專利名稱：一種雙重等靜壓裝置的制作方法
技術領域：
本實用新型涉及一種雙重等靜壓裝置及其應用，尤其是用于研究壓力對物理或化學平衡、轉變過程的影響的雙重等靜壓裝置。
背景技術：
壓力是所有物質的重要狀態(tài)函數(shù)，也是自然界許多反應和轉變過程的條件和制約因素。一切的反應或轉變從本質上說都是一個平衡過程，而壓力往往使得這一平衡向不同方向發(fā)展或者以不同速率進行。對于一些反應和產(chǎn)物氣體摩爾數(shù)不同的氣相反應，往往通過增加或減小壓力使得反應向有利于生成產(chǎn)物的方向進行，而考察壓力因素的影響反過來可以得到諸如平衡常數(shù)、反應級數(shù)等重要參數(shù)。對于一些完全發(fā)生在液相和固相的反應或轉變，壓力也可以通過對滲透、蒸汽壓等的作用而施加影響。研究壓力因素的影響幾乎在任何領域都具有重要的理論價值和工程意義。但是高壓下的反應和轉變通常需要在特制的耐高壓容器中進行，而這些容器基本是不透明的，對研究者來說這至少帶來了兩點不便首先是不同的反應需要不同材料和形狀的耐壓容器，提高了研究成本；其次是無法直接觀察到壓力對某些反應轉化率、平衡產(chǎn)物的影響。
另一方面，發(fā)展于粉末冶金領域的等靜壓技術已經(jīng)在材料粘結、粉末冶金、粉料成型、鑄件處理等領域得到了廣泛應用。但由于通常的等靜壓裝置往往有設備昂貴、體積龐大的特點，等靜壓技術特別是熱等靜壓技術的推廣仍然受到很大限制。到目前為止，等靜壓技術即便在化學、化工等領域偶有應用，也多局限在一些簡單的粉體成型方面，在作為一種有力的科學研究工具方面的探索顯得不足，同時開發(fā)其工業(yè)應用的思路仍不夠開闊。材料萬能試驗機、平板硫化機或是高壓貯氣鋼瓶等是材料和化工實驗室的常用設備，結合這些常用工具，往往使等靜壓技術得以簡單的實現(xiàn)。

發(fā)明內(nèi)容
本實用新型的目的是提供一種用于研究壓力對物理或化學平衡、轉變過程的影響的雙重等靜壓裝置。
本實用新型的雙重等靜壓裝置，包括外等靜壓容器和內(nèi)等靜壓容器，外等靜壓容器是一個密閉容腔，容腔內(nèi)設有電加熱裝置和支架，電加熱裝置的加熱纜引出容腔與溫控儀相連，支架上固定有內(nèi)等靜壓容器和CCD攝像頭，在外等靜壓容器上設有進氣閥門和排氣閥門，并固定有壓力傳感器、溫度傳感器和位移傳感器，壓力傳感器、溫度傳感器、位移傳感器和CCD攝像頭的信號線引出密閉容腔與計算機相連，內(nèi)等靜壓容器是具有進、出氣口和滑件的透明容器，進、出氣口配有塞子。
本實用新型裝置用于研究壓力對物理或化學平衡、轉變過程的影響時，將待研究體系放入內(nèi)等靜壓容器中，引發(fā)體系的物理或化學平衡、轉變過程，向外等靜壓容器內(nèi)填充壓力介質，一般是空氣、氮氣等氣體介質，通過材料萬能試驗機或高壓鋼瓶提供和控制壓力，通過溫控儀及電加熱裝置控制介質溫度，內(nèi)等靜壓容器中的滑件隨內(nèi)外壓力差自由移動，保持容器內(nèi)外壓力平衡，由壓力和溫度傳感器分別記錄平衡或轉變過程發(fā)生的壓力和溫度變化，由位移傳感器記錄滑件的位移來追蹤反應體系的體積變化，由CCD攝像頭觀察內(nèi)等靜壓容器中平衡或轉變情況。壓力傳感器、溫度傳感器、位移傳感器和CCD攝像頭的輸出信號傳送到計算機測量終端，實現(xiàn)了對各種物理、化學平衡轉變過程(包括氣相反應的轉化率、平衡常數(shù)、反應級數(shù)，溶膠-凝膠轉變，溶脹平衡，相轉變及平衡，壓致滲流轉變等)壓力依賴性的研究。
