專(zhuān)利名稱(chēng)：一種亞微米球形介孔二氧化鈦膠體顆粒的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種二氧化鈦膠體顆粒的制備方法，特別是涉及一種亞微米球形介孔二氧化鈦膠體顆粒的制備方法。本發(fā)明屬于無(wú)機(jī)半導(dǎo)體納米及亞微米材料制備領(lǐng)域
背景技術(shù)：
二氧化鈦俗稱(chēng)鈦白，是研究較多的高功能精細(xì)納米無(wú)機(jī)材料，是重要的陶瓷、半導(dǎo)·體及催化材料，被廣泛應(yīng)用于化工、電子、生物、涂料、傳感器、介電材料、塑料、油墨、造紙、化纖、橡膠、分離等領(lǐng)域。由于納米介孔二氧化鈦具有很高的比表面積，良好的耐候性、耐化學(xué)腐蝕性、較高的化學(xué)穩(wěn)定性、熱穩(wěn)定性、無(wú)毒性、光活性、熱導(dǎo)性等優(yōu)點(diǎn)，作為一種新型光催化劑、抗紫外線劑、光電效應(yīng)劑等，在排氣凈化、抗菌防霉、防污、水處理、耐候抗老化以及化妝品領(lǐng)域有廣泛的應(yīng)用前景，被廣泛應(yīng)用于涂料、塑料、化妝品、電子材料、光電催化劑、傳感器、半導(dǎo)體、顯示材料等領(lǐng)域。目前，球形二氧化鈦粉體的制備方法很多，包括醇鹽溶膠-凝膠法、水熱法、水解法、共沉淀法等，其中應(yīng)用最廣泛的是醇鹽溶膠-凝膠法。雖然溶膠-凝膠法具有純度高均勻性好的優(yōu)點(diǎn)，但是其反應(yīng)成本高，難以工業(yè)化生產(chǎn)。此外，金屬醇鹽水解法制備的二氧化鈦能耗低，產(chǎn)品純度高，但是顆粒粒徑難以控制，重復(fù)性難以掌握，容易團(tuán)聚，不易制得粒徑可控的單分散均勻二氧化鈦顆粒。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服以上方法的缺點(diǎn)，提供一種亞微米的形貌和尺寸可控的球形介孔二氧化鈦膠體顆粒的制備方法。所制備的亞微米球形介孔二氧化鈦膠體顆粒的粒徑范圍在50 2000納米。為達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案一種亞微米球形介孔二氧化鈦膠體顆粒的制備方法，其特征在于包括以下步驟(I)將0.4mL的聚乙二醇溶液溶于IOOmL乙醇中，在通氮?dú)獾臍夥障?，逐滴加?mL的鈦酸酯[Ti (OR)n]，持續(xù)攪拌一段時(shí)間后，停止攪拌；(2)將步驟(I)制得的懸濁液在室溫下，通氮?dú)獾臍夥障?，靜置，收集容器底部的沉淀物；(3)將步驟⑵制得的沉淀物過(guò)濾，使用無(wú)水乙醇清洗數(shù)次后，在真空烘箱內(nèi)，60 V下烘干得二氧化鈦膠體顆粒。所述的鈦酸酯[Ti(OR) 4]中 R 為 _CnH2n+1，η = 2 4。所述的聚乙二醇的分子量范圍為400 20000 ;所述的聚乙二醇的濃度為O.1 O.2mol/L。所述的攪拌的轉(zhuǎn)速為200 500r/min ;所述的攪拌時(shí)間為2 5小時(shí)。所述的氮?dú)鈿怏w流量為30 80SCCM。所述的靜置時(shí)間為2 24小時(shí)。
采用本發(fā)明的方法制備的二氧化鈦膠體顆粒為均勻的球形顆粒，分散性較好，尺寸分布較窄。本發(fā)明的水解法不僅能耗低，產(chǎn)品純度高，還可以通過(guò)控制PEG的濃度和分子量以及攪拌速度來(lái)對(duì)顆粒的尺寸和形貌進(jìn)行控制。本發(fā)明制備的亞微米球形二氧化鈦膠體顆粒的制備方法簡(jiǎn)單易行，易于推廣應(yīng)用，所使用的溶劑安全、易得，價(jià)格低廉。


圖1為本發(fā)明實(shí)施例1球形二氧化鈦膠體顆粒的FESEM圖；圖2為本發(fā)明實(shí)施例2球形二氧化鈦膠體顆粒的FESEM圖；圖3為本發(fā)明實(shí)施例3球形二氧化鈦膠體顆粒的FESEM圖。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明下面通過(guò)具體實(shí)例進(jìn)行詳細(xì)的描述，但是本發(fā)明的保護(hù)范圍不受限于這些實(shí)施例子。實(shí)施例1:取IOOml的無(wú)水乙醇加入250ml的三口燒瓶?jī)?nèi)，向其中加入0. 4ml的0.1M的PEG4000溶液，接著向其中緩慢滴加2ml的鈦酸四丁酯。通入流量為50SCCM的N2,250r/min攪拌轉(zhuǎn)速下，反應(yīng)2h，靜置8h，過(guò)濾得白色沉淀物，使用無(wú)水乙醇將沉淀物洗滌三次，放在真空烘箱內(nèi)60°C烘干，制備得球形二氧化鈦膠體顆粒。圖1是所制備的球形二氧化鈦膠體顆粒。實(shí)施例2 :取IOOml的無(wú)水乙醇加入250ml的三口燒瓶?jī)?nèi)，向其中加入0. 