專(zhuān)利名稱(chēng)：當(dāng)歸、川芎中藥材及其制劑指紋圖譜的建立方法及標(biāo)準(zhǔn)指紋圖譜的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種用高效液相色譜方法(HPLC)進(jìn)行的指紋圖譜研究，建立當(dāng)歸和川芎中藥材及由二者單獨(dú)或復(fù)方而制備的制劑的標(biāo)準(zhǔn)指紋圖譜，對(duì)中藥材和制劑的真?zhèn)渭百|(zhì)量進(jìn)行監(jiān)控。
背景技術(shù)：
當(dāng)歸為傘形科植物當(dāng)歸Angelica sinensis(Oliv.)Diels的干燥根，川芎為傘形科植物L(fēng)igusticum chuanxiong Hort.的干燥根莖。二者伍用稱(chēng)為佛手散，方出《千金要方》，名見(jiàn)《醫(yī)方類(lèi)聚》，互補(bǔ)為用，活血，養(yǎng)血，行氣三者并舉，且潤(rùn)燥相濟(jì)，當(dāng)歸之潤(rùn)可制川芎之燥，川芎之燥可制當(dāng)歸之膩，祛閼而不傷氣血，養(yǎng)血而不滯血瘀，從而起到活血祛瘀，養(yǎng)血和血功效。本方在現(xiàn)代臨床上應(yīng)用極廣，主要應(yīng)用在血虛、血瘀及婦科頑疾的治療上，是治療心腦血管疾病及婦科病癥的優(yōu)選藥物。
然而，由于當(dāng)歸和川芎品種較多，產(chǎn)地、采收季節(jié)等均會(huì)影響中藥材的質(zhì)量，因而制成的制劑尤其是注射劑質(zhì)量參差不齊，難以確保其療效的一致性。而且，目前當(dāng)歸和川芎中藥材或制劑大多是以其中所含的一種活性成分(阿魏酸)作為指標(biāo)進(jìn)行含量測(cè)定，對(duì)其質(zhì)量進(jìn)行控制，并僅以其含量多少來(lái)評(píng)價(jià)其是否合格。例如，以阿魏酸含量(陳漢平，中草藥，1988，19(10)15)來(lái)評(píng)價(jià)當(dāng)歸藥材的質(zhì)量；以阿魏酸的含量(張濤，廣西中醫(yī)學(xué)院學(xué)報(bào)，2001，4(3)60)來(lái)評(píng)價(jià)當(dāng)歸注射液的質(zhì)量；以阿魏酸的含量(羅蘭等，中藥材，1998，21(4)184)來(lái)評(píng)價(jià)川芎藥材及炮制工藝對(duì)其的影響；以阿魏酸的含量(孟德寶等，軍隊(duì)醫(yī)藥，2000，10(3)18)評(píng)價(jià)復(fù)方川芎注射液的質(zhì)量。然而，當(dāng)歸、川芎中所含活性成分包括以阿魏酸為代表的水溶性有效部位及藁本內(nèi)酯為代表的揮發(fā)油有效部位兩部分，僅以阿魏酸代表部分水溶性部位，來(lái)評(píng)價(jià)中藥材及其制劑的質(zhì)量，具有相當(dāng)大的片面性。
中藥指紋圖譜是指某種中藥材及其制劑中所共有的、具有特征性的某類(lèi)或數(shù)類(lèi)成分的色譜或光譜的圖譜。在現(xiàn)階段中藥的有效成分絕大多數(shù)沒(méi)有十分明確的情況下，指紋圖譜的建立對(duì)于有效控制中藥材及其制劑的質(zhì)量具有重要的意義。目前，有關(guān)川芎藥材的指紋圖譜研究已有報(bào)道，但其僅涉及川芎中的部分有效成分，如王嗣岑等以阿魏酸為對(duì)照品關(guān)于川芎中水溶性部位的指紋圖譜方法研究(王嗣岑等，西安交通大學(xué)學(xué)報(bào)(醫(yī)學(xué)版)，2003，24(3)221)；中國(guó)專(zhuān)利申請(qǐng)?zhí)枮?2149769.9的一種治療腦血管疾病的藥物，是涉及川芎采用超臨界萃取方法提取的揮發(fā)油類(lèi)活性成分的指紋圖譜；另外還有采用高效電泳法對(duì)川芎藥材部分活性成分的研究(孫沂等，中國(guó)中藥雜志，2003，28(2)167)，而采用高效液相色譜方法對(duì)川芎藥材的水溶性部位和揮發(fā)油性有效部位同時(shí)進(jìn)行檢測(cè)的指紋圖譜研究尚無(wú)相關(guān)報(bào)導(dǎo)。