧牲層2，得到如圖 5所示的裝置，超聲清洗除去裝置表面殘留的雜質(zhì)；
在裝置上旋涂一層光刻膠，光刻、曝光、顯影，蒸鍍一層導(dǎo)電性良好的 金屬薄膜電極8,使納米材料4的兩端夾在金屬薄膜電極8與雙金屬片7的中間，用丙酮超聲清洗掉光刻膠。用壓焊機(jī)將金屬薄膜電極8用導(dǎo)線9引出， 連接到透射電鏡樣品桿上，置入透射電鏡中。
承載納米材料的裝置從下到上依次為絕緣環(huán)，其厚度為0.15附m,雙金 屬片，其由大的熱膨脹系數(shù)的Mr^N^Ci^合金和較小熱膨脹系數(shù)的N^合金壓
合而成，且將兩雙金屬片熱膨脹系數(shù)大的部分均在靠近兩雙金屬片縫隙之處， 熱膨脹系數(shù)小的均在外側(cè)，雙金屬片厚度在0.1mm之間，寬度為0.25mm，長(zhǎng) 度為2附m，兩雙金屬片平行排放固定在絕緣環(huán)上，每個(gè)雙金屬片的一端固定 在絕緣環(huán)上面，另一端懸空在絕緣環(huán)內(nèi)，兩雙金屬片7的上表面在同一水平 面上，兩個(gè)雙金屬片7的距離為0.05/w 。
在硅片上用化學(xué)氣相沉積的方法鍍一層200,厚的氧化硅薄膜。在氧化 硅薄膜層上旋涂一層厚2/^的光刻膠，用光刻掩膜板作為蒙板，光學(xué)曝光顯 影。在其上蒸鍍一層IOO,厚的銅，將硅片再放入丙酮中，超聲清洗5-IO分 鐘。硅片上留下實(shí)驗(yàn)所需要的納米銅材料，銅線條的長(zhǎng)在250;/m,寬度在2^w， 厚度在Q. lpw。
將雙金屬片正面朝下，讓兩個(gè)雙金屬片之間的縫隙垂直于納米材料長(zhǎng)度 方向，然后貼在硅片上，靜置讓雙金屬片與硅片粘牢。在質(zhì)量百分濃度為0. 5% 稀HF溶液中腐蝕1分鐘，將雙金屬片連帶納米材料樣品從硅片上釋放下來(lái)。 然后在去離子水內(nèi)超聲清洗5次，每次清洗2分鐘，除去雙金屬片上的雜質(zhì)。 在裝置上旋涂一層500"m的光刻膠，用光刻掩膜板作為蒙板，去掉雙金屬片 上的光刻膠，電子束蒸鍍一層導(dǎo)電性良好的金薄膜在雙金屬片上，光鏡下觀 察到蒸鍍的金屬薄膜電極在雙金屬片之上，納米材料的兩端位于金薄膜與雙 金屬片的中間層。用超聲鋁絲壓焊機(jī)將薄膜電極用鋁絲線引出，再將鋁絲線 焊接在帶有加熱通電功能的透射電4竟樣品桿上。
將納米材料傾轉(zhuǎn)到感興趣的區(qū)域，對(duì)裝置進(jìn)行加熱通電。/人2(TC到200 。C逐漸升高溫度，熱雙金屬片發(fā)生彎曲變形，緩慢拉伸固定在其上的納米銅 材料，通過(guò)高分辨原位成像系統(tǒng)記錄變形過(guò)程。同時(shí)通過(guò)樣品桿的加電部分 測(cè)量電學(xué)信號(hào)，從而來(lái)測(cè)量納米材料在應(yīng)力作用下的電學(xué)性能與微結(jié)構(gòu)的相 關(guān)性。
權(quán)利要求1.應(yīng)力狀態(tài)下納米材料力電性能與顯微結(jié)構(gòu)測(cè)量裝置，其特征在于在一個(gè)表面鍍絕緣漆的金屬絕緣環(huán)上放置兩個(gè)雙金屬片，所述的兩個(gè)雙金屬片平行或呈V字形放置在金屬絕緣環(huán)的同一平面上，每個(gè)雙金屬片的一端固定在金屬絕緣環(huán)上面，另一端懸空在金屬絕緣環(huán)內(nèi)，兩個(gè)雙金屬片的距離控制在0.002-1mm。
2. 根據(jù)權(quán)利要求l所述的裝置，其特征在于，其中一個(gè)雙金屬片換成彈 簧片。
專利摘要本實(shí)用新型涉及一種應(yīng)力狀態(tài)下測(cè)量納米材料力電性能與結(jié)構(gòu)的裝置。本實(shí)用新型在一個(gè)表面鍍絕緣漆的金屬絕緣環(huán)上放置兩個(gè)雙金屬片，所述的兩個(gè)雙金屬片平行或呈V字形放置在金屬絕緣環(huán)的同一平面上，每個(gè)雙金屬片的一端固定在金屬絕緣環(huán)上面，另一端懸空在金屬絕緣環(huán)內(nèi)，兩個(gè)雙金屬片的距離控制在0.002-1mm。本實(shí)用新型提供了一種針對(duì)目前半導(dǎo)體及信息工業(yè)占統(tǒng)治地位的自上而下技術(shù)(Top-Down)的有效而簡(jiǎn)單的應(yīng)力狀態(tài)下單體納米材料原位實(shí)時(shí)動(dòng)態(tài)的力學(xué)-電學(xué)-顯微結(jié)構(gòu)相關(guān)性測(cè)量的裝置。
文檔編號(hào)G01N13/10GK201340380SQ200820124520
公開日2009年11月4日 申請(qǐng)日期2008年12月19日 優(yōu)先權(quán)日2008年12月19日
發(fā)明者攀 劉, 岳永海, 澤 張, 張躍飛, 韓曉東 申請(qǐng)人:北京工業(yè)大學(xué)