專利名稱:具有模塊化結(jié)構(gòu)的相控Ⅶ微流體分析器的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及對流體的檢測。本發(fā)明涉及流體檢測,具體涉及流體 檢測器。具體而言,本發(fā)明涉及流體檢測器關(guān)聯(lián)于制造的結(jié)構(gòu)。
背景技術(shù):
在公告于2002年5月28日、授權(quán)于Ulrich Bonne等人的發(fā)明名 稱為 "Gas Sensor with Phased Heaters for Increased Sensitivity" 的 美國專利號6,393,894 Bl中揭示了關(guān)聯(lián)于流體分析器的結(jié)構(gòu)及處理 方面的內(nèi)容,將其內(nèi)容通過引用包含于本文中。
當(dāng)前可獲得的氣體成分分析器可能是可選并靈敏的,但其不具備 識(shí)別具有未知組分的樣品氣體混合物的成分的能力,此外其體積較 大,且較昂貴。目前的組合分析器GC-GC及GC-MS (氣相色譜儀-質(zhì)i普儀)接近選擇性、 靈敏性及智能性的希望組合,但還是體積較 大、較昂貴、速度緩慢、且不適用于電池供電應(yīng)用領(lǐng)域。在GC-AED (氣相色譜儀-原子發(fā)射檢測器)中,僅AED就要消耗多于100瓦特、 使用水冷、具有高于10MHz的微波放電、并且較昂貴。
相控加熱器陣列傳感器最初由用于濃縮器、分離器、以及用于片 外流量傳感器的獨(dú)立芯片構(gòu)成。這些芯片可以集成在單一 芯片上, 并在降低能耗的同時(shí)提供對結(jié)構(gòu)集成及溫度控制的改進(jìn)。隨后的相
7控加熱器陣列傳感器涉及增加用于對分析物進(jìn)行檢測、識(shí)別、及量
化的可集成微放電裝置。但是,在沒有在芯片上一體集成FET開關(guān) 及移位寄存器的情況下,還是需要通過其微處理器控制FET開關(guān)從 子板引線接合、路由并連接多根導(dǎo)線至母板,這會(huì)導(dǎo)致體積及勞動(dòng) 成本增大。此外,相控加熱器陣列傳感器分析器以及現(xiàn)有的GC對在 線改變預(yù)濃縮及分離能力似乎缺乏靈活性。
需要比現(xiàn)有技術(shù)以更廉價(jià)、更高效、低能耗、且便攜的方式來對 極小量的流體進(jìn)行檢測、識(shí)別、及分析。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的流體成分傳感器、分析器或色譜儀可具有濃縮器、分離 器、各種檢測器、及泵。濃縮器可具有相控加熱器陣列,這些相控 加熱器在液流通道內(nèi)以彼此不同的時(shí)間打開。其可涉及相控加熱器 陣列結(jié)構(gòu),具體而言涉及對作用傳感器、分析器或色譜儀(用于識(shí) 別并量化流體成分)的結(jié)構(gòu)的應(yīng)用。具有這種加熱器構(gòu)造的這種設(shè) 備可被視為或稱為"相控(PHASED)"裝置。術(shù)語"相控"也可被 視為"用于改進(jìn)檢測的相控加熱器陣列結(jié)構(gòu)(Phased Heater Array Sturcture for Enhanced Detection )"的縮寫??蓪⑾嗫叵到y(tǒng)的各個(gè) 元件臨時(shí)但高效地通過模塊組建方式(即,用于容納相控微流體分 析器的全部元件的模塊結(jié)構(gòu))裝配在一起,由此可以開發(fā)各個(gè)元件 而不會(huì)受到機(jī)械性、系統(tǒng)整體制造周期時(shí)間或集成性的限制。
圖l是傳感器系統(tǒng)的視圖2示出了微氣體設(shè)備的細(xì)節(jié);
圖3是說明性相控加熱器機(jī)構(gòu)的整體結(jié)構(gòu);
圖4是在直線通道上的加熱器元件的長度方向的剖視圖5是在直線通道上的一對薄膜加熱器元件的長度方向的剖視
圖6a, 6b及6c示出了一對薄膜加熱器元件及單一薄膜元件的橫 截面端視圖7是示出加熱器溫度分布與在傳感器設(shè)備的各個(gè)加熱器元件處產(chǎn)生的對應(yīng)濃度脈沖的曲線圖8是示出一些加熱器元件的曲線圖,以示出分析物濃度的逐步
升高;
圖9是示出濃度脈沖到達(dá)100%濃度水平的曲線圖IO是示出對于各種元素的檢測限制及選擇性的圖表;
圖11示出了多元素測試混合物的色諳;
圖12是對于氣體的相對濃度放電相對于壓力的圖形;
圖13示出了光源陣列及用于氣體感測的檢測器對的剖視圖14是微放電裝置與Si光電二極管之間的光譜敏感度比較的圖
形;
圖15是用于包括傳感器、濃縮器及分離器的相控加熱器陣列結(jié)
構(gòu)的集成布局的說明;
圖16是選擇用于傳感器的濃縮器及分離器部分的邏輯加熱元件
的示意圖17示出了具有超級預(yù)濃縮器的微分析器; 圖; 、5',、 、曰 、又''
圖19是元素?cái)?shù)量及各個(gè)濃度增益的圖表;
圖20是示出相對于MEM通道的元素?cái)?shù)量的壓力變化的圖表;
圖21是具有雙氣相色譜儀構(gòu)造的微分析器的視圖22是具有雙氣相色鐠儀的微分析器的視圖,該雙氣相色譜儀
具有圍繞第二分離器的旁路;
圖23是具有雙氣相色譜儀構(gòu)造的微分析器的視圖,該雙氣相色
鐠儀具有兩個(gè)泵;
圖24是具有相控加熱器結(jié)構(gòu)的雙氣相色譜儀系統(tǒng)的設(shè)計(jì)及性能 數(shù)據(jù)的圖表;
圖25及圖25a是具有兩級濃縮器及分離器的微分析器的視圖; 圖26a、 26b及26c是低能耗、小體積微分析器的工作流程圖; 圖27是低能耗、小體積微分析器的分解立體圖; 圖28是離子牽引泵(ion drag pump )的橫截面圖,用于簡要說
明這種泵的工作原理;
圖29是離子牽引泵流量及能量特性的示例的圖表;
9圖30是可用在圖1的泵中的微放電裝置的交叉指型 (interdigited )示例的示例;
圖31是一些關(guān)鍵元素的電子親合力及電子構(gòu)造的圖表;
圖32是用于離子牽引泵的微放電裝置陣列的兩種元素的視圖33示出離子牽引泵的說明性示例;
圖34示出離子牽引泵的另一說明性示例;
圖35是對比基于不同技術(shù)的泵的性能的圖表;
圖36是離子濃度的溫度影響的圖表;
圖37是就電流強(qiáng)度相關(guān)于施加電壓關(guān)于來自碳納米管的電子冷 陰極發(fā)射的視圖38a是說明用于從金剛石薄膜進(jìn)行冷陰極發(fā)射的發(fā)射電流相 對于施力口電壓的視圖38b是微波CVD樣品的電子發(fā)射的限制Fowler-Nordheim
圖39示出用于容納相控微流體分析器的模塊結(jié)構(gòu); 圖40示出容納另一相控微流體分析器的模塊結(jié)構(gòu);且 圖41是于兩個(gè)模塊之間通過另一層內(nèi)的通道的流體通道的橫截 面視圖。
具體實(shí)施例方式
一方面,包括相控加熱器傳感器的其他流體傳感器系統(tǒng)在沒有重 新設(shè)計(jì)并制造掩膜并且進(jìn)行數(shù)次運(yùn)行以結(jié)合任何新的檢測器及其重 新的情況下,可能不能很好地利用多個(gè)新的檢測器概念,這甚至?xí)?需要與舊模式的相控加熱器傳感器系統(tǒng)難以兼容的制造處理。另一 方面,將諸如預(yù)濃縮器及分離器的獨(dú)立相控加熱器元件與可獲得的 微裝配件進(jìn)行連接(即"菊花鏈接")會(huì)導(dǎo)致GC半峰寬增而分辨率 下降的風(fēng)險(xiǎn)。在本說明書中,術(shù)語"流體"可以是具體包括氣體及 液體的通用術(shù)i吾。
也可增大制造產(chǎn)能的本設(shè)備可具有模塊化標(biāo)準(zhǔn)建立模塊用于相 控加熱器傳感器的微分析器元件,由此可以縮短總體的制造時(shí)間及 設(shè)計(jì)復(fù)雜度,可以同時(shí)進(jìn)行獨(dú)立部件的研發(fā),由此帶來加速的研發(fā) 并仍可提供集成優(yōu)點(diǎn)。
10向相控流體傳感器及分析器增加更多的GC (氣相色鐠法)檢測 器將趨于需要高效裝置來互連、對接并斷開(即,即插即用)各種 芯片級組件。圖39、圖40及圖41分別示出了數(shù)種構(gòu)想方法、共平
面模式及異平面堆疊模式。
共平面方法會(huì)涉及獨(dú)立芯片,其制造有可彼此經(jīng)由密封件(O環(huán) 或其他類型密封件)裝配的通道,同時(shí)每個(gè)芯片還保持其自身不同 結(jié)構(gòu)(分別如圖39及圖40中的倒立視圖所示的兩種不同構(gòu)造870 及880)。
異面堆疊方法可通過圖39及圖40中的結(jié)構(gòu)870及880的俯視圖 來部分設(shè)想。如圖41所示的側(cè)視圖可合適地說明異面堆疊結(jié)構(gòu)940, 其具有可布置在芯片底部上(而非如共平面模式中位于芯片側(cè)部 上)的密封件。該方法的一方面可包括芯片分隔器,其可被用作導(dǎo) 引,以將新的芯片向下導(dǎo)引以與底部結(jié)構(gòu)中的開口對齊。此外,為 了最小化多端口襯底或共用層中的額外壓降,如圖41所示,該襯底 或?qū)涌删哂斜绕胀ㄏ嗫丶訜崞餍酒瑑?nèi)的通道更大的內(nèi)徑的通道。
可通過非各向同性導(dǎo)電彈性體(即,"導(dǎo)電橡膠條")來設(shè)置臨 時(shí)電端子,由此可以容易并迅速地更換各個(gè)芯片,而不需要標(biāo)準(zhǔn)但 繁瑣的Au導(dǎo)線接合(其趨于使基底結(jié)構(gòu)不能被再次使用)。
該相控加熱器系統(tǒng)模塊結(jié)構(gòu)可由將微流體裝置經(jīng)由橫向或頂至 底裝配件鏈接的方式構(gòu)成,以實(shí)現(xiàn)芯片之間的緊密封并使得可同時(shí) 研發(fā)其元件(在此情況下為相控加熱器微氣相色譜法(PHASED HGC)元件)。操作者可通過保留平鋸側(cè)用于裝配至橫向入口/出口 , 以及其他側(cè)(優(yōu)選地一側(cè))用于引線安裝或?qū)Ь€接合來重復(fù)上述內(nèi) 容。操作者可通過調(diào)節(jié)施加的電壓來操作泵作為主動(dòng)閥以相對并平 衡外部流量或壓力驅(qū)動(dòng)器。微橋流量傳感器可起零點(diǎn)指示器的作 用,具有可被放大并用于調(diào)整施加電壓的電子輸出。如圖41所示, 可存在模塊分隔導(dǎo)引結(jié)構(gòu),以及具有特定內(nèi)徑的低Ap襯底通道。
本發(fā)明的微流體分析器模塊化結(jié)構(gòu)優(yōu)于其他結(jié)構(gòu)的優(yōu)點(diǎn)可包括 在改變溫度環(huán)境中工作(即,對各個(gè)獨(dú)立檢測器的改變的靈敏度進(jìn) 行補(bǔ)償?shù)哪芰?同時(shí)自動(dòng)而非手動(dòng)地對這種改變進(jìn)行補(bǔ)償,以及無 需移動(dòng)部件進(jìn)行工作的性能,由此使得在吸入側(cè)不存在可測量到的 波紋(< 1%)。上述裝置可以是由可選靈敏快速低能耗相控加熱器元件的陣列 與小型快速低能耗環(huán)境壓力最小泵送質(zhì)譜分析裝置的陣列共同構(gòu)成 的傳感器系統(tǒng)/微分析器以完成對流體成分的確定、識(shí)別、以及量化。 該裝置可極小、能量效率高、便攜、并具有其自身的電源。
微流體分析器可具有一個(gè)或更多濃縮器及兩個(gè)或更多分離器。分 析器可具有一個(gè)、兩個(gè)或更多泵。分析器可包括具有數(shù)個(gè)通道的預(yù) 濃縮器??删哂写罅垦胤治銎鞯牧鲃?dòng)路徑布置的檢測器。此外,可 在流動(dòng)路徑中布置一個(gè)或更多量孔及微閥。濃縮器可具有相控加熱 器元件陣列,其提供熱能脈沖以產(chǎn)生沿流體路徑移動(dòng)的解吸分析物 濃度脈沖,以提供分析物的增大的濃度??稍O(shè)置分析器作為多流體 或氣相色譜〃f義。
此外,通過FET開關(guān)、移位寄存器及控制邏輯將柔性低成本小 型特性結(jié)合在經(jīng)由子PCB (僅經(jīng)由約10根引線連接至母PCB的印 刷電路板)上的引線接合器或焊劑墊連接至相控加熱器陣列傳感器 芯片的同一或不同芯片上,為使用者提供能夠選擇用于預(yù)濃縮及分 離的全部可加熱元件的部分以及選擇分析邏輯的靈活性。
多流體檢測及分析可經(jīng)由廉價(jià)、原地、超靈敏、低能耗、低維護(hù) 及小型微檢測器及分析器自動(dòng)完成,檢測器及分析器可通過無線或 其他媒介(例如,有線或光纖)將其檢測及/或分析結(jié)果傳送至中央 或其他控制站。微流體分析器可結(jié)合相控加熱器陣列、濃縮器、分 離器及各種不同方法。微流體分析器可以是具有數(shù)個(gè)十億分率 (ppb)最大發(fā)射目標(biāo)的感測臭氧的低成本方法。分析器能夠檢測主 或基本樣品氣體中示蹤化合物或主液體中示蹤化合物的混合物。
流體分析器可連接至關(guān)聯(lián)微控制器或處理器。對傳感器的應(yīng)用可 包括對飛行器空間內(nèi)除了常規(guī)C02、 H20及CO之外諸如乙醛、丁 酸、曱苯、及己烷等空氣污染物的檢測及分析。其他感測可包括對 空調(diào)室內(nèi)空間的諸如C02、 H20、乙醛、烴及乙醇的氣體的水平的感 測,以及對室外空間以及(例如在化學(xué)、精煉、產(chǎn)品提純、食品、 造紙、冶金、玻璃、醫(yī)學(xué)及制藥領(lǐng)域中的)工業(yè)處理流的感測。此 外,在環(huán)境保證及保護(hù)中感測也非常重要。通過在化學(xué)制品的濃度 增大并變得有害之前較早地對化學(xué)制品進(jìn)行檢測,感測可在工廠內(nèi) 外設(shè)置被動(dòng)安全措施。
12傳感器的一大部分可通過常規(guī)半導(dǎo)體處理或微機(jī)電系統(tǒng)
(MEMS)技術(shù)集成在芯片上。這種制造方法允許對微分析器進(jìn)行 較小的低能耗現(xiàn)場放置??諝饣驓怏w樣品通過監(jiān)控器的流率也可以 很小。此外,不一定需要用于樣品的載氣,因此,沒有載氣除了減 少處理增壓氣罐的關(guān)聯(lián)維護(hù)費(fèi)用及體積,還可降低對待測試樣品的 稀釋。這種方法允許傳感器以快于相關(guān)現(xiàn)有裝置至少一個(gè)數(shù)量級的 速度提供快速的分析及迅速的反應(yīng)結(jié)果。其避免了勞動(dòng)密集型實(shí)驗(yàn) 室分析的延遲及成本。傳感器的智能在于其可具有用于分析并識(shí)別 檢測氣體的集成微控制器,并可保持精確性,順利地操作并與無人 遠(yuǎn)程位置進(jìn)行信息通信。傳感器可經(jīng)由公用事業(yè)線路、或光學(xué)或無 線媒介進(jìn)行檢測器信息、分析及結(jié)果的通信,同時(shí)具有與主系統(tǒng)進(jìn) 行遠(yuǎn)距離全雙工通信的能力,并適用于"即插即用"且方便簡單。 傳感器可進(jìn)行網(wǎng)路工作。其可與其他氣體樣品調(diào)節(jié)裝置(例如,濾 塵器、閥、流量及壓力傳感器)、局部維護(hù)控制點(diǎn)互連,并可經(jīng)由 互聯(lián)網(wǎng)提供監(jiān)控。傳感器的強(qiáng)度高。其可在具有極強(qiáng)電場及磁場的 電磁干擾(EMI)環(huán)境中保持精確性。傳感器具有較高靈敏性。傳感 器提供亞ppm或亞ppb水平的檢測,這優(yōu)于相關(guān)現(xiàn)有技術(shù)100倍至 超過10000倍,例如常規(guī)氣相色譜儀可提供1至10ppm范圍的靈敏 度。除了其他特性,傳感器是低能耗、快速、更小型、更靈敏、及 廉價(jià)模式的氣相色譜儀。在檢測及分析增壓流體樣品的應(yīng)用中,在 很大的壓降范圍內(nèi),其可具有結(jié)構(gòu)完整性,并具有非常低或不具有 滲漏的危險(xiǎn)。
在傳感器中,諸如Honeywell MesoPumpTM的小型泵可將樣品抽 吸進(jìn)入系統(tǒng),同時(shí)其僅有一小部分以受閥(可以是Honeywell MesoValveTM或Hoerbiger PiezoValveTM)控制的速率流過相控加熱 器傳感器。盡管取樣管線較長,該方法還是使得能夠快速獲得樣品, 并可為檢測器提供約0.1至3cmVmin的控制流率??梢栽O(shè)置傳感器 的泵以抽吸樣品氣體通過過濾器,使得提供快速的樣品獲取以及通 過相控加熱器傳感器的控制流量。
當(dāng)泵抽吸樣品氣體通過傳感器時(shí),氣體會(huì)膨脹,由此其體積及線 速度增大??梢栽O(shè)計(jì)控制電路以補(bǔ)償在速度上的變化以保持加熱器 "波,,與傳感器中變化的氣體速度同步。當(dāng)樣品氣體被迫通過加熱
13器通道時(shí),為了補(bǔ)償樣品氣體體積的變化,其電子組件可能需要調(diào)整流量控制及/或加熱器"波"速度以保持內(nèi)部氣體流速與電驅(qū)動(dòng)加熱器"波"同步。
在氣體檢測操作期間,傳感器的性能(類似任何其他慢速氣相色
譜儀)可感測多個(gè)空氣示蹤成分,例如約330至700ppm的C02,約1至2ppm的CH4,以及約0.5至2.5百分率的H20。這使得能夠進(jìn)行對輸出洗脫時(shí)間的在線校準(zhǔn),以及對所存在的例如乙烷的額外峰值的檢測(表示可能存在天然氣、丙烷或其他氣體的管道滲漏)。因此樣品氣體成分的比率峰值高度可揭示關(guān)于示蹤氣體來源(可包括汽車排氣或汽油蒸汽)的信息。
傳感器可具有靈敏度、速度、便攜性及低功率,這使得傳感器特別適于沿輸送或分配管路系統(tǒng)對天然氣或丙烷氣體及其他化學(xué)加工工廠中的氣體進(jìn)行強(qiáng)制安全周期滲漏測量。
傳感器可在其滲漏感測應(yīng)用中利用一些或全部氣體成分(以及其峰值比率)作為校準(zhǔn)標(biāo)志(洗脫時(shí)間表示氣體成分的性質(zhì))及/或作為滲漏源標(biāo)識(shí)。如果僅確定存在諸如曱烷的特定峰值(其在高原空氣中的含量約為l至2ppm),則可能不能獲得足夠信息來顯示該成分的來源是來自沼氣、天然氣、或管路氣體或其他流體。
