一種高純砷烷的鋼瓶充裝裝置和方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種高純砷烷的鋼瓶充裝系統(tǒng)，屬于電子特種氣體相關(guān)技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]砷烷(AsH3)是一種非常重要的電子氣體，作為η型摻雜劑，在外延和離子注入工藝中起著十分關(guān)鍵的作用。同時(shí)砷烷也是合成化合物半導(dǎo)體砷化鎵(GaAs)、磷砷化鎵(GaAsP)的重要原料。化合物半導(dǎo)體廣泛應(yīng)用于發(fā)光二極管(LED)和高效太陽(yáng)能電池的制造。
[0003]砷烷(AsH3)合成不能通過(guò)簡(jiǎn)單的單質(zhì)反應(yīng)來(lái)實(shí)現(xiàn)，通常是使用金屬砷化物水解來(lái)制備。其產(chǎn)率取決于砷化物中金屬元素的性質(zhì)和采用何種分解劑。通常產(chǎn)率在14%-86%之間。
[0004]目前應(yīng)用于電子行業(yè)的砷烷的純度都在6N(99.9999% )左右，主要由國(guó)外兩家跨國(guó)公司生產(chǎn)和銷(xiāo)售。我國(guó)由于技術(shù)原因只能生產(chǎn)3N-4N左右純度的砷烷，而且產(chǎn)量很小，因此國(guó)內(nèi)根本沒(méi)有高純砷烷的充裝系統(tǒng)。由于高純砷烷可用于軍工產(chǎn)品的制造，國(guó)外對(duì)其出口采取了嚴(yán)格的許可證和“客戶(hù)資格認(rèn)證”制度。因此，國(guó)內(nèi)高純砷烷長(zhǎng)期處于供不應(yīng)求的局面。電子特種材料被視為高科技發(fā)展的戰(zhàn)略物資。沒(méi)有電子特種材料技術(shù)，就無(wú)從談起高科技產(chǎn)業(yè)的持續(xù)發(fā)展。所以中國(guó)的電子特種材料國(guó)產(chǎn)化是迫在眉睫，意義重大。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種將高純砷烷充裝至潔凈鋼瓶?jī)?nèi)而不影響其純度的裝置和方法。
[0006]為了解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明提供了一種高純砷烷的鋼瓶充裝裝置，其特征在于，包括第一管路，第一管路的一端用于與源氣鋼瓶連接，第一管路的另一端連接冷卻盤(pán)管的上端，冷卻盤(pán)管置于冷卻罐中，冷卻盤(pán)管的下端連接第二管路的一端，第二管路的另一端用于與待充裝鋼瓶連接，第一管路、冷卻盤(pán)管和第二管路構(gòu)成主管路，第二管路連接一個(gè)支管路，所述的支管路連接冷阱收集鋼瓶和真空泵，所述的支管路還連接高純氦氣源和尾氣排放口。
[0007]進(jìn)一步地，所述的待充裝鋼瓶設(shè)于鋼瓶稱(chēng)上。
[0008]進(jìn)一步地，所述的冷卻盤(pán)管為不銹鋼材質(zhì)，其內(nèi)壁經(jīng)過(guò)電解拋光處理。
[0009]進(jìn)一步地，所述的冷阱收集鋼瓶浸泡在制冷劑內(nèi)。
[0010]更進(jìn)一步地，所述的制冷劑為液氮。
[0011]本發(fā)明還提供了一種高純砷烷的鋼瓶充裝方法，其特征在于，使用上述的高純砷烷的鋼瓶充裝裝置，包括:
[0012]步驟1:在保證有6N高純氦氣正壓吹掃的情況下，將源氣鋼瓶頂部的鋼瓶閥的液相出口通過(guò)相應(yīng)的鋼瓶接頭與第一管路連接，將待充裝鋼瓶的鋼瓶閥的入口與第二管路連接；
[0013]步驟2:使用6N高純氦氣對(duì)主管路和支管路進(jìn)行置換，然后使用真空泵對(duì)主管路和支管路進(jìn)行抽真空；
[0014]步驟3:在冷卻罐內(nèi)加入制冷液；
[0015]步驟4:打開(kāi)源氣鋼瓶和待充裝鋼瓶的鋼瓶閥，向待充裝鋼瓶?jī)?nèi)充入砷烷液體；
[0016]步驟5:待鋼瓶秤上顯示的重量與設(shè)定的重量一致時(shí)，關(guān)閉源氣鋼瓶和待充裝鋼瓶的閥門(mén)，移開(kāi)冷卻罐，打開(kāi)冷阱收集鋼瓶的鋼瓶閥，將主管路和支管路內(nèi)的砷烷進(jìn)行回收，以便重復(fù)利用；
[0017]步驟6:向主管路和支管路內(nèi)充入6N高純氦氣進(jìn)行置換后，將源氣鋼瓶、待充裝鋼瓶和冷阱收集鋼瓶拆下，至此6N高純砷烷的鋼瓶充裝完畢。
[0018]進(jìn)一步地，所述的制冷液包括干冰與檸檬油、乙二醇和異丙醇中至少一種的混合物。
