一種氧化鐵改性的多孔釩酸鉍納米片光催化劑的制備方法
【專利摘要】改性的多孔釩酸鉍納米片復(fù)合光催化劑的制備方法，屬于無機(jī)納米光催化材料領(lǐng)域。負(fù)載氧化鐵后的多孔釩酸鉍納米片在可見光輻照下，90分鐘內(nèi)對(duì)羅丹明B的降解率達(dá)99％，降解速度比未經(jīng)氧化鐵改性的多孔釩酸鉍納米片高出27倍。該復(fù)合光催化劑也可以有效的降解無色有機(jī)污染物，如苯酚。可見光輻照下，2小時(shí)內(nèi)對(duì)苯酚的去除率可以達(dá)到96％以上，降解速度比未經(jīng)過氧化鐵改性的多孔釩酸鉍納米片高出31倍。本發(fā)明制備的復(fù)合光催化劑不僅能在可見光輻射下高效光催化降解有毒有害化學(xué)物質(zhì)，同時(shí)該光催化劑在液相反應(yīng)中能夠方便地沉淀分離回收，制備方法簡單，材料成本低、具有很好的應(yīng)用前景。
【專利說明】一種氧化鐵改性的多孔釩酸鉍納米片光催化劑的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及無機(jī)納米光催化材料【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其涉及一種氧化鐵改性的多孔釩酸鉍納米片光催化劑的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]環(huán)境污染是制約當(dāng)今人類社會(huì)可持續(xù)發(fā)展的重要問題。目前研究較廣泛的深度處理污染技術(shù)包括混凝沉淀法、吸附法以及生物降解法。然而，這些傳統(tǒng)的技術(shù)只是將有機(jī)污染物進(jìn)行轉(zhuǎn)移、富集、部分降解，不能從根本上徹底地降解有毒污染物。同時(shí)這些技術(shù)也存在成本高、效率低、適用范圍窄等不足。因此，開發(fā)高效、低成本、適用范圍廣的污染處理技術(shù)和有深度氧化能力的化學(xué)污染物清除技術(shù)廣為關(guān)注。太陽光是一種取之不盡、用之不竭的天然能源。光催化技術(shù)，可以利用“綠色”的太陽光，徹底的降解污染物，且不會(huì)帶來二次污染。光催化技術(shù)研究的核心是高效的光催化劑的開發(fā)。
[0003]目前，商品化的光催化劑P25只能吸收紫外光，大大限制了它的應(yīng)用范圍。太陽光中，紫外光比例小于5%，可見光大于43 %。因此，有必要發(fā)展可見光響應(yīng)的光催化劑。釩酸鉍是一種可見光響應(yīng)的光催化劑。它有三種已知晶相，其中單斜相的活性最高。然而，現(xiàn)有報(bào)道的單一組成釩酸鉍的光催化活性仍不夠高，難以實(shí)際應(yīng)用。光催化材料的光催化活性與其比表面積、尺寸、材料自身的表面催化活性緊密相關(guān)。多孔結(jié)構(gòu)具有大的比表面積，當(dāng)?shù)诙N物相在其表面負(fù)載時(shí)也可以獲得高的界面積。納米尺度的光催化劑有利于光生載流子迅速遷移到表面，從而具有較高的光催化效率。然而因?yàn)槌叽巛^小，它們難以離心分離再利用。長度與寬度在微米級(jí)、厚度在納米級(jí)的納米片既可以保持與納米材料一樣的光催化活性，又有利于離心分離再利用。另一方面，釩酸鉍本身的催化活性較弱，特別對(duì)于無色的苯酚。利用貴金屬助催化劑如Pt、Ru、Au等可以提高光催化劑的活性。然而，這些貴金屬價(jià)格比較昂貴。氧化鐵具有具有廉價(jià)、對(duì)環(huán)境友好、容易制備等優(yōu)點(diǎn)。用地球元素豐富的氧化鐵代替貴金屬作助催化劑，不僅可以大大提高釩酸鉍的光催化活性而且可以節(jié)省材料的成本。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]針對(duì)單一釩酸鉍光催化劑存在催化活性較低之不足，本發(fā)明提供了一種高效的氧化鐵改性的多孔釩酸鉍納米片光催化劑及其制備方法。該Fe203/BiV04復(fù)合光催化劑在可見光輻照下顯示出優(yōu)異的光催化活性，不僅可以有效降解染料，對(duì)于無色的苯酚也顯示出很高的活性。該光催化劑具有高效、廉價(jià)、對(duì)環(huán)境友好、易離心分離再利用、可規(guī)模制備等優(yōu)點(diǎn)。
