專利名稱：一種藥物組合物及其制備方法和質(zhì)量控制方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種藥物組合物，尤其是一種中藥組合物，同時還涉及該藥物組合物的制備方法和質(zhì)量控制方法，屬中藥領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
前列腺增生(BPH)及慢性前列腺炎，屬于中醫(yī)學(xué)“癃閉”、“精癃”等范疇，主要臨床表現(xiàn)為尿頻、排尿困難和尿潴留等下尿路梗阻癥狀。隨著人均壽命的延長，成為常見的男性老年性疾病，發(fā)病率隨年齡增大而增加，目前尚無特效藥物，前列腺摘除手術(shù)對解除尿路梗阻是安全有效的方法，但它也是有一定的局限性及危險性，給患者帶來痛苦及經(jīng)濟負(fù)擔(dān)。近年來藥物的應(yīng)用越來越受到專家的重視和患者的歡迎。
中醫(yī)學(xué)認(rèn)為正常人小便通暢有賴于三焦氣化，而三焦氣化主要依賴肺脾腎三臟來維持，腎又具有主持全身水液代謝，調(diào)節(jié)體內(nèi)水液代謝平衡的作用；而腎主水的功能主要是靠腎中精氣對水液的蒸騰氣化作用，肺的通調(diào)，脾的運化，均依賴于腎的氣化，故尿的生成和排泄，更與腎的氣化直接相關(guān)，所以腎陽的溫煦作用和腎中精氣的蒸騰氣化主宰著整個水液代謝，如腎的氣化失常，關(guān)門不利，水液代謝障礙，則可致尿少、尿閉、水腫等，氣化不利，氣不化水則可致尿頻。此外肝郁氣滯，疏泄受阻，或血瘀等原因均可影響三焦氣化，導(dǎo)致癃閉。因此，根據(jù)以上分析，辨證論治，探索一種治療該類疾病的藥物非常必要。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種治療瘀血凝聚、濕熱下注所致的慢性前列腺炎及前列腺增生的癥狀改善等藥物中應(yīng)用的藥物組合物及其制質(zhì)量控制。
本發(fā)明目的是通過如下技術(shù)方案實現(xiàn)的首先是處方，該處方是由如下原料藥組成的桃仁80-120重量份沒藥 80-120重量份皂角刺 80-120重量份川楝子80-120重量份敗醬草 300-360重量份 蒲公英300-360重量份枸杞子 80-120重量份赤芍 80-120重量份丹參80-120重量份白芷 80-120重量份紅花80-120重量份石韋 150-190重量份澤蘭80-120重量份王不留行 80-120重量份確切地講，該處方的原料藥組成為桃仁 100重量份沒藥100重量份皂角刺 100重量份川楝子100重量份敗醬草 333重量份蒲公英 333重量份枸杞子100重量份赤芍100重量份丹參100重量份白芷 100重量份紅花100重量份石韋167重量份澤蘭 100重量份王不留行100重量份應(yīng)用以上處方，發(fā)明人可以將其制成臨床所需而又能實現(xiàn)的各種劑型，包括片劑、膠囊劑、顆粒劑及口服液體制劑。發(fā)明人優(yōu)選為片劑，同時設(shè)計了其制備工藝，包括提取精部分和制劑成型部分。
提取精制部分，基本方法為取沒藥、皂角刺、白芷粉碎成細(xì)粉，其余十一味加8～16倍量水煎煮2～3次，每次1～3小時，合并煎液，濾過，濾液濃縮至80℃時相對密度為1.25～1.30，加入沒藥、皂角刺、白芷細(xì)粉，混勻，減壓干燥，干膏粉碎成細(xì)粉。
優(yōu)化參數(shù)后的方法為取沒藥、皂角刺、白芷粉碎成細(xì)粉，其余十一味加12倍量水煎煮二次，第一次2小時，第二次1.5小時，合并煎液，濾過，濾液減壓濃縮至80℃時相對密度為1.25～1.30，加入沒藥、皂角刺、白芷細(xì)粉，混勻，75℃下減壓干燥，干膏粉碎成細(xì)粉。
制劑成型部分主要是利用以上步驟得到的干膏粉，加入微晶纖維素和淀粉，調(diào)節(jié)加入加入量足以使其能均勻制粒，干燥，整粒，壓制成片。
