專利名稱：一種無損的測(cè)定原子力顯微鏡探針形狀參數(shù)的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于測(cè)量技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種測(cè)量原子力顯微鏡探針形態(tài)參數(shù)的方法。該 方法是一種非破壞性的用來測(cè)量探針的針尖曲率半徑r和針尖錐角e的方法。
背景技術(shù)：
在納米技術(shù)領(lǐng)域里，原子力顯微鏡已成為一個(gè)重要的探測(cè)樣品表面形貌并定量其表面 尺度的工具。然而由于探針不可能達(dá)到理論上的無限小，所以針尖的物理形態(tài)總會(huì)對(duì)測(cè)量 帶來一定程度的擴(kuò)展效應(yīng)(或稱針尖耦合效應(yīng))，也就是說探針測(cè)量出的形貌尺寸比實(shí)際 要寬。特別在測(cè)量大的高寬比樣品和測(cè)量特征尺寸接近原子量級(jí)的樣品時(shí)，這種針尖擴(kuò)展 效應(yīng)尤為明顯。針尖擴(kuò)展效應(yīng)可用數(shù)學(xué)建模的方法對(duì)掃描得到的樣品圖像進(jìn)行重構(gòu)，來還原樣品形貌 的真實(shí)狀況。圖像重構(gòu)的關(guān)鍵前提是確定探針的形狀參數(shù)(即針尖曲率半徑和錐角)。探 針的形狀可用掃描電鏡或透射電鏡進(jìn)行觀察，但這種測(cè)量方法對(duì)設(shè)備要求高，而且需要在 針尖上鍍一層導(dǎo)電層，會(huì)改變針尖的原始狀況，對(duì)探針是一種破壞性測(cè)量方法。為此，有 文獻(xiàn)報(bào)道可用原子力顯微鏡先掃描具有鮮明形狀特征(如球形或圓柱形)的樣品[參^^Jf肅M/cmyco;^ 7 (7卯9j 355]，來計(jì)算針尖的形狀參數(shù)。但這些方法都有一定的局限性，要么 只能推算針尖的曲率半徑，要么只能推算針尖錐角，而不能兩者兼顧。若能利用各自的優(yōu) 點(diǎn)，結(jié)合使用兩種不同的測(cè)量方法，可以完整的測(cè)量針尖的形狀參數(shù)，但又會(huì)由于不同測(cè) 量系統(tǒng)的引入而使測(cè)量結(jié)果的誤差過大。因此，需要一種方法能有效地準(zhǔn)確地實(shí)時(shí)地測(cè)量完整的探針形狀參數(shù)，用于原子力顯 微鏡掃描圖像的重構(gòu)。這將對(duì)用原子力顯微鏡來表征和定量分析納米結(jié)構(gòu)有非常重要的意 義。發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的在于提出一種使用方便、成本低廉、測(cè)量準(zhǔn)確、無損的測(cè)定原子力顯微 鏡探針的形狀參數(shù)的方法。本發(fā)明中，制備用于確定掃描探針形狀參數(shù)的樣品所用的原材料是具有一定標(biāo)準(zhǔn)尺寸 的單分散的聚苯乙烯水懸浮液，樣品是用這種聚苯乙烯懸浮液制成的分散在玻璃基片表面 的固態(tài)聚苯乙烯微球和六角緊密排列在玻璃基片表面的單層固態(tài)聚苯乙烯微球。分散狀聚苯乙烯微球的制備方法為先用乙醇、水超聲洗滌載玻片；再用將潔凈的載 玻片垂直或水平浸入聚苯乙烯水懸浮液中一段時(shí)間；然后取出載玻片，重新浸入去離子水 中一段時(shí)間；最后取出載玻片用熱空氣吹干即可得到分散狀的固態(tài)聚苯乙烯微球。密排狀聚苯乙烯微球的制備方法為先將載玻片用濃硫酸和過氧化氫的混合液加熱處 理，用乙醇、水超聲洗滌；然后將載玻片放入旋涂儀，在載玻片上滴涂一定體積和濃度的 聚苯乙烯水懸浮液，最后用一定的速率旋轉(zhuǎn)，直到水揮發(fā)干后即可得到密排狀的固態(tài)聚苯 乙烯微球。