4ml的0. 2M的PEG1000溶液，接著向其中緩慢滴加2ml的鈦酸異丙酯。通入流量為50SCCM的N2,攪拌的狀態(tài)下，反應(yīng)4h，靜置2h，過(guò)濾得白色沉淀物，使用無(wú)水乙醇將沉淀物洗滌三次，放在真空烘箱內(nèi)60°C烘干，制備得球形二氧化鈦膠體顆粒。圖2是所制備的球形二氧化鈦膠體顆粒。實(shí)施例3 :取IOOml的無(wú)水乙醇加入250ml的三口燒瓶?jī)?nèi)，向其中加入0. 4ml的0. 15M的PEG1500溶液，接著向其中緩慢滴加2ml的鈦酸異丙酯。通入流量為30SCCM的N2,攪拌的狀態(tài)下，反應(yīng)4h，靜置10h，過(guò)濾得白色沉淀物，使用無(wú)水乙醇將沉淀物洗滌三次，放在真空烘箱內(nèi)60°C烘干，制備得球形二氧化鈦膠體顆粒。圖3是所制備的球形二氧化鈦膠體顆粒。實(shí)施例4 :取IOOml的無(wú)水乙醇加入250ml的三口燒瓶?jī)?nèi)，向其中加入0. 4ml的0.1M的PEG400溶液，接著向其中緩慢滴加2ml的鈦酸異丙酯。通入流量為40SCCM的N2,攪拌的狀態(tài)下，反應(yīng)4h，靜置24h，過(guò)濾得白色沉淀物，使用無(wú)水乙醇將沉淀物洗滌三次，放在真空烘箱內(nèi)60 V烘干，制備得球形二氧化鈦膠體顆粒。實(shí)施例5 :取IOOml的無(wú)水乙醇加入250ml的三口燒瓶?jī)?nèi)，向其中加入0. 4ml的0. 2M的PEG2000溶液，接著向其中緩慢滴加2ml的鈦酸異丙酯。通入流量為80SCCM的N2,攪拌的狀態(tài)下，反應(yīng)2h，靜置8h，過(guò)濾得白色沉淀物，使用無(wú)水乙醇將沉淀物洗滌三次，放在真空烘箱內(nèi)60 V烘干，制備得球形二氧化鈦膠體顆粒。
權(quán)利要求
1.一種亞微米球形介孔二氧化鈦膠體顆粒的制備方法，其特征在于，包括以下步驟 (1)將O.4mL的聚乙二醇溶液溶于IOOmL乙醇中，在通氮?dú)獾臍夥障?，逐滴加?mL的鈦酸酯[Ti (OR)n],持續(xù)攪拌一段時(shí)間后，停止攪拌； (2)將步驟(I)制得的懸濁液在室溫下，通氮?dú)獾臍夥障?，靜置，收集容器底部的沉淀物； (3)將步驟(2)制得的沉淀物過(guò)濾，使用無(wú)水乙醇清洗數(shù)次后，在真空烘箱內(nèi)，60°C下烘干得二氧化鈦膠體顆粒。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種亞微米球形介孔二氧化鈦膠體顆粒的制備方法，其特征在于，所述的鈦酸酯[Ti (OR)4]中R為_(kāi)CnH2n+1，η = 2 4。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種亞微米球形介孔二氧化鈦膠體顆粒的制備方法，其特征在于，所述的聚乙二醇的分子量范圍為400 20000 ;所述的聚乙二醇的濃度為O.1 O.2mol/L。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種亞微米球形介孔二氧化鈦膠體顆粒的制備方法，其特征在于，所述的攪拌的轉(zhuǎn)速為200 500r/min ;所述的攪拌時(shí)間為2 5小時(shí)。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種亞微米球形介孔二氧化鈦膠體顆粒的制備方法，其特征在于，所述的氮?dú)鈿怏w流量為30 80SCCM。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種亞微米球形介孔二氧化鈦膠體顆粒的制備方法，其特征在于，所述的靜置時(shí)間為2 24小時(shí)。
全文摘要
一種亞微米球形介孔二氧化鈦膠體顆粒的制備方法，其特征在于包括以下步驟將0.4mL的聚乙二醇溶液溶于100mL乙醇中，在通氮?dú)獾臍夥障?，逐滴加?mL的鈦酸酯[Ti(OR)n]，持續(xù)攪拌一段時(shí)間后，停止攪拌；將懸濁液在室溫下，通氮?dú)獾臍夥障?，靜置，收集容器底部的沉淀物；沉淀物過(guò)濾，使用無(wú)水乙醇清洗數(shù)次后，在真空烘箱內(nèi)，60℃下烘干得二氧化鈦膠體顆粒。所制備的亞微米球形介孔二氧化鈦膠體顆粒的粒徑范圍在50～2000納米。
文檔編號(hào)B82Y40/00GK102992395SQ201110272608
公開(kāi)日2013年3月27日 申請(qǐng)日期2011年9月15日 優(yōu)先權(quán)日2011年9月15日
發(fā)明者王瑾, 王丹, 張鵬, 何丹農(nóng) 申請(qǐng)人:上海納米技術(shù)及應(yīng)用國(guó)家工程研究中心有限公司