[0005]本發(fā)明采用如下技術(shù)方案:
[0006]本發(fā)明的氧化鐵改性的多孔釩酸鉍納米片光催化劑的制備方法的步驟如下:
[0007](I)首先將硝酸鉍溶解于乙二醇中，攪拌使其溶解，記為溶液A ;將氫氧化鈉和對(duì)苯二甲酸溶解在水中，攪拌使其溶解，記為溶液B;硝酸鉍、氫氧化鈉和對(duì)苯二甲酸的摩爾比為0.5-2:2-6:1-3 ;乙二醇和硝酸鉍的體積摩爾比為10-30:lml/mmol，水和對(duì)苯二甲酸的體積摩爾比為2-8: lml/mmol ；
[0008](2)將溶液B加入到溶液A中，并在15_25°C下靜置2_6h ；
[0009](3)在高壓反應(yīng)釜中加入步驟(2)的混合溶液，然后再加入與硝酸鉍等摩爾量的偏釩酸鈉，將此混合溶液攪拌均勻后，將反應(yīng)釜密封后放入干燥箱中，在150-200°C下恒溫反應(yīng)5-15h，反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻至室溫后，將產(chǎn)物取出后離心分離得到固體的多孔釩酸鉍納米片；
[0010](4)在高壓反應(yīng)釜中加入步驟(3)合成的多孔釩酸鉍納米片、氫氧化鈉、硝酸鐵和水，多孔釩酸鉍納米 片、氫氧化鈉、硝酸鐵的摩爾比為1-7:5-15:0.05-1，水和多孔釩酸鉍納米片的體積摩爾比為50-150: lml/mmol,攪拌均勻后，將反應(yīng)釜密封，放入干燥箱中，在100-200°C下恒溫反應(yīng)8-15h，反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻至室溫后，將產(chǎn)物取出后離心分離，然后用無水乙醇和去離子水洗滌，再將產(chǎn)物放入真空干燥箱在40-80°C下干燥2-6h，即可獲得氧化鐵改性的多孔釩酸鉍納米片復(fù)合光催化劑。
[0011]步驟⑴中，優(yōu)選:硝酸鉍、氫氧化鈉和對(duì)苯二甲酸的摩爾比為1:4.25:2 ;乙二醇和硝酸秘的體積摩爾比為20: lml/mmol,水和對(duì)苯二甲酸的體積摩爾比為5: lml/mmol。
[0012]步驟⑵中，優(yōu)選在20 V下靜置4h。
[0013]步驟(3)中，優(yōu)選在180°C下恒溫反應(yīng)IOh。
[0014]作為優(yōu)選的技術(shù)方案之一:步驟(4)中，多孔釩酸鉍納米片、氫氧化鈉、硝酸鐵的摩爾比為4:10:0.08，水和多孔釩酸鉍納米片的體積摩爾比為100: lml/mmol。
[0015]作為優(yōu)選的技術(shù)方案之一:步驟(4)中，多孔釩酸鉍納米片、氫氧化鈉、硝酸鐵的摩爾比為4:10:0.2，水和多孔釩酸鉍納米片的體積摩爾比為100: lml/mmol。
[0016]作為優(yōu)選的技術(shù)方案之一:步驟(4)中，多孔釩酸鉍納米片、氫氧化鈉、硝酸鐵的摩爾比為4:10:0.4，水和多孔釩酸鉍納米片的體積摩爾比為100: lml/mmol。
[0017]步驟⑷中，優(yōu)選在160°C下恒溫反應(yīng)12h。
[0018]步驟(4)中，優(yōu)選將產(chǎn)物放入真空干燥箱在60°C下干燥4h。
[0019]步驟(3)和(4)中，高壓反應(yīng)釜的內(nèi)膽中襯有聚四氟乙烯，干燥箱為電熱恒溫干燥箱。
