專利名稱：：酸性鍍鋅溶液中氯化鋅含量的分析方法及專用試劑的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明屬于化學(xué)分析
技術(shù)領(lǐng)域：
，具體地說，是一種酸性鍍鋅溶液中氯化鋅含量的分析方法及專用試劑。
背景技術(shù)：
：鍍鋅是金屬表面處理的一種重要方法。傳統(tǒng)的鍍鋅工藝如氰化鍍鋅、堿性鍍鋅等，維護相對簡單，但都嚴(yán)重污染環(huán)境，因而大都被逐步淘汰，取而代之的是一些綠色環(huán)保的電鍍工藝，其中酸性氯化鉀鍍鋅工藝是綠色環(huán)保鍍鋅的主要工藝，一直倍受人們推崇。這一工藝的實施，需要對鍍鋅液中ZnCl2、KC1、H3B04的含量進行分析，以便及時調(diào)整鍍液中各原料的濃度，方可取得較好的電鍍效果。然而由于化工原料的質(zhì)量參差不齊，經(jīng)常出現(xiàn)鍍液中雜質(zhì)較多的現(xiàn)象。在嚴(yán)重雜質(zhì)干擾的情況下，傳統(tǒng)的分析方法無法正確分析出鍍液中各原料尤其是ZnCl2的準(zhǔn)確含量，也就無法對鍍鋅工藝的正常維護起到指導(dǎo)作用，致使這一綠色鍍鋅工藝的實施出現(xiàn)了技術(shù)上的盲區(qū)，從而也使得一些企業(yè)不得不放棄采用這一工藝，繼而重新采取其他一些高污染的鍍鋅工藝。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是提供一種可分析酸性鍍鋅溶液中ZnCl2含量的方法，使用這種方法在鍍液存在嚴(yán)重雜質(zhì)干擾的情況下，可以準(zhǔn)確分析出鍍液中ZnCl2的含量，從而也可準(zhǔn)確分析出鍍液中其他原料的含量。本發(fā)明的另一目的是提供一種用于分析酸性鍍鋅溶液中ZnCl2含量的專用試劑。為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明分析方法的技術(shù)方案是在被測溶液中加入WH177專用試劑、PH二IO的氨性緩沖溶液和鉻黑T，然后用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由紅色變?yōu)樗{色為終點，最后計算出被測溶液中氯化鋅的質(zhì)量濃度；所說的WH177專用試劑是由氟化銨和磷酸二氫鉀按一定比例配制而成。本發(fā)明所說的WH177專用試劑是由氟化銨和磷酸二氫鉀按0.5—1.5:2.5—3.5的質(zhì)量比例配制而成，較好的比例是l:3;每毫升被測溶液加入WH177專用試劑的最低量為lg。測定前，被測溶液中應(yīng)先加入一定量的水稀釋，滴加三乙醇胺數(shù)滴后，再加入其他試劑。被測溶液中氯化鋅的質(zhì)量濃度可按下式計算-P＝cXvX136.3式中P是被測溶液中氯化鋅的質(zhì)量濃度(g/1)，c是EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度(mo1/1)，v是耗用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)，136.3是氯化鋅的分本發(fā)明專用試劑WH177技術(shù)方案的特征是這種專用試劑中含有氟化銨和磷酸二氫鉀，氟化銨和磷酸二氫鉀的質(zhì)量比為0.5—1.5:2.5—3.5，較好的比例為1:3。本發(fā)明特別適合于在電鍍鋅溶液存在嚴(yán)重雜質(zhì)干擾的情況下，對其所含的氯化鋅、氯化鉀等主鹽的含量進行分析。一般來說，配置鍍鋅溶液所用的原料中往往容易含有鎂鹽、鈣鹽等雜質(zhì)，若雜質(zhì)含量較高，使用傳統(tǒng)方法對鍍液中的氯化鋅含量進行測定時，很難準(zhǔn)確地找到反應(yīng)終點，也就無法準(zhǔn)確地迸行測定，由此也無法對氯化鉀的含量進行準(zhǔn)確分析。本發(fā)明所使用的專用復(fù)合試劑WH177，具有掩蔽、絡(luò)合雜質(zhì)元素的作用，對于準(zhǔn)確測定鍍鋅液中氯化鋅的含量具有意想不到的效果。本發(fā)明中的專用復(fù)合試劑，是根據(jù)所選化合物的分子結(jié)構(gòu)，經(jīng)反復(fù)試驗而得出的結(jié)果。根據(jù)試驗，單獨使用氟化銨或單獨使用磷酸二氫鉀對鍍液中雜質(zhì)的掩蔽效果均不理想，當(dāng)二者制成復(fù)合試劑時，其效果卻特別明顯。本發(fā)明解決了傳統(tǒng)分析方法在鍍鋅溶液存在嚴(yán)重雜質(zhì)干擾的情況下對鍍鋅溶液中主要原料的含量測定準(zhǔn)確度差的問題。使用本發(fā)明，即使在嚴(yán)重雜質(zhì)干擾的情況F，也能準(zhǔn)確、快速地測出鍍鋅液中氯化鋅的含量，由此也使鍍液中氯化鉀含量的準(zhǔn)確測定得以實現(xiàn)，具有實用、快速、準(zhǔn)確等特點，經(jīng)試驗，在氯化鉀鍍鋅工藝中的鍍液維護、調(diào)整、控制等各個環(huán)節(jié)均取得了滿意效果，起著非常重要的調(diào)控作用。