可使用傳感器作為便攜裝置或安裝至固定位置。不同于可比較的現(xiàn)有技術(shù)傳感器,其可比便攜火焰電離檢測器更緊湊而不需要笨重的氫氣罐,其可以比熱絲或金屬氧化物易燃?xì)怏w傳感器更快速且更靈敏,且比常規(guī)及/或便攜氣相色譜儀更快速、更緊湊、且更加低能耗。
圖1中通過傳感器15進(jìn)行的檢測及分析可包括檢測、識(shí)別、并量化流體成分。這可包括對待測流體的濃度或百萬分率進(jìn)行檢測??墒褂脗鞲衅?5檢測環(huán)境中的流體。此外,傳感器15可檢測調(diào)節(jié)或測試空間的周圍環(huán)境中的細(xì)微量的污染物。傳感器15可表示健康,以及環(huán)境空氣或呼氣中人體毒素的水平。
圖1示出了低功率傳感器系統(tǒng)11的示意性視圖。來自處理流、環(huán)境空間或容積體61的樣品流體25可進(jìn)入連接至傳感器或微氣體設(shè)備15的輸入端34的導(dǎo)管或管19。流體25可通過傳感器15進(jìn)行處理。處理后流體37可離開傳感器15的輸出端36并經(jīng)由導(dǎo)管或管39被排放至容積體61或其他無論何處的容積體。
可將傳感器15的結(jié)果發(fā)送至微控制器/處理器29進(jìn)行分析,并立即獲得結(jié)論及結(jié)果??砂l(fā)送該信息至觀察站31以對發(fā)現(xiàn)的結(jié)果進(jìn)行檢查以及進(jìn)一步的分析,評估及判斷。可將數(shù)據(jù)及控制信息從站31發(fā)送至微控制器/處理器29??稍诒O(jiān)控器11及站31處通過發(fā)送器/接收器33經(jīng)由無線媒介來發(fā)送并接收數(shù)據(jù)及信息?;蛘呖稍诒O(jiān)控器11及站31處通過調(diào)制解調(diào)器35經(jīng)由有線或通信光纖來發(fā)送并接收數(shù)據(jù)及信息??蓪?shù)據(jù)及信息發(fā)送至SCADA(監(jiān)督控制及數(shù)據(jù)獲取)系統(tǒng)??稍诠I(yè)(加工業(yè)、制造業(yè)、服務(wù)業(yè)、醫(yī)療業(yè)等)中使用這些系統(tǒng)以檢測特定氣體并提供相關(guān)于檢測的信息至遠(yuǎn)程接收器。
微控制器或處理器29可將各種信號發(fā)送至分析器15用于控制、調(diào)整、校準(zhǔn)或其他目的。此外,可對微控制器/處理器29進(jìn)行編程以基于檢測結(jié)果提供對環(huán)境的預(yù)測??蓪⒎治鲇?jì)算、結(jié)果或其他信息發(fā)送至調(diào)制解調(diào)器35用于轉(zhuǎn)換為待經(jīng)由線路、光纖或其他類似媒介發(fā)送至站31的信號。此外,這種對調(diào)制解調(diào)器35的輸出可被替代地或同時(shí)地發(fā)送至發(fā)射器33用于與獲得檢測的實(shí)際位置處的信息一同無線傳輸至站31 (特別是被用作便攜裝置時(shí),例如經(jīng)由GPS)。此外,站31可向調(diào)制解調(diào)器35及接收器33發(fā)送各種信號,其可被傳輸?shù)竭_(dá)微控制器/處理器29用于控制、調(diào)整、校準(zhǔn)或其他目的。
在圖1中,可以打開或關(guān)閉容積體61。傳感器系統(tǒng)ll可具有可用于諸如飛行器艙、機(jī)器室、工廠、或其他環(huán)境中一些位置的封閉容積體61中的連接。或者其可被用在地面環(huán)境的開放容積體61中。輸入管或管路19的末端可處于開放容積體61中,而排放管37的排放端可置于從封閉容積體61離開一定距離的位置。用于容積體61的系統(tǒng)11可自身處于容積體61中,除了管路39可離開進(jìn)入容積體容積體61 (特別是在容積體61是處理流的情況下其下游)。
圖2示出了微氣體設(shè)備15的某些細(xì)節(jié)。結(jié)合以下附圖對其細(xì)節(jié)及變化進(jìn)行描述。樣品流25可從管路或管19進(jìn)入輸入端口 34??纱嬖谖⒘_^濾器43用于從待進(jìn)入設(shè)備15的流體流25去除灰塵及其他微粒。這種去除的目的在于保護(hù)設(shè)備,并且過濾不應(yīng)降低設(shè)備精確分析流體25的成分的性能。污染流體(帶有懸浮固體或液體非揮發(fā)顆粒)會(huì)損害正常的傳感器功能。流體25的一部分45會(huì)流過差溫?zé)醾鲗?dǎo)檢測器(TCD)或化學(xué)傳感器(CRD)或光電離傳感器/檢測器(PID)或其他裝置127 (其可檢測光電離電流)的第一支路,并且流體25的一部分47流過管49到達(dá)泵51。通過緊鄰入口 45布置"T"管,因?yàn)橄鄬^高的流47有助于縮短過濾器凈化時(shí)間,故可以實(shí)現(xiàn)極短時(shí)間延遲的取樣。泵51可使得流體47從微粒過濾器"的輸出端通過管49并離開泵51。泵53可使得流體流45經(jīng)由管57通過傳感器。泵51現(xiàn)在在小于1磅/平方英寸(psi)壓降(Ap)下提供10-300 cm3/min的抽吸能力,而低流量能力泵53可在高達(dá)10磅/平方英寸壓降的Ap提供0.1-3 cm3/min的抽吸能力。還可為圖2中的系統(tǒng)15設(shè)置更多或更少的泵以及各種不同的管道或管件配置或構(gòu)造。可將來自檢測器127及128的數(shù)據(jù)發(fā)送至控制器130,其然后可繼續(xù)轉(zhuǎn)輸數(shù)據(jù)至微控制器且/或處理器29用于處理??蓪⒔Y(jié)果信息發(fā)送至站31。
泵51及53可以是非常節(jié)能并高效的結(jié)構(gòu),應(yīng)用于抽入待檢測流體的樣品用于檢測可能來自某處的氣體。可以應(yīng)用在不工作時(shí)處理睡眠模式的低能耗電子器件。對這種特別節(jié)能但功能充分的泵51及53(其可在起動(dòng)濃縮器及/或分析器系統(tǒng)11的測量周期之前僅運(yùn)行大約或少于1-10秒)的使用,以及對用于控制器130及/或微控制器/處理器29的低能耗電子器件(當(dāng)不工作時(shí)其可應(yīng)用睡眠模式)的使
用可節(jié)省約兩倍的能量消耗量。
圖3是傳感器設(shè)備10、 15—部分的示意性視圖,示出了圖2中濃縮器124或分離器126的一部分。傳感器設(shè)備可包括襯底12及控制器130??刂破?30可以或可以不結(jié)合在襯底12中。襯底12可具有數(shù)個(gè)布置在其上的薄膜加熱器元件20、 22、 24及26。雖然僅示出了四個(gè)加熱器元件,但例如可在兩個(gè)或一千個(gè)之間(通常在20-100的范圍內(nèi))設(shè)置任意數(shù)量的加熱器元件。加熱器元件20、 22、 24及26可由任何合適的導(dǎo)電體、穩(wěn)定金屬、或合金薄膜(例如有時(shí)被稱為坡莫合金的具有80%的鎳及20%的鐵的成分的鎳鐵合金)、鉑、鉑硅化物及多晶硅制成。加熱器元件20、 22、 24及26可設(shè)置在圖4及圖5所示的薄的低熱質(zhì)量、低面內(nèi)導(dǎo)熱的支撐構(gòu)件30上。支撐構(gòu)件或隔膜30可由Si3N4或其他合適或類似的材料制成。加熱器元件可由Pt或其他合適或類似的材料制成。
16好界定的單通道相控加熱器機(jī)構(gòu)41,其具有用于接收樣品流體流45的通道32。圖5示出了具有通道31及32的雙通道相控加熱器設(shè)計(jì)41。襯底12及部分或晶片65可具有界定的通道31及32用于接收樣品流體45的流??赏ㄟ^選擇性地蝕刻支撐構(gòu)件30下方的硅通道晶片襯底12及支撐構(gòu)件上方的晶片或部分65來制造通道。通道可包括入口 34及出口 36。
傳感器設(shè)備還可包括通道31及32內(nèi)的數(shù)個(gè)交互元件,由此他們暴露至樣品流體45的流。每個(gè)交互元件都可鄰近布置(用于盡可能緊密地接觸)至相應(yīng)的加熱器元件。例如,在圖4中,交互元件40,42, 44,及46可設(shè)置在通道32中支撐構(gòu)件30的下表面上并分別鄰近加熱器元件20、 22、 24及26。在圖5中,額外交互元件140, 142,144,及146可設(shè)置在第二通道站31中支撐構(gòu)件30的上表面上并分別鄰近加熱器元件20、 22、 24及26。還可設(shè)置具有額外交互薄膜元件(在本說明性示例中未示出)的其他通道。交互元件可由任意數(shù)量通用在液相或氣相色譜法中的薄膜(例如硅凝膠、聚甲基硅氧烷、聚二曱硅氧烷、聚乙二醇、多孔硅、NanoglassTM、活性碳、及其他聚合物質(zhì))來形成。此外,上述交互物質(zhì)可通過合適的摻雜劑來改良以實(shí)現(xiàn)不同程度的極性及/或疏水性,以實(shí)現(xiàn)對目標(biāo)分析物最佳的吸附及/或分離。
圖6a示出了雙通道相控加熱器機(jī)構(gòu)41的橫截面端視圖。在圖6a,圖6b及圖6c中的部分的俯視及仰視不一定顯得相同。在圖6b及圖6c中,單通道相控加熱器機(jī)構(gòu)"的端視圖可包括支撐構(gòu)件30及襯底12以及其間的構(gòu)件。圖6b示出了具有暴露的1微米隔膜的相控加熱器機(jī)構(gòu)41模式。圖6b中所示的為開放空間392。圖6c示出了具有較小封閉空間394的耐用低能耗模式。可將支撐構(gòu)件30安裝至頂部結(jié)構(gòu)65。錨定裝置67可將支撐構(gòu)件30相對于通道31保持在位。更少的錨定裝置67點(diǎn)可減小從支撐構(gòu)件30至結(jié)構(gòu)41的其他部分的導(dǎo)熱損耗??纱嬖诩訜崞鞲裟?,其具有用于從加熱器元件進(jìn)行小量導(dǎo)熱的少量錨定點(diǎn)。不同于標(biāo)準(zhǔn)錨定設(shè)計(jì),本示例可具有較少的錨定點(diǎn)以節(jié)省約1.5倍的剩余加熱器元件輸入能量。
相控加熱器陣列的加熱器元件可在兩個(gè)表面(即頂側(cè)及底側(cè))上覆涂有吸附材料,用于更少的能量消耗及對進(jìn)入的待測氣體更有效
17的加熱。加熱器元件可具有較小的寬度以降低能耗。
可通過使輸送所需要吸收劑材料的材料流通過單通道加熱器機(jī)
構(gòu)41的通道32來形成交互薄膜元件。這樣就可在整個(gè)通道內(nèi)設(shè)置交互層。如果需要獨(dú)立的交互元件40, 42, 44, 46,則可以在安裝圖6a中的頂晶片65之前將涂層旋涂在安裝至底晶片12的襯底30上,然后經(jīng)由加熱器元件20、 22、 24及26,使用標(biāo)準(zhǔn)光阻材料掩膜及形成圖案方法或通過提供對涂層的溫度改變來選擇性地"顯影"。
除了那些通過設(shè)計(jì)有意地涂有吸附材料的表面之外,可使用非吸附隔熱層來覆涂加熱器陣列的內(nèi)部通道的表面??梢詼p小吸附涂層或薄膜的厚度,由此減少吸附及解吸所需時(shí)間。如在圖6a中,可以將非吸附隔熱材料的涂層69涂附至單通道加熱器41中通道31的內(nèi)壁,并涂附至雙通道加熱器機(jī)構(gòu)41中通道31及32的壁,除了設(shè)計(jì)需要的吸附劑涂附表面,例如交互元件。涂層69可降低約1.5倍的加熱器元件需求能量。上述材料應(yīng)該具有大大低于通道壁中使用材料的導(dǎo)熱性。后者可以是硅。用于涂層69的其他材料可包括Si02或其他金屬氧化物。涂層69可降低支撐構(gòu)件30中加熱器元件所需能量。對加熱器元件隔膜以及吸附劑薄膜的尺寸(寬度、長度、及厚度)上的最小化或減小,同時(shí)保持合理的運(yùn)動(dòng)/靜止相體積的比率,可以實(shí)現(xiàn)約4倍的能耗降低。最小化或減小吸附劑薄膜厚度可縮短吸附解吸所需時(shí)間并在給定分析器結(jié)構(gòu)下對于每一次流體分析可節(jié)省約1.5倍的能量需求。
加熱器元件20、 22、 24及26可以是在頂側(cè)及底側(cè)兩者上涂附的GC薄膜,由此減小加熱器元件表面的寬度及能耗約兩倍。對這些加熱器元件的制造涉及兩個(gè)涂附步驟,其中第二步驟要求在保護(hù)第二晶片內(nèi)的第 一涂層并在溶解第 一 晶片之后進(jìn)行晶片對晶片接合及涂附。
實(shí)現(xiàn)希望的耐用性(即,不將薄的隔膜20, 22, 24等暴露至外部環(huán)境)且不需要對頂部及底部進(jìn)行涂附的另一種方法是僅對頂部進(jìn)行涂附并將底部通道32降低至較低的高度,參見圖6a,由此容積比(空氣/薄膜)為小于500的值。
微氣體分析器可具有加熱器元件40, 42, 44, 46及140, 142,144, 146,這種加熱器元件通過反復(fù)順序地S走涂步驟(或其他沉積方法)制造,由此濃縮器及分離器元件的預(yù)布置圖案涂附有不同的
吸附劑材料A, B, C (在GC文獻(xiàn)中公知為固定相),由此不僅可 選擇濃縮器/分離器元件比率,而且還可選擇哪些涂附材料A, B, C 等等(以及在何種沉積溫度下),以輔助濃縮處理并被電子地噴射 進(jìn)入分離器,在這里可再次選擇元件溫度變化率用于不同于B, C等 的A,此外還為該系統(tǒng)增加了功能性,使得在從"A,,元件組中分離 了氣體之后,可從"B"元件組分離另一組氣體等。濃縮器對分離器 加熱器元件的比率可通過連接至控制器130的比率控制機(jī)構(gòu)490來 設(shè)定或改變。
如圖3所示,控制器130可電連接至各個(gè)加熱器元件20、 22、 24及26以及檢測器50??刂破?30可以時(shí)間相控順序(見圖7的底 部)來對加熱器元件20、 22、 24及26供能,使得每個(gè)對應(yīng)的交互元 件40, 42, 44及46變熱并大約在上游濃度脈沖(由一個(gè)或更多上游 交互元件產(chǎn)生)到達(dá)交互元件時(shí)解吸選擇的成分至樣品流體45的流 中??梢允褂萌我鈹?shù)量的交互元件以實(shí)現(xiàn)成分氣體在濃度脈沖中希 望的濃度??上驒z測器50, 128提供獲得的濃度脈沖用于檢測及分 析。檢測器50, 127或128 (圖2及圖3)可以是導(dǎo)熱檢測器、放電 電離檢測器、CRD、 PID、 MDD或任何其他類型的檢測器(例如在 氣相或液相色譜法中通用的檢測器)。
圖7是示出說明性相對加熱器溫度與在每個(gè)加熱器元件處產(chǎn)生 的對應(yīng)濃度脈沖的曲線圖。如上所述,控制器130可以時(shí)間相控順 序利用電壓信號71向加熱器元件20、 22、 24及26供能。用于加熱 器元件20、 22、 24及26的說明性時(shí)間相控加熱器相對溫度分別由溫 度輪廓或線60, 62, 64及66示出。在示出的示例中,控制器130 (圖 3)可首先對第一加熱器元件20供能以如圖7所示的線60升高其溫 度。如果沒有其他加熱器元件被形成脈沖,因?yàn)榈谝患訜崞髟?0 熱耦合至第一交互元件40 (圖4及圖5),故第一交互元件解吸選 擇的成分進(jìn)入至樣品流體45的流中以在檢測器128或50處產(chǎn)生第一 濃度脈沖70(圖7)。流動(dòng)樣品流體45輸送第一濃度脈沖70向下游 朝向第二加熱器元件22 (如箭頭72所示)。
控制器130然后可以在元件20上的能量脈沖已經(jīng)停止時(shí)或之前 對第二加熱器元件22供能如線62所示升高其溫度。因?yàn)榈诙訜崞髟?2熱耦合至第二交互元件42,故第二交互元件也可將選擇的 成分解吸進(jìn)入流動(dòng)樣品流體45以產(chǎn)生第二濃度脈沖。控制器130可 對第二加熱器元件"供能,使得第二濃度脈沖大致與第一濃度脈沖 70重疊,以產(chǎn)生如圖7所示的較高濃度脈沖74。流動(dòng)樣品流體45 輸送較大濃度脈沖74向下游朝向第三加熱器元件24 (如箭頭76所 示)。
控制器130然后可對第三加熱器元件24供能以如圖7中線64 所示升高其溫度。因?yàn)榈谌訜崞髟?4熱耦合至第三交互元件 44,故第三交互元件44可將選擇的成分解吸進(jìn)入流動(dòng)樣品流體以產(chǎn) 生第三濃度脈沖??刂破?30可對第三加熱器元件24供能,使得第 三濃度脈沖大致與第一及第二加熱器元件20及22提供的較大脈沖 濃度74重疊,以產(chǎn)生更大的濃度脈沖78。流動(dòng)樣品流體45輸送該 更大的濃度脈沖78向下游朝向第N加熱器元件26 (如箭頭80所 示)。
控制器130然后可對第N加熱器元件26供能以如線66所示升 高其溫度。因?yàn)榈贜加熱器元件26熱耦合至第N交互元件46,故 第N交互元件46可將選擇的成分解吸進(jìn)入流動(dòng)樣品流體45以產(chǎn)生 第N濃度脈沖??刂破?30可對第N加熱器元件26供能,使得第N 濃度脈沖大致與之前N-l個(gè)交互元件提供的更大脈沖濃度78重疊。 如下所述,流動(dòng)樣品流體輸送第N濃度脈沖82至分離器U6或至檢 測器50或128。
如上所述,加熱器元件20、 22、 24及26可具有相同的長度。由 此,控制器130可通過向各個(gè)加熱器元件提供相同的電壓、電流、
或能量脈沖來實(shí)現(xiàn)加熱器元件相同的溫度。電壓、電流、或能量脈 沖可具有任何希望的形狀,包括三角形、矩形、鐘形、或其他任何 形狀??梢允褂么笾戮匦蔚碾娏?、能量或電壓脈沖71來實(shí)現(xiàn)圖7所 示的溫度輪廓60, 62, 64及66。溫度輪廓相對于電壓脈沖顯得類似, 注意以極短的時(shí)間延遲產(chǎn)生了解吸物。
圖8是示出了數(shù)種加熱器元件的視圖,首先說明了濃度是如何隨 著后續(xù)元件的解吸大致與流動(dòng)樣品流體速度同時(shí)而逐步增大的,其 次說明了隨著濃度水平及坡度的增大各個(gè)元件是如何與質(zhì)量擴(kuò)散通 量的預(yù)期增大率匹配的。需要在這里指出的是,在圖8所示的元件