本實用新型的雙重等靜壓裝置結構簡單，該裝置將高壓下的轉變或平衡過程轉移至常壓透明容器中進行，降低了對高壓反應容器強度、厚度、形狀以及密封性的要求，降低了研究成本；實現(xiàn)了對壓力條件下微小體積變化的測量及中高壓下反應或轉變過程的直觀觀察和分析。本實用新型可用于研究壓力對各類物理或化學平衡、轉變過程的影響，包括氣相反應的轉化率、平衡常數(shù)、反應級數(shù)，溶膠—凝膠轉變，溶脹平衡，相轉變及平衡等。


圖1是本實用新型雙重等靜壓裝置的一種結構示意圖；圖2是本實用新型雙重等靜壓裝置的另一種結構示意圖；圖3是內(nèi)等靜壓容器的一種結構示意圖；圖4是內(nèi)等靜壓容器的一種結構示意圖。
具體實施方式
參照圖1、圖2，本實用新型的雙重等靜壓裝置包括外等靜壓容器1和內(nèi)等靜壓容器10，外等靜壓容器1是一個密閉容腔，該密閉容腔可如圖1所示，由殼體和活塞2構成，在活塞2與殼體內(nèi)壁的接觸面上設密封件3，或者也可如圖2所示，由殼體和頂蓋18構成，在頂蓋與殼體內(nèi)壁的接觸面上設密封件3，密封件3可由嵌于活塞2或頂蓋18周向槽中的O型密封圈和支承環(huán)組成。在圖1和圖2所示實例中，外等靜壓容器的殼體由底座6和無縫鋼管螺紋聯(lián)接而成，并在接觸面上設置橡膠O型密封圈14，在殼體外包有隔熱套4，以控制散熱并穩(wěn)定裝置溫度。在外等靜壓容器的容腔內(nèi)設有電加熱裝置8和支架9，電加熱裝置8的加熱纜引出容腔與溫控儀7相連，支架9上固定有內(nèi)等靜壓容器10和CCD攝像頭11，在外等靜壓容器上設有進氣閥門12和排氣閥門16，并固定有壓力傳感器5、溫度傳感器15和位移傳感器13，壓力傳感器5、溫度傳感器15、位移傳感器13和CCD攝像頭11的信號線引出密閉容腔與計算機相連。內(nèi)等靜壓容器10可如圖3所示，是上部為一毛細管20、下部為樣品室的透明容器，樣品室與毛細管通過磨口連接，在樣品室上設有帶塞子的進氣口22和出氣口23，毛細管中設置有滑件19和防止滑件滑入樣品室的擋圈21，這里，滑件可為聚四氟乙烯材料的滑子?；蛘邇?nèi)等靜壓容器10也可如圖4所示，是一個透明的缸筒，缸筒內(nèi)設置有滑件19，這里，滑件為活塞，在活塞上設置帶塞子的進氣口22和出氣口23，在缸筒內(nèi)設有擋圈21。
本實用新型裝置用于研究壓力對物理或化學平衡、轉變過程的影響時，對于圖1所示雙重等靜壓裝置，通過材料萬能試驗機控制活塞移動，來改變密閉容腔內(nèi)介質壓力，位移傳感器數(shù)據(jù)為活塞位移和內(nèi)等靜壓容器中滑件位移的代數(shù)和；對于圖2所示雙重等靜壓裝置，通過高壓貯氣瓶由外等靜壓容器的進氣閥門充入不同壓力的氣體，直接調節(jié)密閉容腔內(nèi)介質壓力，位移傳感器數(shù)據(jù)記錄內(nèi)等靜壓容器中滑件位移。
實施例1研究壓力對于物理和化學平衡過程的影響，特別是氣相反應的平衡轉化率以及平衡常數(shù)等。
測試時，排空內(nèi)等靜壓容器內(nèi)原有空氣，在常壓下充入待研究氣相反應體系，通過加熱或者引發(fā)劑引發(fā)反應，內(nèi)等靜壓容器中的滑件隨反應進行自由移動，通過目測滑件位置改變跟蹤反應進行程度，直至到達平衡。由體積變化可以計算出常壓下的反應轉化率和平衡常數(shù)。然后將內(nèi)等靜壓容器放到外等靜壓容器中的支架上，向外等靜壓容器中充入一定預壓力的氮氣，由氮氣間接控制反應所需的壓力和溫度條件。