專利名稱：基于間接法的漿粕甲纖檢測方法及檢測儀的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及漿粕甲纖檢測技術，具體的說是采用間接對漿粕甲纖進行自動化檢 測的方法及其所采用的檢測儀。
背景技術：
目前檢測漿粕甲纖主要是采用人工分析。包括間接法和直接法，間接法又稱容 量法，直接法又稱重量法。間接法檢測原理測定樣品中非纖維素的各個組分，所 得結果之和從100中減去即為纖維素含量，檢測過程稱樣一纖維的分離(絲光化處 理) 一過濾一測定濾液中半纖一計算；直接法檢測原理利用化學試劑(17.5%的 NaOH)處理樣品，使其中的非纖維素溶出而得到a-纖維素，檢測過程稱樣一纖 維的分離(絲光化處理)一洗樣一烘干一稱量一計算。
在重量法分析時可能因洗滌不干凈和絲光化處理過程中因個體原因存在較大人 為誤差，現(xiàn)有樣品恒重干燥方式時間長而影響生產控制；在容量法分析時因終點判 斷時因個體原因存在較大人為誤差，也因分析方法自身存在較大誤差，如分光光度 法。為進一步縮小人為誤差和檢測時間，對甲纖檢測過程進行自動化、儀器化測定 非常必要。
發(fā)明內容
本發(fā)明旨在針對現(xiàn)有人工間接法檢測漿粕甲纖的方法中人為誤差大、分析時間 長的問題，提出一種基于間接法的自動化漿粕甲纖檢測方法，以及該方法所采用的 自動化檢測儀，以減小由于個體原因引起的分析誤差及縮短分析時間。
為解決上述技術問題，本發(fā)明采用的技術方案如下
基于間接法的漿粕甲纖檢測方法，其特征在于
A、 采用重鉻酸鉀使濾液樣品中的有機物(即被溶解的e、 Y-纖維素)被氧 化成二氧化碳；
B、 然后測定氧化后樣品濾液中過量的重鉻酸鉀。
上述方法A步驟之前采用微波對濾液樣品進行加熱以加速半纖的氧化過程。 上述方法B步驟中，采用重鉻酸鉀氧化還原滴定法，采用用亞鐵靈-非羅啉做指示劑，并用新標定的硫酸亞鐵銨溶液滴定至呈紫色為終點。
上述方法B步驟中，采用永停法自動電位滴定，選用Fe^/F^+選擇性電極確定 滴定終點。
步驟如下投入樣品，稱量系統(tǒng)稱出其質量并將數(shù)據傳入數(shù)據傳輸處理系統(tǒng)， 電腦將數(shù)據進行處理，計算出樣品絲光化處理所需的堿液用量(按2克樣品30ml 堿液量進行計算)，然后將信息反饋到自動控制系統(tǒng)，通過微型計量泵計量加入堿 液進行絲光化處理。絲光化處理結束后過濾，自動定量(可通過溢流控制容器達到 目的)移取濾液進行測定，滴定采用永停法自動電位滴定。滴定后的數(shù)據傳入數(shù)據 傳輸處理系統(tǒng)處理并輸出結果。
測定過量的重鉻酸鉀后則可算出氧化溶出半纖維素所消耗的重鉻酸鉀量。根據 經驗數(shù)據lmol重鉻酸鉀能氧化0. 00675g半纖即可通過下式算出甲纖含量
甲纖％= [1-CV*0.00675/G] *100%
式中c-重鉻酸鉀的濃度，mo1/1 v-消耗的重鉻酸鉀的體積，ml G-稱取的樣品重量，g
基于間接法的漿粕甲纖檢測儀，包括以下四個部分
稱量系統(tǒng)由稱量托盤、質量傳感器、質量儀組成，質量傳感器將質量信號傳 送到質量儀轉化成電信號再傳入計算機進行處理。
樣品處理(絲光化處理)系統(tǒng)由試劑系統(tǒng)、混合裝置(由蠕動泵、容器組成)