上述待測(cè)樣品的制備方法為常規(guī)方法。本發(fā)明測(cè)定原子力顯微鏡探針形狀參數(shù)的具體步驟如下 (1)用原子力顯微鏡掃描分散狀的聚苯乙烯微球，從所得掃描圖像中，提取通過微 球最高點(diǎn)的剖面圖，并讀取針尖效應(yīng)引起的擴(kuò)展值(即原子力顯微鏡的測(cè)量值)W^和Wr， wl是以剖面圖的最高點(diǎn)為分界線的左側(cè)擴(kuò)展值，wk則是右側(cè)擴(kuò)展值。待測(cè)針尖引起的擴(kuò)展值與聚苯乙烯微球的半徑R，針尖的曲率半徑r，和錐角e相關(guān)，它們之間的關(guān)系式如下<formula>formula see original document page 4</formula>(1)<formula>formula see original document page 4</formula> (2)其中6l是左半推角，eR是右半錐角，針尖錐角即為兩者之和，e=eL+eR。(2) 再用原子力顯微鏡掃描密排狀的聚苯乙烯微球，從所得掃描圖像中，提取 微球緊密排列方向的通過微球最高點(diǎn)的剖面圖。在剖面圖中先確定兩個(gè)緊密靠近聚苯 乙烯微球的最高點(diǎn)，然后找到兩最高點(diǎn)相距的中點(diǎn)，再讀取剖面圖中該中點(diǎn)的位置與 聚苯乙烯微球最高點(diǎn)之間的高度差h。這個(gè)高度差也與聚苯乙烯微球的半徑R，針尖的 曲率半徑r，和錐角e相關(guān)，它們的關(guān)系式如下<formula>formula see original document page 4</formula> (3) 其中0i為待定錐角值，其與wl和wr相關(guān)。若wl>wrjij ei=eR;若wl<wrjij e,=eL。(3) 用測(cè)量得到wl、 wr和h值，通過式(1)至式(3)計(jì)算所用探針的形狀參數(shù):針尖曲率半徑r、左半錐角e^右半錐角0R。計(jì)算中先比較左右擴(kuò)展值的大小，若wi^〉wr，則用0R取代e,，代入式(3)中，此時(shí)聯(lián)立式i和式3可得到右側(cè)錐角值eR:<formula>formula see original document page 4</formula>(4)將eR返代入式(1)可求得錐角半徑r，再將求得的r值代入式2，可計(jì)算出左半錐角^， 最后將左右半錐角相加即可求得針尖錐角9。同理，若w^wr，做出相應(yīng)處理后也可得到 針尖曲率半徑和錐角值。本發(fā)明樣品的制備過程較為簡單實(shí)用，成本低，花費(fèi)的時(shí)間少，制備的樣品若再鍍一 層導(dǎo)電層，則還可拓展應(yīng)用于測(cè)定掃描隧道顯微鏡的形狀參數(shù)。本發(fā)明測(cè)定的探針形狀參 數(shù)較為全面，除了針尖曲率半徑和錐角，還可測(cè)定出探針掃描時(shí)的左右半錐角值。


圖l原子力顯微鏡掃描單個(gè)微球產(chǎn)生針尖擴(kuò)展效應(yīng)的示意圖。圖2探針引起擴(kuò)展時(shí)各參數(shù)的幾何關(guān)系圖。圖3原子力顯微鏡掃描密排微球時(shí)的剖面示意圖。圖4探針測(cè)量中點(diǎn)高度差h時(shí)的幾何關(guān)系圖。圖中標(biāo)號(hào)wl為掃描單個(gè)微球時(shí)的左側(cè)擴(kuò)展值，wr為掃描單個(gè)微球時(shí)的右側(cè)擴(kuò)展值，e^為待測(cè)探針掃描時(shí)的左半錐角，eR為待測(cè)探針掃描時(shí)的右半錐角，h為密排微球掃描剖面圖中相鄰兩微球最高點(diǎn)之間中點(diǎn)的位置與微球最高點(diǎn)之間的高度差，R為微球半徑，r 為針尖曲率半徑。
具體實(shí)施方式
