專利名稱：微波等離子體炬全譜儀的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬一種原子發(fā)射光譜分析用多元素(多波長(zhǎng))同時(shí)檢測(cè)原子發(fā)射光譜的裝置背景技術(shù)當(dāng)前，在原子發(fā)射光譜領(lǐng)域所用的儀器中，主要有電感耦合等離子體光譜儀和順序掃描式微波等離子體炬光譜儀。商品化電感耦合等離子體光譜儀在經(jīng)歷了近30年的發(fā)展過(guò)程中，其技術(shù)已經(jīng)非常成熟。儀器類型也非常完善，包括順序掃描型、多通道型及全譜型等多種類型。然而，電感耦合等離子體光譜儀的購(gòu)置及運(yùn)轉(zhuǎn)、維護(hù)費(fèi)用都非常高昂。并不完全適合發(fā)展中國(guó)家、中小企業(yè)及高等院校使用。近年來(lái)商品化的微波等離子體炬光譜儀在一定程度上解決了電感耦合等離子體光譜儀費(fèi)用高昂的問(wèn)題。但是當(dāng)前的微波等離子體炬光譜儀采用的是掃描式驅(qū)動(dòng)機(jī)構(gòu)，儀器分析速度較慢，樣品消耗量較大。并且掃描結(jié)構(gòu)存在機(jī)械磨損問(wèn)題，長(zhǎng)期穩(wěn)定性并不理想。
跟本發(fā)明相近的現(xiàn)有技術(shù)是一份中國(guó)發(fā)明專利，名稱為“微波等離子體炬原子發(fā)射光譜儀”，公開(kāi)號(hào)CN1174991A，
公開(kāi)日1998年3月4日。該發(fā)明專利公開(kāi)的光譜儀的結(jié)構(gòu)包括微波功率源系統(tǒng)；樣品引入系統(tǒng)(溶液進(jìn)樣系統(tǒng))——含樣品、載氣源、霧化器、去溶單元；微波等離子體炬系統(tǒng)(等離子體光源)——供樣品和載氣引入的內(nèi)管、供工作氣引入的中管及供屏蔽氣引入的外管是依次同軸套裝的，微波傳輸線接頭的內(nèi)導(dǎo)體與中管短接，外導(dǎo)體與外管短接；分光系統(tǒng)——主要含單色儀，分光系統(tǒng)采用的是電機(jī)驅(qū)動(dòng)的光柵單色儀分光，儀器體積大、掃描速度慢，樣品消耗量較大；光譜信號(hào)檢測(cè)系統(tǒng)——主要含光電轉(zhuǎn)換器件。還可以包括計(jì)算機(jī)系統(tǒng)，用來(lái)控制溶液進(jìn)樣、去溶溫度、單色儀的步進(jìn)電機(jī)驅(qū)動(dòng)和光譜信號(hào)檢測(cè)等工作。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是，克服當(dāng)前商品化微波等離子體炬光譜儀所存在的如前所述的缺點(diǎn)及不足，采用模塊化設(shè)計(jì)，應(yīng)用紫外增強(qiáng)線性CCD陣列檢測(cè)器，實(shí)現(xiàn)了多元素、多波長(zhǎng)同時(shí)檢測(cè)，從根本上消除順序掃描式微波等離子體炬光譜儀存在的分析速度慢，樣品消耗量大的問(wèn)題；設(shè)計(jì)新的分光檢測(cè)系統(tǒng)，消除掃描結(jié)構(gòu)存在的機(jī)械磨損問(wèn)題，增加分析結(jié)果的可靠性。
本發(fā)明的微波等離子體炬全譜儀的結(jié)構(gòu)包括微波功率源系統(tǒng)；樣品引入系統(tǒng)——主要含樣品、載氣源、霧化器、去溶單元；微波等離子體炬系統(tǒng)——供樣品和載氣引入的內(nèi)管與去溶單元的硫酸池干燥器相接、供工作氣引入的中管與工作氣源相接、供屏蔽氣引入的外管與屏蔽氣源相接，內(nèi)管、中管、外管是依次同軸套裝的，一端與微波功率源連接的微波傳輸線接頭的內(nèi)導(dǎo)體與中管短接，外導(dǎo)體與外管短接；還可以包括計(jì)算機(jī)系統(tǒng)，計(jì)算機(jī)系統(tǒng)還聯(lián)結(jié)樣品引入系統(tǒng)控制樣品的輸入。