為了有效控制本發(fā)明產(chǎn)品的質(zhì)量，發(fā)明人還制定了質(zhì)量控制方法，包括定性鑒別和含量測定兩部分。定性鑒別部分主要包括如下三個方面1)取本發(fā)明組合物制劑5g，研細(xì)，加甲醇30ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加水20ml使溶解，用乙醚振搖提取3次，每次20ml，合并乙醚液，揮干，殘渣加甲醇2ml使溶解，作為供試品溶液；另取沒藥對照藥材0.2g，加乙醚30ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液濃縮至2ml，作為對照藥材溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各5ul，分別點于同一硅膠G薄層板上，以9∶1的石油醚-醋酸乙酯為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5％香草醛的10％硫酸乙醇溶液，熱風(fēng)吹至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的主斑點；2)取本發(fā)明組合物制劑5g，研細(xì)，加甲醇30ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加水20ml使溶解，用乙醚振搖提取3次，每次20ml，合并乙醚液，揮干，殘渣加甲醇2ml使溶解，作為供試品溶液；另取原兒茶酸對照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取供試品溶液5ul、對照品溶液2ul，分別點于同一硅膠G薄層板上，以80∶50∶8的甲苯-醋酸乙酯-甲酸為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5％三氯化鐵乙醇溶液；供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點；3)取本發(fā)明組合物制劑5g，研細(xì)，加甲醇30ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加水20ml使溶解，用乙醚振搖提取3次，每次20ml，棄去乙醚液，水液用醋酸乙酯振搖提取3次，每次20ml，棄去醋酸乙酯液，水層用水飽和的正丁醇提取3次，每次20ml，合并正丁醇提取液，蒸干，殘渣加甲醇5ml使溶解，作為供試品溶液；另取芍藥苷對照品，加乙醇制成每1ml含5mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各5ul，分別點于同一硅膠G薄層板上，以4∶1∶0.1的氯仿-甲醇-氨水為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5％香草醛的10％硫酸乙醇溶液，105℃加熱至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點。
含量測定方法主要是指供試品溶液的制備 取本發(fā)明組合物制劑5g，研細(xì)，稱取約1g，精密稱定，置于50ml量瓶中，加甲醇45ml，超聲處理40-80分鐘，取出，放冷，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，以0.45μm微孔濾膜濾過，即得；對照品溶液的制備 精密稱取以五氧化二磷為干燥劑減壓干燥24小時的歐前胡素對照品適量，加甲醇制成每1ml含6礸的溶液，即得；色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；60∶40的甲醇-水為流動相，檢測波長為300nm，流速為1.0ml/min，理論板數(shù)按歐前胡素峰計算應(yīng)不低于3000；測定法分別精密吸取對照品溶液、供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，即得；本組合物制劑每單位含白芷以歐前胡素計，不得少于0.05mg。
具體實施例方式
本發(fā)明藥物制劑具有活血化瘀，清熱利濕的功能。發(fā)明人根據(jù)其功能主治，從抑制前列腺增生、抗炎等方面對其藥效學(xué)進(jìn)行了驗證實驗。
受試藥物按本發(fā)明最優(yōu)方案制得的制劑，含1.63g生藥/單位量的制劑。
氫化可的松http//www.epharma.com.cn/productshow.asp？id＝1194(Hc)天津人民制藥廠丙酸睪丸素東北第六制藥分廠鹽酸嗎啡注射液；角叉菜膠遼寧省藥物研究所磷酸組胺；5-羥色胺中國藥品生物制品檢定所動物昆明種小鼠18～22g，雌雄兼用，Wistar大鼠雄性，150～200g；均由中國藥科大學(xué)新藥研究中心動物室提供。
