專利名稱：一種離子液體體系中電沉積鋰銅合金的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種電沉積鋰銅合金的方法。
背景技術(shù)：
目前，鋰銅合金的研究主要用于兩大領(lǐng)域，一類是添加高含量鋰的鋰銅合金，主要 利用鋰對(duì)中子的屏蔽效應(yīng)，用作核反應(yīng)堆的屏蔽材料，另一類則是添加微量鋰的鋰銅合金， 主要用作高導(dǎo)、高強(qiáng)、高耐磨合金。日、美、蘇三國(guó)都在研究鋰銅合金，其中鋰的質(zhì)量分?jǐn)?shù)在 0.01% 1.3%之間，該合金主要應(yīng)用在銅導(dǎo)線、焊銅的焊絲、電焊用電極、有滅弧效應(yīng)的觸 頭材料等方面。有報(bào)道表明， 鋰銅合金可在聚變反應(yīng)器中得到很好的應(yīng)用；銅基超導(dǎo)合金中 添加少量鋰和其它元素后，能夠獲得超導(dǎo)性能更好，加工性能優(yōu)越的材料。由此可見，鋰銅 合金具有極為廣闊的應(yīng)用前景。目前，鋰銅合金的制備大多通過熔煉方式來獲得。但是由于銅、鋰密度相差極大 (前者為8. 9g/cm3，后者僅為0. 534g/cm3)，在熔煉、澆鑄過程中難以將密度懸殊如此大的兩 種金屬熔煉成宏觀分布較為均勻的合金，因而，熔煉法不易得到化學(xué)成分均勻一致的銅鋰 合金。由于鋰的化學(xué)活性較大，在高溫下能與許多物質(zhì)反應(yīng)，把鋰加入到銅液中要避免氧 化、氮化是熔煉法的一個(gè)難點(diǎn)，并且鋰還會(huì)與澆注模和坩堝等材料發(fā)生反應(yīng)，因而熔煉法在 制備鋰銅合金時(shí)容易引入雜質(zhì)。另外，在熔煉過程中鋰的損耗難以確定，因而采用熔煉法難 以獲得鋰含量較穩(wěn)定的銅鋰合金。而采用電沉積的方法制備鋰銅合金恰好可以克服熔煉法 的上述缺點(diǎn)。眾所周知，金屬鋰非?；顫姡軌蚺c水發(fā)生劇烈的反應(yīng)，因此，在水溶液中無(wú)法進(jìn) 行鋰的電沉積。采用有機(jī)電解液和離子液體電解液電沉積金屬鋰，目前已有報(bào)道。但以離 子液體為電解液電沉積電極電勢(shì)相差較大的鋰與銅的合金，目前還未見報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是為了解決現(xiàn)有熔煉法制備鋰銅合金中鋰元素含量不易控制，能耗 大的問題，本發(fā)明提供了一種離子液體體系中電沉積鋰銅合金的方法。本發(fā)明一種離子液體體系中電沉積鋰銅合金的方法是通過以下步驟實(shí)現(xiàn)的一、 將LiBF4、Cu(BF4)2和添加劑依次加入離子液體1- 丁基3-甲基咪唑四氟硼酸鹽(BMIMBF4) 中，攪拌溶解得電解液，其中LiBF4的濃度為40 160g/L，Cu(BF4)2的濃度為100 200g/ L、添加劑占電解液總質(zhì)量的0. 5% 2%，所述的添加劑為丁炔二醇；二、對(duì)陰極材料進(jìn)行 電沉積前處理后，將陰極材料和陽(yáng)極材料同時(shí)浸入電解液中，采用恒電流方式進(jìn)行電沉積 10 120min，即在陰極材料表面得到鋰銅合金；其中，步驟二中控制電流密度為5 IOA/ Hl2,陰極材料為銅、鎳、鈦或者不銹鋼等，陽(yáng)極材料為銅、鉬或者石墨等，保持電解液溫度在 20 50°C ；步驟一和步驟二均在充滿惰性氣體的手套箱中進(jìn)行。本發(fā)明中陰極材料和陽(yáng)極材料不限于以上列舉的材料，凡是現(xiàn)有電沉積技術(shù)領(lǐng)域 可用來作為陰極材料的材料均可用于本發(fā)明，本領(lǐng)域常用的惰性陽(yáng)極材料亦可用于本發(fā)明。本發(fā)明的方法簡(jiǎn)單，工藝簡(jiǎn)練，設(shè)備簡(jiǎn)單，制備的環(huán)境條件要求低，能耗低。同時(shí)實(shí)現(xiàn)了具有大的電極電勢(shì)差的鋰和銅的共沉積，并且電沉積得到的鋰銅合金鍍層均勻、具 有金屬光澤，厚度為1 10 μ m ；本發(fā)明通過調(diào)整電解液組成濃度和各項(xiàng)電沉積工藝參數(shù)即 可調(diào)整鋰銅合金中金屬鋰的含量，金屬鋰含量可控，鋰銅合金中鋰的原子質(zhì)量百分含量為 % 40%。