20之前,通過使初始元件以比元件100 (HI)所示的長度長F倍的時(shí) 間發(fā)生脈沖,或可替代地在使其發(fā)生脈沖之前通過同時(shí)使元件1, 2,…,F(xiàn)發(fā)生脈沖并通過仍然較冷的元素100 (Hl)來收集全部解 吸的分析物,分析物濃度可能已經(jīng)通過因數(shù)F被放大。發(fā)現(xiàn)當(dāng)在通 道32中向下行進(jìn)時(shí),由于擴(kuò)散的原因,每個(gè)濃度脈沖均趨于在幅值 上減小而在長度上增大。為了適應(yīng)這種增大的長度,預(yù)期可沿流動(dòng) 樣品流體增大各個(gè)相繼加熱器元件的長度。例如,第二加熱器元件 102可具有長于第一加熱器元件100的長度Wi的長度W2。類似的, 第三加熱器元件104可具有長于第二加熱器元件102的長度\¥2的長 度\¥3。因此,預(yù)期可相對于鄰近上游加熱器元件將各個(gè)加熱器元件 100, 102及104的長度增大一個(gè)量,該量對應(yīng)于上游加熱器元件的 濃度脈沖因擴(kuò)散的原因而預(yù)期增大的長度。但是,在其中目標(biāo)分析 物濃度非常低或吸附薄膜能力極強(qiáng)的某些情況下,能夠并可有利地 極大地減小后續(xù)或最后的加熱器元件的長度,以實(shí)現(xiàn)濃縮器功能的 最大聚焦性能,這基于使薄膜體積最小化,該薄膜體積是可在給定 時(shí)間期間從泵送(圖2所示的泵51 )通過濃縮器的給定體積的樣品 氣體吸附給定量的分析物的薄膜體積,并由此將分析物濃度增大與 樣品體積/ (最后的加熱器元件的)薄膜體積相同的比率。
為了簡化對加熱器元件的控制,可以將各個(gè)相繼加熱器元件的長 度保持一致以在加熱器元件之間產(chǎn)生相同的加熱器總體阻抗,由此 允許使用相同的電壓、電流或能量脈沖來產(chǎn)生類似的溫度輪廓???替代地,加熱器元件可具有不同的長度,且控制器可提供不同的電 壓、電流、或能量脈沖幅值至加熱器元件以產(chǎn)生類似的溫度輪廓。
圖9是示出實(shí)現(xiàn)100%濃度水平的濃度脈沖110。發(fā)現(xiàn)盡管濃度 脈沖110已達(dá)到最大濃度水平,例如100%,但依然可判定相應(yīng)成分 的濃度。由此檢測器50, 128及164可檢測濃度脈沖110,且控制器 130可隨時(shí)間對檢測器的輸出信號積分,以確定原始樣品流45中相 應(yīng)成分的濃度。
在"GC峰值判定"中,希望精確地將化學(xué)化合物與離開氣相色 語儀(GC)的各個(gè)氣體峰值相關(guān)聯(lián),氣相色譜儀是實(shí)現(xiàn)將各個(gè)成分 彼此分離的工具。存在數(shù)種方法用于判定氣體的成分。在GC-MS組 合中,分析每個(gè)GC峰值的質(zhì)量,同時(shí)對來自MS入口處的需求電離處理的分子碎片進(jìn)行處理。在GC-GC組合中,在第一及笫二GC中 使用不同分離柱材料,以向分析記錄增加信息,這可有助于化合物 判定。在GC-AED組合中,微波供能氣體放電可產(chǎn)生說明光鐠發(fā)射 線(原子)及帶(分子)以幫助識(shí)別在氣體放電等離子區(qū)內(nèi)GC峰值 的氣體。在GC-MDD或GC-GC-MDD構(gòu)造中,隨著其從GC或GC-GC 洗脫,微放電裝置(MDD)可發(fā)射分析物峰值的光語,并示出分子 及原子結(jié)構(gòu)并由此判定分析物峰值。MDD可具有檢測器。
在圖11中示出了 AED的選擇波長通道可如何識(shí)別由GC分離的 化合物的原子組成,其示出了用于C、 H、 N、 O、 S、 Cl、 Br、 P、 D、 Si及F原子發(fā)射的獨(dú)立的通道,其中通道的對應(yīng)列表示于圖10 的表格中。圖11示出了多元素測試混合物的色譜,其中各個(gè)不同峰 值可表示元素及其大致的量。峰值301表示2.5毫微克的4-氟苯曱 醚;峰值302表示2.6毫微克的l-溴已烷;峰值303表示2.1毫微克 的原硅酸四乙酯;峰值304表示1.9毫微克的n-氘化癸烷;峰值305 表示2,7毫微克的硝基苯;峰值306表示2.4毫微克的三乙烷磷酸鹽; 峰值307表示2.1毫微克的叔丁二硫化物;峰值308表示3.3毫微克 的1, 2, 4-三氯代苯;峰值309表示170毫微克的n-十二烷;峰值 310表示17毫微克的n-十三烷;峰值311表示5.1毫微克的n-十四 烷。對于上述色譜,GC情況可以包括3.3mL/min的柱流量、36: 1 的分流比、以及以在30攝氏度/min下從60攝氏度至180攝氏度的 加熱爐程序。
以低能微放電產(chǎn)生的Ne的中性及電離發(fā)射器的UV光譜的一部 分如圖12所示。還在圖12中示出,隨著"Ne"壓力的改變,光語 類型在強(qiáng)度上發(fā)生改變。光輸出可取決于諸如放電空穴幾何形狀、 施加電壓及壓力的數(shù)個(gè)參數(shù)。分子帶被發(fā)射出來且甚至可被用于對 這種諸如噴氣發(fā)動(dòng)機(jī)的熱排氣中的氣體進(jìn)行"NO"測量。
通過將環(huán)境氣體樣品供應(yīng)至微放電裝置,使用者可獲得有用的氣 體成分信息。在第一種方法中,使用者可使用一個(gè)微氣體放電裝置, 可以改變其操作參數(shù)(電壓、壓力、流量及可能的幾何形狀)以產(chǎn) 生輸出發(fā)射光語中的變化,使得在評估并處理了上述發(fā)射數(shù)據(jù)后, 可以形成關(guān)于氣體樣品成分的類型及濃度的信息。在第二種方法 中,使用者可使用數(shù)個(gè)微氣體放電裝置,由此可以改變每個(gè)的操作
22參數(shù),用于如第一種方法中一樣的發(fā)射輸出評估,并可通過統(tǒng)計(jì)分 析獲得更好的結(jié)果。第三種方法可與第一種相同,除了每次微放電 僅可在一種條件下進(jìn)行,并被設(shè)定為與其他微放電的設(shè)定點(diǎn)不同。
圖13表示出了第三種方法,由此氣體樣品可連續(xù)地從一種類型 的放電通過到達(dá)另一種類型,連接號而可以假設(shè)氣體樣品的性質(zhì)在 該過程期間不會(huì)改變。附圖示出了光源-檢測器對的陣列350,用于 在各種不同壓力及電壓下對氣流45進(jìn)行氣體成分感測??梢赃@樣來 標(biāo)記不同的電壓+Vl、十V2…以及壓力Pl及P2。來自光源模塊351 的微放電352的等離子區(qū)由(+ )及(-)電極之間的橢圓形來表示。 相對的源模塊351為檢測器模塊353,其具有作為來自源放電352的 光的檢測器354工作的微氣體放電裝置??稍跈z測器354上設(shè)置過濾 器。過濾器可以不相同,并選擇用于對具體的氣體組進(jìn)行檢測及分 析??梢詸z測并識(shí)別來自微放電的氣體的各種發(fā)射線,用于判定待 檢測氣體的成分。陣列350可連接至控制器130??梢栽谖⒎烹姷目?制中以及在通過陣列350的氣流45放電效果的檢測中使用處理器。
光源模塊351可由硅制成。Si^4或PyrexTM制成的壁狀結(jié)構(gòu)355 可設(shè)置在模塊351上,以形成用于容納通過裝置350的氣流45的通 道。Pt或Cu材料的導(dǎo)電層356可位于結(jié)構(gòu)355的頂部??稍诹鲃?dòng)通 道上延伸的Si3N4制成的層357位于Pt材料上。Pt制成的層358以 及作為壁的Si3N4制成的層359可位于層357的頂部,用于形成檢測 器354用通道。第四種方法可類似于第三種方法,除了將氣體樣品 供應(yīng)至并聯(lián)而非串聯(lián)形式的各個(gè)放電器。
第五種方法可以與第四或第三種方法相同,除了氣體樣品已經(jīng)歷 了例如由常規(guī)GC所提供的分離處理。第六種方法可與第五種方法相 同,除了在分離處理之前,所關(guān)心的樣品分析物可通過常規(guī)預(yù)濃縮 步驟首先濃縮。
第七種方法可與第六種方法相同,除了在分離處理之前,所關(guān)心 的樣品分析物已經(jīng)預(yù)先通過多級預(yù)濃縮處理進(jìn)行了濃縮,然后被電 噴進(jìn)入由相控加熱器陣列傳感器所提供的分離器。
參考圖2,在第六及第七種方法中,概念是將從GC柱或相控加 熱器陣列傳感器分離器通道洗脫的各個(gè)氣體分析物峰值供應(yīng)至示出 的放電器陣列中的各個(gè)放電裝置。
23氣流可如圖13所示為串行的?;蛘咂淇梢詾椴⑿械?最佳峰值 識(shí)別所需),由此(為了使總分析時(shí)間最小化)各個(gè)放電單元可在 固定的施加電壓及氣體壓力(通過真空或抽吸泵(例如通過 MesopumpTM)在陣列的出口處進(jìn)行判定)的條件下操作。在圖13 中,僅示例性地示出兩種壓力,其可通過第4與第5放電元件之間 的流量限制來容易地實(shí)現(xiàn)。未示出放電參數(shù)中諸如流率、溫度(通 過局部微加熱器)或幾何形狀(除了識(shí)別單元中簡單的改變之外的 中空陰極或平板放電器)的數(shù)種變化,但可類似地實(shí)現(xiàn)。
由于這些傳感器典型的特征是尺寸小(10-100 Hm),所以這些 傳感器看起來占地小并且可不包括在圖2的框圖128內(nèi)。
傳感器15有流量傳感器125,該流量傳感器位于濃縮器124、分 離器126和在濃縮器(concentrator) 124的入口處的熱傳導(dǎo)檢測器 之間。傳感器15在濃縮器124和分離器126之間有熱傳導(dǎo)檢測器。 在放電裝置350的出口處有熱傳導(dǎo)檢測器。如圖2,在傳感器128不 同的位置上,傳感器15包括多個(gè)上述元件的各種組合,該組合形式 取決于實(shí)際的應(yīng)用。圖2中所示的結(jié)構(gòu)圖是傳感器15的實(shí)施例,傳 感器15有其它結(jié)構(gòu)并沒有在該圖中列出。
氣體微放電單元具有引人注目的特征,該特征較大的提高了相控 加熱器陣列傳感器(phased heater array sensor )的有效性、多功能 性和值。例如這些特征包括l)低功率容量-在10nm時(shí)使用小至 120V直流電,每次放電達(dá)到700-900 Torr(0.9h1.18 bar),即可等于 1.2毫瓦,即使是微TDC也達(dá)不到如此小的功率;2)結(jié)構(gòu)簡單且體 積小(50x50微米),如圖12的插圖所示;3)作為光電檢測器的微 放電的可操作性,這可以由圖14中100(xm微放電與Si APD之間的 光語響應(yīng)性比較顯示出來,沒有其他光源(例如100-W微波驅(qū)動(dòng) AED,其要求水冷)已知可做到;4) 放電源與光電二極管的晶片 級裝配的可集成性-利用相控加熱器陣列結(jié)構(gòu)且不需要使用摻硅技 術(shù)去制造單片硅-光電二極管;5)通過改變上述討論的放電參數(shù)可以 增大維度(即選擇性)。
本發(fā)明具有通過微放電的氣體成分檢測能力,這包括以下內(nèi)容 l)相控加熱器陣列傳感器與微型氣體放電裝置的組合;2)在本段1) 的組合中,由此氣體陣列裝置其中的 一 個(gè)組或陣列提供光譜發(fā)射,另一個(gè)互補(bǔ)組(包括或不包括窄帶帶通濾波器或微型光i普儀)可以
提供光檢測功能;3)在第一至七種方法下適當(dāng)變換上述設(shè)計(jì)的本段 2)的組合;4)因?yàn)樾枰囟ǖ姆治鲆垣@得最佳的預(yù)濃縮或分離性 能,對作為相控加熱器陣列結(jié)構(gòu)附加的預(yù)濃縮器或分離器元件的可 加熱元件編程的靈活性。
在本發(fā)明中,相控加熱器陣列傳感器是優(yōu)于現(xiàn)有微氣體分析器的 微放電檢測器的組合,該傳感器提供相控加熱器陳列傳感器的靈敏 度、速度、便攜性和低率,結(jié)合有選擇性、"峰值識(shí)別"能力、低功 率、光源和檢測性能、可集成性、簡單性和緊湊性這些由微氣體放 電裝置貢獻(xiàn)的特點(diǎn),還沒有其他的微分析儀能達(dá)到這一點(diǎn)。
用圖15說明,微型氣體儀器15 (即相控加熱器陣列裝置)的傳 感器、預(yù)濃縮器和/或濃縮器124和分離器126集成在一塊芯片上, 該芯片安裝或連接在與其它芯片相連的電路板上,這里指的其它芯 片保持FET開關(guān)、移位寄存器和邏輯單元。芯片401位于子電路板 上,芯片401和主電路板之間最初通過約IIO根電線連接。然而,在所有的開關(guān)都集成于子電路板上分離式芯片上之后,印刷電路板接 線頭和連接插腳減少到10個(gè)(例如,為溫差補(bǔ)償、流量傳感器、開 關(guān)時(shí)鐘、邏輯單元、功率和接地的插腳)。在分離式集成電路上, FET開關(guān)、移位寄存器和控制邏輯單元可通過電線連接頭或焊接頭 連接到相控加熱器陣列結(jié)構(gòu)的芯片上。在傳感器系統(tǒng)15中,利用FET 的新邏輯單元,用戶可選擇全部加熱元件的一部分用作預(yù)濃縮器對
分離器。
圖16的示意圖顯示傳感器系統(tǒng)11的控制邏輯單元的實(shí)施例
402。 電路410是陣列邏輯單元的實(shí)例,該電路410包括D型觸發(fā)器
403、 R畫S型觸發(fā)器404、"與"門405和415、"或,,門406、 FET407 變流器408以及需要附加電路。時(shí)鐘線411可連接到D型觸發(fā)器403 的時(shí)鐘輸入端。分離器使能線413可連接"與"門405的第一輸入端。 一根數(shù)據(jù)輸入線412連接到觸發(fā)器403的D型輸入端。復(fù)位線414 可連接到觸發(fā)器404的S輸入端和觸發(fā)器403的復(fù)位輸入端。觸發(fā) 器404的Q型輸出端連接"與"門405的第二輸入端。觸發(fā)器403的 Q輸出端連接到觸發(fā)器404的R輸入端并到"與"門415的第一輸入 端。分離器使能線413連接到變流器408的輸入端,變流器408的輸出端連接到"與"門415的第二輸入端。"與"門415和405的輸出端分 別連接到"或"門406的第一輸入端和第二輸入端。"或"門406的輸出 端連接到FET 407的門。FET 407的其它終端分別連接到FET公用 線416和FET輸出端417。最右邊的邏輯單元有觸發(fā)器403的Q型 輸出端,該輸出端連接數(shù)據(jù)輸出線418。
該邏輯單元允許用戶預(yù)先選擇預(yù)濃縮器元件的數(shù)量,在停止并且 于是升高所有其余加熱器元件上的溫度前,電路把脈沖傳輸給這些 元件從而加熱這些元件,這就是分段式分離器的部分功能。增大了 靈活性尺度,這就允許不同材料經(jīng)由適當(dāng)掩模沉積在芯片401的任 何相控加熱器陣列傳感器的元件上,因此可以進(jìn)行優(yōu)先的的預(yù)濃 縮、干擾過濾和級聯(lián)分離。
圖16進(jìn)一步說明芯片上(on-chip)邏輯單元是如何控制50個(gè) FET開關(guān)的,每個(gè)都有等于或小于0,5歐姆的接通電阻且能夠切換大 約12伏的電壓。這個(gè)芯片上邏輯單元具有雙工作模式,也就是說, 濃縮器或1號模式和分離器或2號模式,各模式由控制線比特確定。 1號模式包括移位寄存器,該移位寄存器在復(fù)位之后繼而接通低阻抗 FET,從而使與這個(gè)FET相連的觸發(fā)器停止工作。在下一個(gè)時(shí)鐘脈 沖周期里,第一個(gè)FET斷開,接著下一個(gè)FET接通且與它相連的觸 發(fā)器停止工作。這一過程將反復(fù)重復(fù)直到外部的驅(qū)動(dòng)電子設(shè)備關(guān)閉 了時(shí)鐘為止,即激活了 2號工作模式。 一旦2號模式被激活,在尚 未停止工作的觸發(fā)器上,所有FET會(huì)同時(shí)接通。2號模式將持續(xù)到 復(fù)位被觸發(fā)并且觸發(fā)器復(fù)位,F(xiàn)ET全部斷開,然后這個(gè)過程將繼續(xù) 重復(fù)循環(huán)。
兩個(gè)芯片可串聯(lián)焊接到相控加熱器陣列傳感器每一側(cè)的焊點(diǎn)上 (直至50個(gè)),這樣順序的切換將從第一個(gè)芯片進(jìn)行到第二個(gè)芯片。 信號需要從第一個(gè)芯片的最后一個(gè)開關(guān)到第二個(gè)芯片的第一個(gè)開 關(guān)。在轉(zhuǎn)換已經(jīng)到達(dá)第二個(gè)芯片之前或之后,可能有時(shí)模式轉(zhuǎn)換是 從剩余并聯(lián)FET的順序?qū)ぶ烽_始。
本發(fā)明中的相控加熱器陣列傳感器元件引入了吸附劑涂層多樣 性(adsorber coating diversity ), 例如,在圖16中,利用一種以上
的吸附劑涂層在預(yù)濃縮器或分離器中一個(gè)或兩個(gè)上交替應(yīng)用于單個(gè) 元件或元件組,并且為開關(guān)調(diào)整邏輯程序,或者(按照最大的外加電壓或溫度)在預(yù)濃縮器中使用特定類型的涂層,而在分離器中使 用相同或不同類型的涂層,以至于可以獲得希望的分析物預(yù)濃縮、 分析物過濾和分析結(jié)果,也就是對選擇性群組預(yù)濃縮器脈沖或級聯(lián) (按時(shí)間)預(yù)濃縮器分析物脈沖的分析結(jié)果。
用戶可以很靈活的調(diào)整相控加熱器陣列傳感器的操作和性能,以
便滿足為解決分析問題而引起的變化需要用戶能夠選擇總加熱器 陣列元件的數(shù)量或部分,從而用作預(yù)濃縮器對分離器,這樣就改變 與分離有關(guān)的分析物濃度,例如分析物成分的選擇性和分辨率;同 時(shí)保持了設(shè)計(jì)與制造低功率、最佳控制溫度加熱器元件的能力,該 加熱器元件的特征是結(jié)構(gòu)完整、最佳聚焦、分析物的選擇性/可過濾、 預(yù)濃縮、分離以及流量控制與檢測技術(shù),例如TC和等離子體放電傳 感器的巧妙集成??梢詫MOS驅(qū)動(dòng)電子器件與相控加熱器陣列傳 感器流動(dòng)通道芯片集成。
例如,在重要的氣體分析環(huán)境下,當(dāng)威脅健康的毒素、化學(xué)防腐 劑或加工過程中排出污染物時(shí),都需要用小的不確定性(假陽性的 概率低)和量化進(jìn)行識(shí)別,此時(shí)傳統(tǒng)的檢測器甚至是頻譜儀(MS, GC, 或光)都不能保證低水平的假陽性概率Pfp。
例如在GC-MS和GC-GC系統(tǒng)中的組合分析器可以接近希望的 低Pfp值,但是這些系統(tǒng)是典型的非便攜式臺(tái)式系統(tǒng),這是因?yàn)橛袃?套復(fù)雜且超大的注入式(injection)系統(tǒng)、超大的MS泵系統(tǒng)以及每 次分析的巨大總能耗。最重要的是,如果臺(tái)式系統(tǒng)式便攜式系統(tǒng)不 能提供所需靈敏度,即使是分離的能力很好,假陽性概率還是會(huì)迅 速的增力口。