通過材料萬能試驗機或高壓貯氣瓶提供和控制壓力，通過溫控儀及電加熱裝置控制氮氣溫度，內(nèi)等靜壓容器中的滑件隨內(nèi)外壓力差自由移動，保持容器內(nèi)外壓力平衡，由壓力和溫度傳感器分別記錄平衡或轉變過程發(fā)生的壓力和溫度變化，在達到預定壓力后保持壓力恒定，由位移傳感器記錄滑件的位移來追蹤反應體系的體積變化，由CCD攝像頭觀察內(nèi)等靜壓容器中平衡或轉變情況，壓力傳感器、溫度傳感器、位移傳感器和CCD攝像頭的輸出信號傳送到計算機測量終端。通過測得不同壓力下的反應轉化率和平衡常數(shù)，考察壓力對平衡轉化率及平衡常數(shù)的影響。通過調節(jié)反應體系的環(huán)境溫度(氮氣溫度)，計算不同溫度下的平衡常數(shù)及平衡反應的活化能。
實施例2研究壓力對氣相反應平衡常數(shù)及轉化率的影響。
測試時，通氮排空內(nèi)等靜壓容器中原有空氣后，從樣品室或缸筒的出氣口將內(nèi)等靜壓容器內(nèi)抽成真空，滑件將停留在擋圈處，然后從進氣口快速注入反應氣體并通過塞子關閉進、出氣口，此時位移傳感器記錄的滑件位置即對應于反應物的初始體積。反應先在常壓下進行，通過目測及位移傳感器讀數(shù)變化追蹤體系的反應進程及體積變化，直至到達平衡。由體積變化可以計算出常壓下的反應轉化率和平衡常數(shù)。然后將內(nèi)等靜壓容器放到外等靜壓容器中的支架上，向外等靜壓容器內(nèi)充入一定預壓力的氮氣并通過材料萬能試驗機或高壓貯氣瓶調節(jié)其壓力，壓力傳感器記錄壓力變化，由溫控儀表控制電加熱裝置對氮氣進行加熱，并通過溫度傳感器反饋溫度信號，由位移傳感器記錄滑件的位移來追蹤反應體系的體積變化，由CCD攝像頭觀察內(nèi)等靜壓容器中平衡或轉變情況，壓力傳感器、溫度傳感器、位移傳感器和CCD攝像頭的輸出信號傳送到計算機測量終端。通過測量不同壓力下體系總體積的變化，計算壓力對平衡轉化率及平衡常數(shù)的影響。通過調節(jié)反應體系的環(huán)境溫度(氮氣溫度)，計算不同溫度下的平衡常數(shù)及平衡反應的活化能。本實施例適用于比實施例1稍快的反應或轉變過程。
實施例3研究氣相反應動力學及壓力對反應動力學的影響。
測試時，先將內(nèi)等靜壓容器放到外等靜壓容器中的支架上，用兩段軟管分別將內(nèi)等靜壓容器的進氣口和出氣口與外等靜壓容器的進氣閥門和排氣閥門連通，內(nèi)等靜壓容器和兩段軟管共同充當反應容器，在外等靜壓容器的密閉容腔中填充固體泡沫，向密閉容腔內(nèi)充入一定預壓力的氮氣，使容腔內(nèi)的自由空間被壓縮到很小，從而使內(nèi)等靜壓容器中滑件的上下移動能顯著改變外等靜壓容器內(nèi)氮氣壓力，并反過來限制滑件的進一步移動。從外等靜壓容器的排氣閥門將內(nèi)等靜壓容器抽成真空，然后從進氣閥門快速注入反應氣體。迅速關閉閥門，引發(fā)反應，將壓力傳感器輸出的反應體系總壓力隨時間變化的信號、溫度傳感器輸出的反應體系溫度隨時間變化的信號、位移傳感器輸出的滑件位移大小信號和CCD攝像頭輸出的圖像信號傳送到計算機測量終端，并通過氣體分壓求算反應級數(shù)和反應速率常數(shù)。對于初始壓力難以確定的情況，可以采用古金亥姆(Guggenheim)方法進行處理。通過材料萬能試驗機、高壓貯氣瓶和電加熱裝置等調節(jié)反應發(fā)生的壓力和溫度條件，計算不同情況下的反應級數(shù)和速率常數(shù)，考察壓力及溫度對氣相反應動力學的影響。
實施例4研究壓力對于各類物理轉變和平衡過程的影響。
(1)相轉變假定有氣相存在的情況下有限的氣液轉變不會影響液相的體積，則可以用雙重等靜壓裝置實時追蹤壓力對氣-液相平衡的影響。對于發(fā)生在一定溫度下的固-固相平衡過程，也可用雙重等靜壓裝置改變環(huán)境壓力從而影響相平衡，然后通過CCD攝像頭等手段對新的相態(tài)進行觀察和分析。
