專利名稱：一種鋯基潤滑脂及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于潤滑劑，確切地說是潤滑脂。
背景技術(shù)：
鋯作為一種過渡金屬元素屬于IVB族，位于第5周期。含鋯化合物具有優(yōu)良的潤滑作用，常被用作潤滑添加劑，如CNlOl 113382和JP1973038444將鋯的氧化物作為潤滑劑添加劑改善了磨損性；W02007143414和US20060063682介紹了四氟化鋯可作為減磨添加劑成為潤滑劑的組分之一 ；US20060254823發(fā)現(xiàn)含有2-乙基己酸鋯鹽的潤滑劑表現(xiàn)出很好的耐重負(fù)荷和抗磨性能；US20050043189發(fā)現(xiàn)氟鋯酸鹽如氟鋯酸鋁可作為氧化抑制劑用在潤滑劑中；DE102004021812發(fā)現(xiàn)將碳酸鋯、磺酸鋯或磷酸鋯等無機(jī)鹽加入到潤滑脂里面可以提高抗磨損性。以鋯鹽作為稠化劑制備鋯基潤滑脂的專利有US4189387，稠化劑是由有機(jī)次磷酸或一元羧酸與氫氧化鋯反應(yīng)制得，所制得的脂具有較好的極壓性，實施例中用到了 Clt^21COOH —元酸。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明旨在提供一種鋯基潤滑脂，該潤滑脂具有良好的膠體安定性，而且還具有優(yōu)良的極壓抗磨性等特點。本發(fā)明還提供上述鋯基潤滑脂的制備方法。本發(fā)明提供的潤滑脂，以潤滑脂重量為基準(zhǔn)，包含基礎(chǔ)油50 95%，優(yōu)選65 92 %，更優(yōu)選75 90 %，鋯基稠化劑5 50 %，優(yōu)選8 35 %，更優(yōu)選10 25 %，添加劑
余里ο所述的基礎(chǔ)油100°C粘度為2 150mm2/s，優(yōu)選5 100mm2/s，最好為8 50mm2/ s，可以為礦物油、酯類油、合成烴(如聚α-烯烴合成油等)或植物油等。所述鋯基稠化劑是由一元羧酸和二元羧酸的混合物與新制的濕氫氧化鋯反應(yīng)而成的鋯皂。所述新制的濕氫氧化鋯通常表示為^O(OH)2 · χΗ20，其中χ表示結(jié)晶水的數(shù)目，其可以通過&0)(21!120 為？、(1、81~或1)或&0(而3)2 ·2Η20等與堿反應(yīng)獲得，其中的堿可以是NaOH、Κ0Η、濃氨水等，優(yōu)選&0C12 · 8H20與NaOH反應(yīng)。所述一元羧酸結(jié)構(gòu)式為Ii1-(CHOH)-R2-COOH或民-COOH，其中隊和民可為H、烷基、 烯基、炔基、芳基、氟代或全氟代的烷基或芳基，R2可為烷基、烯基、炔基、芳基、氟代或全氟代的烷基或芳基。一元羧酸的分子量為170 1050，優(yōu)選220 330，可以選自月桂酸、油酸、硬脂酸、12-羥基硬脂酸等中的一種或幾種，優(yōu)選12-羥基硬脂酸。所述二元羧酸結(jié)構(gòu)式為(H00C)-R4-(C00H)，其中R4可為烷基、烯基、炔基、芳基、氟代或全氟代的烷基或芳基。二元羧酸的分子量為90 600，優(yōu)選170 220，可以選自乙二酸、丙二酸、丁二酸、戊二酸、己二酸、庚二酸、辛二酸、壬二酸、癸二酸、月桂二酸等中的一種或幾種，優(yōu)選己二酸、壬二酸、癸二酸中的一種或幾種。二元羧酸與一元羧酸的摩爾比為0.2 1.2 1，優(yōu)選0.5 1 1。理論上二元羧酸和一元羧酸所含H+的摩爾數(shù)之和等于新制的濕氫氧化鋯 ZrO(OH)2 · XH2O所含0H_的摩爾數(shù)，但濕氫氧化鋯(OH)2 · χΗ20的摩爾數(shù)可以過量1 5%。本發(fā)明潤滑脂中可以含或不含添加劑。所述添加劑可以是抗氧劑、抗磨劑、防銹劑、極壓劑等中的一種或幾種，還可以是其它添加劑。本發(fā)明潤滑脂的制備方法包括首先將部分基礎(chǔ)油(約占全部基礎(chǔ)油重量的30 60% )與一元羧酸和二元羧酸在常溫下混合，升溫至60 90°C，加入新制的氫氧化鋯沉淀 ZrO (OH) 2 -XH2O,排水皂化，升溫到160 210°C，加入余量基礎(chǔ)油，降溫，必要時加入添加劑， 并于80 120°C 2研磨均化，得到鋯基潤滑脂。本發(fā)明提供的鋯基潤滑脂具有優(yōu)良的膠體安定性、機(jī)械安定性和極壓抗磨性。該潤滑脂可用于高速、重負(fù)荷運(yùn)轉(zhuǎn)、油田鉆井等軸承潤滑。