[0019]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是:
[0020]1、本發(fā)明采用液態(tài)充裝，同時(shí)在充裝過(guò)程中利用6N高純氦氣對(duì)充裝系統(tǒng)進(jìn)行置換，保持充裝系統(tǒng)潔凈，管線(xiàn)和鋼瓶等均不會(huì)影響到砷烷的質(zhì)量。
[0021]2、由于神燒具有劇毒性，處理神燒尾氣有一定的危險(xiǎn)性，而且尚純神燒價(jià)值很尚，本發(fā)明方法將充裝完后系統(tǒng)內(nèi)殘余的砷烷氣體進(jìn)行回收利用，很好地減少了含砷氣體的排放和達(dá)到了循環(huán)經(jīng)濟(jì)的目的。
【附圖說(shuō)明】
[0022]圖1為尚純神燒的鋼瓶充裝裝置結(jié)構(gòu)不意圖。
【具體實(shí)施方式】
[0023]為使本發(fā)明更明顯易懂，茲以?xún)?yōu)選實(shí)施例，并配合附圖作詳細(xì)說(shuō)明如下。
[0024]實(shí)施例1
[0025]如圖1所示，為高純砷烷的鋼瓶充裝裝置結(jié)構(gòu)示意圖，所述的高純砷烷的鋼瓶充裝裝置包括第一管路7，第一管路7的一端用于與源氣鋼瓶I連接，第一管路7的另一端連接冷卻盤(pán)管的上端，冷卻盤(pán)管置于冷卻罐2中，冷卻盤(pán)管的下端連接第二管路8的一端，第二管路8的另一端用于與待充裝鋼瓶3連接，第一管路7、冷卻盤(pán)管和第二管路8構(gòu)成主管路，第二管路8連接一個(gè)支管路9，所述的支管路9連接冷阱收集鋼瓶5和真空泵4，所述的支管路9還連接高純氦氣源和尾氣排放口。所述的待充裝鋼瓶3設(shè)于鋼瓶稱(chēng)6上。所述的冷卻盤(pán)管為不銹鋼材質(zhì)，其內(nèi)壁經(jīng)過(guò)電解拋光處理。所述的冷阱收集鋼瓶5浸泡在液氮內(nèi)。
[0026]一種高純砷烷的鋼瓶充裝方法，使用上述的高純砷烷的鋼瓶充裝裝置，具體步驟為:
[0027]步驟S1:在保證有6N高純氦氣正壓吹掃的情況下，將源氣鋼瓶I頂部的鋼瓶閥的液相出口通過(guò)相應(yīng)的鋼瓶接頭與第一管路7連接，將待充裝鋼瓶3的鋼瓶閥的入口與第二管路8連接；高純氦氣正壓吹掃下接鋼瓶接頭是為了防止空氣中的雜質(zhì)污染整個(gè)充裝系統(tǒng)；
[0028]步驟S2:使用6N高純氦氣對(duì)主管路和支管路9進(jìn)行置換，確保管路不受污染，然后使用真空泵4對(duì)主管路和支管路9進(jìn)行抽真空；
[0029]步驟S3:在冷卻罐2內(nèi)加入2kg檸檬油和1kg干冰；
[0030]步驟S4:打開(kāi)源氣鋼瓶I和待充裝鋼瓶2的鋼瓶閥，靠源氣鋼瓶I內(nèi)的氣體自身壓力將砷烷液體壓入待充裝鋼瓶2內(nèi)；
[0031 ] 步驟S5:預(yù)先在鋼瓶秤6上設(shè)定本次充裝重量為5kg，待鋼瓶秤6上顯示的重量與設(shè)定的重量一致時(shí)，關(guān)閉源氣鋼瓶I和待充裝鋼瓶2的鋼瓶閥，移開(kāi)冷卻罐2，打開(kāi)冷阱收集鋼瓶5的鋼瓶閥，將主管路和支管路9內(nèi)的砷烷進(jìn)行回收，以便重復(fù)利用；
[0032]步驟S6:向主管路和支管路9內(nèi)充入6N高純氦氣進(jìn)行置換后，將源氣鋼瓶1、待充裝鋼瓶2和冷阱收集鋼瓶5拆下，至此6N高純砷烷的鋼瓶充裝完畢。
[0033]利用氣相色譜儀和水分儀對(duì)待充裝鋼瓶2中的砷烷進(jìn)行檢測(cè)，其純度為99.9999%,具體數(shù)據(jù)如下:主要雜質(zhì)含量:H20 < 10ppb ；02 < 50ppb ；N2 < 50ppb ；CO
<50ppb ；C02 < 25ppb ；PH3 < 10ppb。
[0034]實(shí)施例2
[0035]如圖1所示，為高純砷烷的鋼瓶充裝裝置結(jié)構(gòu)示意圖，所述的高純砷烷的鋼瓶充裝裝置包括第一管路7，第一管路7的一端用于與源氣鋼瓶I連接，第一管路7的另一端連接冷卻盤(pán)管的上端，冷卻盤(pán)管置于冷卻罐2中，冷卻盤(pán)管的下端連接第二管路8的一端，第二管路8的另一端用于與待充裝鋼瓶3連接，第一管路7、冷卻盤(pán)管和第二管路8構(gòu)成主管路，第二管路8連接一個(gè)支管路9，所述的支管路9連接冷阱收集鋼瓶5和真空泵4，所述的支管路9還連接高純氦氣源和尾氣排放口。所述的待充裝鋼瓶3設(shè)于鋼瓶稱(chēng)6上。所述的冷卻盤(pán)管為不銹鋼材質(zhì)，其內(nèi)壁經(jīng)過(guò)電解拋光處理。所述的冷阱收集鋼瓶5浸泡在液氮內(nèi)。
[0036]一種