跟背景技術(shù)不同的是，所說(shuō)的微波功率源系統(tǒng)為內(nèi)置式，使用水冷卻磁控管；在微波等離子體炬的炬焰處裝有光路系統(tǒng)，所說(shuō)的光路系統(tǒng)由安裝在炬焰一側(cè)的凹面反射鏡和炬焰另一側(cè)的光纖組成；光纖的另一端與分光檢測(cè)系統(tǒng)的光線入口相對(duì)，所說(shuō)的分光檢測(cè)系統(tǒng)按光傳播方向順序?yàn)楣饩€入口、光平行凹面鏡、光柵、光會(huì)聚凹面鏡和陣列檢測(cè)器；陣列檢測(cè)器實(shí)現(xiàn)光電轉(zhuǎn)換后的電信號(hào)輸入計(jì)算機(jī)系統(tǒng)。
分光檢測(cè)系統(tǒng)可以采用平象場(chǎng)光柵與紫外增強(qiáng)陣列檢測(cè)器相配合的設(shè)計(jì)方案。即，所說(shuō)的光柵是平象場(chǎng)光柵；所說(shuō)的陣列檢測(cè)器是紫外增強(qiáng)陣列檢測(cè)器。
分光檢測(cè)系統(tǒng)可以制作成分光檢測(cè)模塊的形式。所說(shuō)的分光檢測(cè)模塊由光平行凹面鏡、光柵、光會(huì)聚凹面鏡和陣列檢測(cè)器按各自位置固定安裝在一起構(gòu)成；每個(gè)分光檢測(cè)模塊選擇不同段的檢測(cè)波長(zhǎng)，從而形成一組系列波長(zhǎng)的分光檢測(cè)模塊。使用時(shí)，可以通過(guò)更換不同的分光檢測(cè)模塊，而實(shí)現(xiàn)不同波長(zhǎng)范圍光譜的檢測(cè)。分光檢測(cè)模塊既可采用凹面光柵與線性陣列檢測(cè)器配合，又可采用中階梯光柵與二維陣列檢測(cè)器配合。
樣品引入系統(tǒng)既可采用連續(xù)進(jìn)樣方式，又可采用流動(dòng)注射進(jìn)樣方式。采用流動(dòng)注射進(jìn)樣方式可以進(jìn)一步降低和消除基體干擾。其中的霧化器可采用同心霧化器、交叉霧化器、超聲霧化器等原子光譜分析常用霧化器。
微波等離子體炬系統(tǒng)可以采用1/4或3/4諧振波長(zhǎng)的具有氧屏蔽功能的等離子體炬管。
本發(fā)明的微波等離子體炬全譜儀由于微波功率源采用水冷內(nèi)置的形式，省去了風(fēng)扇，由于光路中使用光纖傳輸，使安裝比較隨意，因此體積小而緊湊，消耗微波功率低，增強(qiáng)了能量輸出的穩(wěn)定性。由于在光路系統(tǒng)部分增加了一個(gè)凹面反射鏡，增強(qiáng)了光線收集能力，以提高分析性能。由于采用模塊化設(shè)計(jì)，分光檢測(cè)系統(tǒng)無(wú)可動(dòng)部件，更換光譜范圍自由、方便，可實(shí)現(xiàn)多元素(多波長(zhǎng))同時(shí)檢測(cè)，提高了分析速度，節(jié)省了樣品消耗量，儀器購(gòu)置及運(yùn)轉(zhuǎn)、維護(hù)費(fèi)用低廉，消除了掃描結(jié)構(gòu)存在的機(jī)械磨損問(wèn)題，增加了分析結(jié)果的可靠性?？傊?，本發(fā)明從根本上解決了電感耦合等離子體光譜儀存在的購(gòu)置及運(yùn)轉(zhuǎn)、維護(hù)費(fèi)用高昂的問(wèn)題，也解決了順序掃描式微波等離子體炬光譜儀存在的分析速度慢，樣品消耗量大及機(jī)械磨損的問(wèn)題，具有較好的實(shí)用價(jià)值及市場(chǎng)應(yīng)用前景。


圖1是本發(fā)明的微波等離子體炬全譜儀的結(jié)構(gòu)框圖。
圖2是本發(fā)明的樣品引入系統(tǒng)示意圖。
圖3是本發(fā)明的分光檢測(cè)系統(tǒng)示意圖。
具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合附圖，說(shuō)明本發(fā)明的具體結(jié)構(gòu)及工作過(guò)程。
