/ZnO復(fù)合材料及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及復(fù)合材料，具體是一種具有電磁屏蔽功能的石墨稀負(fù)載納米Fe304/Zn0復(fù)合材料及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]目前，電磁污染已成為繼噪音污染、水污染、空氣污染之后威脅人類健康的第四大公害，為防止電磁污染，采用電磁屏蔽材料進(jìn)行屏蔽是主要的防范方法之一，而高屏蔽效率、低密度和經(jīng)濟(jì)節(jié)約型的電磁屏蔽材料則是研究發(fā)展的重點(diǎn)。
[0003]石墨烯具有獨(dú)特的結(jié)構(gòu)和優(yōu)異的物理化學(xué)性質(zhì)，且強(qiáng)度高具有巨大的比表面積和密度小等特性，成為研究人員備受矚目的熱點(diǎn)。石墨稀在電磁屏蔽領(lǐng)域具有良好的應(yīng)用前景，但它的屏蔽機(jī)理只源于介電損耗，不能達(dá)到對(duì)低頻磁場良好的屏蔽效果。
[0004]為了使電磁屏蔽材料在較寬廣的頻率范圍內(nèi)達(dá)到屏蔽效果，磁性材料的引入是必不可少的，含有鐵氧體的納米顆粒因其具有表面效應(yīng)、小尺寸效應(yīng)以及優(yōu)異的磁性能，發(fā)展成目前最成熟的磁性吸波材料，具有吸收強(qiáng)、成本低等特點(diǎn)；例如:
CN104163919A公開了一種吸波材料的制備方法，制備的聚苯胺/氧化石墨烯/四氧化三鐵復(fù)合材料具有吸收電磁波強(qiáng)，吸收頻帶寬和密度小的特點(diǎn)。
[0005]CN101767767A公開了一種對(duì)高頻電磁波具有強(qiáng)吸收特性的四氧化三鐵/氧化鋅核殼納米棒復(fù)合材料的制備。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明針對(duì)石墨烯和磁性顆粒的復(fù)合能夠有效改善材料的介電性能和磁性能，有效增強(qiáng)電磁屏蔽性能的特點(diǎn)，提供一種石墨稀負(fù)載納米Fe304/Zn0復(fù)合材料及其制備方法，不添加任何表面活性劑，得到高導(dǎo)電性石墨烯負(fù)載納米Fe304/Zn0復(fù)合材料，磁性顆粒的加入為材料提供磁損耗，使材料吸收屏蔽效率得到提高，且制備工藝簡單，成本低，易于實(shí)現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)及應(yīng)用。
[0007]為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下:
一種石墨稀負(fù)載納米Fe304/Zn0復(fù)合材料，其以石墨稀為載體，納米Fe304/Zn0復(fù)合物分布在石墨稀表面，或石墨稀納米片附著在Fe304/Zn0復(fù)合體表面形成包裹結(jié)構(gòu)。
[0008]上述石墨稀負(fù)載納米Fe304/Zn0復(fù)合材料的制備方法，包括下述步驟:
(1)取質(zhì)量比為0.04-0.12:1的Zn粉和FeCl3.6Η20加入去離子水中，在30~50°C的水浴環(huán)境下攪拌0.5 h以上，攪拌速度大于200r/min，混合均勻后，滴入堿性溶液，調(diào)節(jié)混合液的pH為9~12，繼續(xù)攪拌，時(shí)長大于30min，直至混合均勻，所述的Zn粉為顆粒狀或片狀，目數(shù)大于400目，Zn含量大于90%，F(xiàn)eCl3.6H20溶液濃度為0.01~2mol/L ；
(2)按照FeCl3.6H20:氧化石墨稀為1.75-10.5:1的質(zhì)量比稱取氧化石墨稀，溶于去離子水中，制得氧化石墨烯水溶液質(zhì)量濃度為0.05~3%，將其加入步驟(1)的懸浮液中，攪拌均勻，待用； (3)將步驟(2)得到的混合溶液置于密閉反應(yīng)釜中，在160~200°C的溫度下水熱反應(yīng)5-12 h ；
(4)取出步驟(3)反應(yīng)完成并冷卻后的混合液，經(jīng)過濾、離心工藝進(jìn)行固液分離，分離后的固體經(jīng)冷凍干燥處理后，得到石墨烯負(fù)載Fe304/Zn0復(fù)合材料的前驅(qū)物；