當(dāng)歸及由其復(fù)方組成的制劑的高效液相色譜方法指紋圖譜研究均無(wú)報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是通過(guò)用高效液相色譜法對(duì)當(dāng)歸、川芎中藥材及兩者組成的制劑的指紋圖譜研究，提供一種質(zhì)量控制方法，確立該指紋圖譜的制備方法，并分別建立其標(biāo)準(zhǔn)指紋圖譜。
本發(fā)明通過(guò)以下步驟實(shí)施1.當(dāng)歸藥材標(biāo)準(zhǔn)指紋圖譜的建立(1)當(dāng)歸藥材供試品溶液的制備當(dāng)歸飲片粉碎，精密稱(chēng)重，加入甲醇或無(wú)水乙醇提取后過(guò)濾，取少量續(xù)濾液經(jīng)0.45μm微孔濾膜過(guò)濾后，稀釋至適當(dāng)濃度，即為當(dāng)歸藥材供試品溶液；(2)參照物溶液的制備取藁本內(nèi)酯對(duì)照品適量，加甲醇制成適宜濃度的參照物溶液。
(3)當(dāng)歸藥材指紋圖譜的測(cè)定精密吸取當(dāng)歸藥材供試品溶液及參照物溶液，分別注入高效液相色譜儀，按照高效液相色譜法測(cè)定，以參照物的色譜峰相對(duì)保留時(shí)間和峰面積為1，計(jì)算10批當(dāng)歸藥材中名共有峰的相對(duì)保留時(shí)間和相對(duì)峰面積，即得到當(dāng)歸藥材標(biāo)準(zhǔn)指紋圖譜。
所采用的色譜色譜柱以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填料；流動(dòng)性組成為A甲醇(含0.4％冰醋酸)、B水(含0.4％冰醋酸)，采用梯度洗脫，洗脫程序見(jiàn)表1，檢測(cè)波長(zhǎng)為280nm。
表1 當(dāng)歸藥材指紋圖譜洗脫程序

所得的當(dāng)歸藥材指紋圖譜圖形如說(shuō)明書(shū)附圖中的圖1所示，共有峰峰數(shù)為15個(gè)。
2.川芎藥材標(biāo)準(zhǔn)指紋圖譜的建立川芎藥材的指紋圖譜制備方法過(guò)程中的供試品溶液的制備、參照物溶液的制備、色譜條件及檢測(cè)方法均與當(dāng)歸藥材相同。以參照物藁本內(nèi)酯的色譜峰的保留時(shí)間和峰面積為1計(jì)算10批川芎藥材中各共有峰的相對(duì)保留時(shí)間和相對(duì)峰面積，即得川芎中藥材的標(biāo)準(zhǔn)指紋圖譜。
所得的川芎藥材指紋圖譜圖形如說(shuō)明書(shū)附圖中的圖2所示，共有峰峰數(shù)為17個(gè)。
3.制劑標(biāo)準(zhǔn)指紋圖譜的建立(1)供試品溶液的制備精密取制劑適量，甲醇溶解后稀釋至適宜濃度，或制劑直接稀釋至適宜濃度，必要時(shí)經(jīng)微孔濾膜過(guò)濾，即得制劑供試品溶液；(2)參照物溶液的制備取藁本內(nèi)酯對(duì)照品適量，加甲醇制成適宜濃度的參照物溶液。
(3)制劑指紋圖譜的測(cè)定精密吸取制劑供試品溶液及參照物溶液，分別注入高效液相色譜儀，按照高效液相色譜法測(cè)定，以參照物藁本內(nèi)酯色譜峰的保留時(shí)間和峰面積作為1計(jì)算10批制劑中各共有峰的相對(duì)保留時(shí)間和相對(duì)峰面積，即得制劑標(biāo)準(zhǔn)指紋圖譜。
所采用的色譜色譜柱以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填料；流動(dòng)性組成為A甲醇(含0.4％冰醋酸)、B水(含0.4％冰醋酸)，采用梯度洗脫，洗脫程序見(jiàn)表2，檢測(cè)波長(zhǎng)為280nm。
表2 復(fù)方當(dāng)歸川芎注射液指紋圖譜洗脫程序

