專利名稱：一種含有片狀磁性納米Fe₃O₄顆粒的潤(rùn)滑油及其制備方法
一種含有片狀磁性納米Fe3O4顆粒的潤(rùn)滑油及其制備方法技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于片狀磁性納米Fe3O4顆粒應(yīng)用于潤(rùn)滑油的技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
潤(rùn)滑油一般由基礎(chǔ)油和添加劑兩部分組成?；A(chǔ)油是潤(rùn)滑油的主要成分，決定著潤(rùn)滑油的基本性質(zhì)，添加劑則可彌補(bǔ)和改善基礎(chǔ)油性能方面的步驟，賦予某些新的性能，是潤(rùn)滑油的重要組成部分。潤(rùn)滑油中使用的抗磨減摩添加劑的種類繁多，但大體可分為兩類: 一類為油溶性有機(jī)化合物，它們易與潤(rùn)滑油結(jié)合，均勻分散在各類潤(rùn)滑油中，能夠有效改變潤(rùn)滑油的品質(zhì)，但在摩擦過程中可能產(chǎn)生有害成分，特別是當(dāng)溫度較高時(shí)，可能對(duì)有色金屬 (如銀、錫)的軸承材料起腐蝕作用；另一類為固體潤(rùn)滑劑型，是由一些具有層狀或鱗化結(jié)構(gòu)(如膠體二硫化鑰、石墨、聚四氟乙烯等)以及Pb、Cu等一些軟金屬的固體顆粒均勻地分散于潤(rùn)滑油中形成的，但是固體潤(rùn)滑劑在潤(rùn)滑油系統(tǒng)中分散性和穩(wěn)定性不好，長(zhǎng)期存放易沉淀，影響了機(jī)械潤(rùn)滑效果及潤(rùn)滑油的壽命。
有關(guān)納米Fe3O4顆粒作為潤(rùn)滑油添加劑也有人研究過，但是由于合成的納米分 Fe3O4顆粒形貌不規(guī)則，經(jīng)改性分散于基礎(chǔ)油后，由于其比表面積大，表面活性高易團(tuán)聚，穩(wěn)定性不高，不能長(zhǎng)期放置，而且由于其形貌不規(guī)則，不能有效地提高潤(rùn)滑油的摩擦學(xué)性能。發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的之一是要提供一種性能穩(wěn)定，抗磨性能及承載性能良好，且能夠降低摩擦系數(shù)，提高摩擦性能的潤(rùn)滑油。
本發(fā)明的另一目的是提供上述潤(rùn)滑油的制備方法。
本發(fā)明的目的通過以下技術(shù)方法實(shí)現(xiàn):
一種含有片狀磁性納米Fe3O4顆粒的潤(rùn)滑油的制備方法，包括如下步驟:
(I)用油酸包覆片狀磁性納米Fe3O4顆粒進(jìn)行表面改性，得到改性后的Fe3O4顆粒；
(2)將上述改性后的Fe3O4顆粒與III類基礎(chǔ)油混合，其中改性后的Fe3O4顆粒的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.1 2.0%，經(jīng)過超聲分散和高速剪切分散，制備得到含有片狀磁性納米Fe3O4顆粒的潤(rùn)滑油。
優(yōu)選地，所述片狀磁性納米Fe3O4顆粒是采用弱磁場(chǎng)輔助氧化共沉淀法制備的。
優(yōu)選地，所述片狀磁性納米Fe3O4顆粒的制備:以FeCl2為原料，NaOH為沉淀劑， H2O2為氧化劑，在N2的保護(hù)下，通過控制反應(yīng)物FeCl2濃度為0.6mol.Γ1和弱磁場(chǎng)強(qiáng)度為 460Gs來制備片狀磁性納米Fe3O4顆粒。
優(yōu)選地，所述 片狀磁性納米Fe3O4顆粒的粒徑為20-70nm，納米片厚度為20_30nm。
優(yōu)選地，所述超聲分散和高速剪切分散各0.5h。
優(yōu)選地，所述片狀磁性納米Fe3O4顆粒添加的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.5%。
優(yōu)選地，所述片狀磁性納米Fe3O4顆粒的表面改性方法為:將納米Fe3O4顆粒與去離子水混合，制得Fe3O4納米粉體的懸浮液，在80°C的水浴中攪拌，然后向懸浮液中加入冰醋酸溶液，直至PH值降至6.9，最后緩慢加入油酸進(jìn)行包覆反應(yīng)；包覆好后，將包覆樣品用無水乙醇進(jìn)行洗滌后，再將此樣品進(jìn)行真空干燥，得到改性后的納米Fe3O4干粉顆粒。