實(shí)施例1 本發(fā)明的微波等離子體炬全譜儀的整體結(jié)構(gòu)。
見(jiàn)圖1，本發(fā)明的整體結(jié)構(gòu)分為六部分，包括樣品引入系統(tǒng)1、微波功率源系統(tǒng)2、微波等離子體炬系統(tǒng)3、光路系統(tǒng)4、分光檢測(cè)系統(tǒng)5和計(jì)算機(jī)系統(tǒng)6。
載氣源21與樣品引入系統(tǒng)1的載氣入口接通；屏蔽氣源22與微波等離子體炬系統(tǒng)3的外管接通。微波功率源系統(tǒng)2的微波傳輸線接頭的內(nèi)導(dǎo)體和外導(dǎo)體分別與微波等離子體炬系統(tǒng)3的中管和外管短接。微波功率源系統(tǒng)2將微波能量耦合到等離子體炬系統(tǒng)3，載氣(通常為氬氣，也可以使用空氣或氦氣)在微波能量的作用下，被電離、激發(fā)形成等離子體。光路系統(tǒng)4的凹面鏡23和光纖24的一端分置于微波等離子體炬系統(tǒng)3的炬焰兩側(cè)。光纖24的另一端與分光檢測(cè)系統(tǒng)5的光線入口相對(duì)；分光檢測(cè)系統(tǒng)5采用模塊化設(shè)計(jì)，各部件固定安裝。計(jì)算機(jī)系統(tǒng)6含計(jì)算機(jī)控制25及顯示26、打印27等部分。計(jì)算機(jī)系統(tǒng)控制25還聯(lián)結(jié)樣品引入系統(tǒng)1控制樣品的輸入。
實(shí)施例2本發(fā)明的微波等離子體炬全譜儀的樣品引入系統(tǒng)。
本發(fā)明的樣品引入系統(tǒng)1于背景技術(shù)基本相同，在此通過(guò)附圖介紹一下，會(huì)有助于對(duì)本發(fā)明的理解。
圖2中，12為載氣入口，13為樣品溶液入口，樣品溶液在載氣(或者蠕動(dòng)泵的作用下被提升到霧化器7，經(jīng)過(guò)霧化器7后，樣品溶液形成樣品濕氣溶膠，濕氣溶膠在載氣的載帶下經(jīng)過(guò)霧室8，在這里大顆粒的氣溶膠因重力而沉積下來(lái)并通過(guò)排廢口14被排除到系統(tǒng)外，剩余小顆粒濕氣溶膠經(jīng)過(guò)加熱去溶管9，在這里被加熱到100攝氏度以上而使溶質(zhì)顆粒與溶劑分離，高溫氣溶膠通過(guò)冷凝管10，在這里溶劑的大部分被除掉，接下來(lái)剩余的氣溶膠經(jīng)過(guò)硫酸池干燥器11，在這里大部分剩余的溶劑(水)被吸收，最后干燥的氣溶膠由微波等離子體炬系統(tǒng)3的內(nèi)管引入到等離子體炬焰而被激發(fā)，樣品溶液中所含的各種元素發(fā)射出各自的特征譜線。圖2中，15為冷凝管10的進(jìn)水口，16為冷凝管10的出水口。
實(shí)施例3本發(fā)明的微波等離子體炬全譜儀的分光檢測(cè)系統(tǒng)。
見(jiàn)圖3，31為光線入口，與光纖24的一端對(duì)應(yīng)；32為光平行凹面鏡，將光纖24傳過(guò)來(lái)的光反射為平行光，再照射到光柵33上，光柵33可以是平象場(chǎng)光柵；在這里復(fù)合光被光柵33分光成按照波長(zhǎng)分布的單色光，經(jīng)光會(huì)聚凹面鏡34后投射到紫外增強(qiáng)線性CCD陣列檢測(cè)器44上，實(shí)現(xiàn)整個(gè)波長(zhǎng)范圍的光電轉(zhuǎn)換。轉(zhuǎn)換后的電信號(hào)由計(jì)算機(jī)控制的顯示及打印系統(tǒng)6顯示并打印，完成樣品溶液中多元素(多波長(zhǎng))的同時(shí)測(cè)量。
分光檢測(cè)模塊5是儀器的關(guān)鍵部分。本發(fā)明中采用的是一維線性陣列檢測(cè)器。此外，也可以用以中階梯光柵配合正交色散元件與二維面陣檢測(cè)器相結(jié)合的設(shè)計(jì)模塊來(lái)取代，實(shí)現(xiàn)光譜的二維檢測(cè)。儀器可以通過(guò)更換不同的分光檢測(cè)模塊，而實(shí)現(xiàn)不同波長(zhǎng)范圍光譜的檢測(cè)。