本發(fā)明采用離子液體作為溶劑，得到無(wú)水電解液體系，避免了因金屬鋰與水發(fā)生 劇烈反應(yīng)而無(wú)法在水溶液中實(shí)現(xiàn)金屬鋰電沉積的弊端。在298. 15Κ、水溶液條件下，銅的標(biāo)準(zhǔn)電極電勢(shì)為0. 337V，鋰的標(biāo)準(zhǔn)電極電勢(shì) 為-3. 045V。兩者電勢(shì)差為3. 382V，在現(xiàn)有本領(lǐng)域技術(shù)人員的公知常識(shí)下“電鍍共沉積兩種 金屬的條件之一是共沉積的兩種金屬的電極電勢(shì)相近或相等”，鋰和銅的沉積是無(wú)法實(shí)現(xiàn) 的，而本發(fā)明跳出現(xiàn)有本領(lǐng)域的一貫研究手段，在離子液體體系中實(shí)現(xiàn)了鋰和銅的共沉積， 得到了鋰銅合金鍍層。本發(fā)明采用的室溫離子液體，對(duì)大多數(shù)無(wú)機(jī)物和有機(jī)物具有良好的溶解性，同時(shí) 它還具有很寬的電化學(xué)窗口、優(yōu)良的導(dǎo)電性、幾乎沒有蒸汽壓、較高的熱穩(wěn)定性等優(yōu)點(diǎn)。因 此，離子液體作為新一代的綠色溶劑正日益受到人們的廣泛重視。對(duì)電沉積金屬而言，由于離子液體具有很寬的電化學(xué)窗口，這樣就使得兩種電極 電勢(shì)相差較大的金屬在離子液體中共沉積成為可能，因此，在離子液體電解液中實(shí)現(xiàn)了鋰 銅合金的電沉積。本發(fā)明得到鋰銅合金可應(yīng)用于鋰離子電池負(fù)極材料。


圖1是具體實(shí)施方式
十八中鋰銅合金的SEM微觀形貌圖；圖2是具體實(shí)施方式
十八中對(duì)比實(shí)驗(yàn)得到的鋰銅合金的SEM微觀形貌圖。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明技術(shù)方案不局限于以下所列舉具體實(shí)施方式
，還包括各具體實(shí)施方式
間的 任意組合。
具體實(shí)施方式
一本實(shí)施方式離子液體體系中電沉積鋰銅合金的方法是通過以下 步驟實(shí)現(xiàn)的一、將LiBF4、Cu(BF4)2和添加劑依次加入離子液體1-丁基3-甲基咪唑四氟硼 酸鹽(BMIMBF4)中，攪拌溶解得電解液，其中LiBF4的濃度為40 160g/L，Cu(BF4)2的濃度 為100 200g/L、添加劑占電解液總質(zhì)量的0. 5% 2%，所述的添加劑為丁炔二醇；二、對(duì) 陰極材料進(jìn)行電沉積前處理后，將陰極材料和陽(yáng)極材料同時(shí)浸入電解液中，采用恒電流方 式進(jìn)行電沉積10 120min，即在陰極材料表面得到鋰銅合金；其中，步驟二中控制電流密 度為5 ΙΟΑ/m2，陰極材料為銅、鎳、鈦或者不銹鋼，陽(yáng)極材料為銅、鉬或者石墨，保持電解液 溫度在20 50°C ；步驟一和步驟二均在充滿惰性氣體的手套箱中進(jìn)行。本實(shí)施方式步驟一和步驟二在充滿氬氣或者氦氣的的手套箱內(nèi)進(jìn)行。本實(shí)施方式步驟二完成后，將陰極材料取出，然后依次用乙醇、去離子水清洗，再 自然干燥。
本實(shí)施方式方法簡(jiǎn)單，工藝簡(jiǎn)練，設(shè)備簡(jiǎn)單，制備的環(huán)境條件要求低，能耗低。本發(fā) 明通過調(diào)整電解液組成濃度和各項(xiàng)電沉積工藝參數(shù)即可調(diào)整鋰銅合金中金屬鋰的含量，其 中電解液組分中LiBF4的濃度對(duì)金屬鋰含量影響較大，金屬鋰含量可控，鋰銅合金中鋰的原 子質(zhì)量百分含量為7% 40%。同時(shí)實(shí)現(xiàn)了具有大的電極電勢(shì)差的鋰和銅的共沉積，并且電沉積得到的鋰銅合金 鍍層均勻、具有金屬光澤。本實(shí)施方式中離子液體(Ionic liquid)，是指在室溫及相近溫度下完全由離子 組成的有機(jī)液體物質(zhì)，也稱為室溫熔融鹽(Room temperature molten salts)。它與傳統(tǒng) 的“熔融鹽”有著本質(zhì)的區(qū)別，因?yàn)殡x子液體不是靠高溫融化形成的。組成離子液體的陽(yáng)離 子通常為有機(jī)的烷基咪唑、烷基吡啶、季胺鹽等，陰離子一般為Cl_、Br_、BF4_、PF6_、CF3S03_、 N(CN)2-等。離子液體中的巨大的陽(yáng)離子與陰離子具有高度不對(duì)稱性，由于空間阻礙，使陰、 陽(yáng)離子在微觀上難以密堆積，因而阻礙其結(jié)晶，使得這種離子化合物的熔點(diǎn)下降，在較低溫 度下能夠以液體的形式存在。目前，離子液體已被廣泛的應(yīng)用在萃取分離、有機(jī)反應(yīng)、電化 學(xué)、催化劑等各個(gè)領(lǐng)域。