優(yōu)選地，所述納米Fe3O4顆粒與去離子水的質(zhì)量比為1:3，所述油酸的添加量為 Fe3O4納米粉體質(zhì)量的1.3%。
優(yōu)選地，所述真空干燥是在80°C的真空干燥箱中干燥24h。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明含有片狀磁性納米Fe3O4顆粒的潤(rùn)滑油具有如下優(yōu)點(diǎn):
(I)本發(fā)明以片狀磁性納米Fe3O4顆粒作為一種磁性納米潤(rùn)滑油添加劑，具有良好的潤(rùn)滑性能，這種含有片狀磁性顆粒的潤(rùn)滑油在非均勻磁場(chǎng)作用下具有磁性和流動(dòng)性，不但能準(zhǔn)確地充滿潤(rùn)滑表面實(shí)現(xiàn)連續(xù)潤(rùn)滑，而且在潤(rùn)滑過程中，既能抵消重力與向心力的作用，又不易泄漏和防止外界污染。而且其片層結(jié)構(gòu)本身具有自潤(rùn)滑作用，改性后能夠均勻穩(wěn)定地分散在基礎(chǔ)油中，可長(zhǎng)期放置不沉淀，延長(zhǎng)了潤(rùn)滑油的使用壽命。此潤(rùn)滑油可廣泛應(yīng)用于機(jī)械潤(rùn)滑，而且能節(jié)約能耗，因此具有廣泛的應(yīng)用前景。
(2)潤(rùn)滑油性質(zhì)穩(wěn)定，本發(fā)明的片狀磁性納米Fe3O4顆粒由于被油酸包覆改性后， 與基礎(chǔ)油的相容性特別好，而且在基礎(chǔ)油中具有極好的分散性與穩(wěn)定性。摩擦過程中，可以使片狀磁性納米Fe3O4顆粒吸附在摩擦副表面，形成一層或者多層低剪切力的潤(rùn)滑膜或者由于某種摩擦化學(xué)反應(yīng)生成具體潤(rùn)滑作用的自修復(fù)膜，提高了抗摩擦與抗磨損性能，且極壓性能良好。



圖1為實(shí)施例1制備的磁性納米Fe3O4顆粒的形貌電鏡圖和粒度分布曲線圖。
圖2為含不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)磁性納米Fe3O4顆粒潤(rùn)滑油的摩擦系數(shù)曲線圖。
圖3為含不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)磁性納米Fe3O4顆粒潤(rùn)滑油的磨斑直徑曲線圖。
圖4為含不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)磁性納米Fe3O4顆粒潤(rùn)滑油的最大無咬合負(fù)載曲線圖。
圖5 (a)、(b)分別為摩擦副在基礎(chǔ)油中摩擦3h后的摩擦副表面的SEM圖與AFM 圖，(C)、Cd)分別為摩擦副在含質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.5%片狀磁性納米Fe3O4顆粒的潤(rùn)滑油中摩擦 3h后的摩擦副表面的SEM圖與AFM圖。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步地詳細(xì)說明，但本發(fā)明的實(shí)施方式不限于此。
實(shí)施例1
采用弱磁場(chǎng)輔助氧化共沉淀法制備片狀磁性納米Fe3O4顆粒:以FeCl2為原料， NaOH為沉淀劑，H2O2為氧化劑，在N2的保護(hù)下，通過控制反應(yīng)物FeCl2濃度為0.6mol -Γ1和弱磁場(chǎng)強(qiáng)度為460Gs制得粒度為20-70nm，片層厚度為20nm的片狀磁性納米Fe3O4顆粒(其形貌及粒度參見圖1)，然后用真空干燥箱干燥。將干燥后的納米Fe3O4顆粒IOOg與300g 去離子水加入燒杯中，制得Fe3O4納米粉體的懸浮液，將燒杯放在80°C的水浴環(huán)境下并不斷攪拌，然后向燒杯中加入濃度為lmol/L的冰醋酸溶液，直至pH值降至6.9，最后緩慢加入 1.3g油酸進(jìn)行包覆反應(yīng)。包覆好后，將包覆樣品用無水乙醇進(jìn)行多次洗滌后，制得包覆樣品，將此樣品放入80°C的真空干燥箱中干燥24h后得到改性后的片狀磁性納米Fe3O4干粉顆粒。再按質(zhì)量比將0.1%改性后的片狀磁性納米Fe3O4顆粒加入到III類基礎(chǔ)油(#40基礎(chǔ)油)中，經(jīng)過超聲分散和高速剪切分散各0.5h后，制備成穩(wěn)定均勻的納米Fe3O4顆粒質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 0.1%的潤(rùn)滑油。