[0020]釩酸鉍為為單斜晶系的白鎢礦結(jié)構(gòu)，長度在0.5-3 μ m,寬度在0.2-1 μ m,厚度約50-100nm,具有多孔結(jié)構(gòu)，比表面積可達(dá)4.2m2/g。表面負(fù)載的氧化鐵尺寸在10_20nm。氧化鐵和釩酸鉍的摩爾質(zhì)量比為1-5:100。負(fù)載氧化鐵后的多孔釩酸鉍納米片在可見光輻照下，90分鐘內(nèi)對(duì)羅丹明B的降解率達(dá)99%，降解速度比未經(jīng)氧化鐵改性的多孔釩酸鉍納米片高出27倍。該復(fù)合光催化劑也可以有效的降解無色有機(jī)污染物，如苯酚?？梢姽廨椪障?，2小時(shí)內(nèi)對(duì)苯酚的去除率可以達(dá)到96%以上，降解速度比未經(jīng)過氧化鐵改性的多孔釩酸鉍納米片高出31倍。本發(fā)明制備的復(fù)合光催化劑不僅能在可見光輻射下高效光催化降解有毒有害化學(xué)物質(zhì)，同時(shí)該光催化劑在液相反應(yīng)中能夠方便地沉淀分離回收，制備方法簡單，材料成本低、具有很好的應(yīng)用前景。
[0021]本發(fā)明不僅發(fā)展了一種液相制備多孔釩酸鉍納米片的新技術(shù)。同時(shí)，我們發(fā)現(xiàn)了一種可以大大提升釩酸鉍的非貴金屬助催化劑氧化鐵。進(jìn)一步，通過液相沉淀沉積路線，制備出了 ？6203作^04復(fù)合光催化劑。本發(fā)明制備方法簡單，可規(guī)?；?。該復(fù)合材料光催化活性高、成本低、對(duì)環(huán)境友好，可多次應(yīng)用。該產(chǎn)品可以在可見光輻照下，對(duì)染料以及無色的有機(jī)污染物苯酚表現(xiàn)出很高的降解效率，可以廣泛應(yīng)用于環(huán)境凈化領(lǐng)域。
[0022]本發(fā)明的積極效果如下:
[0023](I)通過本發(fā)明的制備方法合成的復(fù)合光催化材料用X-射線衍射技術(shù)、能量色散譜分析可知，樣品為Fe203/BiV04復(fù)合光催化劑,掃描電鏡與透射電鏡下觀察產(chǎn)品均為多孔納米片狀，比表面積測(cè)試顯示產(chǎn)物的比表面積可以達(dá)到4.2m2/g。
[0024](2)在可見光燈照射下，該復(fù)合催化劑在90分鐘內(nèi)對(duì)羅丹明B的降解率達(dá)99%，光催化反應(yīng)速度比未經(jīng)Fe2O3改性的多孔BiVO4納米片快27倍以上。
[0025](3)在可見光燈照射下，該復(fù)合催化劑對(duì)苯酚也顯示出很高的活性，2小時(shí)內(nèi)降解率可達(dá)96%以上，光催化反應(yīng)速度比未經(jīng)Fe2O3改性的多孔BiVO4納米片快31倍以上。
[0026](4) Fe203/BiV04復(fù)合光催化劑具有良好的穩(wěn)定性，易于離心分離再利用。
[0027](5)本發(fā)明采用液相路線，制備生產(chǎn)過程簡單，效率高，成本低。
[0028](6)所用原料無特殊要求且來源豐富，對(duì)環(huán)境友好，反應(yīng)溫和，易于產(chǎn)業(yè)化。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0029]圖1是實(shí)施例1合成的BiVO4粉體在美國FEI公司的Nova NanoSEM200場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡拍攝的掃描電鏡圖片。
[0030]圖2是實(shí)施例2合成的Fe203/BiV04粉體在美國FEI公司的Tecnai G2 F30高分辨透射電鏡拍攝的透射電鏡圖片。
[0031]a)單個(gè)Fe203/BiV04納米片的透射電鏡照片，b)記錄在圖2a中矩形區(qū)域內(nèi)的高分辨電鏡照片，c)箭頭所指出顆粒的高分辨電鏡照片。
[0032]圖3是實(shí)施例2合成的Fe203/BiV04粉體在美國FEI公司的Tecnai G2 F30高分辨透射電鏡上記錄的能量色散譜。
[0033]圖4是實(shí)施例1合成的BiVO4與實(shí)施例2合成的Fe203/BiV04粉體在德國BRUKER公司的D8ADVANCEX-射線衍射儀上測(cè)試的X-射線衍射花樣
[0034]圖5是實(shí)施例2合成的Fe203/BiV04粉體在美國麥克公司的ASAP2020孔徑分布比表面測(cè)量儀上測(cè)試結(jié)果。
[0035]圖6是在沒有催化劑，BiVO4,以及用不同摩爾量Fe(NO3)3合成的Fe203/BiV04存在下，在可見光輻照下(波長大于400nm)，羅丹明B的濃度隨輻照時(shí)間減少的函數(shù)曲線圖。