所得注射液指紋圖譜圖形如說(shuō)明書(shū)附圖中的圖3所示，共有峰峰數(shù)為13個(gè)。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)1.本發(fā)明中采用無(wú)水乙醇回流提取的方法，兼顧其水溶性及揮發(fā)油兩部分有效部位，具有簡(jiǎn)便、穩(wěn)定、精密度高以及重現(xiàn)性好等優(yōu)點(diǎn)，彌補(bǔ)了以往的技術(shù)中只涉及其中某一活性部位的缺點(diǎn)，使對(duì)中藥質(zhì)量的控制更加全面、真實(shí)、科學(xué)。
2.本發(fā)明采用高效液相色譜方法進(jìn)行檢測(cè)，檢測(cè)波長(zhǎng)為280nm，檢測(cè)方法簡(jiǎn)便可行，較之于氣相色譜法、高效電泳法等更為實(shí)用，大大節(jié)約了成本和時(shí)間。
3.本發(fā)明將當(dāng)歸或川芎中所含的化學(xué)成分進(jìn)行全面分析，通過(guò)共有峰的有無(wú)來(lái)對(duì)中藥材質(zhì)量進(jìn)行評(píng)價(jià)，與只采用藥材中某一有效成分來(lái)分析評(píng)價(jià)藥材質(zhì)量的方法相比較，更為科學(xué)。
4.本發(fā)明包含了以當(dāng)歸和川芎組方的制劑指紋圖譜研究，通過(guò)制劑中的共有峰的數(shù)目來(lái)控制制劑的質(zhì)量，從而確保制劑質(zhì)量的均一性，使中藥制劑在應(yīng)用過(guò)程中更加安全、可控，減少因中藥制劑成分復(fù)雜不清所引起的各種潛在的危險(xiǎn)。


圖1是本發(fā)明的當(dāng)歸藥材標(biāo)準(zhǔn)指紋圖譜。
圖2是本發(fā)明的川芎藥材標(biāo)準(zhǔn)指紋圖譜。
圖3是本發(fā)明的復(fù)方當(dāng)歸川芎制劑標(biāo)準(zhǔn)指紋圖譜。
圖1中從左到右分別是共有峰1至15號(hào)峰。
圖2中從左到右分別是共有峰1至17號(hào)峰。
圖3中從左到右分別是共有峰1至13號(hào)峰。
具體實(shí)施例方式
本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式如下實(shí)施實(shí)例1當(dāng)歸標(biāo)準(zhǔn)指紋圖譜的建立1.儀器與試藥SPD-M10A VP高效液相色譜儀(日本島津公司)；SPD-M10A VP二極管陣列檢測(cè)器(日本島津公司)；CTO-10AS VP柱溫箱(日本島津公司)；98-1-B型電子調(diào)溫電熱套(天津市泰斯特儀器有限公司)；FW-100高速萬(wàn)能粉碎機(jī)(天津市泰斯特儀器有限公司)。
藁本內(nèi)酯對(duì)照品(自制，純度98％以上)；當(dāng)歸飲片購(gòu)于天津中藥飲片廠(chǎng)；甲醇為色譜純，其余試劑均為分析純。
2.色譜條件色譜柱ODS C18色譜分析柱(4.6×200mm，5μm，迪馬公司)；流動(dòng)相A甲醇-HOAC(99.6∶0.4)，流動(dòng)相B；水-HOAC(99.6∶0.4)；梯度洗脫，洗脫程序見(jiàn)表1；檢測(cè)波長(zhǎng)280nm；流速1.0ml/min；柱溫35℃；進(jìn)樣量20μl。
3.當(dāng)歸藥材指紋圖譜的測(cè)定3.1 當(dāng)歸指紋圖譜的確立供試品溶液的制備當(dāng)歸飲片粉碎，精密稱(chēng)重，加入甲醇或無(wú)水乙醇回流提取0.5～2h，放冷至室溫，過(guò)濾，取少量續(xù)濾液經(jīng)0.45μm微孔濾膜過(guò)濾后，取1ml置于10ml棕色容量瓶中，甲醇稀釋定容至刻度，即為當(dāng)歸藥材供試品溶液；參照物溶液的制備取藁本內(nèi)酯對(duì)照品適量，加甲醇制成適宜濃度的參照物溶液。
測(cè)定精密吸取當(dāng)歸藥材供試品溶液及參照物溶液20μl，分別注入高效液相色譜儀，按照高效液相色譜法測(cè)定，以參照物的色譜峰相對(duì)保留時(shí)間和峰面積為1，計(jì)算各共有峰的相對(duì)保留時(shí)間和相對(duì)峰面積，即得到當(dāng)歸藥材標(biāo)準(zhǔn)指紋圖譜。