試驗1對小鼠實驗性前列腺增生的影響1.1預(yù)防作用取體重22-26g雄性小鼠50只，均分為正常對照組、NS組、本發(fā)明制劑3g/kg組、本發(fā)明制劑1g/kg組和Hc0.1g/kg組。除正常對照組外，各組小鼠每天ig藥物，同時scTP0.005g/kg。于第21天處死小鼠，剖取前列腺稱重，計算前列腺指數(shù)(前列腺重mg/體重g)。結(jié)果表明本發(fā)明制劑3g/kg及1g/kg，對丙睪所致小鼠前列腺增生有良好的預(yù)防作用(表1)表1 對小鼠前列腺增生的預(yù)防作用(n＝10)

*與Normal比較P＜0.05；**與Tp+NS比較P＜0.01。
將摘取的前列腺做石蠟包埋切片，鏡檢可見，Tp加NS組小鼠前列腺明顯增生，腺上皮形成多數(shù)乳頭，腺上皮細(xì)胞肥大呈高柱狀使腺腔變窄，胞核亦見增大。本制劑加TP組小鼠前列腺腺上皮乳頭明顯減少，腺細(xì)胞與正常相似為立方或矮柱狀，腺腔也較前組明顯寬大，鏡檢所見與Hc組近似，且大、小劑量組間預(yù)防前列腺增生的作用又有程度上的差異。大劑量預(yù)防作用較明顯。
1.2治療作用取體重27-34g，雄性小鼠46只，其中38只scTp0.005g/(kg·d)，8只做正常對照。
21d后隨機抓取其中6只與正常對照組小鼠同時處死，剖檢并證實前列腺已增生，確認(rèn)造模成功，隨將余下小鼠分4組，每組8只，每天分別igNS，本制劑大、小劑量和Hc0.1g/kg，21d后剖取前列腺稱重，計算前列腺指數(shù)，結(jié)果表明上述劑量的本制劑有治療前列腺增生的作用(表2)。
表2 對小鼠前列腺增生的治療作用(n＝8)

*與Normal比較P＜0.05；**Tp+NS比較P＜0.01。
將摘取的前列腺做組織切片鏡檢，結(jié)果顯示本制劑組腺細(xì)胞和間質(zhì)增生均較NS組明顯減輕，與Hc組近似。
說明本發(fā)明制劑能預(yù)防和抑制前列腺增生。
試驗2抗炎作用2.1對小鼠二甲苯性耳殼炎癥的影響小鼠40只，隨機分4組，每組10只，分別ig本制劑大、小劑量，等容量NS及scHC0.1g/kg，連續(xù)用藥7d，于第7天給藥30min后處死動物，用直徑8mm大孔器取下雙耳對稱處的耳朵稱重，以左右耳片重量差表示腫脹程度，求出腫脹抑制率，結(jié)果見表3
表3 對小鼠二甲苯性耳殼炎癥的影響(n＝10)

與NS組比較，*P＜0.05；**P＜0.01。
2.2對小鼠棉球肉芽增生的影響小鼠40只，隨機均分為4組，乙醚麻醉后無菌條件下將5mg重?zé)o菌棉球植入兩側(cè)腋下各1個?？p合傷口，并于當(dāng)天起各組分別ig本制劑大、小劑量，等容量NS及scHc0.1g/kg，連續(xù)7d，于第8天處死動物，剝離棉球肉芽稱其濕重。在80℃烘箱中烘2h后稱干重，結(jié)果見表4。
表4 對小鼠棉球肉芽增生慢性炎癥影響(n＝10)

2.3對毛血管通透性的影響大鼠30只隨機均分3組，分別ig本制劑3g/kg，NS和scHc0.2g/kg，給藥30min后，于腹部不同部位皮內(nèi)各注射5-HT10ug和Hist50ug(均為0.05ml)隨即iv1％Evans藍(lán)1ml/kg，20min后取腹部藍(lán)染皮膚，剪碎用73丙酮-NS5ml浸泡24h，以1000r/min離心5min，取上清液，用741型分光光度計于610nm波長比色，測其吸收度，結(jié)果見表5。
表5對大鼠毛細(xì)血管通透性的影響(n＝10)

試驗2表明，本發(fā)明制劑對多種炎癥模型都有良好的抗炎效應(yīng)。
試驗3急性毒性試驗小鼠60只，每鼠一次ig最大濃度(100g/dl)最大容量(20ml/kg)本制劑混懸液，即一次ig總量為20g生藥/kg，相當(dāng)于臨床用量的88倍。觀察7天，未見小鼠有異常變化，或死亡。說明本品毒性甚低。
下面以實施來進(jìn)一步說明本發(fā)明的技術(shù)方案。
實施例一處方桃仁(炒) 100g沒藥(炒)100g 皂角刺100g川楝子100g敗醬草 333g 蒲公英333g枸杞子100g赤芍100g 丹參 100g白芷 100g紅花100g 石韋 167g澤蘭 100g王不留行(炒)100g制法以上十四味，沒藥、皂角刺、白芷粉碎成細(xì)粉，其余十一味加12倍量水煎煮二次，第一次2小時，第二次1.5小時，合并煎液，濾過，濾液減壓濃縮(-0.08Mpa 70±5℃)至相對密度為1.25～1.30(75～80℃)，加入沒藥、皂角刺、白芷細(xì)粉，混勻，減壓干燥(-0.08Mpa75±2℃)，干膏粉碎成細(xì)粉，加入微晶纖維素70g，補加適量的淀粉使其總量達(dá)到580g，以2％羥丙甲纖維素為黏合劑，制粒，60℃干燥，整粒，加入硬脂酸鎂1g，壓制成1000片，包薄膜衣，即得。