[0036]其中所用的Fe(NO3)3摩爾量分別是0.008, 0.04和0.02mmol。
[0037]圖7是BiVO4與Fe203/BiV04#在下的ln(CQ/C)對(duì)時(shí)間t作圖的函數(shù)曲線圖。
[0038]圖8是在沒有催化劑，BiVO4,以及用不同量Fe (NO3)3合成的Fe203/BiV04#在下，在可見光輻照下(波長大于400nm)，羅丹明B的濃度隨輻照時(shí)間減少的函數(shù)曲線圖。
[0039]其中所用的Fe(NO3)3含量分別為0.008, 0.04和0.02mmol。
[0040]圖9是BiVO4與Fe203/BiV04#在下的ln(CQ/C)對(duì)時(shí)間t作圖的函數(shù)曲線圖。
【具體實(shí)施方式】
[0041]下面的實(shí)施例是對(duì)本發(fā)明的進(jìn)一步詳細(xì)描述。
[0042]實(shí)施例1[0043]本實(shí)施方式中多孔BiVO4納米片的合成過程如下:
[0044]稱取Immol硝酸鉍，溶于20mL乙二醇中，攪拌使其溶解，標(biāo)記為溶液A ;另稱取
4.25mmol氫氧化鈉和2mmol對(duì)苯二甲酸溶于IOmL水中，攪拌使其溶解,標(biāo)記為溶液B。接著，將溶液B加至溶液A中，并在20攝氏度左右靜置4小時(shí)。在高壓反應(yīng)釜的聚四氟乙烯內(nèi)膽中加入上述溶液和0.0732g偏釩酸鈉，將此混合溶液共同攪拌數(shù)后，將反應(yīng)釜密封好后放入電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱中，在180°C下恒溫反應(yīng)10小時(shí)。待反應(yīng)結(jié)束并自然冷卻至室溫后，將產(chǎn)物取出進(jìn)行離心分離，干燥后，可獲得固體的多孔釩酸鉍納米片。
[0045]由圖1，掃描電鏡可以看出產(chǎn)物為多孔納米片狀。由圖4，X-射線分析可知，產(chǎn)物為具有單斜晶系的白鶴礦結(jié)構(gòu)的I凡酸秘。
[0046]實(shí)施例2
[0047]本實(shí)施方式中含有Fe2O3的摩爾比為2.5%的Fe203/BiV04多孔納米片的制備方法如下:
[0048]在高壓反應(yīng)爸內(nèi)加入0.4mmol上述合成好的多孔鑰;酸秘納米片，Immol氫氧化鈉，40mL水以及0.02mmol的硝酸鐵，攪拌混勻后，將反應(yīng)釜密封，放入電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱中，在160°C下恒溫反應(yīng)12h。待反應(yīng)結(jié)束并自然冷卻至室溫后，將產(chǎn)物取出進(jìn)行離心分離，分別用無水乙醇和高純水各洗滌若干次。產(chǎn)物最后放入真空干燥箱，60°C干燥4h，可以獲得氧化鐵摩爾比例為2.5%的Fe2O3MVO4多孔納米片。
[0049]由圖2a，透射電鏡觀察可知，F(xiàn)e203/BiV04仍然保持多孔的納米片狀結(jié)構(gòu)。圖2a中的矩形區(qū)域的高分辨分析表明，產(chǎn)物含有BiVO4 ;箭頭所指之處的高分辨電鏡分析表明，產(chǎn)物含有氧化鐵。圖3的能譜與圖4的X-射線衍射進(jìn)一步證實(shí)該產(chǎn)物為Fe203/BiV04復(fù)合材料。圖5的比表面積測(cè)試表明，該Fe2OvBiVO4復(fù)合材料具有4.2m2/g的表面積。
[0050]實(shí)施例3
[0051]含有不同摩爾比例Fe2O3的Fe203/BiV04多孔納米片復(fù)合光催化劑的制備方法如下:
[0052]本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】二不同的是，不同比例的硝酸鐵(0.008-0.04mmol)被分別加入到反應(yīng)體系，其它操作程序保持不變。
[0053]實(shí)施例4