3.2 共有峰的確定通過(guò)10批當(dāng)歸藥材指紋圖譜的測(cè)定，比較其色譜圖，確定共有峰15個(gè)，以15號(hào)峰(藁本內(nèi)酯峰)為參照物超過(guò)總峰面積10％的共有峰為14號(hào)峰(RT 0.885)和15號(hào)峰(藁本內(nèi)酯，RT1.000)，其余均小于10％。10批藥材共有峰相對(duì)保留時(shí)間和相對(duì)峰面積統(tǒng)計(jì)結(jié)果見(jiàn)表3和表4。
表3 10批當(dāng)歸藥材指紋圖譜相對(duì)保留時(shí)間統(tǒng)計(jì)結(jié)果


表4 10批當(dāng)歸飲片指紋圖譜相對(duì)峰面積統(tǒng)計(jì)結(jié)果

3.3 指紋圖譜精密度考察按照指紋精密度考察要求，以第1批當(dāng)歸飲片為供試品，連續(xù)進(jìn)樣5次，分別對(duì)共有峰相對(duì)保留時(shí)間及有規(guī)定的共有峰(有規(guī)定的共有峰即超過(guò)總峰面積10％的指紋峰)的相對(duì)峰面積進(jìn)行統(tǒng)計(jì)，RSD％不超過(guò)3％。
3.4指紋圖譜重現(xiàn)性考察以第1批當(dāng)歸飲片為供試品，按照指紋圖譜重現(xiàn)性規(guī)定方法操作，分別對(duì)共有峰相對(duì)保留時(shí)間及有規(guī)定的共有峰的相對(duì)峰面積進(jìn)行統(tǒng)計(jì)，RSD％不超過(guò)3％。3.5指紋圖譜穩(wěn)定性試驗(yàn)按照指紋圖譜穩(wěn)定性測(cè)定方法操作，以第1批飲片為供試品，考察24小時(shí)溶液的穩(wěn)定性，分別對(duì)共有峰相對(duì)保留時(shí)間及有規(guī)定的共有峰的相對(duì)峰面積進(jìn)行統(tǒng)計(jì)，RSD％不超過(guò)3％，供試品溶液24小時(shí)內(nèi)穩(wěn)定。
以上試驗(yàn)表明，該測(cè)定方法穩(wěn)定可靠，指紋圖譜相對(duì)穩(wěn)定。
實(shí)施實(shí)例2 川芎標(biāo)準(zhǔn)指紋圖譜的建立以實(shí)施實(shí)例1中當(dāng)歸藥材指紋圖譜的建立為基礎(chǔ)，建立川芎藥材標(biāo)準(zhǔn)指紋圖譜，其儀器與試藥、色譜條件、指紋圖譜制備方法均與實(shí)例1中相同。其方法的精密度考察、重現(xiàn)性考察均符合指紋圖譜研究的技術(shù)要求，溶液24小時(shí)內(nèi)穩(wěn)定。與實(shí)例1的區(qū)別在于共有峰的確定。通過(guò)10批川芎藥材指紋圖譜的測(cè)定，比較其色譜圖，確定共有峰17個(gè)，以16號(hào)峰(藁本內(nèi)酯峰)為參照物超過(guò)總峰面積10％的共有峰為6號(hào)峰(阿魏酸，RT 0.373)、12號(hào)峰(RT 0.689)和16號(hào)峰(藁本內(nèi)酯，RT1.000)，其余均小于10％。10批藥材共有峰相對(duì)保留時(shí)間和相對(duì)峰面積統(tǒng)計(jì)結(jié)果見(jiàn)表5和表6。
表5 10批川芎藥材指紋圖譜相對(duì)保留時(shí)間統(tǒng)計(jì)結(jié)果


表4 10批當(dāng)歸飲片指紋圖譜相對(duì)峰面積統(tǒng)計(jì)結(jié)果

實(shí)施實(shí)例3 復(fù)方當(dāng)歸川芎注射標(biāo)準(zhǔn)指紋圖譜的建立1.儀器與試藥SPD-M10A VP高效液相色譜儀(日本島津公司)；SPD-M10A VP二極管陣列檢測(cè)器(日本島津公司)；CTO-10AS VP柱溫箱(日本島津公司)；98-1-B型電子調(diào)溫電熱套(天津市泰斯特儀器有限公司)；FW-100高速萬(wàn)能粉碎機(jī)(天津市泰斯特儀器有限公司)。