實(shí)施例2
本實(shí)施例與實(shí)施例1的不同之處在于:
潤(rùn)滑油的成分按質(zhì)量百分比含有0.5%片狀磁性納米Fe3I34顆粒。
實(shí)施例3
本實(shí)施例與實(shí)施例1的不同之處在于:
潤(rùn)滑油的成分按質(zhì)量百分比含有1.0%片狀磁性納米Fe3I34顆粒。
實(shí)施例4
本實(shí)施例與實(shí)施例1的不同之處在于:
潤(rùn)滑油的成分按質(zhì)量百分比含有1.5%片狀磁性納米Fe3I34顆粒。
實(shí)施例5
本實(shí)施例與實(shí)施例1的不同之處在于:
潤(rùn)滑油的成分按質(zhì)量百分比含有2.0%片狀磁性納米Fe3I34顆粒。
在MRS-10型四球摩擦試驗(yàn)機(jī)上評(píng)價(jià)潤(rùn)滑油的抗摩擦性能及其抗磨損性能。使用的摩擦副鋼珠為 Φ 12.7mm 的標(biāo)準(zhǔn)鋼珠(GCr l5, HRC59-61, w(Fe):96.50-97.49%, w(C):0.95-1.05%, w (Si): 0.15-0.35%, w (Cr): 1.30-1.65%, w (Mn): 0.20-0.40%, w (S) ( 0.02%, w ( P) ( 0.027%)。實(shí)驗(yàn)條件為:392N，1450rpm, 30min。最大無咬合負(fù)荷采用GB3142-90進(jìn)行測(cè)試。
本發(fā)明的含有片狀磁性納米Fe3O4顆粒的潤(rùn)滑油的性能測(cè)試數(shù)據(jù)如下:
圖2顯示了不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)片狀磁性納米Fe3O4顆粒潤(rùn)滑油的摩擦系數(shù)隨摩擦?xí)r間的變化關(guān)系。相對(duì)應(yīng)純基礎(chǔ)油而言，平均摩擦系數(shù)都有不同程度的降低，且在濃度為1.5% 時(shí)，平均摩擦系數(shù)降低最大，為18.06%?？梢?，本發(fā)明潤(rùn)滑油的抗摩擦性能良好。
圖3顯示了不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)片狀磁性納米Fe3O4顆粒潤(rùn)滑油的磨斑直徑隨摩擦?xí)r間的變化關(guān)系。相對(duì)應(yīng)純基礎(chǔ)油而言，平均磨斑直徑都得到了不同程度的降低，且在濃度為 1.5%時(shí)，降低最大，為11.2%?？梢?，本發(fā)明潤(rùn)滑油的抗磨損性良好。
圖4顯示了含不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)片狀納米磁性Fe3O4顆粒潤(rùn)滑油的最大無咬合負(fù)載。 相對(duì)于基礎(chǔ)油的最大無咬合負(fù)荷Pb值370N，添加了片狀磁性納米Fe3O4顆粒后Pb值都得到了提高，且在濃度為1.5%時(shí)，Pb值達(dá)到峰值為480N。可見，本發(fā)明潤(rùn)滑油的極壓性能良好。
圖5顯示了摩擦后的摩擦副表面形貌，明顯看出添加了質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.5%片狀磁性納米Fe3O4顆粒的潤(rùn)滑油具有極好的潤(rùn)滑效果?？梢姡景l(fā)明潤(rùn)滑油的性質(zhì)穩(wěn)定。
權(quán)利要求
