專利名稱：用火焰原子吸收法測定鈷基合金焊絲中鐵和鎳含量的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及鐵和鎳的含量測定，特別涉及用火焰原子吸收法測定鈷基合 金焊絲的鐵和鎳含量。
背景技術(shù)：
目前為止，鈷基合金焊絲材料中鐵、鎳元素的含量主要是通過火花直讀 光譜儀、等離子體原子發(fā)射光譜儀等儀器分析來完成。因為采用化學(xué)分析法 測定，由于基體中大量的鈷對鐵、鎳的測定產(chǎn)生嚴(yán)重干擾，因此，難以確保 分析結(jié)果的準(zhǔn)確度與精密度。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種快速有效的用火焰原子吸收法聯(lián)合測定鈷 基合金焊絲焊絲中鐵和鎳含量的方法。
實現(xiàn)本發(fā)明目的技術(shù)方案是 一種用火焰原子吸收法測定鈷基合金焊絲 中的鐵和鎳含量的方法，包括如下步驟
1) 準(zhǔn)確稱取一定量的焊絲樣品置于石英燒杯中，加入足夠使樣品溶解 的鹽硝混合酸和適量使樣品中鈷化合物溶解的氫氟酸加熱溶解，然后加入適 量的高氯酸，冷卻，所述鹽硝混合酸為5倍體積的濃硝酸和1倍體積的濃鹽 酸的混合物；
2) 加入鹽酸加熱溶解樣品，過濾；
3) 取一定量的濾液，加入適量鹽酸后，稀釋至用原子吸收光譜儀可測 量吸光度的濃度； .
4) 在預(yù)先置有鉻和鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液的容量瓶中，分別加入不同體積的鐵和 鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液，制成系列標(biāo)準(zhǔn)溶液；
5) 將步驟4)的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液于原子吸收光譜儀248.3nm和232.0nm波長處，用空氣-乙炔火焰，以水調(diào)零，測量其吸光度，繪制成工作曲線， 然后測量樣液的吸光度，從工作曲線上分別查得鐵、鎳的含量。 ' 上述焊絲取樣采用先堆焊，再鉆取樣品的制樣方法。
由于采用了上述的技術(shù)解決方案，建立了一個快速有效的用火焰原子吸 收法測定鈷基合金焊絲焊絲中鐵、鎳含量的方法，并且提高了分析結(jié)果的準(zhǔn) 確度與精密度。
具體實施例方式
下面對本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)說明。
本發(fā)明主要是用原子吸收光譜儀，通過選擇合適的溶解方法、優(yōu)化儀器 的測試條件、基體匹配、準(zhǔn)確度和精密度等一系列試驗，建立了一個快速有 效的用火焰原子吸收法測定鈷基合金焊絲焊絲中鐵、鎳含量的方法。
本發(fā)明用火焰原子吸收法測定鈷基合金焊絲中的鐵和鎳含量的方法，包 括如下步驟
1) 準(zhǔn)確稱取一定量的焊絲樣品置于石英燒杯中，加入足夠使樣品溶解 的鹽硝混合酸和適量使樣品中鈷化合物溶解的氫氟酸加熱溶解，然后加入適 量的高氯酸，冷卻，所述鹽硝混合酸為5倍體積的濃硝酸和1倍體積的濃鹽 酸的混合物；
2) 加入鹽酸加熱溶解樣品，過濾；
3) 取一定量的濾液，加入適量鹽酸后，稀釋至用原子吸收光譜&可測 量吸光度的濃度；
4) 在預(yù)先置有鉻和鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液的容量瓶中，分別加入不同體積的鐵和 鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液，制成系列標(biāo)準(zhǔn)溶液；
5) 將步驟4)的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液于原子吸收光譜儀248.3nm和232.0ntn 波長處，用空氣-乙炔火焰，以水調(diào)零，測量其吸光度，繪制成工作曲線， 然后測量樣品液的吸光度，從工作曲線上分別查得鐵、鎳的含量。
上述焊絲取樣采用先堆焊，再鉆取樣品的制樣方法。 實施例
以鈷基合金焊絲焊絲Slll為例。 '1、 取樣
采用先堆焊即將若干焊絲在一個容器內(nèi)熔化凝固成一定的厚度和寬度，