藁本內(nèi)酯對(duì)照品(自制，純度98％以上)；當(dāng)歸川芎飲片購(gòu)于天津中藥飲片廠(chǎng)；復(fù)方當(dāng)歸川芎注射液(本實(shí)驗(yàn)室自制，由當(dāng)歸川芎飲片經(jīng)一定工藝制備而成)，甲醇為色譜純，其余試劑均為分析純。
2.色譜條件色譜柱ODS C18色譜分析柱(4.6×200mm，5μm，迪馬公司)；流動(dòng)相A甲醇-HOAC(99.6∶0.4)，流動(dòng)相B水-HOAC(99.6∶0.4)；梯度洗脫，洗脫程序見(jiàn)表2；檢測(cè)波長(zhǎng)280nm；流速1.0ml/min；柱溫35℃；進(jìn)樣量20μl。
3.復(fù)方當(dāng)歸川芎注射指紋圖譜的測(cè)定3.1 注射液指紋圖譜的確立供試品溶液的制備精密吸取注射液1ml置于25ml棕色容量瓶中，甲醇稀釋定容至刻度，即得注射液標(biāo)準(zhǔn)溶液；參照物溶液的制備取藁本內(nèi)酯對(duì)照品適量，加甲醇制成適宜濃度的參照物溶液。
注射液指紋圖譜的測(cè)定精密吸取注射液供試品溶液及參照物溶液20μl，分別注入高效液相色譜儀，按照高效液相色譜法測(cè)定，以參照物的色譜峰相對(duì)保留時(shí)間和峰面積為1，計(jì)算各共有峰的相對(duì)保留時(shí)間和相對(duì)峰面積，即得到當(dāng)歸藥材標(biāo)準(zhǔn)指紋圖譜。
3.2 共有峰的確定通過(guò)10批注射液指紋圖譜的測(cè)定，比較其色譜圖，確定共有峰13個(gè)，以12號(hào)峰(藁本內(nèi)酯峰)為參照物超過(guò)總峰面積5％的共有峰為3號(hào)峰(阿魏酸，RT 0.218)、5號(hào)峰(RT 0.304)和12號(hào)峰(藁本內(nèi)酯，RT1.000)，其余均小于5％。10批注射液共有峰相對(duì)保留時(shí)間和相對(duì)峰面積統(tǒng)計(jì)結(jié)果見(jiàn)表7和表8。
表7 10批注射液指紋圖譜相對(duì)保留時(shí)間統(tǒng)計(jì)結(jié)果

表8 10批注射液指紋圖譜相對(duì)峰面積統(tǒng)計(jì)結(jié)果

該方法的精密度、重現(xiàn)性均符合指紋圖譜技術(shù)要求，樣品溶液在8小時(shí)內(nèi)穩(wěn)定。
上述指紋圖譜均可以用于控制中藥材及其制劑的質(zhì)量。
權(quán)利要求
1.一種當(dāng)歸、川芎中藥材飲片及其制劑標(biāo)準(zhǔn)指紋圖譜的建立方法，其特征在于當(dāng)歸、川芎中藥飲片經(jīng)甲醇或無(wú)水乙醇提取后稀釋至適當(dāng)濃度、制劑直接稀釋或先溶解再稀釋后直接采用高效液相色譜方法制備而得。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的當(dāng)歸、川芎中藥材飲片及其制劑標(biāo)準(zhǔn)指紋圖譜的建立方法，其特征在于當(dāng)歸、川芎飲片經(jīng)甲醇或無(wú)水乙醇提取后，過(guò)濾，續(xù)濾液稀釋后，直接采用高效液相色譜方法進(jìn)行檢測(cè)，所得標(biāo)準(zhǔn)指紋圖譜中含有阿魏酸為代表的水溶性部位和藁本內(nèi)酯為代表的揮發(fā)油部位兩部分。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的當(dāng)歸、川芎中藥材飲片及其制劑標(biāo)準(zhǔn)指紋圖譜的建立方法，其特征在于制劑經(jīng)過(guò)稀釋或先溶解再稀釋后可直接采用高效液相色譜方法檢測(cè)，得到標(biāo)準(zhǔn)指紋圖譜，其中含有以阿魏酸為代表的水溶性部位和以藁本內(nèi)酯為代表的揮發(fā)油部位兩部分。