[0054]以【具體實(shí)施方式】一、二、三制備的光催化劑對(duì)羅丹明B進(jìn)行光催化降解實(shí)驗(yàn)，反應(yīng)條件如下:
[0055]光催化反應(yīng)光源為500W氙燈(配有400nm的濾光片)，反應(yīng)在室溫下進(jìn)行，每次催化實(shí)驗(yàn)催化劑的用量為0.1g,以羅丹明B(10_5mol/L，100ml)溶液作為降解對(duì)象，對(duì)光催化劑的性能進(jìn)行評(píng)價(jià)。在光照前，催化劑放入染料溶液中在暗處攪拌8h，達(dá)到吸附脫附平衡后，打開光源，在磁力攪拌下進(jìn)行光照，每隔固定的時(shí)間取樣，進(jìn)行離心后取上層清夜進(jìn)行吸光度測(cè)試。實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖6所示。由圖6可知，經(jīng)過氧化鐵改性后的多孔BiVO4納米片展現(xiàn)出了優(yōu)秀的光催化活性?？梢姽庹丈湎拢現(xiàn)e203/BiV04在80分鐘內(nèi)就可以將羅丹明B幾乎完全降解。而可見光下，在沒有任何催化劑時(shí)，羅丹明B本身穩(wěn)定且基本不降解。含有不同摩爾比例氧化鐵的Fe203/BiV04表現(xiàn)出不同的光催化活性。當(dāng)使用的硝酸鐵為0.02mmol時(shí)，產(chǎn)物的光催化活性最高(0.02Fe203/BiV04)。能譜證明該產(chǎn)物中氧化鐵與釩酸鉍的摩爾比例為2.5%。根據(jù)圖7可知，F(xiàn)e203/BiV04光催化劑產(chǎn)品的光催化活性是未經(jīng)Fe2O3負(fù)載的BiVO4多孔納米片的27倍。
[0056]以【具體實(shí)施方式】一、二、三制備的光催化劑對(duì)苯酚進(jìn)行光催化降解實(shí)驗(yàn)，反應(yīng)條件如下:
[0057]光催化反應(yīng)光源為500W氙燈(配有400nm的濾光片)，反應(yīng)在室溫下進(jìn)行，每次催化實(shí)驗(yàn)催化劑的用量為0.1g,以苯酚(10_4mol/L，100ml)溶液作為降解對(duì)象，對(duì)光催化劑的性能進(jìn)行測(cè)試。在光照前，催化劑放入苯酚溶液中在暗處攪拌6h，已確保達(dá)到吸附脫附平衡。然后，打開光源，在磁力攪拌下進(jìn)行光照，每隔固定時(shí)間取樣，進(jìn)行離心后取上層清夜進(jìn)行吸光度測(cè)試。實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖8所示。由圖8可知，經(jīng)過氧化鐵改性后的多孔BiVO4納米片展現(xiàn)出了優(yōu)秀的光催化活性?？梢姽庹丈湎?，沒有光催化劑時(shí)，苯酚幾乎不發(fā)生降解。而Fe203/BiV04#在下，80分鐘內(nèi)就可以將苯酚幾乎完全降解。含有不同摩爾比例氧化鐵的Fe203/BiV04表現(xiàn)出不同的光催化活性。當(dāng)使用的硝酸鐵為0.02mmol時(shí)，產(chǎn)物的光催化活性最高(0.02Fe203/BiV04)。根據(jù)圖9可知，對(duì)于苯酚，0.02Fe203/BiV04的光催化活性是未經(jīng)Fe2O3負(fù)載的BiVO4多孔納米片的31倍。
[0058]盡管已經(jīng)示出和描述了本發(fā)明的實(shí)施例，對(duì)于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員而言，可以理解在不脫離本發(fā)明的原理和精神的情況下可以對(duì)這些實(shí)施例進(jìn)行多種變化、修改、替換和變型，本發(fā)明的范圍由所附權(quán)利要求及其等同物限定。
【權(quán)利要求】
