本發(fā)明屬于金相電解拋光腐蝕技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種鎳基合金金相組織的電解拋光腐蝕劑及其使用方法。

背景技術(shù)：

鎳基耐蝕合金是在核電設(shè)備中運用極為廣泛的材料，尤其是焊接材料。鎳基耐蝕合金由于具有足夠的鎳含量和大量的鉻含量，使該類合金具有良好的耐硝酸、有機酸腐蝕性。在氧化和非氧化性的鹽中亦有良好的耐腐蝕能力。在水性腐蝕環(huán)境中具有良好的抗應(yīng)力腐蝕開裂的性能。

由于鎳基耐蝕合金良好的耐蝕性，采用一般的化學(xué)腐蝕溶劑，根本無法將其金相組織顯現(xiàn)出來。而且由于鎳基耐蝕合金其物理特性，其材料塑性變形抗力大，對金相打磨拋光造成一定的難度，尤其是對傳統(tǒng)的手工機械拋光，需要有經(jīng)驗的技術(shù)人員才能處理好。

現(xiàn)有技術(shù)的腐蝕及電解拋光方式，是采用王水或是高氯酸等腐蝕性強、危險性大的腐蝕劑，對實驗過程中的實驗人員人身安全及健康會造成傷害；另外此類腐蝕劑極易揮發(fā)，不易保存，例如高氯酸還容易脫水發(fā)生爆炸，在使用和保存中須冷卻措施。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是提供一種配方簡單、使用安全的適用于鎳基耐蝕合金金相組織的電解拋光腐蝕劑，其大大降低了對實驗人員的健康損害；不易揮發(fā)，可長期保存并能重復(fù)使用；使用不同的電流強度可以達到拋光和顯現(xiàn)組織的效果, 省去了機械拋光的過程，做到拋光腐蝕一體化。

為達到上述目的，本發(fā)明提供了一種鎳基合金金相組織的電解拋光腐蝕劑，該拋光腐蝕劑包含以下以體積份數(shù)計的原料：硫酸30~40份，磷酸120~150份，去離子水30~40份，硝酸 5~10份，甘油50~80份。