實施例二
處方桃仁80g 沒藥 80g 皂角刺80g川楝子80g敗醬草 300g 蒲公英 300g 枸杞子80g 赤芍 80g丹參80g 白芷 80g 紅花 80g 石韋150g澤蘭80g 王不留行 80g制法以上十四味，沒藥、皂角刺、白芷粉碎成細(xì)粉，其余十一味加12倍量水煎煮二次，第一次2小時，第二次1.5小時，合并煎液，濾過，濾液減壓濃縮(-0.08Mpa 70±5℃)至相對密度為1.25～1.30(75～80℃)，加入沒藥、皂角刺、白芷細(xì)粉，混勻，減壓干燥(-0.08Mpa75±2℃)，干膏粉碎成細(xì)粉，細(xì)粉加1％的羧甲淀粉鈉及微晶纖維素適量調(diào)整總量至500g，混勻，加30％乙醇作潤濕劑，混合均勻，合坨20分鐘，制丸條、分粒與搓圓，丸劑打光，低溫干燥，分裝，即得。
實施例三處方桃仁(炒)120g沒藥(炒)120g 皂角刺 120g 川楝子120g敗醬草 360g蒲公英 360g 枸杞子 120g 赤芍 120g丹參120g白芷120g 紅花 120g 石韋 190g澤蘭120g王不留行(炒)120g制法以上十四味，沒藥、皂角刺、白芷粉碎成細(xì)粉，其余十一味加12倍量水煎煮二次，第一次2小時，第二次1.5小時，合并煎液，濾過，濾液減壓濃縮(-0.08Mpa 70±5℃)至相對密度為1.25～1.30(75～80℃)，加入沒藥、皂角刺、白芷細(xì)粉，混勻，減壓干燥(-0.08Mpa 75±2℃)，干膏粉碎成細(xì)粉，加入微晶纖維素70g，補加適量的淀粉使其總量達(dá)到750g，以2％羥丙甲纖維素為黏合劑，制粒，60℃干燥，整粒，加入硬脂酸鎂1.5g，壓制成1000片，包薄膜衣，即得。
鑒別a.取10片，除去薄膜衣，研細(xì)，加甲醇30ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加水20ml使溶解，用乙醚振搖提取3次，每次20ml，合并乙醚液，揮干，殘渣加甲醇2ml使溶解，作為供試品溶液。另取沒藥對照藥材0.2g，加乙醚30ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液濃縮至2ml，作為對照藥材溶液。照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各5ul，分別點于同一硅膠G薄層板上，以石油醚(60～90℃)-醋酸乙酯(9∶1)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5％香草醛的10％硫酸乙醇溶液，熱風(fēng)吹至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的主斑點。
b.取10片，除去薄膜衣，研細(xì)，加甲醇30ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加水20ml使溶解，用乙醚振搖提取3次，每次20ml，合并乙醚液，揮干，殘渣加甲醇2ml使溶解，作為供試品溶液。另取原兒茶酸對照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法試驗，吸取供試品溶液5ul、對照品溶液2ul，分別點于同一硅膠G薄層板上，以甲苯-醋酸乙酯-甲酸(80∶50∶8)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5％三氯化鐵乙醇溶液。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點。