1 一種含有片狀磁性納米Fe3O4顆粒的潤(rùn)滑油的制備方法，其特征在于，包括如下步驟(1)用油酸包覆片狀磁性納米Fe3O4顆粒進(jìn)行表面改性，得到改性后的片狀磁性納米 Fe3O4顆粒；(2)將上述改性后的片狀磁性納米Fe3O4顆粒與III類基礎(chǔ)油混合，其中改性后的納米 Fe3O4顆粒的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為O. I 2. 0%，經(jīng)過超聲分散和高速剪切分散，制備得到含有片狀磁性納米Fe3O4顆粒的潤(rùn)滑油。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的制備方法，其特征在于，所述片狀磁性納米Fe3O4顆粒是采用弱磁場(chǎng)輔助氧化共沉淀法制備的。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述片狀磁性納米Fe3O4顆粒的制備 以FeCl2為原料，NaOH為沉淀劑，H2O2為氧化劑，在N2的保護(hù)下，通過控制反應(yīng)物FeCl2濃度為O. 6mol · Γ1和弱磁場(chǎng)強(qiáng)度為460Gs來制備片狀磁性納米Fe3O4顆粒。
4.根據(jù)權(quán)利要求I或2或3所述的制備方法，其特征在于，所述片狀磁性納米Fe3O4顆粒的粒徑為20-70nm，納米片厚度為20_30nm。
5.根據(jù)權(quán)利要求I或2或3所述的制備方法，其特征在于，所述超聲分散和高速剪切分散各O. 5h。
6.根據(jù)權(quán)利要求I或2或3所述的制備方法，其特征在于，所述片狀磁性納米Fe3O4顆粒添加的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為I. 5%。
7.根據(jù)權(quán)利要求I或2或3所述的制備方法，其特征在于，所述片狀磁性納米Fe3O4顆粒的表面改性方法為將納米Fe3O4顆粒與去離子水混合，制得Fe3O4納米粉體的懸浮液， 在80°C的水浴中攪拌，然后向懸浮液中加入冰醋酸溶液，直至pH值降至6. 9，最后緩慢加入油酸進(jìn)行包覆反應(yīng)；包覆好后，將包覆樣品用無水乙醇進(jìn)行洗滌后，再將此樣品進(jìn)行真空干燥，得到改性后的納米Fe3O4干粉顆粒。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的制備方法，其特征在于，所述納米Fe3O4顆粒與去離子水的質(zhì)量比為I :3，所述油酸的添加量為Fe3O4納米顆粒質(zhì)量的I. 3%。
9.根據(jù)權(quán)利要求7所述的制備方法，其特征在于，所述真空干燥是在80°C的真空干燥箱中干燥24h。
10.權(quán)利要求I 9任意一項(xiàng)方法制備的潤(rùn)滑油。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種含有片狀磁性納米Fe3O4顆粒的潤(rùn)滑油及其制備方法，包括如下步驟(1)用油酸包覆片狀磁性納米Fe3O4顆粒進(jìn)行表面改性，得到改性后的Fe3O4顆粒；(2)將上述改性后的Fe3O4顆粒與Ⅲ類基礎(chǔ)油混合，其中改性后的Fe3O4顆粒的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.1～2.0%，經(jīng)過超聲分散和高速剪切分散，制備得到含有片狀磁性納米Fe3O4顆粒的潤(rùn)滑油。本發(fā)明制備的潤(rùn)滑油具有極好的抗摩擦及抗磨損性能，承載能力高，且制備的潤(rùn)滑油性質(zhì)穩(wěn)定，可長(zhǎng)期放置不沉淀等優(yōu)點(diǎn)。此潤(rùn)滑油可廣泛應(yīng)用于機(jī)械潤(rùn)滑，而且能節(jié)約能耗，延長(zhǎng)機(jī)器部件的使用壽命，因此具有廣泛的應(yīng)用前景。
文檔編號(hào)C10M125/10GK103254971SQ20131013683
公開日2013年8月21日 申請(qǐng)日期2013年4月18日 優(yōu)先權(quán)日2013年4月18日
發(fā)明者王燕民, 向龍華, 高傳平, 潘志東, 胡大為 申請(qǐng)人:華南理工大學(xué)