4.如權(quán)利要求2所述的當(dāng)歸、川芎藥材標(biāo)準(zhǔn)指紋圖譜，其特征在于當(dāng)歸藥材標(biāo)準(zhǔn)指紋圖譜中含有的主要特征指紋峰有4號(hào)峰，阿魏酸、6號(hào)峰、14號(hào)峰、15號(hào)峰，藁本內(nèi)酯，4個(gè)峰；川芎藥材標(biāo)準(zhǔn)指紋圖譜中含有的主要特征指紋峰有4號(hào)峰，阿魏酸、6號(hào)峰、15號(hào)峰、16號(hào)峰，藁本內(nèi)酯、7號(hào)峰、8號(hào)峰、12號(hào)峰7個(gè)。
5.如權(quán)利要求3所述的當(dāng)歸、川芎中藥材制劑標(biāo)準(zhǔn)指紋圖譜，其特征在于標(biāo)準(zhǔn)指紋圖譜中含有的主要特征指紋峰有3號(hào)峰，阿魏酸、5號(hào)峰、6號(hào)峰、9號(hào)峰、12號(hào)峰，藁本內(nèi)酯，5個(gè)峰。
6.根據(jù)權(quán)利要求4所述當(dāng)歸、川芎藥材標(biāo)準(zhǔn)指紋圖譜，其特征在于當(dāng)歸藥材指紋圖譜中主要的特征指紋峰占總峰面積的百分比分別為4號(hào)峰3％～10％ 6號(hào)峰2％～10％14號(hào)峰7％～20％ 15號(hào)峰60％～75％川芎藥材指紋圖譜中主要的特征指紋峰占總峰面積的百分比分別為4號(hào)峰3％～10％ 6號(hào)峰15％～25％15號(hào)峰3％～15％16號(hào)峰35％～50％7號(hào)峰1％～7％ 8號(hào)峰1％～7％12號(hào)峰7％～17％。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的當(dāng)歸、川芎中藥材制劑標(biāo)準(zhǔn)指紋圖譜，其特征在于制劑中主要的特征指紋峰占總峰面積的百分比分別為3號(hào)峰3％～10％ 5號(hào)峰13％～25％6號(hào)峰45％～60％9號(hào)峰1％～7％ 12號(hào)峰2％～10％。
8.如權(quán)利要求1、3、5、7所述的制劑，其特征在于所述的制劑包括由當(dāng)歸或川芎?jiǎn)为?dú)制備而得，或含有此兩味中藥的復(fù)方采用常規(guī)工藝制備而成，劑型包括注射液、軟膠囊、片劑等劑型。
9.如權(quán)利要求4或5所述的當(dāng)歸、川芎中藥材制劑標(biāo)準(zhǔn)指紋圖譜，其特征在于將上述圖譜應(yīng)用于當(dāng)歸、川芎中藥材飲片及其制劑的質(zhì)量檢測(cè)中。
全文摘要
本發(fā)明涉及當(dāng)歸、川芎中藥材飲片及其由此二味中藥單獨(dú)或復(fù)方制備的制劑的指紋圖譜建立方法及其標(biāo)準(zhǔn)指紋圖譜。當(dāng)歸、川芎飲片經(jīng)甲醇或無(wú)水乙醇提取、制劑溶解或直接稀釋至適宜濃度后可直接采用高效液相色譜法檢測(cè)，記錄色譜圖，以藁本內(nèi)酯色譜峰為參照，計(jì)算各共有指紋峰的相對(duì)保留時(shí)間和相對(duì)峰面積，從而建立起標(biāo)準(zhǔn)指紋圖譜。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是同時(shí)測(cè)定當(dāng)歸、川芎藥材和制劑中的水溶性和揮發(fā)油兩個(gè)有效部位，較之于以前的單指標(biāo)檢測(cè)方法更為科學(xué)，而且方法簡(jiǎn)便、穩(wěn)定、精密度高、重現(xiàn)性好，對(duì)整體上把握當(dāng)歸、川芎藥材及其制劑的品種和質(zhì)量起到有益的幫助，將其作為當(dāng)歸、川芎質(zhì)量控制以及真?zhèn)舞b別的指標(biāo)之一。
文檔編號(hào)G01N30/06GK1707260SQ200510046400
公開(kāi)日2005年12月14日 申請(qǐng)日期2005年5月11日 優(yōu)先權(quán)日2005年5月11日
發(fā)明者崔福德, 馮麗莉, 胡杰 申請(qǐng)人:沈陽(yáng)藥科大學(xué)