下面將結(jié)合附圖，用直徑分別為200nm和430nm的聚苯乙烯微球?yàn)槔M(jìn)一步介紹本 發(fā)明。 實(shí)施例1該例采用的是直徑200nm的聚苯乙烯微球。用乙醇和水先后超聲洗滌lcmxlcm的載玻片各5分鐘；再用干凈的鑷子將洗凈的載玻 片垂直浸入質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.5%的聚苯乙烯水懸浮液中5分鐘；然后取出載玻片，重新將其浸入 去離子水中，并輕輕晃動(dòng)載玻片l分鐘；最后取出載玻片用電熱吹風(fēng)機(jī)吹干即得到分散狀 聚苯乙烯微球。將lcmxlcm的載玻片在體積比為3:1的濃硫酸、過氧化氫混合液浸泡3小時(shí)(混合液 溫度保持為50'C)，取出后分別用乙醇、水超聲洗滌5分鐘；然后將載玻片放入旋涂儀， 在載玻片上均勻滴涂25pL的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5%的聚苯乙烯水懸浮液，最后用nOrpm的速 率旋轉(zhuǎn)，待水揮發(fā)干后即可得到密排狀聚苯乙烯微球。在原子力顯微鏡(德國SIS公司制造，型號(hào)為ULTRAObjective)上裝好待測(cè)的Si3N4 針尖，掃描分散狀聚苯乙烯微球(掃描范圍為5pm，掃描速率為lHz/s)。考慮到成像誤差 和聚苯乙烯微球的粒徑并非完全一致，因此需要對(duì)多個(gè)聚苯乙烯微球進(jìn)行分析。我們共分析了約50個(gè)聚苯乙烯微球。用原子力顯微鏡自帶的離線分析軟件測(cè)得的結(jié)果左側(cè)擴(kuò)展值w^219.6nm土6.8nm，右側(cè)擴(kuò)展值wR-180.2±4.2。通過微球頂點(diǎn)的X方向上掃描剖面圖 的示意圖請(qǐng)參閱圖1。針尖效應(yīng)產(chǎn)生右側(cè)擴(kuò)展的幾何關(guān)系請(qǐng)參閱圖2。再掃描密排狀聚苯乙烯微球(掃描范圍為2pm，掃描速率是lHz/s)。利用離線分析軟 件，在剖面曲線中先確定兩個(gè)最緊密靠近聚苯乙烯微球的最高點(diǎn)，然后在曲線上找到兩最 高點(diǎn)相距的中點(diǎn)，再讀出剖面曲線該中點(diǎn)位置與聚苯乙烯微球最高點(diǎn)之間的高度差h。這 里應(yīng)注意的是，中點(diǎn)位置不一定是兩相鄰小球測(cè)量曲線的最低點(diǎn)，原因是探針掃描時(shí)，往 往不會(huì)左右對(duì)稱。同樣由于各種可能的誤差，該高度h也是個(gè)統(tǒng)計(jì)值，約200個(gè)聚苯乙烯 微球的測(cè)量結(jié)果是h=36.2nm±1.9nm。微球最緊密排列方向上的剖面示意圖請(qǐng)參閱圖3。測(cè)量h時(shí)，針尖與微球的幾何關(guān)系請(qǐng)參閱圖4 (此時(shí)WL〉W"。分別利用上面測(cè)得的WL， wR， h的平均值來計(jì)算，因?yàn)閣^WR， R=100nm，所以可將 wR， h， R的值代入方程式(4)，可求得eR=36.1G。將R， wL， 9R的值代入方程式(1)， 可求得針尖曲率半徑r==44.8nm。在將wR， r， R的值代入方程式(2)，可求得e^22.8、 由此，可得到針尖曲率半徑產(chǎn)44.8nm，錐角e=eL+0R=58.9Q。 實(shí)施例2該例采用的是直徑430nrn的聚苯乙烯微球。本例中使用的是例1中的待測(cè)探針，實(shí)施過程的參數(shù)與例1大致相同，不同點(diǎn)有在 制備緊密狀微球樣品時(shí)，滴涂體積為5(HiL，旋轉(zhuǎn)速率為100rpm;原子力顯微鏡掃描緊密 狀樣品的掃描范圍為5nm 。測(cè)定的wL=424.7nm±10.9nm ， wR=355.5nm±6.9nm ， h=108.6nm±6.8nm。由此計(jì)算出針尖曲率半徑r=51.2nm，錐角e=55.5G。例1和例2中使用的是同一枚待測(cè)針尖，比較兩例的測(cè)量結(jié)果可知用本發(fā)明測(cè)定的針 尖形態(tài)參數(shù)相當(dāng)接近，這說明本發(fā)明測(cè)定的結(jié)果是可靠的，方法是切實(shí)可行的。產(chǎn)生的測(cè) 量誤差的因素主要來自于微球粒徑的均勻性、原子力顯微鏡儀器的電熱噪聲、離線軟件對(duì) 測(cè)量數(shù)據(jù)的讀取等等。