所述的硫酸的質(zhì)量分數(shù)濃度為95%~98%。

所述的磷酸的質(zhì)量分數(shù)濃度為85%以上。

所述的硝酸的質(zhì)量分數(shù)濃度為63%~65%。

所述的甘油中的丙三醇的質(zhì)量分數(shù)含量大于99%。

本發(fā)明還提供了一種上述的鎳基合金金相組織的電解拋光腐蝕劑的使用方法，該方法包含以下步驟：

步驟1，將待腐蝕鎳基耐蝕合金樣品經(jīng)由粗到細不同規(guī)格的水磨砂紙依次打磨；

步驟2，以所述的電解拋光腐蝕劑作為電解液，步驟1打磨后的待腐蝕鎳基耐蝕合金樣品作為陽極，不銹鋼材料為陰極，采用第一電流密度電解拋光；

步驟3，將步驟2處理后的鎳基耐蝕合金樣品洗凈，干燥；

步驟4，以所述的電解拋光腐蝕劑作為電解液，步驟3干燥后的鎳基耐蝕合金樣品作為陽極，不銹鋼材料為陰極，采用第二電流密度電解拋光；

步驟5，將步驟4處理后的鎳基耐蝕合金樣品洗凈，干燥，使得鎳基耐蝕合金樣品的金相組織顯現(xiàn)出來；

其中，第一電流密度大于第二電流密度。

優(yōu)選地，步驟1中，不同規(guī)格的水磨砂紙包含150#、300#、600#、1000#及1500#中的任意兩種以上。

優(yōu)選地，步驟2中，第一電流密度為1.5~2.5A/cm²，電解拋光時間20~30s。

優(yōu)選地，步驟3中，洗凈步驟包含：先用水沖洗，并在沖洗過程中，用帶水的脫脂棉擦去樣品表面的腐蝕殘留薄膜，再用無水乙醇沖洗干凈，吹干。

優(yōu)選地，步驟4中，第二電流密度為0.2~0.5A /cm²，電解腐蝕時間2~8s。

優(yōu)選地，步驟5中，洗凈步驟為先用水沖洗，再采用無水乙醇沖洗，吹干。

本發(fā)明中的電解拋光腐蝕劑中，磷酸是電解拋光腐蝕液中的主要成分，磷酸和磷酸鹽的黏滯性都比較大，通電后有利于微觀凸起處金屬的優(yōu)先溶解，對金屬的腐蝕性比較小，對獲得平整光亮的表面起重要的作用。硫酸可提高電解液的導(dǎo)電率，改善分散能力，減輕對鎳基材料的腐蝕，提高試樣的光潔度和減少粗糙度。硝酸是一種具有強氧化性、腐蝕性的強酸，在通電后其作為氧化劑可將鎳基合金表面予以溶解，因晶粒上原子排列不規(guī)則，具有較高的自由能，可以在腐蝕的時候顯現(xiàn)出晶界。甘油作為緩腐劑，可在鎳基金屬表面形成一層薄膜，改善金屬表面的電層結(jié)構(gòu)，有效地減緩腐蝕的速度,并減少出現(xiàn)點蝕的出現(xiàn)。大電流的情況下（第一電流），磷酸和硫酸的作用比較明顯，掩蓋了硝酸的腐蝕作用，起到了電解拋光的效果。小電流的情況下（第二電流），硝酸的腐蝕作用大于了磷酸和硫酸拋光的作用，起到了電解腐蝕的效果。

本發(fā)明的電解腐蝕劑其水溶液在室溫下性質(zhì)穩(wěn)定，不易揮發(fā)，無刺激性氣味，不通電的情況下對鎳基耐蝕材料不會用拋光腐蝕的作用。只要控制好電流大小和時間長短可以達到理想的拋光和腐蝕顯現(xiàn)金相組織的效果。

本發(fā)明的有益效果：本發(fā)明的電解腐蝕劑配方簡單，大大降低了對實驗人員的健康損害；不易揮發(fā)，可長期保存并能重復(fù)使用；使用不同的電流強度可以達到拋光和顯現(xiàn)組織的效果, 省去了機械拋光的過程，實現(xiàn)了拋光腐蝕一體化。

附圖說明

圖1是采用實施例1制備的電解拋光腐蝕劑電解拋光腐蝕得到的Inconel 690耐蝕合金的金相組織放大100倍的示意圖。

圖2是采用實施例2制備的電解拋光腐蝕劑電解拋光腐蝕得到的Inconel 690耐蝕合金的金相組織放大100倍的示意圖。

圖3是采用實施例3制備的電解拋光腐蝕劑電解拋光腐蝕得到的Inconel 600耐蝕合金的金相組織放大100倍的示意圖。

具體實施方式

以下結(jié)合附圖通過具體實施例對本發(fā)明作進一步的描述，這些實施例僅用于說明本發(fā)明，并不是對本發(fā)明保護范圍的限制。

實施例1

1）制備電解拋光腐蝕劑：移取磷酸120ml，去離子水30ml，硫酸30ml，硝酸5ml，甘油50g，室溫下依次將磷酸、去離子水、硫酸、硝酸、甘油倒入玻璃器中；

2）將待腐蝕鎳基耐蝕合金Inconel 690依次經(jīng)150#、300#、600#、1000#及1500#規(guī)格的水磨砂紙打磨；

3）將步驟1）配制的電解拋光腐蝕劑倒入電解腐蝕儀中，電解腐蝕儀的陰極材料采用316不銹鋼，將已打磨好的鎳基耐蝕合金Inconel 690作為陽極，電解拋光的電流密度為1.5A/cm²，時間20s；

4）將試樣樣品從拋光腐蝕劑中取出，用水沖洗，并在沖洗過程中，用帶水的脫脂棉擦去樣品表面的腐蝕殘留薄膜，再用無水乙醇沖洗干凈風干（優(yōu)選電吹風吹干）；

5）再將步驟4）風干后的試樣樣品作為陽極，放入原先配制好的腐蝕劑的電解腐蝕儀中，電解腐蝕儀的陰極材料采用316不銹鋼，電解拋光的電流密度為0.5A/cm²，時間2s；