c.取10片，除去薄膜衣，研細(xì)，加甲醇30ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加水20ml使溶解，用乙醚振搖提取3次，每次20ml，棄去乙醚液，水液用醋酸乙酯振搖提取3次，每次20ml，棄去醋酸乙酯液，水層用水飽和的正丁醇提取3次，每次20ml，合并正丁醇提取液，蒸干，殘渣加甲醇5ml使溶解，作為供試品溶液。另取芍藥苷對照品，加乙醇制成每1ml含5mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各5ul，分別點于同一硅膠G薄層板上，以氯仿-甲醇-氨水(4∶1∶0.1)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5％香草醛的10％硫酸乙醇溶液，105℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點。
含量測定取片劑10片，除去薄膜衣，研細(xì)，稱取約1g，精密稱定，置于50ml量瓶中，加甲醇45ml，超聲處理60分鐘，取出，放冷，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，以微孔濾膜(0.45μm)濾過，即得。精密稱取以五氧化二磷為干燥劑減壓干燥24小時的歐前胡素對照品適量，加甲醇制成每1ml含6礸的溶液，即得。照高效液相色譜法測定。用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；甲醇-水(60∶40)為流動相，檢測波長為300nm，流速為1.0ml/min，理論板數(shù)按歐前胡素峰計算應(yīng)不低于3000。分別精密吸取對照品溶液、供試品溶液各20μl，注入液相色譜儀，測定，即得。
每片含白芷以歐前胡素(C16H14O4)計，不得少于0.05mg。
權(quán)利要求
1.一種藥物組合物，其特征在于該藥物組合物是由下述原料藥制成的桃仁 80-120重量份 沒藥 80-120重量份皂角刺80-120重量份 川楝子 80-120重量份敗醬草300-360重量份蒲公英 300-360重量份枸杞子80-120重量份 赤芍 80-120重量份丹參 80-120重量份 白芷 80-120重量份紅花 80-120重量份 石韋 150-190重量份澤蘭 80-120重量份 王不留行 80-120重量份
2.如權(quán)利要求1所述的藥物組合物，其特征在于該藥物組合物是由下列原料制成的桃仁100重量份沒藥100重量份皂角刺 100重量份川楝子 100重量份敗醬草 333重量份蒲公英 333重量份枸杞子 100重量份赤芍100重量份丹參100重量份白芷100重量份紅花100重量份石韋167重量份澤蘭100重量份王不留行100重量份
3.如權(quán)利要求1或2所述的藥物組合物，其特征在于原料藥中的桃仁、沒藥和王不留行分別為炒桃仁、炒沒藥和炒王不留行。
4.如權(quán)利要求3所述的藥物組合物，其特征在于該藥物組合物可以被制成臨床所需的各種劑型，包括片劑、膠囊劑、顆粒劑及口服液體制劑。
5.如權(quán)利要求4所述的藥物組合物制備方法，其特征在于該方法包含如下步驟取沒藥、皂角刺、白芷粉碎成細(xì)粉，其余十一味加8～16倍量水煎煮2～3次，每次1～3小時，合并煎液，濾過，濾液濃縮至80℃時相對密度為1.25～1.30，加入沒藥、皂角刺、白芷細(xì)粉，混勻，減壓干燥，干膏粉碎成細(xì)粉。
6.如權(quán)利要求5所述的藥物組合物的制備方法，其特征在于該方法包含如下步驟取沒藥、皂角刺、白芷粉碎成細(xì)粉，其余十一味加12倍量水煎煮二次，第一次2小時，第二次1.5小時，合并煎液，濾過，濾液減壓濃縮至80℃時相對密度為1.25～1.30，加入沒藥、皂角刺、白芷細(xì)粉，混勻，75℃下減壓干燥，干膏粉碎成細(xì)粉。
7.如權(quán)利要求6所述的組合物的制備方法，其特征在于將干膏粉加入微晶纖維素和淀粉，加入量足以使其能均勻制粒，干燥，整粒，壓制成片。
8.如權(quán)利要求1、2或3所述藥物組合物的質(zhì)量控制方法，其特征在于該方法中的鑒別方法包括如下的一種或幾種1)取本發(fā)明組合物制劑5g，研細(xì)，加甲醇30ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加水20ml使溶解，用乙醚振搖提取3次，每次20ml，合并乙醚液，揮干，殘渣加甲醇2ml使溶解，作為供試品溶液；另取沒藥對照藥材0.2g，加乙醚30ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液濃縮至2ml，作為對照藥材溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