具體實(shí)施方式
二 本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一不同的是步驟一中LiBF4的濃度 為80 120g/L。其它步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式
一相同。
具體實(shí)施方式
三本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一不同的是步驟一中LiBF4的濃度 為100g/L。其它步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式
一相同。
具體實(shí)施方式
四本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一、二或三不同步驟一中Cu(BF4)2 的濃度為120 180g/L。其它步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式
一、二或三相同。
具體實(shí)施方式
五本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一、二或三不同的是步驟一中 Cu(BF4)2的濃度為150g/L。其它步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式
一、二或三相同。
具體實(shí)施方式
六本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至五不同的是步驟一中添加劑占 電解液總質(zhì)量的0. 8% 1. 5%。其它步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式
一至五相同。
具體實(shí)施方式
七本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至五不同的是步驟一中添加劑占 電解液總質(zhì)量的1%。其它步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式
一至五相同。
具體實(shí)施方式
八本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至七不同的是步驟二中的電沉積 前處理依次為常規(guī)的堿性除油，20% HCl水溶液酸洗，然后水洗，再干燥。其它步驟及參數(shù) 與具體實(shí)施方式
一至七相同。本實(shí)施方式中常規(guī)堿性除油操作為(1)在含有碳酸鈉20g · L—1，磷酸鈉20g · Γ1 和水玻璃20g · Γ1的除油液中除油lOmin，除油液溫度為80°C ；或者(2)在含有氫氧化鈉 80g · L—1、碳酸鈉30g · L—1、磷酸鈉60g · L—1、水玻璃10/g · L-1的除油液中除油IOmin,除油 液溫度為90°C。常規(guī)除油不限于上述兩種，凡是本領(lǐng)域常用的除油方式均可用于本實(shí)施方 式。
具體實(shí)施方式
九本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至八不同的是步驟二中采用恒電 流方式進(jìn)行電沉積30 80min。其它步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式
一至八相同。
具體實(shí)施方式
十本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至八不同的是步驟二中采用恒電 流方式進(jìn)行電沉積40min。其它步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式
一至八相同。
具體實(shí)施方式