具體實施例方式實施例148g ZrOCl2 · 8H20溶于250g水，將150g含有12g NaOH的水溶液，緩緩加入上述 &0C12的水溶液中，快速攪拌，立即有大量白色沉淀出現(xiàn)，過濾得到沉淀，沉淀用大量水洗滌后備用。將280g 500SN油(100°C粘度llmm2/s)、45g 12-羥基硬脂酸和15g癸二酸加入常壓制脂釜中，攪拌，升溫到90°C后變成均一體系，此時將上述新制的沉淀緩慢加入其中， 升溫至105°C排水皂化2小時，后升溫至205°C，加180g急冷油500SN，攪拌降溫，并常溫研磨，得到鋯基潤滑脂。潤滑脂組成基礎(chǔ)油86%，稠化劑14%，其中二元酸與一元酸摩爾比為0.5 1。所得脂各理化性能詳見下表。實施例248g ZrOCl2 · 8H20溶于250g水，將150g含有17g KOH的水溶液，緩緩加入上述 &0C12的水溶液中，快速攪拌，立即有大量白色沉淀出現(xiàn)，過濾得到沉淀，沉淀用大量水洗滌后備用。將500g 150BS(100°C粘度 31mm2/s)、34. 6g 12-羥基硬脂酸和 17. 4g 壬二酸加入常壓制脂釜中，攪拌，升溫到90°C后變成均一體系，此時將上述新制的沉淀緩慢加入其中， 升溫至105°C排水皂化2小時，后升溫至205°C，加250g急冷油150BS，攪拌降溫，并常溫研磨，得到鋯基潤滑脂。潤滑脂組成基礎(chǔ)油92%，稠化劑8%，其中二元酸與一元酸摩爾比為 0.8 I0所得脂各理化性能詳見下表。實施例348g ZrOCl2 · 8H20溶于250g水，將50g含有12g NH3 · H2O的濃氨水溶液，緩緩加入上述&0C12的水溶液中，快速攪拌，立即有大量白色沉淀出現(xiàn)，過濾得到沉淀，沉淀用大量水洗滌后備用。將^Og聚α -烯烴油PAO 10(100°C粘度llmm2/S)、28g硬脂酸和20g癸二酸加入常壓制脂釜中，攪拌，升溫到90°C后變成均一體系，此時將上述新制的沉淀緩慢加入其中，升溫至105°C排水皂化2小時，后升溫至205°C，加180g急冷油500SN，攪拌降溫，并常溫研磨，得到鋯基潤滑脂。潤滑脂組成基礎(chǔ)油88%，稠化劑12%，其中二元酸與一元酸摩爾比為1 1。所得脂各理化性能詳見下表。實施例448g ZrOCl2 · 8H20溶于250g水，將150g含有12g NaOH的水溶液，緩緩加入上述 &0C12的水溶液中，快速攪拌，立即有大量白色沉淀出現(xiàn)，過濾得到沉淀，沉淀用大量水洗滌后備用。將200g聚α-烯烴油PAO 40 (100°C粘度41mm2/S)、30g 12-羥基硬脂酸和20g癸二酸加入常壓制脂釜中，攪拌，升溫到90°C后變成均一體系，此時將上述新制的沉淀緩慢加入其中，升溫至105°C排水皂化2小時，后升溫至205°C，加IOOg急冷油500SN，攪拌降溫，并常溫研磨，得到鋯基潤滑脂。潤滑脂組成基礎(chǔ)油82%，稠化劑18%，其中二元酸與一元酸摩爾比為1 1。所得脂各理化性能詳見下表。對比例148g ZrOCl2 · 8H20溶于250g水，將150g含有12g NaOH的水溶液，緩緩加入上述 &0C12的水溶液中，快速攪拌，立即有大量白色沉淀出現(xiàn)，過濾得到沉淀，沉淀用大量水洗滌后備用。將觀(^ 500SN油(100°C粘度llmm2/S)、90g 12-羥基硬脂酸加入常壓制脂釜中， 攪拌，升溫到90°C后變成均一體系，此時將上述新制的沉淀緩慢加入其中，升溫至105°C排水皂化2小時，后升溫至205°C，加180g急冷油500SN，攪拌降溫，并常溫研磨，得到鋯基潤滑脂。