及濾液處理系統(tǒng)組成。樣品與各類試劑自動加入后，蠕動泵將試劑與樣品充分混合 然后靜置絲光化，完畢后將樣品與溶劑(各類試劑)分離。
自動控制系統(tǒng)由數(shù)據傳輸處理系統(tǒng)、(計算機控制程控微型計量泵、閥)定 量加入試劑系統(tǒng)組成。根據稱樣量自動計算加入的堿液量，并自動控制加入量以及 其他試劑的自動計量加入。
自動電位滴定控制系統(tǒng)由試劑系統(tǒng)(與樣品處理系統(tǒng)中相同)、自動滴定系 統(tǒng)組成。滴定過程中，溶液中氧化態(tài)和還原態(tài)的比值發(fā)生變化，電位隨之變化，電 位指示到達終點時，計算機將信號反饋到控制系統(tǒng)，自動終止滴定。
設備工作過程及原理
稱量系統(tǒng)稱出其樣品質量并將數(shù)據傳入自動控制系統(tǒng)，電腦將數(shù)據進行處理， 計算出樣品絲光化處理所需的堿液用量，然后通過微型計量泵計量加入堿液或通過 溢流控制容器定量加入(最后結果通過系數(shù)進行校正)，在程序控制下啟動蠕動泵自動將堿液和樣品充分混勻進行絲光化處理。絲光化處理結束后過濾，自動定量(可 通過溢流控制容器達到目的)移取濾液到濾液處理系統(tǒng)，在程序控制下再自動定量 (可通過溢流控制容器達到目的)加入重鉻酸鉀、硫酸氧化半纖然后定量加入磷酸 和蒸餾水，在自動控制系統(tǒng)下再自動定量(通過溢流控制容器達到目的)移取溶液， 再用硫酸亞鐵銨對濾液進行測定，滴定采用永停法自動電位滴定(在滴定過程中， 溶液中氧化態(tài)和還原態(tài)的比值發(fā)生變化，電位隨之變化)，在滴定過程中用電磁攪 拌器攪拌溶液以使反應充分及時，電位指示到達終點時，計算機將信號反饋到控制 系統(tǒng)，自動終止滴定并將終點數(shù)據傳入數(shù)據傳輸處理系統(tǒng)處理并輸出結果。系統(tǒng)中 泵和閥門的操作控制信號、時間控制信號等由自動控制系統(tǒng)進行控制。 本發(fā)明的有益效果表現(xiàn)在
一、 減小由于個體原因引起的分析誤差由于在終點顏色、滴定后的讀數(shù)每個 人存在著差異，從而產生分析誤差或分析結果不平行。而采用儀器分析則能減小由 于個體原因弓I起的分析誤差，儀器誤差則可通過修正得到控制。
二、 縮短分析時間現(xiàn)有樣品干燥方式時間長達2 3個小時才能達到恒重，而 滴定濾液中半纖時間不會超過半小時。
圖1為本發(fā)明方法流程圖
圖2為本發(fā)明檢測儀結構原理圖
具體實施例方式
本發(fā)明針對現(xiàn)有人工分析方法，提出了自動化的檢測方法和檢測儀。
一、辟測方法
1、關于縮短檢測時間
分析甲纖檢測過程以及甲纖的定義，樣品的絲光化處理過程及絲光化處理時間 無法壓縮。在直接法檢測甲纖時，縮短時間應從烘干過程考慮，現(xiàn)有烘干采用烘箱 干燥，恒重時間需要2個小時以上。若是采用微波真空干燥，則能大幅度縮短干燥 時間(約需30分鐘左右)。