十一本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至十不同的是步驟二中控制電流密度為6 9A/m2。其它步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式
一至十相同。
具體實(shí)施方式
十二 本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至十不同的是步驟二中控制電 流密度為8A/m2。其它步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式
一至十相同。
具體實(shí)施方式
十三本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至十二不同的是步驟二中保持 電解液溫度在25 40°C。其它步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式
一至十二相同。
具體實(shí)施方式
十四本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至十二不同的是步驟二中保持 電解液溫度在30°C。其它步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式
一至十二相同。
具體實(shí)施方式
十五本實(shí)施方式離子液體體系中電沉積鋰銅合金的方法是通過以 下步驟實(shí)現(xiàn)的一、將LiBF4、Cu(BF4)2、添加劑丁炔二醇依次加入離子液體1-丁基3-甲基 咪唑四氟硼酸鹽(BMIMBF4)中，攪拌溶解得 電解液，其中LiBF4的濃度為40g/L，Cu(BF4)2的 濃度為150g/L、添加劑占電解液總質(zhì)量的0. 5%;二、對(duì)電解銅箔進(jìn)行電沉積前處理后，將電 解銅箔作為陰極浸入電解液中，然后再將銅片浸入電解液中作為陽(yáng)極，采用恒電流方式進(jìn) 行電沉積40min，然后將電解銅箔取出后依次用乙醇、去離子水清洗，即得鋰銅合金；其中， 步驟一中控制電流密度為5A/m2，陰陽(yáng)極間距為lcm，保持電解液溫度在30°C;步驟一和步驟 二在充滿氬氣的手套箱中進(jìn)行。本實(shí)施方式步驟二中電沉積前處理依次為常規(guī)的堿性除油(在碳酸鈉20g化4、磷 酸鈉20g · L—1、水玻璃20/g · L—1的除油液中除油lOmin，除油液溫度為80°C ),20% HCl水 溶液酸洗，然后水洗，再干燥。本實(shí)施方式得到鋰銅合金鍍層的厚度約為2 μ m，鍍層均勻、具有金屬光澤，等離子 體發(fā)射光譜儀(ICP)測(cè)試結(jié)果鍍層中Li的原子百分含量為7% (質(zhì)量)。本實(shí)施方式中ICP測(cè)試手段為將鍍層溶于稀硝酸中配制成溶液，采用德國(guó) PerkinElmer5300DV等離子體發(fā)射光譜儀(ICP)測(cè)定溶液中鋰元素及銅元素的含量。
具體實(shí)施方式
十六本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
十五不同的是步驟一中添加劑 為丁炔二醇，LiBF4的濃度為100g/L，Cu(BF4)2的濃度為200g/L、添加劑占電解液總質(zhì)量的 1%;步驟二中陰極材料采用鎳箔，電沉積20min，控制電流密度為8A/m2，陰陽(yáng)極間距為3cm， 保持電解液溫度在20°C。本實(shí)施方式得到鋰銅合金鍍層的厚度約為1.4 μ m，鍍層均勻、具有金屬光澤，ICP 測(cè)試結(jié)果鍍層中Li的原子百分含量為23. 8% (質(zhì)量)。ICP測(cè)試手段與具體實(shí)施方式
十五 相同。
具體實(shí)施方式
十七本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
十五不同的是步驟一中添加劑 為丁炔二醇，LiBF4的濃度為160g/L，Cu(BF4)2的濃度為150g/L、添加劑占電解液總質(zhì)量的 2% ；步驟二中陰極材料采用不銹鋼，電沉積20min，控制電流密度為ΙΟΑ/m2，陰陽(yáng)極間距為 5cm,保持電解液溫度在40°C。本實(shí)施方式得到鋰銅合金鍍層的厚度約為2μπι，鍍層均勻、具有金屬光澤，ICP測(cè) 試結(jié)果鍍層中Li的原子百分含量為39.8% (質(zhì)量)。ICP測(cè)試手段與具體實(shí)施方式