一種解決方案在圖17所示的微型分析器500中被具體表示出 來,在需要的情況下,也就是,假設(shè)沒有微型氣體色譜儀可以通過 多級預(yù)濃縮提供這個(gè)選擇性,該分析器可以組合選擇性且由類似 jiGC卞GC結(jié)構(gòu)提供該選擇性。在nGC-fiGC結(jié)構(gòu)中,微型分析器500 仍然保留它的緊密性—掌上型(相對于立方英寸型)、3秒分析、ppb 靈敏度、靈活性、智能、集成結(jié)構(gòu)、低功耗和低成本這些特點(diǎn)。另 一種解決方案在圖21所示的微型分析器600中被具體表示出來。
微型分析器500采用流體530的樣本流穿過過濾器527的輸入 端。流體530從過濾器527流出來之后,流過微型檢測器(nD) 531,
27然后進(jìn)入到第一級預(yù)濃縮器526里,該預(yù)濃縮器有并聯(lián)通道529。在 泵521或522的作用下,流體530流經(jīng)通道529達(dá)到微型分析器500 的主要部分。泵521和522可以同時(shí)工作或者根據(jù)各自的時(shí)間表進(jìn)行 工作。一部分流體530流過濃縮器523和流量傳感器532。濃縮器523 的內(nèi)直徑大約為100微米。流體530從流量傳感器532出來,流過分 離器524、微型檢測器533、分離器525和微型檢測器534。分離器 524和525的內(nèi)直徑分別約為140微米和70微米。流體530流到泵 522里。從泵521和522中壓出來的流體530可回到自己最初流出的 位置或流到另一個(gè)位置。每一個(gè)微型檢測器531、 533或534可能是 TCD、 MDD、 PID、 CRD、 MS或其它種類的檢測器。分析器500 可具有比示出的更多或更少的檢測器,該分析器還有通道量孔,例 如在微型檢測器533和524的出口分別有量孔541和542。分析器500 還有閥和其它元件??刂圃O(shè)備535或微型控制器或處理器可連接到 泵521和522、檢測器531、 533和534、傳感器532、濃縮器523、 分離器524和525和其它所需的元件以充分的控制與協(xié)調(diào)分析器500 的運(yùn)行,這一點(diǎn)同樣適用于本發(fā)明中描述的微流分析器。
微型分析器500的特點(diǎn)之一是與引入附加的預(yù)濃縮維度有關(guān)。每
所示r這;同于上述;寸二過的單二水平,多級預(yù)濃縮器7預(yù)濃縮器-
PC)。在多級PC系統(tǒng)中,在第一級PC中已經(jīng)獲得并且然后被下一 級或最后一級(多元件和多級)預(yù)濃縮器吸附的分析物濃度已經(jīng)由 第一級預(yù)濃縮器增大,并且第一級預(yù)濃縮器需要足夠大在一定時(shí)間 內(nèi)可以釋放分析物,以至于第二級或最后一級的預(yù)濃縮器可以完全 的運(yùn)行。
假定,移動(dòng)相與固定相的容積之比和在吸附與解吸附溫度下的分 段函數(shù)之比,對假定的分析物而言,使得達(dá)到G=100的濃縮增益, 漸增的濃縮級別的計(jì)時(shí)通過圖18中數(shù)字串511、 512、 513、 5"、 515 和516表示出來(這有助于記住氣體擴(kuò)散,即均勻地重新分配被排 斥或被解吸的氣體,按穿過通道橫截面的平方計(jì)算,d = 0.01厘米僅 花費(fèi)時(shí)間是At = d2/(2D) = 0.012/2/0.1 = 0.0005秒)。
通過一串有次序的步驟完成多級PC的運(yùn)行
l)吸附時(shí)間za,當(dāng)樣本氣體v = 110cm/s時(shí)分析物的摩爾份數(shù)X
28=lppt流動(dòng),為有充足的時(shí)間,Za,以使固定相達(dá)到平衡那么Za =
N,GL/v,這里N, -吸附元件的數(shù)量,L =在流動(dòng)方向上吸附薄膜元 件的長度。假設(shè) =500和L-0.5cm可以推出z = 500 x 100 x0.5 / 110 = 227秒。注意Za是獨(dú)立于X的,假定在全部的預(yù)濃縮的步驟 完成以后X值小于1 (對于1^ = 50的芯片,時(shí)間將會(huì)是22.7秒;對 于L = 0.1的芯片時(shí)間會(huì)是4.3秒。因此增加樣本氣體的流速會(huì)減少 吸附時(shí)間,但是增大薄膜的厚度會(huì)增加吸附時(shí)間)。
2) 飽和度。在時(shí)間的終點(diǎn)z-Za,第一級吸附器很大程度上飽和 了 (因?yàn)楹喕脑颍@里可能忽略擴(kuò)散質(zhì)量的指數(shù)性質(zhì)從樣本氣 體轉(zhuǎn)移到固定薄膜上),同時(shí)樣本氣體在分析物的濃度x下繼續(xù)流 動(dòng),x用虛線表示出來。如圖18所示511和512分別表示氣體和固 定相的濃縮區(qū)域。
3) 第一級解吸附作用開始。在任何時(shí)間z^Za時(shí)(如z = z。), 都可以迅速(lms內(nèi))加熱所有的N,個(gè)元件,然后以lOOx的高濃度 充滿樣本氣體通道,例如x = 100 ppt (如圖18的區(qū)域513)。這個(gè) 經(jīng)過100倍加濃的氣體像"塞子"塞進(jìn)下一級PC的第一個(gè)元件]\2里 時(shí),其以比前面的區(qū)域512的分析物濃度高lOOx ,來盡力平衡和飽 和K的下一個(gè)N,/G吸附器元件。
4) 第二級吸附時(shí)間期未濃縮的樣本氣體把濃縮的分析物清除 到圖18的區(qū)域514以外之前,在有限的時(shí)間和有限的塞或柱體形體 積內(nèi)氣體以速度v移動(dòng),有用的時(shí)間z-N,L/v-Za/G,或2.27秒, 對于上述的或任意的實(shí)例,取N,- 500、 L=0.5和v=110 cm/s。
5) 第二級解吸附時(shí)間開始第二級解吸附不遲于z = z。 + za/G 時(shí)開始,通過僅加熱N2的第一個(gè)元件,所需時(shí)間為Az-L/v,該時(shí) 間為l-5毫秒之間(例如Az二4.5ms)。這樣就會(huì)在通道內(nèi)產(chǎn)生和增 加分析物的濃度(圖18的區(qū)域515 ) 10000倍,相對于最初的x值。 經(jīng)過時(shí)間Az以后,第二個(gè)元件會(huì)被加熱,這樣一直繼續(xù)下去,直到 所有N2-N1/G個(gè)元件發(fā)生脈沖為止,從而把解吸的分析物加到流過 的氣體上。這樣整個(gè)過程所需要的總時(shí)間勤)-Az N2 = (Ni/G) (L/v) =za/G2 or 227/104 = 23毫秒,對于任意的實(shí)例,取N,=500 、 N2=N,/G=5、 L-0.5cm和V=110 cm/s。
6) 第二級解吸附時(shí)間期如圖18的區(qū)域516所示,最后分析物
29濃度離開預(yù)濃縮器之外,那么x-XoG^2-XoN,G-50000,即,在樣 本氣體中最后的分析物濃度是最初分析物濃度的50000倍。預(yù)濃縮 的增益比當(dāng)原始分析物僅被吸附了一次且僅被一組相控元件濃縮時(shí) 達(dá)到的增益高10x。
上述的例子中,利用上述Nl=500的例作為圖19的表中行A。 行B-E表示附加的實(shí)例,這些實(shí)例增加了元件數(shù)量從而相應(yīng)的增大 了總濃縮增益值。然而,如果增加元件的數(shù)量,那么在典型的100x100 Hm的橫截面的MEMS通道上的壓降會(huì)迅速增大,如圖20中的表格 所示。僅當(dāng)N, = 50, v =100 cm/s和L=0.5 cm時(shí),可以獲得Ap-2.6 psid,這里空氣是樣本氣體的主要部分。即使每個(gè)元件縮短到L = 0.1 cm,對于 + 2 =505或1010個(gè)元件的預(yù)濃縮器里,Ap值會(huì)迅速的 變?yōu)椴磺袑?shí)際地增大,如圖20列出和計(jì)算了經(jīng)過的壓降和峰值功 率的數(shù)據(jù),并且表示出Ap的數(shù)值分別為5.3和10.6 psi。高壓降對于 真空泵抽吸樣本氣體這樣的系統(tǒng)特別不利, 一 種減少高壓降的方法 是在兩個(gè)或多個(gè)相同且并聯(lián)的通道上安裝K個(gè)元件。對于q個(gè)并聯(lián) 通道,壓降值就會(huì)降低到Ap/q,不需要改變均熱時(shí)間或需要的峰值 功率,因?yàn)槿縉,個(gè)并聯(lián)元件的解吸附作用必須同時(shí)開始,除非每 個(gè)通道提供相配的閥,這樣它們可以順序被解吸附。更好的是,均 熱時(shí)間將會(huì)通過并聯(lián)通道的設(shè)計(jì)而減少,如果沒有使用閥,就可以 利用圖17所示的雙泵521和522結(jié)構(gòu)。
當(dāng)兩個(gè)泵521和522在均熱階段會(huì)吸取樣本氣體時(shí),由于泵522 更強(qiáng)大的真空作用,經(jīng)過微型分析器500的流體并沒有被影響,但 是允許第一級預(yù)濃縮器526利用泵521去吸取10-100x大的流速,這 樣在10-100x小的時(shí)間內(nèi)完成了這個(gè)均熱階段。在均熱階段的結(jié)束以 后,泵521停止工作,同時(shí)泵522吸取樣本氣體穿過濃縮器523、微 型分析器500的分離器524和525,并且為預(yù)濃縮器526增加并聯(lián)通 道529。
如圖3-5,超級預(yù)濃縮器526 ( Hyper pre-concentrator )、濃縮 器523和濃縮器623有許多通道,這些通道包括加熱元件20、 22、 24、 26等、交互元件40、 42、 44、 46等和選擇的附加交互元件M0、 142、 144、 146等。控制器535和635電連接每個(gè)加熱元件20、 22、 24、 26??刂破?35和635按時(shí)間相控序列給加熱元件20、 22、 24、
3026提供電能(看圖7的底部),這樣相應(yīng)的交互元件40、 42、 44、 46被加熱且解吸附被選擇的成分進(jìn)入流動(dòng)的樣本流體530和630 中,所需的時(shí)間約為上游濃縮脈沖到達(dá)交互元件時(shí),該脈沖是由一 個(gè)或多個(gè)上游交互式元件產(chǎn)生。利用任意數(shù)量的交互式元件可以在 濃縮脈沖上達(dá)到想得到的組分氣體濃度。
微型分析器500的特征包括1)利用與其他微型分析器集成的 方法完成多水平、多級預(yù)濃縮;2)在微型分析器500中用兩個(gè)泵實(shí) 現(xiàn)這個(gè)集成的方法,除非壓力泵的用途是簡單的提高過濾器的凈化 率,該方法對減少第一級預(yù)濃縮的均熱時(shí)間有利;3)完成第一級預(yù) 濃縮,使得第一級輸出能夠暫時(shí)作為第二級預(yù)濃縮的高濃度分析物 源,該分析器是多級型;4)在需要極端靈敏度的情況下(如在亞ppt 級上存在的分析物),完成第一級預(yù)濃縮,使得第一級輸出能夠暫 時(shí)作為第二級預(yù)濃縮的高濃度分析物源,依次第二級輸出能夠暫時(shí) 作為第三級預(yù)濃縮的高濃度分析物源,該分析器是多級型;5)第一 級預(yù)濃縮器不是簡單很長的通道(比前面介紹的多級預(yù)濃縮器要長 100x,如果G=100是每一個(gè)吸附-解吸附階段能夠達(dá)到的濃度增益), 以作為預(yù)濃縮器最后一級的(高100x的)濃縮分析物飽和源,這樣 就導(dǎo)致了非常高的壓降,而是為降低壓降值,該通道由幾個(gè)并聯(lián)通 道組成,因此它的壓降比預(yù)濃縮器的最后一級的壓降低很多;6)在 沒有損失希望的氣體與固定相之低容積比的情況下,通過擴(kuò)大預(yù)濃 縮器通道、加熱器和吸附劑薄膜以達(dá)到降低壓降;7)在沒有不適當(dāng) 的增加解吸附的時(shí)間而減少希望的氣體與固定相之低容積比的情況 下,通過增加吸附器薄膜的厚度達(dá)到降低壓降;8)能夠以更靈活的 方式運(yùn)行微型分析器500,例如,為滿足低靈敏度分析的需要,沒有 運(yùn)行并行的第一級預(yù)濃縮器,和/或沒有第二級分離器OiGC #2),如 果不要求最后的分離。
GC弁1和GC #2分別是指微型分離器的第一和第二流體或氣體 色譜儀。第一和第二分離器被分別視為柱形#1和#2,而且分別同 微型分析器的其它元件一起作為GC#1和GC幷2的一部分。
微型分析器500的優(yōu)點(diǎn)是1 )在滿足nGCs的選擇性、峰值容 量和靈敏度的要求下,分析時(shí)間短(因?yàn)槭褂帽⌒捅∧榛A(chǔ)的固 定薄膜支持);2)在沒有影響選擇性或分析速度的情況下,能達(dá)到
31可能存在的最高靈敏度(由于非常高的PC水平);3)同時(shí)達(dá)到可 能存在的最高靈敏度、選擇性和每個(gè)分析的低能耗性能。(為實(shí)現(xiàn) 低壓凈化和均熱功能而使用兩個(gè)單獨(dú)的泵并且更高壓力的一個(gè)用于 最終預(yù)濃縮水平和分離功能)。
圖21所示,微型分析器600有GC-GC型二維結(jié)構(gòu)。樣本氣體 流630 (也做載氣用)進(jìn)入粒子過濾器627的輸入端,然后被泵640 經(jīng)過兩個(gè)并聯(lián)通道抽出。在主通道里,流體630繼續(xù)向前分別流過 微型檢測器631和濃縮器623。濃縮器623的直徑約為IOO微米。流 體630從濃縮器623流出,經(jīng)過流量傳感器624,然后進(jìn)入分離器 624,該分離器的內(nèi)直徑約為100微米。從分離器624出來,流體630 會(huì)分流, 一部分流入第二個(gè)分離器625,另一部分流入微型檢測器 633。分離器625的內(nèi)直徑約為50微米。流體630從分離器625出來, 流過微型檢測器634和量孔644。流體630從微型檢測器633出來, 經(jīng)過線路643流過微型閥641。流體630從過濾器627輸出端的"T" 型連接出來流過線路646,受到量孔645控制??刂破?、微控制器或 處理器635連接泵640、微型檢測器631、 633和634、流量傳感器 632、濃縮器623、分離器624與625、還有微型閥641,以實(shí)現(xiàn)對分 析器600進(jìn)行適當(dāng)?shù)牟僮鳌C總€(gè)微型檢測器631、 633和634可以是 TCD、 MDD、 PID、 EDC或其它種類的檢測器。相對于上述檢測器 使用的數(shù)量,分析器600可以有更多或更少的檢測器,它也可以有 附加的閥和其它的元件。在其他方法中,可能不需要微型閥641,所 以只留下未受控制的泵和臨界量孔的流調(diào)節(jié)。
在本發(fā)明的說明書中公開了主通道,并且第二通道實(shí)現(xiàn)第二級 pGC,在第二通道中"采樣"數(shù)據(jù)(nGC肘峰值的半寬卞GCW的"自
由"洗脫時(shí)間)。
經(jīng)由使兩種或多種分離薄膜材料附著在集成結(jié)構(gòu)上的微型流體 分析器結(jié)構(gòu)不能分離的物質(zhì),在此利用擴(kuò)大的、經(jīng)典的GC-GC結(jié)構(gòu) 可以實(shí)現(xiàn)。相對緩慢的第一級GC可以產(chǎn)生具有10-30ms的半寬度 的峰值,每隔20-100 ms通過受脈沖作用的第二級GC分析這個(gè)值, 在第一級GC的終端通過檢測器觸發(fā)定時(shí)或按需求基準(zhǔn)。第二級GC 還可以經(jīng)過快速(l ms)加熱和冷卻第一個(gè)加熱元件聚焦吸入峰值,所 以電子-控制或微型閥-控制的噴射峰值的半寬度不超過-1 ms。在方法#1中,圖21的分析器600,活動(dòng)的微型閥641控制nGC #1的流動(dòng),該流體流過支路然后通過固定量孔(例如634和645 )柱 體2#被控制即設(shè)定。方法#2,用于流量控制的附加固定量孔代替微 閥641。
在#3中,全部nGC #1的流體630流都進(jìn)入jiGC #2;在泵640 之前該流由固定的量孔647控制(快但不受控制的速度),而且自 動(dòng)的加速轉(zhuǎn)換到柱體#2的橫截面上,如果需要,可在另一個(gè)固定量 孔/節(jié)流口 648之后,看圖22。
如圖23,為了更好的抽吸流體630微型分析器620有兩個(gè)泵621 和622。和流量傳感器632相鄰的是分離器651,該分離器的內(nèi)直徑 約為140微米。流體630從分離器出來,分別流過微型檢測器652 和量孔653。從量孔653出來,流體630流過分離器654 (內(nèi)直徑約 為70微米)。從分離器出來,流體630分別流過微型檢測器、量孔 656和線管657,然后到達(dá)泵622。微型閥561或661可選地連接在 分析器500、 610和620上對應(yīng)的分離器525、 625和654。
在任何情況下,在jiGC #2柱體上第一個(gè)短吸附元件的作用下, 被采樣的寬峰值(broad peak)經(jīng)過簡短的聚焦期要"噴射"到^GC #2,這里更適宜采用固定相薄膜材料和柱體#1的厚度。其次,利用 快速加熱和解吸附把分析物噴射到HGC #2里,fiGC #2的特征是更 狹窄的柱體、更高速度和更薄的吸附薄膜,從而在nGCW的最大分 辨率的條件下達(dá)到更高的理想速度。這個(gè)更高的速度也要通過在該 柱體內(nèi)的低壓力才能實(shí)現(xiàn),不是通過穿過柱體#2的大壓降,就是通 過固定量孔(沒有表示在圖21中),該量孔位于上述的柱體#2的元 件#1的末端和柱體#2的其余部分之間,或者在柱體#1和柱體#2的交 匯處。
在運(yùn)行期間,在固定的時(shí)間間隔或僅當(dāng)柱體#1檢測器檢測峰值 時(shí),會(huì)重復(fù)聚焦過程。然后,在有代表性的2xAt (例如2x20ms, 如圖24-表1所示)峰值半寬度期間,以上述的柱體#2的元件#1的 溫度的驟跌使聚焦運(yùn)行開始。在這樣一個(gè)濃縮時(shí)期(te)之后,會(huì)快 速釋放被吸附的分析物,而導(dǎo)致峰值半寬度約為2ms。詳見圖24, 其它有代表性的數(shù)據(jù)包括在柱體#1和柱體#2中樣本氣體的流速-V,這和方法#3中的速度相同;濃縮時(shí)間te = t。(#2) = 2At(別);樣本氣體速度-v需要接近最大化分辨率的理想速度,R = tR/At,中間范圍 是0《k〈5,且k = (tR-t。)/t。;解吸附柱體#2的元件#1 (或柱體#1最 后的元件)的時(shí)間為 At/2,該時(shí)間需要和局部流速度保持一致,所 以1 / v "t(#2)《2 1/v.