微波加熱干燥處理過程就是通過微波與物料直接相互作用，在其內部將超髙頻 電磁能轉化為熱能的過程。在微波電磁場的作用下，介質中的極性分子從原來的熱 運動狀態(tài)轉為跟隨跟隨微波電磁場的交變而排列取向，在這一微觀過程中，分子間 產生激烈摩擦，微波能量轉化為介質內的熱量。而水是極性分子，是吸收微波很好的介質。傳統(tǒng)的加熱固體物料，必須處在一個加熱的環(huán)境中，然后由表及里，遂漸 傳導入固體內部，需要很長時間，而微波是以光速滲入物體內部，時間很短。傳統(tǒng) 的紅外、熱風等干燥方法，加熱不均勻，能耗大，干燥時間長，微波加熱時間短， 加熱均勻，無熱慣性，易于控制，微波穿透能力達80mm。若是將微波與真空有機 結合則能使干燥時間更進一步縮短。 2、檢測過程
在間接法檢測時，主要利用重鉻酸鉀的氧化作用使濾液中的有機物均被氧化成 二氧化碳。然后測定氧化后濾液中過量的重鉻酸鉀。
具體測定方法有(1)重鉻酸鉀氧化還原滴定法，采用指示劑確定滴定終點，但 由于終點顏色較深，滴定時終點判斷較困難，容易過量。如選用Fe"/F^+選擇性電 極采用永停法電位滴定(在滴定終點時電位為0.8mv)(參考文獻《分析化學》、 《儀器分析》)，則能準確判斷終點而且可實現(xiàn)自動控制。(2)分光光度法(721 型分光光度計)采用波長是620nm (參考文獻比色法測定漿粕中半纖維素含量 開山屯化學纖維廠金東禹)，根據光密度的大小，可測得漿溶解出的半纖維素含 量。本發(fā)明也可采用色譜分析法對濾液中有機物進行分析。 二、自動化檢測儀
在設計時，可分為下列幾個模塊進行，然后根據不同的方案進行組合 l稱量系統(tǒng)
2樣品處理(絲光化處理)系統(tǒng) 3化學試劑和蒸餾水加入控制系統(tǒng) 4微波真空干燥系統(tǒng) 5自動電位滴定控制系統(tǒng) 6數(shù)據傳輸處理系統(tǒng) 7模塊組合原理圖
在用間接法測定時，需要做不同的用堿量對甲纖分析結果的影響校正。半纖維 檢測器可采用自動電位控制滴定，也可釆用分光光度法進行自動測定。
權利要求
1. 基于間接法的漿粕甲纖檢測方法，其特征在于A、采用重鉻酸鉀使濾液樣品中的有機物被氧化成二氧化碳；B、然后測定氧化后樣品濾液中過量的重鉻酸鉀。
2、 根據權利要求l所述的基于間接法的漿粕甲纖檢測方法，其特征在于上述 方法A步驟之前采用微波對濾液樣品進行加熱以加速半纖的氧化過程。
3、 根據權利要求1所述的基于間接法的漿粕甲纖檢測方法，其特征在于上述 方法B步驟中，采用重鉻酸鉀氧化還原滴定法，采用用亞鐵靈-非羅啉做指示劑，并 用新標定的硫酸亞鐵銨溶液滴定至呈紫色為終點。
4、 根據權利要求2或3所述的基于間接法的漿粕甲纖檢測方法，其特征在于 上述方法B步驟中，采用永停法自動電位滴定，選用Fe"/F^+選擇性電極確定滴定 終點。
5、 根據權利要求4所述的基于間接法的漿粕甲纖檢測方法，其特征在于檢測 過程是稱樣、纖維絲光化處理、過濾、測定濾液中半纖、計算。
6、 根據權利要求5所述的基于間接法的漿粕甲纖檢測方法，其特征在于步驟 如下投入樣品，稱量系統(tǒng)稱出其質量并將數(shù)據傳入數(shù)據傳輸處理系統(tǒng)，電腦將數(shù) 據進行處理，計算出樣品絲光化處理所需的堿液用量，然后將信息反饋到自動控制 系統(tǒng)，通過微型計量泵計量加入堿液進行絲光化處理；絲光化處理結束后過濾，自動定量移取濾液進行測定，滴定采用永停法自動電位滴定，滴定后的數(shù)據傳入數(shù)據 傳輸處理系統(tǒng)處理并輸出結果。