權(quán)利要求
1.一種無損測(cè)定原子力顯微鏡探針形狀參數(shù)的方法，其特征在于具體步驟如下(1)用待測(cè)探針掃描分散狀微球樣品，從所得掃描圖像中，讀取微球直徑的左側(cè)擴(kuò)展值wL和右測(cè)擴(kuò)展值wR；(2)用待測(cè)探針掃描密排狀微球樣品，從所得掃描圖像中，提取微球緊密排列方向的通過微球最高點(diǎn)的剖面圖；在剖面圖中先確定兩個(gè)緊密靠近聚苯乙烯微球的最高點(diǎn)，然后找到兩最高點(diǎn)相距的中點(diǎn)，再讀取剖面圖中該中點(diǎn)的位置與聚苯乙烯微球最高點(diǎn)之間的高度差h；(3)利用測(cè)得的wL、wR和h值，計(jì)算待測(cè)探針的形狀參數(shù)針尖曲率半徑r和錐角θ。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于計(jì)算待測(cè)探針的形狀參數(shù)的公式和步驟如下(1) 待測(cè)探針掃描分散狀微球樣品時(shí)，左側(cè)擴(kuò)展值Wi與探針形狀參數(shù)的關(guān)系式為<formula>formula see original document page 2</formula>(1)其中R為分散狀微球樣品的半徑，r為針尖曲率半徑，^是探針的右半錐角；(2) 待測(cè)探針掃描分散狀微球樣品時(shí)，右側(cè)擴(kuò)展值與探針形狀參數(shù)的關(guān)系式為<formula>formula see original document page 2</formula> (2)其中R為分散狀微球樣品的半徑，r為針尖曲率半徑，9L是探針的左半錐角；(3) 所述高度差h與探針形狀參數(shù)的關(guān)系式為<formula>formula see original document page 2</formula> (3)其中R為密排狀微球樣品的半徑，r為針尖曲率半徑，6i為待定錐角值，其與wl和WR相關(guān)若Wl〉Wr，則9尸0r;若WL〈WR,則e產(chǎn)6u(4) 將己測(cè)得的WL、 WR和h值代入以上三個(gè)方程式，即可求得左半錐角9u右半錐角0R和針尖曲率半徑r;(5) 將左右半錐角值相加即可得到探針的錐角e。
全文摘要
本發(fā)明屬于測(cè)量技術(shù)領(lǐng)域，具體為一種無損傷的測(cè)定原子力顯微鏡探針形態(tài)參數(shù)的方法。通過用待測(cè)探針分別掃描分散狀聚苯乙烯微球和密排狀聚苯乙烯微球，獲取一定參數(shù)后，用掃描時(shí)探針和微球的幾何關(guān)系所確定的方程式來計(jì)算即可求得待測(cè)探針的針尖曲率半徑r和錐角θ。本發(fā)明還闡述了微球樣品的制備方法。本發(fā)明操作簡單，花費(fèi)的成本與時(shí)間少，測(cè)試精度高，結(jié)果可靠。
文檔編號(hào)G01B11/24GK101256070SQ200810036160
公開日2008年9月3日 申請(qǐng)日期2008年4月17日 優(yōu)先權(quán)日2008年4月17日
發(fā)明者嚴(yán)學(xué)儉, 曾志剛, 朱國棟 申請(qǐng)人:復(fù)旦大學(xué)