本發(fā)明的問世，可使氯化鉀鍍鋅這一綠色環(huán)保工藝得以順利實施，從而不被污染型工藝所取代，因此，本發(fā)明也具有較好的社會效益。具體實施例方式實施例1、按質(zhì)量比1:3的比例準(zhǔn)確稱量一定量的NH4F和KH2Pa,混合均勻，制成WH177專用試劑。用分析天平稱量ZnCL60g、KC1180g、H3B0420g及MgCl220g配制成1升模擬鍍液。取lml模擬鍍液于250ml錐形瓶中，加水75ml稀釋，滴加三乙醇胺數(shù)滴，再加入WH177專用試劑lg、PH=10的緩沖溶液lOml、鉻黑T少許，以0.05mol/lEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由紅色變?yōu)樗{色為終點，共耗用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液8.84ml。被測溶液中氯化鋅的質(zhì)量濃度可按下式計算P=cXvX136.3式中P是被測溶液中氯化鋅的質(zhì)量濃度(g/l)，c是EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度(mol/1),v是耗用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)，136.3是氯化鋅的分子量。經(jīng)計算得ZnCl2的質(zhì)量濃度為60.24g/l。取lml上述模擬鍍液用傳統(tǒng)方法進行分析測定，得ZnCl2的質(zhì)量濃度為106.04g/l。用本發(fā)明分析方法所測數(shù)值與傳統(tǒng)方法所測數(shù)值進行比較，可以明顯看出本發(fā)明的優(yōu)勢所在。其對比結(jié)果見下表<table><row><column>模擬鍍液</column><column>本發(fā)明方法</column><column>傳統(tǒng)方法</column></row><row><column>主鹽</column><column>雜質(zhì)</column><column>測得值(g/1)</column><column>相對誤差％</column><column>測得值(g/1)</column><column>相對誤差％</column></row><row><column>KC1180g</column><column>MgCl220g</column><column>KG179.31</column><column>0.38</column><column>KC1110.59</column><column>38.56</column></row><row><column>ZnCl260g</column><column>ZnCl260.24</column><column>0.37</column><column>ZnCl2106.04</column><column>76.73</column></row><row><column>H3B0420g</column><column>H3BO419.93</column><column>0.35</column><column>H3B0419.93</column><column>0.35</column></row><table>實施例2、按質(zhì)量比1.5:3.5的比例準(zhǔn)確稱量一定量的NH4F和KH2Pa，混合均勻，制成WH177專用試劑。用分析天平準(zhǔn)確稱量ZnCl270g、KC1190g、H3B0425g及MgCl220g、CaCl210g，配制成1升模擬鍍液。取lml模擬鍍液于250ml錐形瓶中，加水75ml稀釋，滴加三乙醇胺數(shù)滴，再加入WH177專用試劑1.2g、PH二IO的緩沖溶液10ml、鉻黑T少許，以0.05mol/lEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由紅色變?yōu)樗{色為終點，共耗用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液8.91ml。經(jīng)計算得ZnCL的質(zhì)量濃度為60.72g/l。取lml上述模擬鍍液用傳統(tǒng)方法進行分析測定，得ZnCl2的質(zhì)量濃度為128.33g/l。用本發(fā)明分析方法與傳統(tǒng)分析方法所測結(jié)果的對比情況見下表<table><row><column>模擬鍍液</column><column>本發(fā)明方法</column><column>傳統(tǒng)方法</column></row><row><column>主鹽</column><column>雜質(zhì)</column><column>測得值(g/1)</column><column>相對誤差％</column><column>測得值(g/1)</column><column>相對誤差％</column></row><row><column>KC1190g</column><column>MgCl220g</column><column>KC1189.35