潤滑脂組成基礎(chǔ)油81%，稠化劑19%。所得脂各理化性能詳見下表。對比例2將沘(^ 500SN油(100°C粘度llmm2/S)、45g 12-羥基硬脂酸和15g癸二酸加入常壓制脂釜中，攪拌，升溫到90°C后變成均一體系，此時將50g溶有12. 3gLi0H -H2O的水溶液緩慢加入其中，升溫至105°C排水皂化2小時，后升溫至205°C，加180g急冷油500SN，攪拌降溫，并常溫研磨，得到鋯基潤滑脂。潤滑脂組成基礎(chǔ)油88%，稠化劑12%，其中二元酸與一元酸摩爾比為0.5 1。所得脂各理化性能詳見下表。表1潤滑脂理化性能
權(quán)利要求
1.一種鋯基潤滑脂，以潤滑脂重量為基準(zhǔn)，包括基礎(chǔ)油50 95%，鋯基稠化劑5 50%，添加劑余量，所述鋯基稠化劑是由一元羧酸和二元羧酸的混合物與^O(OH)2 -XH2O反應(yīng)生成的鋯皂。
2.按照權(quán)利要求1所述的潤滑脂，其中，以潤滑脂重量為基準(zhǔn)，包括基礎(chǔ)油65 92 %，鋯基稠化劑8 35 %，添加劑余量。
3.按照權(quán)利要求1所述的潤滑脂，其中，以潤滑脂重量為基準(zhǔn)，包括基礎(chǔ)油75 90%，鋯基稠化劑10 25%，添加劑余量。
4.按照權(quán)利要求1所述的潤滑脂，所述的基礎(chǔ)油100°C粘度為2 150mm2/S。
5.按照權(quán)利要求1所述的潤滑脂，所述的基礎(chǔ)油100°C粘度為5 100mm2/S。
6.按照權(quán)利要求1所述的潤滑脂，所述的基礎(chǔ)油100°C粘度為8 50mm2/S。
7.按照權(quán)利要求1所述的潤滑脂，其中，所述的基礎(chǔ)油選自礦物油、酯類油、聚α-烯烴合成油或植物油中的一種或幾種。
8.按照權(quán)利要求1所述的潤滑脂，其中，一元羧酸的分子量為170 1050，二元羧酸的分子量為90 600，二元羧酸與一元羧酸的物質(zhì)的量之比為0.2 1.2 1。
9.按照權(quán)利要求1所述的潤滑脂，其中，一元羧酸的分子量為220 500，二元羧酸的分子量為170 300，二元羧酸與一元羧酸的物質(zhì)的量之比為0.5 1 1。
10.按照權(quán)利要求1所述的潤滑脂，其中，一元羧酸選自月桂酸、油酸、硬脂酸、12-羥基硬脂酸等中的一種或幾種，二元羧酸選自乙二酸、丙二酸、丁二酸、戊二酸、己二酸、庚二酸、 辛二酸、壬二酸、癸二酸、月桂二酸等中的一種或幾種。
11.權(quán)利要求1 10之一所述潤滑脂的制備方法，包括將部分基礎(chǔ)油與一元羧酸和二元羧酸在常溫下混合，升溫至60 90°C，加入新制的氫氧化鋯沉淀^O(OH)2 ·χΗ20，排水皂化，升溫到160 210°C，加入余量基礎(chǔ)油，降溫，必要時加入添加劑，并于80 120°C研磨均化，得到鋯基潤滑脂。
全文摘要
本發(fā)明提供一種鋯基潤滑脂及其制備方法，以潤滑脂重量為基準(zhǔn)，該潤滑脂包括基礎(chǔ)油50～95％，鋯基稠化劑5～50％，添加劑余量，所述鋯基稠化劑是由一元羧酸和二元羧酸的混合物與ZrO(OH)2·xH2O反應(yīng)生成的鋯皂。本發(fā)明提供的鋯基潤滑脂具有優(yōu)良的膠體安定性、機(jī)械安定性和極壓抗磨性。該潤滑脂可用于高速、重負(fù)荷運(yùn)轉(zhuǎn)、油田鉆井等軸承潤滑。
文檔編號C10M117/00GK102234557SQ20101015275
公開日2011年11月9日 申請日期2010年4月22日 優(yōu)先權(quán)日2010年4月22日
發(fā)明者何懿峰, 劉中其, 姜靚, 孫洪偉, 張建榮, 段慶華 申請人:中國石油化工股份有限公司, 中國石油化工股份有限公司石油化工科學(xué)研究院