各5ul，分別點于同一硅膠G薄層板上，以9∶1的石油醚-醋酸乙酯為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5％香草醛的10％硫酸乙醇溶液，熱風(fēng)吹至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的主斑點；2)取本發(fā)明組合物制劑5g，研細(xì)，加甲醇30ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加水20ml使溶解，用乙醚振搖提取3次，每次20ml，合并乙醚液，揮干，殘渣加甲醇2ml使溶解，作為供試品溶液；另取原兒茶酸對照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取供試品溶液5ul、對照品溶液2ul，分別點于同一硅膠G薄層板上，以80∶50∶8的甲苯-醋酸乙酯-甲酸為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5％三氯化鐵乙醇溶液；供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點；3)取本發(fā)明組合物制劑5g，研細(xì)，加甲醇30ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加水20ml使溶解，用乙醚振搖提取3次，每次20ml，棄去乙醚液，水液用醋酸乙酯振搖提取3次，每次20ml，棄去醋酸乙酯液，水層用水飽和的正丁醇提取3次，每次20ml，合并正丁醇提取液，蒸干，殘渣加甲醇5ml使溶解，作為供試品溶液；另取芍藥苷對照品，加乙醇制成每1ml含5mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各5ul，分別點于同一硅膠G薄層板上，以4∶1∶0.1的氯仿-甲醇-氨水為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5％香草醛的10％硫酸乙醇溶液，105℃加熱至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點。
9.如權(quán)利要求8所述藥物組合物的質(zhì)量控制方法，其特征在于還包含如下的含量測定方法供試品溶液的制備 取本發(fā)明組合物制劑5g，研細(xì)，稱取約1g，精密稱定，置于50ml量瓶中，加甲醇45ml，超聲處理40-80分鐘，取出，放冷，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，以0.45μm微孔濾膜濾過，即得；對照品溶液的制備 精密稱取以五氧化二磷為干燥劑減壓干燥24小時的歐前胡素對照品適量，加甲醇制成每1ml含6礸的溶液，即得；色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；60∶40的甲醇-水為流動相，檢測波長為300nm，流速為1.0ml/min，理論板數(shù)按歐前胡素峰計算應(yīng)不低于3000；測定法 分別精密吸取對照品溶液、供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，即得；本組合物制劑每單位含白芷以歐前胡素計，不得少于0.05mg。
10.如權(quán)利要求1、2或3所述的藥物組合物在制備治療前列腺炎、前列腺增生藥物中的應(yīng)用。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種藥物組合物，該藥物組合物是由桃仁、沒藥、皂角刺、川楝子、敗醬草、蒲公英、枸杞子、赤芍、丹參、白芷、紅花、石韋、澤蘭、王不留行等藥味制成，對于前列腺炎、前列腺增生有著較好的治療效果。本發(fā)明同時還公開了該藥物組合物的制備方法和質(zhì)量控制方法。
文檔編號G01N33/15GK1806832SQ20051020004
公開日2006年7月26日 申請日期2005年1月19日 優(yōu)先權(quán)日2005年1月19日
發(fā)明者高淑英 申請人:北京凱瑞創(chuàng)新醫(yī)藥科技有限公司