(2)溶膠-凝膠轉變壓力因素會對某些溶膠-凝膠轉變過程造成影響。采用染色等手段后還可以在雙重等靜壓裝置內(nèi)用CCD攝像頭等手段進行考察。
(3)晶相、構型轉變對于某些高分子材料，可能隨溫度、壓力等外部因素而發(fā)生狀態(tài)變化或構型改變；壓力(特別是高壓)也可能造成某些結晶性塑料的晶型發(fā)生轉變，甚至生成新的晶態(tài)，液晶高分子的某些晶相轉變可能更為敏感。通過改變其他環(huán)境因素將晶態(tài)的變化保持，就可以利用雙重等靜壓裝置對晶相、構型等轉變進行直觀觀察。
權利要求1.一種雙重等靜壓裝置，其特征在于包括外等靜壓容器(1)和內(nèi)等靜壓容器(10)，外等靜壓容器(1)是一個密閉容腔，容腔內(nèi)設有電加熱裝置(8)和支架(9)，電加熱裝置(8)的加熱纜引出容腔與溫控儀(7)相連，支架(9)上固定有內(nèi)等靜壓容器(10)和CCD攝像頭(11)，在外等靜壓容器上設有進氣閥門(12)和排氣閥門(16)，并固定有壓力傳感器(5)、溫度傳感器(15)和位移傳感器(13)，壓力傳感器(5)、溫度傳感器(15)、位移傳感器(13)和CCD攝像頭(11)的信號線引出密閉容腔與計算機相連，內(nèi)等靜壓容器(10)是具有進氣口(22)、出氣口(23)和滑件(19)的透明容器，進、出氣口配有塞子。
2.根據(jù)權利要求1所述的雙重等靜壓裝置，其特征在于內(nèi)等靜壓容器(10)的上部為毛細管(20)、下部為樣品室，樣品室與毛細管通過磨口連接，進、出氣口設置在樣品室，滑件(19)為毛細管中的滑子。
3.根據(jù)權利要求2所述的雙重等靜壓裝置，其特征是在樣品室與毛細管連接處設有防止滑子(19)滑入樣品室的擋圈(21)。
4.根據(jù)權利要求1所述的雙重等靜壓裝置，其特征在于內(nèi)等靜壓容器(10)是一個缸筒，滑件(19)為缸筒中的活塞，進、出氣口設置在活塞上，在缸筒內(nèi)設有擋圈(21)。
5.根據(jù)權利要求1所述的雙重等靜壓裝置，其特征在于外等靜壓容器(1)由殼體和活塞(2)構成，在活塞(2)與殼體內(nèi)壁的接觸面上設有密封件(3)。
6.根據(jù)權利要求1所述的雙重等靜壓裝置，其特征在于外等靜壓容器(1)由殼體和頂蓋(18)構成，在頂蓋與殼體內(nèi)壁接觸面上設有密封件(3)。
7.根據(jù)權利要求5或6所述的雙重等靜壓裝置，其特征在于外等靜壓容器的殼體由底座(6)和無縫鋼管螺紋聯(lián)接組成，并在接觸面上設有橡膠O型密封圈(14)，殼體外包有隔熱套(4)。
專利摘要本實用新型公開了一種雙重等靜壓裝置。該裝置包括外等靜壓容器和內(nèi)等靜壓容器，外等靜壓容器是一個密閉容腔，容腔內(nèi)設有電加熱裝置和支架，電加熱裝置的加熱纜引出容腔與溫控儀相連，支架上固定有內(nèi)等靜壓容器和CCD攝像頭，在外等靜壓容器上設有進氣閥門和排氣閥門，并固定有壓力傳感器、溫度傳感器和位移傳感器，壓力傳感器、溫度傳感器、位移傳感器和CCD攝像頭的信號線引出密閉容腔與計算機相連，內(nèi)等靜壓容器是具有進、出氣口和滑件的透明容器。本裝置可用于研究壓力對各類物理或化學平衡、轉變過程的影響，研究成本低，并可實現(xiàn)對壓力條件下微小體積變化的測量及中高壓下反應或轉變過程的直觀觀察和分析。
文檔編號G01N35/00GK2840009SQ200520116298
公開日2006年11月22日 申請日期2005年11月9日 優(yōu)先權日2005年11月9日
發(fā)明者鄭強, 周劍鋒, 宋義虎, 朱姝, 徐文武 申請人:浙江大學