1.一種氧化鐵改性的多孔釩酸鉍納米片光催化劑的制備方法，其特征在于:所述制備方法的步驟如下: (1)首先將硝酸鉍溶解于乙二醇中，攪拌使其溶解，記為溶液A;將氫氧化鈉和對(duì)苯二甲酸溶解在水中，攪拌使其溶解，記為溶液B ;硝酸鉍、氫氧化鈉和對(duì)苯二甲酸的摩爾比為0.5-2:2-6:1-3 ；乙二醇和硝酸秘的體積摩爾比為10-30: lml/mmol,水和對(duì)苯二甲酸的體積摩爾比為2-8: lml/mmol ； (2)將溶液B加入到溶液A中，并在15-25°C下靜置2_6h； (3)在高壓反應(yīng)釜中加入步驟(2)的混合溶液，然后再加入與硝酸鉍等摩爾量的偏釩酸鈉，將此混合溶液攪拌均勻后，將反應(yīng)釜密封后放入干燥箱中，在150-200°C下恒溫反應(yīng)5-15h，反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻至室溫后，將產(chǎn)物取出后離心分離得到固體的多孔釩酸鉍納米片; (4)在高壓反應(yīng)釜中加入步驟(3)合成的多孔釩酸鉍納米片、氫氧化鈉、硝酸鐵和水，多孔釩酸鉍納米片、氫氧化鈉、硝酸鐵的摩爾比為1-7:5-15:0.05-1，水和多孔釩酸鉍納米片的體積摩爾比為50-150: lml/mmol，攪拌均勻后，將反應(yīng)釜密封，放入干燥箱中，在100-200°C下恒溫反應(yīng)8-15h，反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻至室溫后，將產(chǎn)物取出后離心分離，然后用無水乙醇和去離子水洗滌，再將產(chǎn)物放入真空干燥箱在40-80°C下干燥2-6h，即可獲得氧化鐵改性的多孔釩酸鉍納米片復(fù)合光催化劑。
2.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于:步驟(I)中，硝酸鉍、氫氧化鈉和對(duì)苯二甲酸的摩爾比為1:4.25:2 ;乙二醇和硝酸鉍的體積摩爾比為20: lml/mmol，水和對(duì)苯二甲酸的體積摩爾比為5: lml/mmol。
3.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于:步驟(2)中，在20°C下靜置4h。
4.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于:步驟(3)中，在180°C下恒溫反應(yīng)10h。
5.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于:步驟(4)中，多孔釩酸鉍納米片、氫氧化鈉、硝酸鐵的摩爾比為4:10:0.08，水和多孔釩酸鉍納米片的體積摩爾比為100:1ml/mmol ο
6.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于:步驟(4)中，多孔釩酸鉍納米片、氫氧化鈉、硝酸鐵的摩爾比為4:10:0.2，水和多孔釩酸鉍納米片的體積摩爾比為100:1ml/mmol ο
7.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于:步驟(4)中，多孔釩酸鉍納米片、氫氧化鈉、硝酸鐵的摩爾比為4:10:0.4，水和多孔釩酸鉍納米片的體積摩爾比為100:1ml/mmol ο
8.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于:步驟(4)中，在160°C下恒溫反應(yīng)12h。
9.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于:步驟(4)中，將產(chǎn)物放入真空干燥箱在60°C下干燥4h。
10.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于:步驟(3)和(4)中，高壓反應(yīng)釜的內(nèi)膽中襯有聚四氟乙烯，干燥箱為電熱恒溫干燥箱。
【文檔編號(hào)】B82Y30/00GK103962146SQ201410176203
【公開日】2014年8月6日 申請(qǐng)日期:2014年4月29日 優(yōu)先權(quán)日:2014年4月29日
【發(fā)明者】周淑美, 馬德琨, 蔡平, 黃少銘 申請(qǐng)人:溫州大學(xué)