再鉆取試驗樣品的制樣方法，以解決該焊絲直徑小(小4.0mm),不能直接 鉆樣的困難。
2、 玻璃器皿
采用石英燒杯溶樣，以消除用GG17燒杯在溶樣時由于加入了氫氟酸， 造成鐵的測定結(jié)果偏高的現(xiàn)象。
3、 測定方法
準(zhǔn)確稱取0.2000g試驗樣品于150mL錐形石英燒杯中，加入10mL鹽硝 混合酸(5倍體積的濃硝酸和1倍體積的濃鹽酸的混合物)，IO滴氫氟酸，加 熱溶解，然后加入5mL高氯酸冒煙至瓶口，冷卻，加入10mL水，5mL鹽 酸(l倍體積的濃鹽酸用1倍體積的水稀釋)，加熱溶解鹽類，冷卻，稀至100mL 搖勻，干過濾后分取lOmL試液于100mL容量瓶中，加入5mL鹽酸(l倍體 積的濃鹽酸用1倍體積的水稀釋)，稀釋至刻度，搖勻。
在預(yù)先置有5mL鉻(lmg/mL)和10mL鈷(lmg/mL)標(biāo)準(zhǔn)溶液的100mL容 量瓶中，分別加入1.0， 3.0， 5.0， 7.0mL的鐵(100ug/mL)和鎳(100ug/mL)標(biāo) 準(zhǔn)溶液，制成系列標(biāo)準(zhǔn)溶液。
將系列標(biāo)準(zhǔn)溶液于原子吸收光譜儀248.3nm和232.0nm波長處，用空氣 -乙炔火焰，以水作空白調(diào)零，測量系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度，繪制工作曲線， 然后測量試液的吸光度，從工作曲線上即可分別查得鐵、鎳的含量。
以上實施例僅供說明本發(fā)明之用，而非對本發(fā)明的限制，有關(guān)技術(shù)領(lǐng)域 的技術(shù)人員，在不脫離本發(fā)明的精神和范圍的情況下，還可以作出各種變換 或變型，因此所有等同的技術(shù)方案也應(yīng)該屬于本發(fā)明的范疇，應(yīng)由各權(quán)利要 求所限定。
權(quán)利要求
1、一種用火焰原子吸收法測定鈷基合金焊絲中的鐵和鎳含量的方法，其特征在于，包括如下步驟1)準(zhǔn)確稱取一定量的焊絲樣品置于石英燒杯中，加入足夠使樣品溶解的鹽硝混合酸和適量使樣品中鈷化合物溶解的氫氟酸加熱溶解，然后加入適量的高氯酸，冷卻，所述鹽硝混合酸為5倍體積的濃硝酸和1倍體積的濃鹽酸的混合物；2)加入鹽酸加熱溶解樣品中的鹽類，過濾；3)取一定量的濾液，加入適量鹽酸后，稀釋至用原子吸收光譜儀可測量吸光度的濃度；4)在預(yù)先置有鉻和鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液的容量瓶中，分別加入不同體積的鐵和鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液，制成系列標(biāo)準(zhǔn)溶液；5)將步驟4)的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液于原子吸收光譜儀248.3nm和232.0nm波長處，用空氣-乙炔火焰，以水調(diào)零，測量其吸光度，繪制成工作曲線，然后測量樣液的吸光度，從工作曲線上分別查得鐵、鎳的含量。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的用火焰原子吸收法測定鈷基合金焊絲中的鐵 和鎳含量的方法，其特征在于，焊絲取樣采用先堆焊，再鉆取樣品的制樣方 法。
全文摘要
本發(fā)明涉及鐵和鎳的含量測定，特別涉及用火焰原子吸收法測定鈷基合金焊絲的鐵和鎳含量。該種用火焰原子吸收法測定鈷基合金焊絲中的鐵和鎳含量的方法，包括制樣步驟、準(zhǔn)確稱取焊絲樣品步驟、用酸溶解樣品步驟、用鹽酸稀釋至用原子吸收光譜儀可測量吸光度的濃度、制備系列標(biāo)準(zhǔn)溶液曲線步驟、用空氣-乙炔火焰測量溶液的吸光度步驟。由于采用了上述的技術(shù)解決方案，建立了一個快速有效的用火焰原子吸收法測定鈷基合金焊絲焊絲中鐵、鎳含量的方法，并且提高了分析結(jié)果的準(zhǔn)確度與精密度。
文檔編號G01N21/31GK101408506SQ20071004695
公開日2009年4月15日 申請日期2007年10月11日 優(yōu)先權(quán)日2007年10月11日
發(fā)明者虹 李 申請人:上海電氣電站設(shè)備有限公司