6）將試樣樣品從拋光腐蝕劑中取出，用無水乙醇沖洗干凈風干（優(yōu)選電吹風吹干）。利用光學(xué)金相顯微鏡觀察腐蝕表面，金相組織如圖1，可見，鎳基耐蝕合金的金相組織清晰地顯現(xiàn)出來。

實施例2

1）制備電解拋光腐蝕劑：移取磷酸150ml，去離子水40ml，硫酸40ml，硝酸10ml，甘油80g，室溫下依次將磷酸、去離子水、硫酸、硝酸、甘油倒入玻璃器中；

2）將帶腐蝕鎳基耐蝕合金Inconel 690經(jīng)150#，300#，600#，1000#，1500#的水磨砂紙打磨；

3）將步驟1）配制的電解拋光腐蝕劑倒入電解腐蝕儀中，電解腐蝕儀的陰極材料采用316不銹鋼，將已打磨好的鎳基耐蝕合金Inconel 690作為陽極，電解拋光的電流密度為2.5A/cm²，時間30s；

4）將試樣樣品從拋光腐蝕劑中取出，用水沖洗，并在沖洗過程中，用帶水的脫脂棉擦去樣品表面的腐蝕殘留薄膜，再用無水乙醇沖洗干凈風干；

5）再將試樣樣品作為陽極，放入原先配制好的腐蝕劑的電解腐蝕儀中，電解腐蝕儀的陰極材料采用316不銹鋼，電解拋光的電流密度為0.2A/cm²，時間8s；

6）將試樣樣品從拋光腐蝕劑中取出，用無水乙醇沖洗干凈風干。利用光學(xué)金相顯微鏡觀察腐蝕表面，金相組織如圖2所示，可見，鎳基耐蝕合金的金相組織清晰地顯現(xiàn)出來。

實施例3

1）制備電解拋光腐蝕劑：移取磷酸130ml，去離子水35ml，硫酸35ml，硝酸8ml，甘油70g，室溫下依次將磷酸、去離子水、硫酸、硝酸、甘油倒入玻璃器中；

2）將帶腐蝕鎳基耐蝕合金Inconel 600經(jīng)150#，300#，600#，1000#，1500#的水磨砂紙打磨；

3）將步驟1）配制的電解拋光腐蝕劑倒入電解腐蝕儀中，電解腐蝕儀的陰極材料采用316不銹鋼，將已打磨好的鎳基耐蝕合金Inconel 600作為陽極，電解拋光的電流密度為2.0A/cm²，時間25s；

4）將試樣樣品從拋光腐蝕劑中取出，用水沖洗，并在沖洗過程中，用帶水的脫脂棉擦去樣品表面的腐蝕殘留薄膜，再用無水乙醇沖洗干凈風干；

5）再將試樣樣品作為陽極，放入原先配制好的腐蝕劑的電解腐蝕儀中，電解腐蝕儀的陰極材料采用316不銹鋼，電解拋光的電流密度為1.5A，時間6s；

6）將試樣樣品從拋光腐蝕劑中取出，用無水乙醇沖洗干凈風干。利用光學(xué)金相顯微鏡觀察腐蝕表面，金相組織如圖3所示，可見，鎳基耐蝕合金的金相組織清晰地顯現(xiàn)出來。

綜上所述，本發(fā)明提供的拋光腐蝕劑無需機械拋光，省去了機械拋光的過程，使用不同的電流強度可以達到拋光和顯現(xiàn)組織的效果,做到拋光腐蝕一體化，操作簡便，且，該拋光腐蝕劑配方簡單，不易揮發(fā)，可長期保存并能重復(fù)使用，不但降低了成本，還大大降低了對實驗人員的健康損害。

盡管本發(fā)明的內(nèi)容已經(jīng)通過上述優(yōu)選實施例作了詳細介紹，但應(yīng)當認識到上述的描述不應(yīng)被認為是對本發(fā)明的限制。在本領(lǐng)域技術(shù)人員閱讀了上述內(nèi)容后，對于本發(fā)明的多種修改和替代都將是顯而易見的。因此，本發(fā)明的保護范圍應(yīng)由所附的權(quán)利要求來限定。