十五相 同。
具體實(shí)施方式
十八本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
十五不同的是步驟一中添加劑為 丁炔二醇，LiBF4的濃度為160g/L，Cu(BF4)2的濃度為200g/L、丁炔二醇占電解液總質(zhì)量的 0. 5% ；步驟二中陰極材料采用銅箔，電沉積30min，控制電流密度為8A/m2，陰陽(yáng)極間距為2cm,保持電解液溫度在40°C。本實(shí)施方式得到鋰銅合金鍍層的厚度約為1. 7 μ m，鍍層均勻、具有金屬光澤，ICP 測(cè)試結(jié)果鍍層中Li的原子百分含量為37. 2% (質(zhì)量)。ICP測(cè)試手段與具體實(shí)施方式
十五 相同。本實(shí)施方式得到的鋰銅合金的掃描電子顯微鏡(SEM)形貌圖，如圖1所示。由圖 1可見，得到的鋰銅合金的結(jié)晶細(xì)小，致密，分布均勻。作為對(duì)比，進(jìn)行如下對(duì)比實(shí)驗(yàn)，將本實(shí)施方式的電解液成份中的添加劑丁炔二醇 去掉，其余電解液成份及濃度不變，陰陽(yáng)極材料不變，電沉積參數(shù)(沉積時(shí)間，電流密度，陰 陽(yáng)極間距)不變，進(jìn)行恒電流電沉積。得到的鋰銅合金的掃描電子顯微鏡(SEM)形貌圖，如 圖2所示。由圖2可見，在沒有添加劑的電解液中制備的鋰銅合金的結(jié)晶粗大，疏松，而且 分布不均勻。可見，添加劑對(duì)本實(shí)施方式的鋰銅合金的顯微組織結(jié)構(gòu)有很大的影響，采用丁炔 二醇作為添加劑時(shí)，得到的鋰銅合金的微觀組織結(jié)構(gòu)均勻，細(xì)小，致密。具體實(shí)施十九本實(shí)施方式離子液體體系中電沉積鋰銅合金的方法是通過以下步 驟實(shí)現(xiàn)的一、將LiBF4、Cu(BF4)2、添加劑丁炔二醇依次加入離子液體1-丁基3-甲基咪唑 四氟硼酸鹽(BMIMBF4)中，攪拌溶解得電解液，其中LiBF4的濃度為150g/L，Cu(BF4)2的濃 度為180g/L、添加劑占電解液總質(zhì)量的0. 5%;二、對(duì)電解銅箔進(jìn)行電沉積前處理后，將電解 銅箔作為陰極浸入電解液中，然后再將銅片浸入電解液中作為陽(yáng)極，采用恒電流方式進(jìn)行 電沉積120min，然后將電解銅箔取出后依次用乙醇、去離子水清洗，即得鋰銅合金；其中， 步驟一中控制電流密度為5A/m2，陰陽(yáng)極間距為2cm，保持電解液溫度在30°C;步驟一和步驟 二在充滿氬氣的手套箱中進(jìn)行。本實(shí)施方式步驟二中電沉積前處理依次為常規(guī)的堿性除油(在含有氫氧化鈉 80g · L—1、碳酸鈉30g · L—1、磷酸鈉60g · L—1、水玻璃10/g · L-1的除油液中除油IOmin,除油 液溫度為90°C ),20% HCl水溶液酸洗，然后水洗，再干燥。本實(shí)施方式得到鋰銅合金鍍層的厚度約為8. 4μπι，鍍層均勻、具有金屬光澤，等離 子體發(fā)射光譜儀(ICP)測(cè)試結(jié)果鍍層中Li的原子百分含量為29. 6% (質(zhì)量)。具體實(shí)施二十本實(shí)施方式離子液體體系中電沉積鋰銅合金的方法是通過以下步 驟實(shí)現(xiàn)的一、將LiBF4、Cu(BF4)2、添加劑丁炔二醇依次加入離子液體1-丁基3-甲基咪唑 四氟硼酸鹽(BMIMBF4)中，攪拌溶解得電解液，其中LiBF4的濃度為100g/L，Cu(BF4)2的濃 度為140g/L、添加劑占電解液總質(zhì)量的0. 5%;二、對(duì)電解銅箔進(jìn)行電沉積前處理后，將電解 銅箔作為陰極浸入電解液中，然后再將銅片浸入電解液中作為陽(yáng)極，采用恒電流方式進(jìn)行 電沉積80min，然后將電解銅箔取出后依次用乙醇、去離子水清洗，即得鋰銅合金；其中，步 驟一中控制電流密度為8A/m2，陰陽(yáng)極間距為3cm，保持電解液溫度在20°C;步驟一和步驟二 在充滿氬氣的手套箱中進(jìn)行。本實(shí)施方式步驟二中電沉積前處理依次為常規(guī)的堿性除油(在含有氫氧化鈉 80g · L—1、碳酸鈉30g · L—1、磷酸鈉60g · L—1、水玻璃10/g · L-1的除油液中除油IOmin,除油 液溫度為90°C ),20% HCl水溶液酸洗，然后水洗，再干燥。本實(shí)施方式得到鋰銅合金鍍層的厚度約為6. 3μπι，鍍層均勻、具有金屬光澤，等離 子體發(fā)射光譜儀(ICP)測(cè)試結(jié)果鍍層中Li的原子百分含量為15. 7% (質(zhì)量)。