7、 根據權利要求5所述的基于間接法的漿粕甲纖檢測方法，其特征在于測定過量的重鉻酸鉀后則算出氧化溶出半纖維素所消耗的重鉻酸鉀量，根據經驗數(shù)據lmol重鉻酸鉀能氧化0. 00675g半纖即可通過下式算出甲纖含量 甲纖％= [1-CV*0.00675/G] *100% 式中c-重鉻酸鉀的濃度，mo1/1v-消耗的重鉻酸鉀的體積，mlG-稱取的樣品重量，g。
8、 基于間接法的漿粕甲纖檢測儀，其特征在于包括以下四個部分 稱量系統(tǒng)由稱量托盤、質量傳感器、質量儀組成，質量傳感器將質量信號傳送到質量儀轉化成電信號再傳入計算機進行處理；樣品處理系統(tǒng)由試劑系統(tǒng)、混合裝置及濾液處理系統(tǒng)組成，樣品與各類試劑自動加入后，蠕動泵將試劑與樣品充分混合然后靜置絲光化，完畢后將樣品與各類 試劑分離自動控制系統(tǒng)由數(shù)據傳輸處理系統(tǒng)、定量加入試劑系統(tǒng)組成，根據稱樣量自 動計算加入的堿液量，并自動控制加入量以及其他試劑的自動計量加入；自動電位滴定控制系統(tǒng)由試劑系統(tǒng)、自動滴定系統(tǒng)組成；滴定過程中，溶液 中氧化態(tài)和還原態(tài)的比值發(fā)生變化，電位隨之變化，電位指示到達終點時，計算機 將信號反饋到控制系統(tǒng)，自動終止滴定。
9、根據權利要求7所述的基于間接法的漿粕甲纖檢測儀，其特征在于稱量系 統(tǒng)稱出其樣品質量并將數(shù)據傳入自動控制系統(tǒng)，電腦將數(shù)據進行處理，計算出樣品 絲光化處理所需的堿液用量，然后通過微型計量泵計量加入堿液或通過溢流控制容 器定量加入,在程序控制下啟動蠕動泵自動將堿液和樣品充分混勻進行絲光化處理。 絲光化處理結束后過濾，自動定量移取濾液到濾液處理系統(tǒng)，在程序控制下再自動 定量加入重鉻酸鉀、硫酸氧化半纖然后定量加入磷酸和蒸餾水，在自動控制系統(tǒng)下 再自動定量移取溶液，再用硫酸亞鐵銨對濾液進行測定，滴定采用永停法自動電位 滴定，在滴定過程中用電磁攪拌器攪拌溶液以使反應充分及時，電位指示到達終點 時，計算機將信號反饋到控制系統(tǒng)，自動終止滴定并將終點數(shù)據傳入數(shù)據傳輸處理 系統(tǒng)處理并輸出結果；系統(tǒng)中泵和閥門的操作控制信號、時間控制信號等由自動控 制系統(tǒng)進行控制。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種基于間接法的自動化漿粕甲纖檢測方法和檢測儀，以解決現(xiàn)有人工間接法檢測漿粕甲纖的方法中人為誤差大、分析時間長的問題。本發(fā)明采用重鉻酸鉀使濾液樣品中的有機物被氧化成二氧化碳，然后測定氧化后樣品濾液中過量的重鉻酸鉀。采用本發(fā)明可減小由于個體原因引起的分析誤差及縮短分析時間。
文檔編號G01N21/77GK101281188SQ20081004448
公開日2008年10月8日 申請日期2008年5月30日 優(yōu)先權日2008年5月30日
發(fā)明者彬 于, 莉 李, 王小玲, 蒲運龍, 俊 黃 申請人:宜賓長毅漿粕有限責任公司