權(quán)利要求
1.一種微波等離子體炬全譜儀，其結(jié)構(gòu)包括微波功率源系統(tǒng)(2)；樣品引入系統(tǒng)(1)；微波等離子體炬系統(tǒng)(3)由依次同軸套裝的內(nèi)管、中管、外管構(gòu)成，計(jì)算機(jī)系統(tǒng)(6)，計(jì)算機(jī)系統(tǒng)(6)聯(lián)結(jié)樣品引入系統(tǒng)(1)控制樣品的輸入；其特征是，所說(shuō)的微波功率源系統(tǒng)(2)為內(nèi)置式，使用水冷卻磁控管；在微波等離子體炬系統(tǒng)(3)的炬焰處裝有光路系統(tǒng)(4)，所說(shuō)的光路系統(tǒng)(4)有安裝在炬焰一側(cè)的凹面反射鏡(23)和炬焰另一側(cè)的光纖(24)組成；光纖(24)的另一端與分光檢測(cè)系統(tǒng)(5)的光線入口(31)相對(duì)；所說(shuō)的分光檢測(cè)系統(tǒng)(5)按光傳播方向順序?yàn)楣饩€入口(31)、光平行凹面鏡(32)、光柵(33)、光會(huì)聚凹面鏡(34)和陣列檢測(cè)器(35)；陣列檢測(cè)器(35)實(shí)現(xiàn)光電轉(zhuǎn)換后的電信號(hào)輸入計(jì)算機(jī)系統(tǒng)(6)。
2.按照權(quán)利要求1所述的微波等離子體炬全譜儀，其特征是，分光檢測(cè)系統(tǒng)(5)采用平象場(chǎng)光柵與紫外增強(qiáng)陣列檢測(cè)器相配合，即所說(shuō)的光柵(33)是平象場(chǎng)光柵；所說(shuō)的陣列檢測(cè)器(35)是紫外增強(qiáng)陣列檢測(cè)器；分光檢測(cè)系統(tǒng)(5)制作成分光檢測(cè)模塊的形式，所說(shuō)的分光檢測(cè)模塊由光平行凹面鏡(32)、光柵(33)、光會(huì)聚凹面鏡(34)和陣列檢測(cè)器(35)按各自位置固定安裝在一起構(gòu)成，每個(gè)分光檢測(cè)模塊選擇不同段的檢測(cè)波長(zhǎng)。
3.按照權(quán)利要求1或2所述的微波等離子體炬全譜儀，其特征是，分光檢測(cè)模塊采用凹面光柵與線性陣列檢測(cè)器配合或者采用中階梯光柵與二維陣列檢測(cè)器配合。
全文摘要
本發(fā)明的微波等離子體炬全譜儀屬原子發(fā)射光譜分析用多波長(zhǎng)同時(shí)檢測(cè)的光譜裝置。其結(jié)構(gòu)有微波功率源系統(tǒng)2，樣品引入系統(tǒng)1，微波等離子體炬系統(tǒng)3，光路系統(tǒng)4，分光檢測(cè)系統(tǒng)5，計(jì)算機(jī)系統(tǒng)6。微波功率源系統(tǒng)2設(shè)計(jì)為內(nèi)置水冷式；光路系統(tǒng)4由凹面反射鏡23和光纖24組成；分光檢測(cè)系統(tǒng)5采用平象場(chǎng)光柵與紫外增強(qiáng)陣列檢測(cè)器相配合，制作成分光檢測(cè)模塊的形式。本發(fā)明體積小，微波穩(wěn)定功率低，更換光譜范圍自由、方便，可進(jìn)行多元素(多波長(zhǎng))同時(shí)檢測(cè)，分析速度快，樣品消耗量少，并可提高測(cè)量結(jié)果的可靠性，儀器購(gòu)置及運(yùn)轉(zhuǎn)、維護(hù)費(fèi)用低廉。具有較好的實(shí)用價(jià)值及應(yīng)用前景。
文檔編號(hào)G01N21/71GK1474176SQ0312767
公開(kāi)日2004年2月11日 申請(qǐng)日期2003年8月8日 優(yōu)先權(quán)日2003年8月8日
發(fā)明者金欽漢, 曹彥波, 郇延富, 馮國(guó)棟, 費(fèi)強(qiáng), 姜杰, 汪淑華, 王興華 申請(qǐng)人:吉林大學(xué)