(5)將步驟(4)得到的前驅(qū)物經(jīng)煅燒處理，最終制得石墨烯負(fù)載Fe304/Zn0復(fù)合材料。
[0009]采用上述技術(shù)方案的本發(fā)明，與現(xiàn)有技術(shù)相比，其有益效果是:
①由于石墨烯具有良好的導(dǎo)電性，負(fù)載的Fe304與ZnO納米顆粒分布均勻，并且復(fù)合材料中不含有其它雜質(zhì)，顆粒尺寸可控，且材料成本低廉，經(jīng)濟(jì)性價(jià)比高，因此制備工藝簡單，易于實(shí)現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)及應(yīng)用；
②由于石墨烯負(fù)載納米Fe304/Zn0復(fù)合材料分散度高、水溶性好，磁性能和電磁屏蔽性能顯著增強(qiáng)，因此對(duì)開發(fā)同時(shí)擁有介電損耗和磁損耗的復(fù)合電磁屏蔽材料具有重要的意義。
[0010]作為優(yōu)選，本發(fā)明更進(jìn)一步的技術(shù)方案是:
步驟(1)中堿性溶液為:NaOH溶液，Κ0Η溶液，氨水，Ba (0H) 2溶液，Na 2C03溶液中的一種或幾種。
[0011]步驟(4)中離心分離工藝采用各型離心機(jī)，達(dá)到固液分離目的即可。
[0012]步驟(4)中冷凍干燥條件為:凍干溫度維持在_50~30°C，凍干時(shí)間10~40 h，真空度 l~300Pa。
[0013]步驟(5)中煅燒工藝是在氬氫混合氣保護(hù)條件下，升溫到200~400°C，保溫2~6 h，反應(yīng)結(jié)束后，在氣體保護(hù)下降到室溫，氬氫混合氣氣體比為95:5。
【具體實(shí)施方式】
[0014]以下結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步闡述，但實(shí)施例不對(duì)本發(fā)明構(gòu)成任何限制。
[0015]實(shí)施例1:
(1)取質(zhì)量比為0.04:1的Zn粉和FeCl3.6Η20加入去離子水中，在50°C的水浴環(huán)境下攪拌0.5 h，攪拌速度200r/min，混合均勻后，滴入NaOH溶液，調(diào)節(jié)混合液的pH為9，繼續(xù)攪拌，時(shí)長大于30min，直至混合均勻；所述的Zn粉為顆粒狀或片狀，目數(shù)大于400目，Zn含量大于 90%，F(xiàn)eCl3.6H20 溶液濃度為 0.01mol/L。
[0016](2)按照FeCl3.6H20:氧化石墨烯為1.75:1的質(zhì)量比稱取氧化石墨烯，溶于去離子水中，制得氧化石墨烯水溶液質(zhì)量濃度為0.05%，將其加入步驟(1)的懸浮液中，攪拌均勾，待用。
[0017](3)將步驟(2)得到的混合溶液置于密閉反應(yīng)釜中，在160°C的溫度下水熱反應(yīng)12
ho
[0018](4)取出步驟(3)反應(yīng)完成并冷卻后的混合液，經(jīng)過濾、離心工藝進(jìn)行固液分離，分離后的固體經(jīng)冷凍干燥處理后，得到石墨烯負(fù)載Fe304/Zn0復(fù)合材料的前驅(qū)物。
[0019](5)將得到的前驅(qū)物在氬氫混合氣(95:5)保護(hù)條件下，升溫到200°C，保溫6 h，反應(yīng)結(jié)束后，在氣體保護(hù)下降到室溫，最終制得石墨烯負(fù)載Fe304/Zn0復(fù)合材料。
[0020]實(shí)施例2:
(1)取質(zhì)量比為0.08:1的Zn粉和FeCl3*6H20加入去離子水中，在30°C的水浴環(huán)境下攪拌1 h，攪拌速度500r/min，混合均勻后，滴入KOH溶液，調(diào)節(jié)混合液的pH為12，繼續(xù)攪拌，時(shí)長大于30min，直至混合均勻；所述的Zn粉為顆粒狀或片狀，目數(shù)大于400目，Zn含量大于 90%，F(xiàn)eCl3.6H20 溶液濃度為 0.lmol/L。
[0021](2)按照FeCl3.6Η20:氧化石墨烯為7:1的質(zhì)量比稱取氧化石墨烯，溶于去離子水中，制得氧化石墨烯水溶液質(zhì)量濃度為3%，將其加入步驟(1)的懸浮液中，攪拌均勻，待用。
[0022](3)將步驟(2)