尤其當(dāng)HD是多通道檢測器的時(shí)候,例如MDD、 nECD、 nFD(微 型熒光檢測器),因?yàn)槭褂胣GC屮GC卞D的多個(gè)獨(dú)立測量數(shù)值(例 如可分辨的峰值或總峰值量)要大一些,假陽性的概率就會(huì)減少。 如果HGC #1的總峰值量為-50, fiGC #2的總峰值量為-30, MDD的 總峰值量為-10,獨(dú)立測量值的總數(shù)為50 x 30 x 10 = 15,000。
微型分析器600、 610和/或620的特點(diǎn)包括1)多級預(yù)濃縮器 (PC)卞GC-nGC-檢測器集成于一塊芯片,可以選擇更多的附加檢 測器集成到該芯片上,更為重要的是利用材料最理想的混合和配合 作用于PC,、 GC弁1和GC #2的薄膜、微型檢測器和fiD上,所以 jiD檢測到的干擾物不保留和/或不預(yù)濃縮,然而目標(biāo)分析物獲得預(yù)濃 縮且分離良好;2)在本發(fā)明中的一個(gè)或兩個(gè)nGCs都可以智能的和 靈活的運(yùn)行,例如用戶可以選擇總加熱陣列元件的數(shù)量決定預(yù)濃縮 器(PC)對分離器(S)的作用,和/或用戶可以選擇混合物的類型 以及在預(yù)濃縮器材料中解吸附物的類型(為了防止從各種預(yù)濃縮器 的元件中解吸附所有的材料);3)在本段中特點(diǎn)1)的設(shè)計(jì)保留了 自身(對于立方-英寸型的掌上型)的緊湊性、3秒分析、《ppb的靈 敏度、靈活性、智能性、集成結(jié)構(gòu)、低功耗、無閥(valve-less)的 電子噴射和超低成本這些特點(diǎn)。4)根據(jù)在本段中的特點(diǎn)1)和3) 的設(shè)計(jì),就把圖21中的活動(dòng)微閥6"去掉了 ,所以為徑流調(diào)節(jié)只剩 下未受控制的泵和臨界量孔;5)根據(jù)在本段中特點(diǎn)1)至4)的設(shè) 計(jì),經(jīng)過nGC #1和#2的質(zhì)量流率是相等的,但是這些柱體(與在 柱體#1的末端處固定壓降量孔或噴嘴)要被配置(ID,泵容量和其 它固定量孔以至于通過音速噴嘴控制泵)為達(dá)到 3-10x的柱體#1級 別而增大流速,所以在從柱體#1洗脫出的峰值半寬度期間,通過柱 體#2可以做近似完整的分析(在t。到2t。的時(shí)間內(nèi)),而且為獲得 Golay方程的最佳值,調(diào)整吸附劑薄膜的厚度;6)在相配的(相同 或一半大小最合適)元件和時(shí)間2At內(nèi),通過"聚焦"柱體1#的完整 的峰值(如圖24, At=20 ms),以完成微型分析器600、 610和/或
34610的運(yùn)行,因而在時(shí)間At2, 1-2 ms內(nèi)該微型分析器能夠釋放和噴 射被吸附物;7)如圖23中使用了兩個(gè)泵621和622,設(shè)計(jì)每一個(gè)泵 在特定的流速和抽吸壓力下抽吸氣體,但而非使用一個(gè)泵來滿足兩 個(gè)任務(wù)的最大流量、抽吸時(shí)間和壓力需求;8)多種集成檢測器的集 成和使用減少了假陽性概率,其會(huì)隨獨(dú)立測量值數(shù)量增大而減小, 更好的做法是把兩個(gè)分離的功能嵌入微型分析器中-經(jīng)由非選擇 但靈敏的檢測器實(shí)現(xiàn)選擇性(通過光譜測定的功能可以實(shí)現(xiàn)選擇 性,例如,根據(jù)光學(xué)吸收、質(zhì)量、沸點(diǎn)及其他性質(zhì)可以分離分析物) 靈敏性。
微型檢測器方法#3的優(yōu)點(diǎn)是l)nGC卞GC的合并,不僅能夠 增大分辨率,而且不需要增加成本就能為最低限度的增加以及不同 吸附薄膜材料的額外掩膜和沉積獲得更完整的分析;2)成本的減少 -去掉活動(dòng)閥,以及利用小調(diào)整以"加熱-波"傳播的電子受控速度保 持正確同步;3)進(jìn)一步減少成本—減少校準(zhǔn)精確度,以滿足流量 傳感器的輔助設(shè)備調(diào)節(jié)和調(diào)整該流量傳感器的需要,然而,按本段-優(yōu)點(diǎn)#2的描述,經(jīng)過調(diào)整電加熱速度已經(jīng)完成了最佳同步;4)進(jìn)一 步減少維護(hù)成本-泵容量比所需容量高20-80% (在成本不變的情 況下),從而節(jié)約了與泵速率控制有關(guān)的控制設(shè)計(jì)和調(diào)試工作。過 剩的容量可以通過固定量孔節(jié)流的方法簡單的控制;5)如圖23中 使用了兩個(gè)泵621和622,設(shè)計(jì)成各自完成自己的任務(wù),但是更有效 的設(shè)計(jì)是使用一個(gè)泵,即滿足最大流量、抽吸時(shí)間和壓力需求,又 節(jié)約了附加量孔的成本和設(shè)計(jì)工作;6)在系統(tǒng)中每個(gè)ni的作用是組 成m-階元件PC卞GC- nGC-fiD3…jiDm,這樣可以使假陽性概率—Pfp 降到最低,此時(shí)1/Pfp = [l-exp{-(RSN-l)/4}l ( n" n2,…nj °'8 (Y+l),其 中R^H言號/噪聲比,n,,ii2,n3,.…nm-獨(dú)立測量值的數(shù)量或消除標(biāo)準(zhǔn) (例如經(jīng)由選擇性PC元件的過濾步驟,經(jīng)由nGC弁l或pGC #2 的光譜測定分辨率元件,或者經(jīng)由幾個(gè)不同^Dj的測量通道)且Y = 1/P, 特殊假陽性的逆概率, 一旦記錄可以由冗余傳感器、重復(fù)測量 值、在傳感器柵格的相鄰檢測元件、和/或罕見的高橫向靈敏度的千 擾物表面?zhèn)鞑ギa(chǎn)生所確認(rèn)。
圖25的微型分析器800組合了空間、靈敏度、速度、能量節(jié)約、 錯(cuò)誤報(bào)警這的最大約束,例如利用電池功率運(yùn)行在無人駕駛飛行器(UAV)、無人操作的地面?zhèn)鞲衅?UGS)、門診部監(jiān)控系統(tǒng)、以前的 MGA(微型氣體分析器)中,因此該微型分析器足夠緊湊、靈敏、 快速、功耗低和可靠以至于可以達(dá)到這些功能的性能要求。分析器 800靈敏度《lppt (億萬分之一),總分析時(shí)間《4秒,每次分析消耗 的能量小于1焦耳,并且該分析器的可靠性超過了臺(tái)式GC-MS系 統(tǒng)。所有的分析電源占用大約2 cm3的空間(不包括電池占用的空 間)且滿足或超過了目前僅由臺(tái)式GC-MS分析器產(chǎn)生的假陽性概率 的要求。盡管不嚴(yán)格要求小于100ppt的靈敏度,但是要求每次分析 的時(shí)間要小于50秒且消耗的能量要小于10焦耳。然而,在檢測器 的極限接近l.OOppt的時(shí)候,每次分析的時(shí)間小于5秒時(shí)消耗的能量 可小于3焦耳。流體的濃縮、分離、檢測還意味著流體的分析物或 組成物。
把LucentTM 1-10微米離子捕捉質(zhì)i瞽4義(mass spectrometer )增
加到微型分析器800中,使該分析器極大改進(jìn)了峰值鑒別能力從而 成為極小型MS,并且沒有產(chǎn)生不利的后果,如要求增加聯(lián)合真空泵 的成本、大小和功率。
微型分析器800可具有在本發(fā)明的各部分描述中公開的結(jié)構(gòu)、性 能和特點(diǎn)。作為非常緊湊的裝置,微型分析器800對高靈敏流體檢 測和分析有利。微型分析器800是電池供電型、微型以及便攜式分 析器。然而,在這里由于這個(gè)公開的結(jié)構(gòu)特點(diǎn),微型分析器800可 以被看作是消耗的功率非常低,因此把它制造成非常使實(shí)用的電池 供電型分析器。
微型分析器800有功率減少的特點(diǎn)。該特點(diǎn)包括分析特點(diǎn),如預(yù) 濃縮(PC)和色層分離(CS)的最佳薄膜厚度、在PC和CS元件 上改進(jìn)加熱元件的定時(shí)、合并MDID (微型放電阻抗檢測器)和其他 檢測器和/或ASIC (專用集成電路)。質(zhì)語儀可以變換為飛行時(shí)間質(zhì) i普儀、磁偏轉(zhuǎn)質(zhì)i瞽儀或四級質(zhì)i普儀。
在本發(fā)明的描述中,術(shù)語"預(yù)濃縮器,,和"濃縮器"會(huì)被可互換地使 用。裝置826可被看作是預(yù)濃縮器、第一級預(yù)濃縮器或第一級濃縮 器。裝置823可被看作是另一個(gè)預(yù)濃縮器、第二級預(yù)濃縮器、第二 級濃縮器或只是一個(gè)濃縮器。"預(yù)"可以是"預(yù)分析"的簡寫。圖25中 的裝置826和823分別被看作是預(yù)濃縮器和濃縮器。通常情況下裝置
36826和823視為濃縮器。預(yù)濃縮器826有相控加熱器,該加熱器以經(jīng) 過的氣體分析物定時(shí),從加熱器傳出的熱脈沖以相同速度與分析物 一起移動(dòng)。也就是,用非常短的時(shí)間打開或關(guān)閉加熱器,這樣形成 熱脈沖與氣體或分析物混在一起移動(dòng)經(jīng)過濃縮器,特別地濃縮器 823。移動(dòng)氣體中的熱就像脈沖一樣,當(dāng)氣體經(jīng)過濃縮器時(shí),熱隨著 溫度不斷的增加和積累。加熱窗口是5到6毫秒范圍,但要盡可能 短以保存能量。氣體熱團(tuán)(或"脈沖")或分析物利用第一級濃縮器 為進(jìn)入第二級濃縮器做好準(zhǔn)備,第二級濃縮器比第一級濃縮器的級 數(shù)(例如相控加熱器)更多。在第二級濃縮器的熱脈沖非常短和陡, 從而很快的把被吸附的氣體或分析物加熱至高溫度。氣體更大的濃 度增加傾向于在第二級濃縮器里完成。第一級濃縮器要做準(zhǔn)備,例 如為第二級濃縮器濃縮氣體。在這兩個(gè)濃縮器中,在加熱器脈沖與 加熱的氣體團(tuán)或分析物移動(dòng)通過各自的濃縮器之前和之后相控加熱 器是空閑的。例如,假設(shè)每個(gè)濃縮器有20個(gè)加熱元件且每個(gè)元件的 加熱時(shí)間為6毫秒,那么加熱整個(gè)氣體流動(dòng)或分析物的時(shí)間為120 毫秒。如果濃縮器有幾百或更多的相控加熱元件,那么總時(shí)間會(huì)更 長。交互元件可以是沉積在相控加熱器上的吸附劑薄膜。吸附劑涂 層是一種、兩種或多種成分,這里每種涂層吸附分析物的亞群并且 在這個(gè)亞群中與分析物產(chǎn)生交互作用,這些涂層還能夠處理分析物 的這個(gè)亞群,如濃縮和分離。
濃縮器中的相控加熱器同步加熱一個(gè)體積單位的流體流量,該流 體流量包括流過每個(gè)相控加熱器的分析物,這里每個(gè)相控加熱器打 開的時(shí)間只夠吸附或解吸附分析物,從而在一個(gè)體積單位的流體流 量上增大分析物的濃度。換句話說,當(dāng)這個(gè)體積單位上的流體離開 各自的相控加熱器時(shí)每個(gè)相控加熱器關(guān)閉并且溫度降低。
首先在預(yù)濃縮器中吸附分析物,其次在預(yù)濃縮器相控加熱器中解 吸附該分析物進(jìn)入一個(gè)體積單位的流體流量里,這個(gè)流體流過預(yù)濃 縮器的每一個(gè)相控加熱器,而每個(gè)相控加熱器打開的時(shí)間只是這一 個(gè)體積單位的流體流量通過該相控加熱器的時(shí)間。加熱器各自關(guān)閉
之后,當(dāng)一定數(shù)量的流體離開各自的加熱器時(shí)溫度降低。 一個(gè)體積 單位的流體流量在分析物已濃縮的樣本氣體上形成組,這個(gè)組即將 流動(dòng)且與下游的濃縮器823互相作用。濃縮器823的作用與預(yù)濃縮器
37類似。
氣體組、團(tuán)或脈沖830,從濃縮器823中流出來,然后進(jìn)入或被 注入到分離器824里。在分離器中加熱的窗口比在任何一個(gè)濃縮器 中加熱窗口都長。流過分離器的氣體有慢的和快的(即,氣體為分 析而分離的基本原理)。在分離器中的溫度逐漸平穩(wěn)上升大約到250 攝氏度。這樣,慢氣體經(jīng)過分離器的溫度比快氣體高。在第一個(gè)快 分析物來到之前,和慢氣體或最后的分析物穿過各項(xiàng)分離器的加熱 元件之后,分離器加熱元件可被斷開。檢測儀器位于濃縮器、分離 器的上游和下游。
如圖25所示,微型分析器800包括流體830的樣本流,流體830 穿過輸入口 843到達(dá)過濾器827,然后從過濾器827流出,進(jìn)入第一 級預(yù)濃縮器826里,預(yù)濃縮器826有串聯(lián)連接的通道829。然而,該 通道829可以是并聯(lián)連接或者有串并聯(lián)組合結(jié)構(gòu)。從預(yù)濃縮器826 流出,流體830的第一部分流過過濾器831且第二部分流過濃縮器 823,至少在一個(gè)通道32上有相控加熱器20, 22, 24,..., 26,在該通道 里或在該通道最接近的地方有吸附涂層交互元件40, 42, 44,…,46并 緊接這幾個(gè)加熱器和流量傳感器/微型檢測器832。濃縮器823還有 在通道31上設(shè)置有交互元件140, 142, 144,…,U6,其緊接相控加熱 器40,42,44,..., 46。流體830可由泵821抽吸通過通道829。除了吸 附涂層表面以外,在濃縮器823的一個(gè)通道或多個(gè)通道的內(nèi)表面上 涂上了絕緣涂料69 (圖6a、 6b和6c)。泵822牽引流體830穿過 微型分析器800的主要部分,包括濃縮器823、傳感器/檢測器832 和分離器824。泵821和822同時(shí)工作或根據(jù)自己的時(shí)間表運(yùn)行。流 體830從傳感器/檢測器832流出,流過第二個(gè)微型檢測器833、第 二個(gè)分離器825和第三個(gè)微型檢測器834。泵822拉著流體830向前 流動(dòng)。
濃縮器826和823與分離器824和825有許多溫度達(dá)到300°C的 柱體,這些柱體會(huì)很快消耗能量,且限制運(yùn)行的時(shí)間,和/或增大在 微型分析器800中常規(guī)使用的最小電池的尺寸??梢杂脦追N方法減 少這個(gè)高能耗量。與分離器824和825有關(guān)的一種減少能量的方法是 平穩(wěn)升高分離器柱體的溫度且只升高柱體的有效部分的溫度。這種 方法是通過分段柱體關(guān)閉在預(yù)定的分析時(shí)間內(nèi)洗脫最后的分析物的
38時(shí)間和位置之后的加熱器。也就是說,通過將位于在分配的總洗脫
時(shí)間段內(nèi)洗脫的最后混合物之后的分離器元件824和825斷熱以減 少每次分析的能耗。
關(guān)于預(yù)濃縮器826,能量節(jié)約的方法是—不立刻加熱整個(gè)第一級 濃縮器(例如,預(yù)濃縮器826)而只加熱第一級最后的預(yù)濃縮器元件, 其與供應(yīng)至第二級濃縮器入口的高分析物濃度的流體相關(guān),因此使 用吸附薄膜制造預(yù)濃縮器826時(shí),該吸附材料要盡可能的厚,可是 仍然要和要求的解吸附速度保持一致,以最小化合成的P值(氣體 體積與固定相位之比vol. gas/stat.phase )和流量限制。
能量節(jié)約的方法還包括允許增加預(yù)濃縮器的通道829的寬度,以 適應(yīng)吸附薄膜的要求質(zhì)量以達(dá)到需要的總濃縮增益(總增益x注入 體積/100);在預(yù)濃縮器826中允許增加吸附薄膜的厚度,通過減 少P值(氣體體積與固定相位之比vol. gas/stat.phase)、分割寬的預(yù) 濃縮器826元件和僅給每一個(gè)元件供能至足以解吸附所吸附分析 物,從而減少預(yù)濃縮器826的整體尺寸、流量限制、壓降并增大增 益。如圖27中的實(shí)施例所示,與流體830的方向垂直而沿著20毫米 的總長度,把5毫米寬的第一級濃縮器826分割成50- 100微米寬的 加熱條。加熱條組成相控加熱器。預(yù)濃縮器的加熱元件形成一個(gè)窄 平行條的陣列,且縱向長度等于流體通道的寬度,而平行于流體的
分析物采樣方向上的尺寸該通道寬度小10—100倍。