權(quán)利要求
一種離子液體體系中電沉積鋰銅合金的方法，其特征在于離子液體體系中電沉積鋰銅合金的方法是通過以下步驟實(shí)現(xiàn)的一、將LiBF4、Cu(BF4)2和添加劑依次加入離子液體1-丁基3-甲基咪唑四氟硼酸鹽中，攪拌溶解得電解液，其中LiBF4的濃度為40～160g/L，Cu(BF4)2的濃度為100～200g/L、添加劑占電解液總質(zhì)量的0.5％～2％，所述的添加劑為丁炔二醇；二、對(duì)陰極材料進(jìn)行電沉積前處理后，將陰極材料和陽(yáng)極材料同時(shí)浸入電解液中，采用恒電流方式進(jìn)行電沉積10～120min，即在陰極材料表面得到鋰銅合金；其中，步驟二中控制電流密度為5～10A/m2，陰極材料為銅、鎳、鈦或者不銹鋼，陽(yáng)極材料為銅、鉑或者石墨，保持電解液溫度在20～50℃；步驟一和步驟二均在充滿惰性氣體的手套箱中進(jìn)行。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種離子液體體系中電沉積鋰銅合金的方法，其特征在于步 驟一中LiBF4的濃度為80 120g/L。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種離子液體體系中電沉積鋰銅合金的方法，其特征在于步 驟一中LiBF4的濃度為100g/L。
4.根據(jù)權(quán)利要求1、2或3所述的一種離子液體體系中電沉積鋰銅合金的方法，其特征 在于步驟一中Cu(BF4)2的濃度為120 180g/L。
5.根據(jù)權(quán)利要求1、2或3所述的一種離子液體體系中電沉積鋰銅合金的方法，其特征 在于步驟一中Cu(BF4)2的濃度為150g/L。
6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種離子液體體系中電沉積鋰銅合金的方法，其特征在于步 驟一中添加劑占電解液總質(zhì)量的0. 8% 1. 5%。
7.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種離子液體體系中電沉積鋰銅合金的方法，其特征在于步 驟一中添加劑占電解液總質(zhì)量的1%。
8.根據(jù)權(quán)利要求1、2、3、6或7所述的一種離子液體體系中電沉積鋰銅合金的方法，其 特征在于步驟二中采用恒電流方式進(jìn)行電沉積30 80min。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的一種離子液體體系中電沉積鋰銅合金的方法，其特征在于步 驟二中控制電流密度為6 9A/m2。
10.根據(jù)權(quán)利要求8所述的一種離子液體體系中電沉積鋰銅合金的方法，其特征在于 步驟二中控制電流密度為8A/m2。
全文摘要
一種離子液體體系中電沉積鋰銅合金的方法，它涉及一種電沉積鋰銅合金的方法。本發(fā)明解決了現(xiàn)有熔煉法制備鋰銅合金中鋰元素含量不易控制，能耗大的問題。本發(fā)明方法是一、將LiBF4、Cu(BF4)2、添加劑依次加入BMIMBF4中配置成電解液；二、將陰陽(yáng)極材料浸入電解液中，采用恒電流方式，通過控制電流密度、電沉積時(shí)間，實(shí)現(xiàn)鋰銅合金的制備；均在手套箱中進(jìn)行。本發(fā)明方法工藝簡(jiǎn)練，設(shè)備簡(jiǎn)單，能耗低；通過調(diào)整電解液組分及電沉積工藝參數(shù)來調(diào)控鋰銅合金中金屬鋰的含量，金屬鋰含量可控，鋰的原子質(zhì)量百分含量為7％～40％。同時(shí)實(shí)現(xiàn)了具有大的電極電勢(shì)差的鋰和銅的共沉積；得到的鋰銅合金可用于鋰離子電池負(fù)極材料。
文檔編號(hào)C25D3/56GK101831677SQ20101030135
公開日2010年9月15日 申請(qǐng)日期2010年2月8日 優(yōu)先權(quán)日2010年2月8日
發(fā)明者安茂忠, 楊培霞, 楊開健 申請(qǐng)人:哈爾濱工業(yè)大學(xué)