</column><column>0.34</column><column>KC198.49</column><column>51.83</column></row><row><column>ZnCl270g</column><column>CaCl210g</column><column>ZnCl260.72</column><column>0.36</column><column>ZnCl2128.33</column><column>83.31</column></row><row><column>H3BO425g</column><column>H3B0425.08</column><column>0.32</column><column>H3BO40425.08</column><column>0.32</column></row><table>實施例3、按質(zhì)量比0.8:2.8的比例準(zhǔn)確稱量一定量的NH4F和KH2Pa，混合均勻，制成WH177專用試劑。用分析天平準(zhǔn)確稱量ZnCl280g、KC1200g、H3BO30g及MgCl220g、CaCl210g、FeS045g，配制成1升模擬鍍液。取lml模擬鍍液于250ml錐形瓶中，加水75ml稀釋，滴加三乙醇胺數(shù)滴，再加入WH177專用試劑1.2g、PH=10的緩沖溶液lOrnl、鉻黑T少許，以0.05mol/lEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由紅色變?yōu)樗{色為終點，共耗用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液11.7ml。經(jīng)計算得ZnCl2的質(zhì)量濃度為79.74g/l。取lml上述模擬鍍液用傳統(tǒng)方法進行分析測定，得ZnCl2的質(zhì)量濃度為137.46g/l。用本發(fā)明分析方法與傳統(tǒng)分析方法所測結(jié)果的對比情況見下表<table>complextableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>權(quán)利要求1、一種酸性鍍鋅溶液中氯化鋅含量的分析方法，其特征是在被測溶液中加入WH177專用試劑、PH＝10的氨性緩沖溶液和鉻黑T，然后用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由紅色變?yōu)樗{色為終點，最后計算出被測溶液中氯化鋅的質(zhì)量濃度；所說的WH177專用試劑是由氟化銨和磷酸二氫鉀按一定比例配制而成。2、如權(quán)利要求1所述的分析方法，其特征是所說的WH177專用試劑是由氟化銨和磷酸二氫鉀按0.5—1.5:2.5—3.5的質(zhì)量比例配制而成。3、如權(quán)利要求1所述的分析方法，其特征是所說的WH177專用試劑是由氟化銨和磷酸二氫鉀按l:3的質(zhì)量比例配制而成。4、如權(quán)利要求1所述的分析方法，其特征是每毫升被測溶液加入WH177專用試劑的最低量為lg。5、如權(quán)利要求1所述的分析方法，其特征是在被測溶液中先加入一定量的水稀釋，滴加三乙醇胺數(shù)滴后，再加入其他試劑。6、如權(quán)利要求1所述的分析方法，其特征是被測溶液中氯化鋅的質(zhì)量濃度可按下式計算P=cXvX136.3式中P是被測溶液中氯化鋅的質(zhì)量濃度(g/l)，c是EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度(mol/1),v是耗用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)，136.3是氯化鋅的分7、一種用于分析酸性鍍鋅溶液中氯化鋅含量的專用試劑WH177，其特征是這種專用試劑中含有氟化銨和磷酸二氫鉀。8、如權(quán)利要求7所述的專用試劑WH177，其特征是氟化銨和磷酸二氫鉀的質(zhì)量比為0.5—1.5:2.5—3.5。9、如權(quán)利要求7所述的專用試劑WH177，其特征是氟化銨和磷酸二氫鉀的質(zhì)量比為l:3。全文摘要一種酸性鍍鋅溶液中氯化鋅含量的分析方法及專用試劑，其分析方法是將被測溶液中加入WH177專用試劑、pH＝10的氨性緩沖溶液和鉻黑T，然后用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由紅色變?yōu)樗{色為終點，最后計算出被測溶液中氯化鋅的質(zhì)量濃度；所說的WH177專用試劑是由氟化銨和磷酸二氫鉀按一定比例配制而成。本發(fā)明解決了傳統(tǒng)分析方法在鍍鋅溶液存在嚴(yán)重雜質(zhì)干擾時對鍍鋅溶液中主要原料的含量測定準(zhǔn)確度差的問題，具有實用、快速、準(zhǔn)確等特點。文檔編號G01N21/79GK101344488SQ20081001653公開日2009年1月14日申請日期2008年5月31日優(yōu)先權(quán)日2008年5月31日發(fā)明者曹玉寶,宏王申請人:濰坊學(xué)院