流體830從泵821和822里抽出,然后回到該流體最初流出的地 方或流到另一個(gè)地方。每個(gè)微型檢測器831、 833和834包括TCD、 MDD、 PID、 CRD、 CID、 ITMS、 MS和/或其他類型的檢測器或儀 器。然而,在微型832和833中可以只包括TCD和CID。相對于 上述檢測器使用的數(shù)量,分析器800可以有更多或更少的檢測器。 檢測器有一薄層薄膜材料,包括聚合材料、金屬材料和納米結(jié)構(gòu)的 材料。有些檢測器檢測絕對電阻和微分電阻的變化。聚合材料能夠 基于電阻、電容、吸附質(zhì)量或機(jī)械應(yīng)力變化形式分析物濃度。微型 分析器還有流量量孔,例如在微型檢測器833和834出口處的量孔 841和842。此外,;敞型分析器800在對它有利的地方,有閥和其它 的元件??刂蒲b置835或微型控制器或處理器連接泵821和822、檢 測器或傳感器831、 832、 833、 834、預(yù)濃縮器826、濃縮器823、分
39離器和825和其他需要的元件,這樣可以充分的控制和調(diào)整分析 器800的運(yùn)行。分析器800可具有在本發(fā)明中描述的其他分析器的類 似結(jié)構(gòu)。
在有或沒有質(zhì)鐠儀的情況下,辨別分析物故障是導(dǎo)致"假陽性" 產(chǎn)生的原因,在最小化假陽性概率的方面,多級檢測器的使用增加 了微型分析器800的可靠性。關(guān)于檢測器的選擇方案,為了增加分 析物辨別的準(zhǔn)確性, 一種方案是把更多的TCD測試設(shè)備增加微型分 析器800中,從而減少假陽性概率,在這里對這種方案進(jìn)行討論。 一連串的PC、 CS和檢測器在形式上有
PC (1+2) +CS (1+2) +TCD+CID+MDID+ITMS或 PC (1+2) +CS (1+2) +TCD+CID+MDID+PID+MDD。
指定CID是化學(xué)阻抗檢測器(化學(xué)電阻器或化學(xué)電容器)以及 指定MDD是微型放電裝置。質(zhì)譜儀包括四級質(zhì)譜儀、飛行時(shí)間質(zhì)譜 儀和》茲偏轉(zhuǎn)質(zhì)譜儀。
圖26a是包括兩級濃縮的模塊化相控微型分析器800的流量圖。 該圖與圖25中的微型分析器800的結(jié)構(gòu)相似。該圖表示樣本流體從 入口 843進(jìn)入到預(yù)濃縮器826。流體830在預(yù)濃縮器826之后分流流 入集成流量傳感器831和濃縮器823。流體830從傳感器831被泵送 穿過高速低壓力變化泵8",然后到微型分析器800的出口 。流體830 流過濃縮器823繼續(xù)向前到達(dá)測試設(shè)備832,測試設(shè)備823包括集成 流量傳感器824和TCD845。流體830從測試設(shè)備832可進(jìn)入第一分 離器824和TCD833。然后流體830進(jìn)入第二級分離器825和測試i殳 備834。測試i殳備834包括TCD 846、 CID 847、 MDID 848和ITMS 849。在圖26a中,PID 861和MDD 862連接測試設(shè)備832從而代替 或合并ITMS 849。 MDD 849包括許多形式且有UV光i普發(fā)射、可見 頻帶和紅外頻帶。為了方便的測量各種波長頻帶(每個(gè)都具有自身 的窄帶通濾波器)附加了 MDD。
測試設(shè)備834有或多或少的裝置。在測試設(shè)備834中可以有其他 類型的裝置。例如,測試設(shè)備832、 833和/或834可以是薄層薄膜聚 合體,通過薄膜在電阻、電容或應(yīng)力方面的變化以及在厚度上從微 米到納米(是自制的單層或其他結(jié)構(gòu))的改變,所以該聚合體能夠 檢測在流體830中經(jīng)過的分析物。如圖25a和26c所示,溫度傳感器863、 864和865分別位于預(yù)濃縮器826、濃縮器823和分離器824 之后。這些傳感器863、 864和865連接控制器835。流體830從測 試設(shè)備834流出,高速低壓力變化泵822把流體830泵送出微型分析 器之外??刂破?35連接所有的傳感器和檢測器,包括泵、濃縮器、 分離器、發(fā)射裝置、頻鐠儀和其他裝置。元件可以在分析器800不 同的形式或?qū)嵗谢Q。
如圖25a和26c所示,在預(yù)濃縮器826和867的入口處、預(yù)濃縮 器826和868的出口處、泵821和869的入口處以及泵822的入口處 都有壓力和/或壓降傳感器866。壓力傳感器866提供信息以檢測流 過第一個(gè)泵821的流量,且通過該傳感器調(diào)節(jié)器的頻率而調(diào)整流速, 以檢測第二個(gè)泵822的(第一和第二)分離器的流速以及為質(zhì)譜儀 檢測真空。還有第三個(gè)泵873,該泵有第二個(gè)泵8"上游的出口和入 口,泵873再泵送其輸出到高流率第一泵821的入口。
如圖26a所示,控制器835為分析流體830的信息,接受從流量 傳感器831和844、熱傳導(dǎo)檢測器845、 833和846、化學(xué)電阻檢測器 847、微型放電電阻檢測器848和離子收集質(zhì)譜儀中傳出的信息。頻 譜儀顯示流體830的分子質(zhì)量。在圖26b中,控制器835為分析流 體830的信息,接受從流量傳感器831和844、熱傳導(dǎo)檢測器845、 833和846、化學(xué)電阻檢測器847、微型放電電阻檢測器848、光電離 檢測器861和微型放電裝置862中傳出的信息。
圖26a中控制器835包括控制電子裝置851、數(shù)據(jù)采集與分析模 塊852和高頻驅(qū)動(dòng)電子裝置853??刂破?35和分析器的其它部分集 成一體于ASIC (專用集成電路)中。模塊852連接流量傳感器844、 TCD 833、 845、 846、 CID 847、 MDID 848和ITMS 849。還有,模 塊852連接控制電子裝置851和高頻驅(qū)動(dòng)電子裝置853。預(yù)濃縮器 826、濃縮器823、第一分離器824、第二分離器825、第一級泵821 和第二級泵822都被連接到控制器835上(如圖25所示)。圖26b 表示ITMS 849^皮與模塊852連接的PID 861和MDD 862代替。
圖27表示微分析器800的一張擴(kuò)大的透視圖。分析器中組件或 模塊860的側(cè)面面積約為2厘米xl.3厘米。模塊860是一堆晶片或 芯片。組件的豎直尺寸約為0.7厘米且體積約為1.8 cm3。模塊860 的下部分是控制器835,該控制器包括控制電子裝置852、數(shù)據(jù)采集
41與分析852芯片和高頻驅(qū)動(dòng)電子裝置853芯片。該下部分的厚度約為 3毫米。中間部分854包括預(yù)濃縮器826、濃縮器823、第一級分離 器824、第二級分離器825和測試設(shè)備831、 832、 834,至少有一個(gè)
通路和相控加熱器20、 22、 24..... 26。部分或晶片854可以有或
沒有ITMS 849。頻譜儀849是在分離芯片或芯片堆上。中間部分854 的厚度約為l毫米。頂部分包括第一級泵821、第二級泵822和過濾 器827。頂部分的厚度約為3毫米。在模塊860下部分的底部是層或 部分856,該層是為微分析器800的數(shù)據(jù)傳送與控制而設(shè)計(jì)的無線通 信裝置。層856這部分的厚度約為3毫米,并且它和模塊860側(cè)面面 積相同。在層856下面的一部分包括電池857或電源或支架,該層厚 度約為3.8毫米且它與模塊860的側(cè)面面積相同。電池857的厚(如 10毫米)薄取決于分析器800所需的功率、充電之間的期望時(shí)間和 電池的工藝(例如鋰電池)。如果把所有的部分(包括無線電裝置 和電池)都粘在一起,總厚度約為1.38厘米而體積約為3.6 cm3,假
如粘的不需要特別緊湊那么這個(gè)尺寸就不嚴(yán)格。在后一情形中,在 有泵的頂層,其面積小于25平方厘米且厚度小于10毫米。無線通 信部分856,其面積小于25平方厘米且厚度小于10毫米。在有控制 器854的下部分,其面積小于25平方厘米且厚度小于IO毫米。中間 部分854其面積小于25平方厘米且厚度小于10毫米。電池857或它 的支架層的部分,其面積小于25平方厘米。上述的尺寸可以替代地 小于2.5平方厘米來取代25平方厘米。
圖28是泵1010的剖視圖。高頻微型放電裝置(micro discharge devices即MDD) 1014和1015可以產(chǎn)生離子電子偶。相對大的離子 1016向(-)電極1011漂移而且牽引中性分子一起移動(dòng)。離子漂移 泵1010的工作原理是外加電場吸引離子粘性牽引力,所以它們累積 的表面牽引中性分子一直向前移動(dòng),直到該牽引力與感應(yīng)流1081和 毛細(xì)管道(或MEMS通道)壁1013之間的牽引力建立了平衡。在外 加電場的情況下,已知離子的漂移率、數(shù)量密度和體積,可以求出 前者(Stokes定律),然后根據(jù)泊肅葉定律(Poiseuille law )可以求 出后者。這里所謂的術(shù)語"流體"指普通的流體包括氣體類和液體 類,如空氣、煤氣、水、油都是流體。
Stokes定律與粒子半徑r、粒子速度v、流體粘性ri、粘性切變應(yīng)力Fy有關(guān),其中Fv = 6tt'tt vr。 如果粒子1017被充電,那么它 會(huì)感應(yīng)靜電力Fe = E*q。粒子漂移速率是v-Vd,且它與電荷q、質(zhì) 量m、碰撞花費(fèi)的平均時(shí)間t和電場E的控制力有關(guān);在這里,假 設(shè)外加100v電壓到(+)電極1011和(-)電極1012上且它們相隔l厘 米,那么m(N2) = 0.028 kg/mole/NA而且Vd = q* E* t/hi = 1.6022 10 19'1 1.34* 10 10/(0.028/6.022. 1023)= 0.000462 m/s per V/m或4.62 cm2/ (Vs)或462 cm/s。
為得到上述的Vd,就要利用t = 6.7' 10-6/50,000 =1.34 10 10 秒,基于在空氣中N2分子的平均速度v = 50000 cm/s,在這里,t二碰 撞間時(shí)間=X/vT = X/ (3kT/m) es , N2+栽流子的質(zhì)量m = 28/NA= kg' 質(zhì)量,vT=熱速度,還有在1大氣壓下1=平均自由路徑=6.7 x 10 一6厘米或1 = 0.005/p,對于環(huán)境條件p以托(Torr)為單位且1以 厘米為單位,NA = 6.022 1023 =每摩爾分子的阿伏伽德羅常數(shù),玻 爾茲曼常數(shù)k =1.3807* l(T16 erg/K,而且單電子電量q =1.6022'l(T
19庫侖。
流體流量在毛細(xì)壁1013上引起的粘性切變應(yīng)力可以由泊肅葉定 律導(dǎo)出,該力與體積流量和壓降有關(guān)V = 7trc2 v =7t* Ap'rc4/(8 Lc* i]), 因J:匕Fc = Ap, 7irc2 = 87T, T] v Lc。
為了使兩個(gè)力相等,力需要在粒子濃度上做假定。對于v-lOO cm/s, re = 0.0050 cm且Xion = 10 ppb離子濃度導(dǎo)致電流產(chǎn)生 q* 7trc2* v爭x' NA* = 1.6022 10 tt* 0.00502 100 10 8 NA =0.0232
外加電勢IOOV時(shí)對應(yīng)的功率為Q = 2.32jiW。當(dāng)電場長度L-l cm時(shí)移動(dòng)離子的數(shù)量為N = NA/VM(T。/T) 'Xion' 7trc2 L0= 6.022* 1023/22415 (T。/T) 10 8* tt' 0.00502' 1/ = 19,660,000離子而分子在L。上 的總數(shù)量為NA* = NA/VM(T。/T) = 2.883* 1019/cm3。
使N個(gè)離子具有相同的離子牽引力就可以確定可達(dá)到的宏觀流 速ve, F^是上述的毛細(xì)管1013長度Le上毛細(xì)管流量的離子牽引 力,力Fe = Ap* 7ire2,并且讓Fion- Fc ,在這里強(qiáng)調(diào),離子摩擦力 與Vd有關(guān)而離子流與Vc + Vd有關(guān),這里Fion = 6" vd' ri()n* Xi()n NA" 7irc2Le = Fc=8tt' ti'Vc'Lc,可以取rion = 1.5' 10 8 cm, Vd(lOO V/cm) — 461.6 cm/s:
43vc = (6tt/8) vd* Xi。n* ri。n* NA" re2 =(2.3562) 461.7. 10 -8.1.5. 10 8' 2.883' 1019* 0.00502 = 117.6 cm/s,其條件參數(shù)為10 ppb離子、100 V/cm、 lOOjim毛細(xì)管。
圖29中的表1020表示離子牽引泵的流量和能量特性。可以讓讀 者改變圖上帶星號標(biāo)記的輸入值,如外加電壓、V、 rion、 re、加電 場時(shí)毛細(xì)管1013的長度和整個(gè)系統(tǒng)毛細(xì)管的長度Ls,對于給定的Vc 由Ls決定Ap的值。表1020中每一行數(shù)據(jù)表示在未知和假定單向離 子濃度的情況下相應(yīng)的變化量,這決定在毛細(xì)管長度Le和Ls上宏 觀粘性流量,從表中得到的結(jié)果是、隨著Ap的變大而變小。
表1020上的數(shù)據(jù)顯示出上面使用的值不包括微小的變化;這 種產(chǎn)生流量的方法效果好;而且離子濃度非常低;假如沒有離子碰 進(jìn)電子附加裝置,那么當(dāng)重離子被氣體拖拉時(shí),空間電荷會(huì)起作用 并能保持電中性。然而,離子漂移頻譜儀可以起杠桿作用,該頻譜 儀可以當(dāng)作氣體檢測器使用。
還有,在圖28中在MDD (微型放電裝置)IOI4和1016上為離 子產(chǎn)生而增強(qiáng)電場強(qiáng)度;如圖30所示多套交叉電極1021和1022; 離子產(chǎn)生的速率、離子濃度、集中牽引力和最后得到的宏觀流量速 度都增大直到閥關(guān)閉為止,這樣漂移速度再被MDD1014的外加直流 電場控制(如圖28所示)。然而,當(dāng)總氣體速度Ve加快時(shí),它不會(huì) 達(dá)到或超過離子漂移速度Vd,而只是增大到頂點(diǎn)或繼續(xù)向氣體速度 Vc的頂點(diǎn)攀升。
當(dāng)直流電場增大、改變或關(guān)閉時(shí),宏觀流量在一個(gè)毫秒的分?jǐn)?shù)內(nèi) 變化,該變化應(yīng)用在nGC-nGC分析器的第二級中的控制和/或脈動(dòng) 流量,其中pGC是微型氣體色層分離法。
盡管考慮到使用氣體的價(jià)值,但是在液體中離子的穩(wěn)定性可以通 過它本身被泵1010的液體流體所利用,而且液體中正負(fù)離子(沒有
自由電子)之間的差異要比氣體中正負(fù)離子的差異小。
為測定實(shí)際流量速度,要從平衡離子牽引力和在毛細(xì)管1013長 度!^上流動(dòng)產(chǎn)生的粘性牽引力角度出發(fā)計(jì)算結(jié)果,可以假定Fion^ Fc,因此得到6丌'tt vd* ri。n' Nj。n = 8" ti'Vc' Les,在數(shù)值上取rion = 1.5* 10 8 cm, xion = 10 ppb, vd(100 V/cm) = 461.6 cm/s, Lce = 1 cm, Lcs =50 cm和rc = 0.0050 cm,
44vc = (6丌/8) vd xion.rion* NA" rc2* Lce/Lcs = (2.3562) 461.7' 10 _ M.5"1(T 8' 2.883* 1019'0.00502= 117.6 cm/s.
該流量可以通過vd = q* E* T/m, Xion, rion和Lce增加,且隨著 Lcs的變長而減少。附加參數(shù)如表1020所示,尤其是這些參數(shù)與能耗 有關(guān)。
本發(fā)明中的離子牽引泵的實(shí)用性取決于產(chǎn)生離子的密度和壽 命、正負(fù)載流子之間在尺寸或不對稱上的差異、不對稱的配置、離 子漂移電場的電極組態(tài)。
因?yàn)樘峁┻@些條件,載流子能夠驅(qū)動(dòng)中性分子流動(dòng),不但要穿過 它自己的電場部分而且要克服有用的"負(fù)栽",例如克服實(shí)際流動(dòng)系 統(tǒng)在GC或jiGC柱體長度L^上的流量限制。這有一些實(shí)際可變的 輸入值,例如100V/cmDC (直流)電場、離子的尺寸(假定可以通 過像水的極性分子的附加裝置而變大)、離子摩爾分?jǐn)?shù)的范圍,表 1020列出沒有負(fù)載(Lcs = Lce)的情況下可獲得的流速;對實(shí)用的 負(fù)栽,流速ve、雷諾數(shù)Re、粘性壓降A(chǔ)pe、耗散功率、總功率、效 率,把理想理論上的功率作為參考,該功率要能克服列出的壓力差 從而推動(dòng)氣體。
一個(gè)額外的重要考慮因素是需要的功率大小,當(dāng)離子沿著電場的 方向漂移和重組時(shí),不僅要能推動(dòng)和收集離子而且也要產(chǎn)生和再生 這些離子。表1020假定在電場作用下移動(dòng)氣體在圓柱里將需要再生 離子99次。實(shí)際上這樣的考慮有點(diǎn)多余,可以看出生產(chǎn)離子實(shí)際能 量超過了理論能量值達(dá)因子4到6,所以理論上的10到12ev變成了 實(shí)際上的60到70(如圖31的表1021所示為轉(zhuǎn)換成焦耳使用eV x 96600 Cb/mole )。
以下列出的因素消耗離子泵的能量1)氣體中離子漂移摩擦力 的損耗,驅(qū)動(dòng)全部離子時(shí)Qiondrag-FvVion-67niVi。n2'ri。n'Ni。n; 2) 氣體流動(dòng)粘性摩擦力損耗,Qgas-Fc'Vc-87fti'v/'Les;3)電阻性 功率耗散Qohmic = 1>I = U, Nion (Vion + Vgas) ; 4 )離子產(chǎn)生 和(99%)再生時(shí)Qgen = (1+99) Eion + Nion* (Vion+Vgas) ; 5 )工作 在流動(dòng)(假定不能壓縮)的狀態(tài)下,氣體穿過Ap, Qideal =fVF (p) dp= 7i* rc2* vgas* Ap。
圖29表1020中的數(shù)據(jù)指出,即使由于重組需要再生電離子對99多次,為了保持具有代表性的離子濃度xion-lO-6,離子泵的效率 要達(dá)到50%,這里的參考條件是E = 100 V/cm, Lcs = 50 cm, rion = 1.5 A,以及rc-50nm。表中的數(shù)據(jù)揭示了某些特性當(dāng)離子濃度增加 時(shí),泵的速度、Re、 Ap和單個(gè)Qs都增加,從而效率提高;功率通 過離子電流和外加直流電壓耗散,施加DC電壓Qohmic可以比 Qvisc低100倍,但可以不必用在Qtotal計(jì)算中,Qtotal以離子粘性 耗散總數(shù)和毛細(xì)管流動(dòng)正離子產(chǎn)生和再生的能量為基礎(chǔ)。
改變輸入?yún)?shù)更加能顯出泵的特性和它當(dāng)前的模型l)Xion = 1 ppm時(shí),增加有效離子半徑達(dá)因子2導(dǎo)致效率從42.5 %上升到 68.8%; 2)需要的產(chǎn)生功率僅僅為1.65 mW時(shí)對于Eion = 70 eV且 99%再生率;3)電場減少2倍導(dǎo)致流量減少2倍且效率從42%降到 27%; 4)毛細(xì)管長度減少2倍,而流速快了兩倍,保持壓降不變, 效率升到52.5%。
綜上所述,實(shí)際的離子泵的應(yīng)用依賴于為產(chǎn)生必要的離子濃度和 不對稱而配置和運(yùn)行MDD的能力。通過串聯(lián)和并聯(lián)方式配置MDD 1014和1016,就可以獲得想要的流量和泵的壓降。
通過當(dāng)前的模型要獲得最有利的能量效率依賴于MDDs移動(dòng)樣 本氣體所需功率的實(shí)際數(shù)目和數(shù)量。根據(jù)宏觀離子泵系統(tǒng)的描述揭 示出,尺寸的減少導(dǎo)致效率的降低,但是也與離子產(chǎn)生的類型有很 大的關(guān)系。
如圖32中所示,為使用UV光產(chǎn)生,MDD必須完全匹配微型泵 的操作且在量孔的排列上已經(jīng)標(biāo)準(zhǔn)化,如TBD量孔大小和形狀、電 極薄膜的厚度、邊沿的光滑度和樣式;因此,運(yùn)行許多MDD ( 100 到1000個(gè))只需要兩個(gè)觸點(diǎn)。圖32說明,在離子牽引泵中陣列MDD 的兩個(gè)元件1031和1032穿過量孔1033和1034。對稱變化可以由離 子的形狀和厚度來實(shí)現(xiàn)從而創(chuàng)造電暈產(chǎn)生源。量孔1033的薄或尖銳 邊沿對于發(fā)射和引起離子電離是有利的。另一方面,在電極1031上 的量孔1034有發(fā)射點(diǎn)或尖點(diǎn)1035。為形成電暈和導(dǎo)致電離,量孔1034 有許多發(fā)射點(diǎn)或尖點(diǎn)1035。雖然在金屬板1031上有量孔1033和1034 兩個(gè)實(shí)例,但實(shí)際上在離子泵的電極板上有成千上萬的量孔。為了 與量孔1033和1034對應(yīng)一致,電極板1032上的量孔1037和1038 分別和量孔1033和1034排成一行。在電極板1031和1032之間是
46一層絕緣材料1036且上面有連接著各自量孔的孔1041和1042???1041、 1042與量孔1033、 1037 、 1034、 1038的尺寸和直徑大約 相同,孔1041、 1042位于絕緣層1036上且在相反的電極板1031和 1032上連接相應(yīng)的量孔。
在圖33和圖34中,在每一列的薄膜絕緣體上使用不同數(shù)量的串 聯(lián)和并聯(lián)MDD量孔就有不同的形式。注意這里的電活性量孔具有小 內(nèi)徑,然而,大電活性量孔用于引導(dǎo)流體進(jìn)入到下一泵級,并且在 絕緣體的同 一側(cè)作為第 一級輸入端。
圖33是離子牽引泵1030剖面圖的草圖,其在泵1030 —系列的 級中具有數(shù)組并聯(lián)泵元件1043。泵元件1043可以位于泵級或子泵室 (sub-chamber) 1061、 1062、 1063以及1064中,這些子泵室通過 通道或孔1045穿過層1031和1032以及絕緣體1036串聯(lián)連接。為了 阻止在通道中放電,絕緣體延伸到通道1045里。量孔1046、 1047 和孔1048是圓形或其它形狀。為提供有極性的電暈,電極層1031 和1032是導(dǎo)電薄膜。每個(gè)泵元件或它本身的孔1045被設(shè)計(jì)成可以 轉(zhuǎn)換電暈極性,這樣在相對于經(jīng)過元件1043的流體方向的其它方向 上推動(dòng)流體。每個(gè)泵元件1043有量孔1046,該量孔與圖32中的量 孔1033或1034類似。量孔1046、量孔1047和孔1048的內(nèi)徑大約 六微米或更大。也就是每個(gè)泵元件1043都有與圖32中量孔1037或 1038類似的量孔1047。在量孔1046和1047之間是孔或者是絕緣體 1036的通道1048,這與圖32中的孔1041和1042類似。制作每一個(gè) 多級并聯(lián)泵元件1043和1044都達(dá)到流量和Ap的要求。
在量孔1046的尖銳邊、尖角或稀薄的地方,電暈放電是導(dǎo)體周 圍流體電離作用引起的電子放電,在沒有火花的情況下電暈放電當(dāng) 勢梯度或集中場超過定值時(shí)發(fā)生。在負(fù)電暈(從施加到銳點(diǎn)或脊的 高壓產(chǎn)生)情況下,出現(xiàn)的高能電子超過電離邊界,并且電子數(shù)量 會(huì)超過在正電暈的情況下的量級。正電暈和負(fù)電暈?zāi)墚a(chǎn)生對流放電 和拖動(dòng)中性分子向可測量的流體。加在金屬片1031和1032上的電壓 值的范圍是9伏特到900伏特的直流電。電源正級連接金屬片1031 而電源接地的負(fù)極連接金屬片1032。絕緣層1036是由介質(zhì)材料構(gòu)成 的,并且有足夠阻止在電極板之間或薄膜1031和1032之間產(chǎn)生電壓 拱作用的厚度。在泵元件1043的第一個(gè)側(cè)邊是泵室的側(cè)邊1051,該側(cè)邊包含泵 1030抽吸的流體。在泵元件1043的另一個(gè)側(cè)邊是泵室的側(cè)邊1052。 流體進(jìn)入泵1030的入口是輸入口 1053,該輸入口對著泵室1051和 泵1030的一端。側(cè)邊或側(cè)壁1051和1052是由硅、聚合體或其它合 適的材料構(gòu)成的。流體流出泵1030的出口是輸出口 1054,該輸出口 對著泵室1051和泵1030的另一端。流體1055的流程是從輸入口進(jìn) 入到泵1030的第一級泵室里。流體1055從輸入口 1053流入,經(jīng)過 第一級或子泵室1061的泵元件1043、第二級或子泵室1062、第三級 或子泵室1063、第四級或子泵室1064,最后從輸出口 1054流出泵 1030。
離子泵包括絕緣層1036、位于絕緣層1036第一側(cè)的第一導(dǎo)電層 1032、位于絕緣層1036第二側(cè)的第二導(dǎo)電層1031。在第一導(dǎo)電層 1032、絕緣層1036和第二導(dǎo)電層1031上有開口 1046從而組成泵元 件或通道1043,該通道有第一電極放電器和第二電極放電器。密閉 腔,例如在圖33中的密閉腔1051和1052,包括通道1043、接近第 一導(dǎo)電層1032的輸入口 1053、接近第二導(dǎo)電層1031的輸出口 1054。 在密閉腔內(nèi)的流體(最好是氣體)1055被施加壓力經(jīng)過通道IO"在 輸入口 1053和輸出口 1054之間傳輸。
在第一導(dǎo)電層上的開口 1046是尖銳形狀,而在第二導(dǎo)電層上的 開口 1047是非尖銳形狀。這樣的安排是在尖銳邊導(dǎo)電開口 1046的附 近能主要產(chǎn)生原位離子。然后,該離子主要承受這些尖銳邊的極性 作用,該極性可以感應(yīng)中性分子的流體1055流程,從而得到這些主 導(dǎo)離子的壓力和粘性阻力。
開口或量孔1046的尖銳導(dǎo)體利用導(dǎo)電的毫微管金屬須產(chǎn)生電子 放電。毫微管金屬須在冷陰極場發(fā)射模式下工作。毫微管金屬須也 可以在電暈放電的模式下工作。通過外加的直流或交流電壓來激發(fā) 電子放電。為提供電子放電,尖銳導(dǎo)體開口或電極由薄膜材料組成。 為提供電子放電,導(dǎo)電電極材料(例如薄膜材料)可以在冷陰極場 發(fā)射模式下工作。同樣為提供電子放電,導(dǎo)電電極材料(例如薄膜 材料)可以在離子放電模式下工作。
開口或量孔1046的主導(dǎo)放電極性電極的尖銳邊是由IO-IOO納米 厚度的導(dǎo)電薄膜材料組成,而開口或量孔1047的非主導(dǎo)電極的薄膜厚度至少要厚10-100倍,并且在內(nèi)徑邊上倒圓。
開口或量孔1045、 1046和孔1048是通過蝕刻、激光鉆孔、機(jī)械 沖壓或這幾個(gè)過程的組合來制作完成的。開口的尺寸是軸向長度(非 導(dǎo)電薄膜厚度)和內(nèi)直徑R之比,為得到泵的最佳性能,所以1 5 Rl 10;對于非導(dǎo)電隔離薄膜材料的厚度為6 nm£S< 100 jim。
泵可以看作是許多串聯(lián)結(jié)構(gòu)組成的,例如串聯(lián)、泵級、L(如泵 級1061、 1062、 1063和1064 )和外加電壓U;希望得到的總壓降A(chǔ)Pt =n'Ap,這里的Ap是每一泵級實(shí)際的壓降,因?yàn)閷?shí)際的容差,所以 每一泵級存在絕對壓力、氣體體積(由于氣體的可壓縮性)和溫度 的變化,因此每一泵級的效率和容量有變化。因?yàn)榭梢赃x擇開口、 泵級、n和外加電壓U的數(shù)量,所以就能達(dá)到希望的總泵容量率和 總泵壓降,而實(shí)際的容差壓力通過泵自身(要求開口的數(shù)量n。)和 (分析器)負(fù)載自身下降。利用因子a =n/n。 = Ap。 / (Ap。 - APL) 來增加開口的數(shù)量,這里的Ap。等于沒有負(fù)栽時(shí)的離子泵壓降,還 有APL等于通過負(fù)載的壓降值,為Apo- 2'APL時(shí)為最佳。
用外加電場歸零來激活泵中樣本氣體流量的快速控制,例如樣 本/分析物的實(shí)際小氣體脈沖/噴射進(jìn)入微GC圓柱里,這是在GC-GC 系統(tǒng)的第一泵級或二等材料分離柱的第二部分。離子泵的運(yùn)轉(zhuǎn)像操 作閥,即通過外加電壓到導(dǎo)電電極去校準(zhǔn)反向和平衡外部流量或壓 力轉(zhuǎn)動(dòng)。通過讓徑向距離大約等于絕緣層半徑的10%_20%,尖銳 邊電極或尖銳形開口就可以凹進(jìn)比絕緣層ID (內(nèi)直徑)大的ID里, 從而在剩余的主導(dǎo)離子進(jìn)入絕緣層開口的ID之前使非主導(dǎo)極性離子 移出。
當(dāng)前的泵是氣體泵,該泵沒有移動(dòng)部分、通過施加壓力驅(qū)動(dòng)以及 在泵的內(nèi)部產(chǎn)生的離子電場導(dǎo)致漂移。即使泵在沒加電壓時(shí)"正常的 打開",在加電壓以后,泵維持零或正電流。這個(gè)泵的基本組成部分 是中央絕緣層,為運(yùn)轉(zhuǎn)不均勻電暈放電,該絕緣層利用許多并聯(lián)開
口來承受頂部電極和底部電極。
圖34是一組離子牽引泵并聯(lián)和串聯(lián)泵元件剖面圖的草圖。泵 1040被制作成三級1071、 1072、 1073,而且需要許多并聯(lián)泵元件1074 以達(dá)到流體1075需要的流量。每個(gè)泵元件1074都有量孔1077,該 量孔在泵級1071和1073的電極板1032上以及在泵級1072的電極板1031上。泵元件1074都有量孔1078,該量孔在泵級1071和1073 的電極板1031上以及在泵級1072的電極板1032上。量孔1078與圖 32中的量孔1037類似。連接對應(yīng)的量孔1077和1078可以為絕緣體 1036上的孔1079。孔1079與圖32中的孔1041和1042類似。量孔 1077和1078以及孔1079可以具有約6微米或更大的內(nèi)徑。
泵1040的泵室由泵室的側(cè)邊或側(cè)壁1076和1077組成,側(cè)邊或 側(cè)壁1076和1077是由硅、聚合體或其它合適的材料構(gòu)成的。在泵級 1071和1072之間以及在泵級1072和1073之間,可以轉(zhuǎn)換電暈極性 以避免使用圖33中額外的流量換向器。真空泵1040需要保持在三 級,而每個(gè)泵級都能增加并聯(lián)泵元件1074的數(shù)量,以便在需要的時(shí) 候達(dá)到想要的流量。當(dāng)氣體膨脹時(shí),泵1040的主要特征是在每一級 都可以增加泵元件數(shù)量和體積流量。
泵1040的設(shè)計(jì)是消除被壓進(jìn)泵的樣本氣體的額外流程,其它的 權(quán)衡設(shè)計(jì)與圖33中的泵1030有關(guān)。泵1040在兩個(gè)電極使用的是同 樣的材料。對于尖銳焊接電暈發(fā)射器(如離子發(fā)射器)使用第一材 料的沉積圖案,而對于集流器使用第二材料。
以下列出的是與以上描述有關(guān)的一些常用物理參數(shù)的術(shù)語
E是電場;E = U/s,單位是伏特/厘米;Eion是形成離子的能量;
F是力,靜電場力Fe、離子粘性阻力Fion、粘性毛細(xì)流的力Fc;
Lc是毛細(xì)管的長度,在外加電場的情況下Lee,整個(gè)系統(tǒng)的長度 Lcs, 以厘米為單位;
1是碰撞間的平均自由路徑,以厘米為單位;
N是電極之間在毛細(xì)管長度上離子的數(shù)量,N =xion NA* wrc2
NA是阿伏加德羅數(shù),以mol。為單位; NA+是阿伏加德羅數(shù),以cm —3為單位; r是半徑,毛細(xì)管半徑rc,離子半徑rion; T是溫度,以K為單位;
t是碰撞間的時(shí)間t = X/VT = X/(3kT/m) °'5,以秒為單位; x是摩爾或容積百分率,離子xion,分子x;v是速度1) 對于流體的離子漂移Vion; 2)宏觀毛細(xì)管流,ve,以cm/s為單位; Vion是離子漂移相對于流體的速度,離子總速度=Vion +
50Vc,而摩擦力損失-Vion; V是體積,以cn^為單位; VF是體積流量,以cmVs為單位;
VM是一摩爾氣體的體積,在一個(gè)大氣壓和0。C條件下VMo。
泵1010、 1030和1040的特點(diǎn)包括l)利用產(chǎn)生的原位離子在 小通道去檢測宏觀氣體流量,當(dāng)外加高電場時(shí)在噴射方向角上觀測 (對流放電效應(yīng)),這樣在大的正離子與-1000倍的小電子(大多數(shù)) 之間平衡巨大的尺寸差異。2)由相應(yīng)的分布式MDDs產(chǎn)生離子,該 離子特別在2kHz到20 MHz的頻率范圍內(nèi)通過無電鍍的放電操作進(jìn) 行加壓;3)利用高頻率MDD消除了一直困擾傳統(tǒng)機(jī)械泵的泵振動(dòng); 4)為同樣使用無電鍍操作,將不對稱的交流電壓和功率應(yīng)用于離子 加速離子上,所以吸引大多數(shù)正離子和重離子的負(fù)電極獲得分段的 "開"時(shí)間;5)利用電極的位置為產(chǎn)生離子合并MDD從而產(chǎn)生電子 漂移,這就是在產(chǎn)生和離子漂移/加速的過程中利用上述不對稱方法 的原因;6)通過外加電場歸零實(shí)現(xiàn)氣體流量的快速控制,例如樣 本/分析物的實(shí)際小氣體脈沖/噴射進(jìn)入微GC圓柱里,這是在GC-GC 系統(tǒng)的第二泵級上;7)離子泵的運(yùn)轉(zhuǎn)像操作閥,即通過外加電壓到 導(dǎo)電電極去校準(zhǔn)反向和平衡外部流量或壓力轉(zhuǎn)動(dòng)。
泵1010、 1030和1040超過其它相似泵的優(yōu)點(diǎn)包括l)消除或 大量減少了流量脈動(dòng),因此不需要緩沖體積;2)降低了機(jī)械噪聲; 3)尺寸更小,功率更低(如圖35中的表1022所示),移動(dòng)泵的部 件沒有機(jī)械磨損,以及更長的使用壽命;4)更低的成本費(fèi)和維護(hù)費(fèi), 還有更高的可靠性。
把理論上的理想泵和實(shí)際制造出來可工作的泵做性能參數(shù)的比 較。本發(fā)明的泵體積小且能耗低。與其他泵的設(shè)計(jì)比較起來,該泵 在100x100 jun的管道上可以達(dá)到235 cm/s速率,例如,如圖35中 的表1022所示對9.7 psi的Ap對應(yīng)1.41 cm3/s。如表所示,離子牽 引泵不但可以在沒有波動(dòng)的情況下以連續(xù)變化的速率抽吸樣本氣 體,而且在阻力電壓的作用下通過調(diào)節(jié)器易控制速率,比僅次于最 好的靜電力機(jī)械泵占用的空間要少100到IOOO倍且耗能要低IO倍。 這個(gè)僅次于最好的泵是個(gè)中型泵,公開于美國專利第6106245號, 由C. Cabuz所做并于2000年8月22日公告,名稱為"低成本高泵抽 率的靜電致動(dòng)中型泵 (Low Cost, High Pumping Rate
51Electrostatically- Actuated Mesopump ),,;美國專利第6179586 Bl 號,由W. Herb等人所做并于2001年1月30日公告,名稱為"雙膜 片,單泵室中型泵(Dual Diaphragm, Single Chamber Mesopump )"; 還有美國專利第618M07B1號,由C. Cabuz等人所做并于2001年2 月6日公告,名稱為"采用共用電極的非平行陣列靜電執(zhí)行器的傳動(dòng) 策略(Driving Strategy for Non-Parallel Arrays of Electrostatic Actuators Sharing a Common Electrode ),,, 上述這些專利作為這里 的參考文獻(xiàn)。
需要能量產(chǎn)生離子,列出的兩套實(shí)例顯示出氣體正離子大概比負(fù) 離子能量高10倍。圖31中表1021是周期表里前10個(gè)元素的電子親 和性和電子組態(tài)。圖36中表1023是溫度和離子濃度的相互關(guān)系。
在離子泵中為電子發(fā)射器電極使用碳納米管冷陰極發(fā)射模式。在 冷陰極場發(fā)射模式或電暈放電模式下,納米管金屬須為電子放電和 運(yùn)轉(zhuǎn)做好準(zhǔn)備。如圖37中的曲線圖1081所示在碳納米管冷陰極發(fā)射 的情況下電流密度和外加電壓的關(guān)系曲線,電暈起點(diǎn)在200/.0063大 約3.1 kV/cm和600/.0260大約2.1 kV/cm。如圖38a中的曲線插圖 1082所示,在菱形薄膜(或類似)發(fā)射器冷陰極發(fā)射的情況下,發(fā) 射電流與外加電壓的關(guān)系曲線。在圖上有在本發(fā)明的泵中使用的插 入裝置1086。在離子泵的MDD中,這種發(fā)射型的裝置被當(dāng)作電子 發(fā)射器。從發(fā)射器1085發(fā)出的電子到達(dá)集流器1087。在圖38a中, 門1084位于發(fā)射裝置1086的絕緣體1085上,該門在本發(fā)明中使用 但是主要應(yīng)用在沒有牽引作用的泵上。絕緣體1088和菱形發(fā)射器 1085位于電極1089上,依次位于基極1091上。圖38b表示有關(guān)微 波CVD樣本電子發(fā)射情況的部分Fowler-Nordheim圖。
圖39中的模塊化結(jié)構(gòu)870可具有用于流體檢測器、分析器、相 控加熱器的不同元件的模塊。為流體分析器和色語儀,模塊化結(jié)構(gòu) 使用MEMS制造技術(shù)和材料。在適當(dāng)?shù)奈恢锰幠K由導(dǎo)軌875和876 支撐,模塊可按需要在導(dǎo)軌上來回滑動(dòng),以基于選擇的設(shè)計(jì)用特定 的元件制成分析器。不同類型的元件可標(biāo)準(zhǔn)化。
模塊化系統(tǒng)的實(shí)施例是結(jié)構(gòu)870。流體樣本877流進(jìn)入口 (該入 口可以是通道、管線、管道878或其它類似的通道),然后流過離 子泵模塊881,但是并不經(jīng)過它本身的離子879。所謂的術(shù)語"管道(tube)"指各種類型的傳輸通路和通道。流體877從管道878流入 管道885,而且在模塊882的預(yù)濃縮器886中流體877可以流入管道 885。通過一個(gè)或多個(gè)O形環(huán)887或者用另 一個(gè)密封裝置實(shí)現(xiàn)模塊881 和模塊882之間的流體連接,以密封管道878和885之間的連接使得 流體877從一個(gè)管道流入另一個(gè)管道時(shí)就不會(huì)有流體泄漏到管道以 外。出了O形環(huán)本身,這里所謂的"O形環(huán)"可指各種類型的密封裝 置。 一定量的壓力會(huì)通過模塊881和882加到O形環(huán)上,以密封兩 個(gè)模塊之間的流體流動(dòng)連接。
流體887經(jīng)過濃縮器886流入出口管道888。管道888和傳感器 /檢測器模塊883的輸入端之間利用O形環(huán)匹配,這樣流體877可以 在模塊882和883之間無泄漏地流入模塊883。流體877流過管道889 進(jìn)入到濃縮器和分離器模塊的接口 ,該接口用O形環(huán)893連接輸入 管線892和管道889。流體877流過模塊884的濃縮器894,從濃縮 器894出來,流體877流入和流過分離器895。流體877在模塊884 和883的接口處流出分離器895,然后流入熱傳導(dǎo)檢測器和光電離檢 測器898的管道896。在模塊接口處用O形環(huán)893封住管道892和 897之間的連接。在有O形環(huán)891的模塊化接口處流體877從管道 892流到模塊882的管道899。流體877經(jīng)管道899傳輸流過模塊882 到達(dá)模塊882和881的接口處。流體877從模塊882的管道899經(jīng)由 O形環(huán)992進(jìn)入到模塊881的管道901, O形環(huán)992提供管道間的密 封。因此流體877可以在接口無泄漏地流過接口 。流體877被泵送過 離子泵879,到出口管道903。
與圖39中模塊結(jié)構(gòu)870配置不同,圖40中模塊化結(jié)構(gòu)880配有 導(dǎo)軌875和876。樣本流體910進(jìn)入過濾器和泵模塊911的輸入管道 904里,流體910流入過濾器905然后經(jīng)由出口管道卯6流出該過濾 器并流入管道907,該出口管道906提供模塊911和檢測器/傳感器 才莫塊912之間的接口 。管道906和卯7之間通過O形環(huán)908匹配到 彼此。流體910流過模塊912到分離器模塊的管道909且在模塊接口 有O形環(huán)917。 O形環(huán)917保持管道907和909之間的密封狀態(tài)。流 體910經(jīng)管道909傳輸,流過模塊913,到達(dá)濃縮器模塊914的管道 918,且經(jīng)過有O形環(huán)919的模塊接口 。流體910繼續(xù)流過管道918, 然后流入泵模塊915的管道921,且經(jīng)過有O形環(huán)的模塊接口 。
53流體910經(jīng)管道921傳輸,穿過模塊915,經(jīng)過有O形環(huán)924的模塊 接口到達(dá)預(yù)濃縮器模塊916的管道923,該O形環(huán)密封管道921和 923之間的連接,以阻止流體在接口處泄漏。流體910繼續(xù)向前,經(jīng) 過管道923進(jìn)入預(yù)濃縮器925。
流體910經(jīng)過預(yù)濃縮以后,到達(dá)模塊961和915之間的接口 ,該 接口連接預(yù)濃縮器925的出口和模塊915的管道926。在預(yù)濃縮器925 和管道926之間,O形環(huán)924能提供無泄漏的連接。在模塊915里泵 927連接管道926。泵927是低A壓力離子泵,該泵可以把流體910 從管道926抽出并且把流體泵送到下一個(gè)目的地。剩余的流體910 將會(huì)流到模塊914的濃縮器928的入口 。 O形環(huán)922封住管道926 和濃縮器928入口之間的連接,這樣流體910在模塊915和914之間 可無泄漏地流動(dòng)。
濃縮器928的相控加熱器布置是在本文的其它地方描述的布 置。濃縮器928的出口連接模塊913上分離器929的入口。模塊914 的濃縮器928的出口與分離器929入口之間使用O形環(huán)919的密封 而匹配。流體910流過分離器,該分離器有出口到檢測器/傳感器模 塊912。分離器929的出口通過O形環(huán)917連接模塊912的檢測器/ 傳感器陣列930的入口 。
檢測器/傳感器陣列930是由一個(gè)或幾個(gè)設(shè)備的組合構(gòu)成,如 TCD、 CIS、 MDID、 PID、 MDD和ITMS。陣列930的出口與才莫 塊911上泵931的入口連接。0形環(huán)908為分離器出口和泵的入口之 間提供流體密封接合。泵931泵送流體910穿過模塊化微分析器系統(tǒng) 880,即從入口 904到達(dá)泵931和結(jié)構(gòu)880之間的出口 932。泵931 是離子泵且可以提供高A壓力。
此外,在結(jié)構(gòu)里或在結(jié)構(gòu)的末端都可以為結(jié)構(gòu)870和880增加模 塊。導(dǎo)軌可將模塊足夠牢固地保持到彼此以在O-密封上維持足夠的 壓力以阻止流體泄漏。
還有,結(jié)構(gòu)870的模塊有接觸端子933。例如,接觸端子933的 電連接是由導(dǎo)電彈性體(如斑馬條)制成,這樣在結(jié)構(gòu)870上模塊 或模塊陣列改變時(shí)可以方便快速的去除連接。另外,其他方便快速 的電連接技術(shù)和機(jī)制可應(yīng)用于傳送控制信號和功率到結(jié)構(gòu)870,控制 信號和功率可從控制器里輸出。例如,模塊的濃縮器的加熱器功率
54按時(shí)間為濃縮器相控加熱器運(yùn)行提供功率增量。而且可為離子泵提
供功率。特別是在模塊883中,控制器從各種檢測器和傳感器上接 收信號??刂破骶哂蟹治鰜碜阅K化結(jié)構(gòu)中的檢測器和傳感器信號 的處理器。在模塊之間可具有額外互連,其可類似地容易改變。
控制器在結(jié)構(gòu)880中的作用與在結(jié)構(gòu)870中的作用類似。在控制 器和接觸端子934之間采用電連接,用導(dǎo)電彈性體或其它技術(shù)和機(jī) 制(特別是在模塊變化或替換時(shí)能方便快速改變接線)實(shí)現(xiàn)該連接, 該連接也可以使結(jié)構(gòu)870和880的制造簡單。為結(jié)構(gòu)870提供控制信 號和功率,尤其為濃縮器加熱器的相控運(yùn)行提供時(shí)間功率增量。同 樣,控制器從各種檢測器和傳感器上接受信號,控制器可處理和分 析該信號。此外,在模塊之間的相互連接使用方便、快速、可變的 電連接4支術(shù)和機(jī)制。
如結(jié)構(gòu)870和880所示,連接點(diǎn)933和934可分別沿著模塊的末 端和邊沿排列。連接點(diǎn)的位置有多處,連接的方式也不同。如結(jié)構(gòu) 870和880所示的接觸端子是示例實(shí)施例。電接觸可位于各個(gè)模塊的 中間或末端。模塊的電接口包括各種各樣的其他技術(shù),如利用傳感 器開關(guān)模塊的燈,甚至還有射頻介質(zhì)。技術(shù)組合也可應(yīng)用于有關(guān)的 模塊連接和/或模塊之間的控制、功率和信息接收。
圖41是部分模塊化結(jié)構(gòu)940的側(cè)剖面圖。例如,模塊941使流
體944穿過通道或管道945,該管道連接濃縮器、分離器、檢測器/ 傳感器、泵或與微分析器模塊化結(jié)構(gòu)940有關(guān)的其他設(shè)備。通道或 管道945可位于層9"和947之間且在模塊941的邊沿處向下轉(zhuǎn)彎穿 過層947。術(shù)語"通道,,可指其他類型的傳送或路徑。在通道或管道 945的周圍,層947的底部是O形環(huán)948用于密封通道940和晶片 950的通道945之間的連接,該晶片在襯底951上。然而,可能沒有 層950,那么通道在襯底951中形成。層9"和與所示的通道945 至少組成模塊941的一部分,因?yàn)閳D41僅顯示了模塊941和結(jié)構(gòu)940 的一部分。同樣,模塊942和943所顯示的那部分主要是模塊之間通 道或管道的相互連接。模塊941、 942和943可包括相控加熱器微分 析器的濃縮器、泵、分離器或類似裝置。在晶片950上通道949繼續(xù) 延伸至另一個(gè)O-密閉環(huán)952,此處該通道與層954的通道953連接。 通道953繼續(xù)延伸進(jìn)入層955,此處該通道的底側(cè)與層954的交界。通道953的這部分連接流體微分析元件。通道953在模塊942的邊沿 處可向下轉(zhuǎn)彎穿過晶片954以經(jīng)過O-密閉環(huán)956連接晶片950的通 道957。
流體944經(jīng)過通道957向上流過有O-密閉環(huán)958的接口 ,該密 封環(huán)958使得流體944無泄漏的在晶片959和層960之間的接口流到 達(dá)層959的通道961。該流體流進(jìn)層959和960之間的通道961里, 然后流體944從通道961中流出。許多模塊都放在晶片951上,該晶 片提供各種模塊之間相互連接的通道。模塊941、 942和943分別以 芯片隔離器962提供的用于各通道的對齊而放置在晶片950上,這些 通道隔離器是導(dǎo)向件,因此模塊或芯片的通道開口與晶片950的通 道開口對齊。在模塊和管道或通道的底部有通道和密封的組合,密
封在模塊芯片的末端、側(cè)邊或邊沿。
模塊化結(jié)構(gòu)870和880(或他們的組合)顯示出,模塊化系統(tǒng)940 的點(diǎn)接觸可沿著模塊邊沿或末端。電接觸被置于模塊的中部或底 部。模塊間的電接口包括各種技術(shù)及技術(shù)組合,如燈和RF。在模塊 化結(jié)構(gòu)870、 880和940中,控制器的作用相同且電接口也是類似的。 這樣的接口可以方便快速的改變連接和各個(gè)模塊,而且這樣的接口
使得模塊化流體微檢測器和分析器容易生產(chǎn)且成本不高。
盡管本發(fā)明至少詳細(xì)描述了一個(gè)實(shí)施例的具體實(shí)施方式
,但是本
修i/因此,;慮到現(xiàn)有技術(shù)旨在^所附權(quán)利要求的范圍解釋的盡 可能寬泛以至于包括所有這些改變和修改。
權(quán)利要求
1. 一種模塊化流體分析器系統(tǒng),包括襯底;設(shè)置在所述襯底上的第一模塊,其具有第一輸入端口及第一輸出端口;以及設(shè)置在所述襯底上的第二模塊,其具有第二輸入端口以及第二輸出端口;并且其中所述第一輸出端口耦合至所述第二輸入端口。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的系統(tǒng),其中,所述第一模塊是濃縮器;并且所述第二模塊是分離器。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的系統(tǒng),其中,所述第 一模塊包括多個(gè)相控加熱器。
4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的系統(tǒng),其中,所述第一模塊及所述第二模塊為MEMS結(jié)構(gòu)。
5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的系統(tǒng),其中,所述第一輸出端口經(jīng)由所述襯底內(nèi)的通道耦合至所述第二輸入端口 。
6. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的系統(tǒng),其中,所述第一輸出端口經(jīng)由所述第一輸出端口與所述第二輸入端口之間的密封件耦合至所述第二輸入端口 。
7. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的系統(tǒng),還包括,設(shè)置在所述襯底上的模塊對齊器。
8. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的系統(tǒng),還包括,設(shè)置在所述襯底上的模塊對齊導(dǎo)軌。
9. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的系統(tǒng),還包括,設(shè)置在所述襯底上的第三模塊,其具有第三輸入端口及第三輸出端口;并且其中所述第三輸入端口耦合至所述第二輸出端口 。
10. 根據(jù)權(quán)利要求9所述的系統(tǒng),其中,所述第三模塊包括泵。
11. 根據(jù)權(quán)利要求9所述的系統(tǒng),還包括,設(shè)置在所述村底上的第四模塊,其具有第四輸入端口及第四輸出端口 。
12. 根據(jù)權(quán)利要求11所述的系統(tǒng),其中,所述第四模塊包括檢測器/傳感器配置。
13. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的系統(tǒng),其中,所述模塊是用于所述流體分析器系統(tǒng)的元件的標(biāo)準(zhǔn)化建立塊。
14. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的系統(tǒng),還包括,多個(gè)模塊,其中每個(gè)模塊都具有輸入端口及輸出端口。
15. —種模塊化流體分析器系統(tǒng),包括濃縮器模塊;具有至所述濃縮器模塊的連接的分離器模塊;具有至所述分離器模塊的連接的測試設(shè)備模塊;以及具有至所述測試設(shè)備模塊的連接的泵模塊;并且其中所述模塊設(shè)置在共用層上;并且所述連接位于所述模塊的流體通道之間。
16. 根據(jù)權(quán)利要求15所述的系統(tǒng),其中,利用MEMS技術(shù)來制造所述濃縮器模塊、分離器模塊、測試設(shè)備模塊、以及泵模塊。
17. 根據(jù)權(quán)利要求15所述的系統(tǒng),其中,所述濃縮器模塊包括相控加熱器。
18. 根據(jù)權(quán)利要求16所述的系統(tǒng),其中,所述模塊的所述流體通道之間的連接經(jīng)由所述共用層中的通道。
19. 根據(jù)權(quán)利要求17所述的系統(tǒng),其中,通過設(shè)置在所述共用層上的導(dǎo)軌將所述模塊彼此對齊。
20. 根據(jù)權(quán)利要求19所述的系統(tǒng),其中,所述模塊具有到所述模塊及離開所述模塊的接觸端子電信號。
21. 根據(jù)權(quán)利要求20所述的系統(tǒng),還包括,連接至所述接觸端子的控制器。
22. 根據(jù)權(quán)利要求18所述的系統(tǒng),其中,所述模塊通過形成在所述共用層上的芯片分隔器彼此對齊并與所述共用層中的所述通道對齊。
23. —種使微流體分析器模塊化的方法,包括設(shè)置共用層;設(shè)置濃縮器模塊、分離器模塊、以及泵模塊;將導(dǎo)軌布置在所述共用層上用于布置并對齊所述模塊;并且將所述模塊在所述導(dǎo)軌內(nèi)布置在所述共用層上;并且其中因?yàn)樗鰧?dǎo)軌,每個(gè)模塊的流體管都與鄰近所述模塊的其他模塊的管對齊。
24. 根據(jù)權(quán)利要求23所述的方法,其中,所述濃縮器模塊包括相控加熱器系統(tǒng)。
25. 根據(jù)權(quán)利要求24所述的方法,還包括,將檢測器模塊在所述導(dǎo)軌內(nèi)設(shè)置在所述共用層上。
26. 根據(jù)權(quán)利要求24所述的方法,還包括,利用MEMS技術(shù)來設(shè)置所述濃縮器模塊、所述分離器模塊、所述泵模塊、以及所述檢測器模塊。
27. —種使流體分析器模塊化的方法,包括設(shè)置共用層;設(shè)置濃縮器模塊、分離器模塊、以及泵模塊,其中所述模塊具有輸入及輸出流體通道;將模塊分隔器布置在所述共用層上;在所述共用層內(nèi)制造多個(gè)通道;并且將由所述模塊分隔器對齊的所述模塊布置在所述共用層上,使得齊,由此將所述輸入及所述輸出通道彼此耦合。
28. 根據(jù)權(quán)利要求27所述的方法,其中,所述濃縮器模塊包括相控加熱機(jī)構(gòu)。
29. 根據(jù)權(quán)利要求28所述的方法,其中,進(jìn)行模塊化的所述方法還包括使用MEMS技術(shù)。
30. 根據(jù)權(quán)利要求29所述的方法,還包括,將測試設(shè)備模塊設(shè)置在所述共用層上。
31. —種用于分析流體的裝置,包括用于在第一模塊中進(jìn)行濃縮的裝置;用于在具有輸入及輸出流體端口的第二模塊中進(jìn)行分離的裝置;用于在具有輸入及輸出端口的第三模塊中進(jìn)行泵送的裝置;用于在具有輸入及輸出端口的第四模塊中進(jìn)行檢測的裝置;用于在結(jié)構(gòu)上支撐所述第一、第二、第三及第四模塊的裝置;以及用于將所述模塊相對于彼此對齊以將所述各個(gè)模塊的輸入及輸出端口互連的裝置。
32. 根據(jù)權(quán)利要求31所述的裝置,其中,所述第一、第二、第三及第四模塊為MEMS裝置。
33. 根據(jù)權(quán)利要求32所述的裝置,其中,所述用于進(jìn)行濃縮的裝置包括相控加熱器。
34. —種MEMS模塊化相控微流體分析器系統(tǒng),包括襯底;設(shè)置在所述襯底上的第一模塊,其包括具有相控加熱器的濃縮器;設(shè)置在所述襯底上的第二模塊,其包括分離器;設(shè)置在所述襯底上的第三模塊,其包括泵;以及設(shè)置在所述襯底上的第四模塊,其包括檢測測試設(shè)備;并且其中所述襯底、第一模塊、第二模塊、第三模塊、以及第四模塊為MEMS結(jié)構(gòu)。
35. 根據(jù)權(quán)利要求34所述的系統(tǒng),其中,所述第 一模塊具有輸入及輸出端口 ;所述第二模塊具有輸入及輸出端口 ;所述第三模塊具有輸入及輸出端口;并且所述第四模塊具有輸入及輸出端口 。
36. 根據(jù)權(quán)利要求35所述的系統(tǒng),其中,將所述第一、第二、第三及第四模塊對齊以將特定輸出端口與特定輸入端口相連接。
37. 根據(jù)權(quán)利要求35所述的系統(tǒng),其中,所述襯底具有通道;并且將所述第一、第二、第三及第四模塊在所述村底上對齊以將特定輸入端口經(jīng)由所述通道與特定輸出端口相連接。
38. 根據(jù)權(quán)利要求36所述的系統(tǒng),還包括,控制器;并且其中所述控制器電連接至所述第一、第二、第三及第四模塊。
39. 根據(jù)權(quán)利要求37所述的系統(tǒng),還包括,控制器;并且其中所述控制器電連接至所述第一、第二、第三及第四模塊。
40. 根據(jù)權(quán)利要求38所述的系統(tǒng),還包括,導(dǎo)軌,其形成在所述襯底上以保持所述模塊的對齊。
41. 根據(jù)權(quán)利要求39所述的系統(tǒng),還包括,分隔器,其形成在所述襯底上以保持所述模塊的對齊。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種作為模塊化系統(tǒng)(870)的結(jié)構(gòu),其大體具有濃縮器(894)、分離器(895)、各種檢測器(898)、以及泵(879)。該濃縮器(894)可具有相控加熱器陣列,其在液流通道內(nèi)相對彼此在不同時(shí)間接通。上述結(jié)構(gòu)可涉及這種相控加熱器陣列結(jié)構(gòu),更具體地涉及其相對于傳感器、分析器或色譜儀(用于識(shí)別并量化流體成分)的應(yīng)用。上述結(jié)構(gòu)(870)可以是小型化流體微系統(tǒng)。上述系統(tǒng)的模塊(881,882,883,884)的可變性對研發(fā)、制造、使用、維修及修改有利。其還可以是高效、電池供電、并可作為便攜設(shè)備使用。
文檔編號G01N30/64GK101501488SQ200580033410
公開日2009年8月5日 申請日期2005年7月22日 優(yōu)先權(quán)日2004年7月30日
發(fā)明者J·F·德特里, R·E·希加施, U·博尼 申請人:霍尼韋爾國際公司