專利名稱：長鏈烷苯基改性硅油的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種潤滑脂基礎(chǔ)油的制備，具體是指用作脫模劑、潤滑劑、潤 滑添加劑的一種長鏈烷苯基改性硅油的制備方法。
背景技術(shù)：
長鏈烷苯基改性硅油作為一種新型高級脫模劑、潤滑劑、潤滑添加劑，比 之長鏈烷基硅油具有可耐更高的溫度，折光率更高，透明度更好，潤滑性更好， 工件無須清洗即可直接涂覆印刷，與石油烴類、樹脂等相溶性好的特性，用于 對脫模、潤滑性能要求更高的場合，用途極為廣泛，現(xiàn)在國內(nèi)尚無長鏈垸苯基 改性硅油的實驗或生產(chǎn)工藝。國外現(xiàn)有技術(shù)的長鏈烷苯基改性硅油的制備，是 在甲基硅油和長鏈烷基硅油的基礎(chǔ)上，通過嫁接苯基基因?qū)栌透男远@得的， 因此，現(xiàn)有技術(shù)的制備方法存在步驟繁多、過程復(fù)雜，效率低、成本高、周期 長、不適合大規(guī)模生產(chǎn)的問題與不足。發(fā)明內(nèi)容針對上述現(xiàn)有技術(shù)存在的問題與不足，本發(fā)明采用鉑Pt作催化劑，用含氫 硅氧烷與長鏈碳烯烴、苯乙烯基烴為原料進行加成反應(yīng)的技術(shù)方案，提供一種 長鏈烷苯基改性硅油的制備方法，旨在簡化制備長鏈烷苯基改性硅油的步驟、 過程，達到提高效率、降低成本、縮短周期，并達到滿足大規(guī)模生產(chǎn)要求的目 的。本發(fā)明的目的是這樣實現(xiàn)的 一種長鏈烷苯基改性硅油的制備方法包括催 化劑、原料、工藝條件、加成反應(yīng)工藝，其中所述的催化劑為，按異丙醇與氯鉑酸的比例為20-250:1，將氯鉑酸溶入異丙醇 中，獲得的異丙醇與氯鉑酸絡(luò)合物，其參與反應(yīng)的用量是加成原料的0，5 10PPm; 所述的原料為，含氫硅氧烷粘度15~110mpa.s，含氫量0.5~1.6% (wt)，長鏈 碳烯徑十碳烯 二十碳烯，純度99 99.9%，苯乙烯基烴苯乙烯、甲基苯乙烯，參與反應(yīng)的原料配比為，含氫硅氧烷摩爾數(shù)比長鏈碳烯摩爾數(shù)為1 : 1~1.5，苯 乙烯摩爾數(shù)比長鏈碳烯摩爾數(shù)為0.12~0.56:1;所述的工藝條件為，帶有攪拌器、溫度計、加熱、冷卻、真空裝置的反應(yīng)釜， 容積為1000ml~3m3;攪拌速度為50 300n/min，啟動溫度為80-135°C，反應(yīng)溫 度為100吣180。C;所述的加成反應(yīng)工藝為，將苯乙烯基烴、部分長鏈碳烯抽入反應(yīng)釜中，攪拌升 溫，在30 100°C ， 一個大氣壓的條件下，加入催化劑，在加成反應(yīng)啟動溫度80~135 。C，滴加含氫硅氧烷，滴加時間為30min 180min，反應(yīng)溫度100 180°C，當含 氫硅油滴加完后，繼續(xù)滴加剩余部分長鏈碳烯，反應(yīng)過程可通氮氣保護，反應(yīng) 時間3 7小時，然后，開真空拔除低沸物，真空度在一0.08~—0.0998Mpa，最高 溫度140 17CTC，拔低后，降溫，包裝。上述，本發(fā)明采用鉑Pt作催化劑，用含氫硅氧烷與長鏈碳烯烴、苯乙烯基 烴為原料進行加成反應(yīng)的技術(shù)方案，克服了現(xiàn)有技術(shù)的制備方法存在的步驟繁 多、過程復(fù)雜，效率低、成本高、周期長、不適合大規(guī)模生產(chǎn)的問題與不足， 所提供的一種長鏈烷苯基改性硅油的制備方法，實現(xiàn)了簡化制備長鏈烷苯基改 性硅油的步驟、過程，達到了提高效率、降低成本、縮短周期，滿足大規(guī)模生 產(chǎn)要求的目的。


圖1是本發(fā)明的長鏈烷苯基改性硅油的制備方法所制備的長鏈烷苯基改性 硅油的分子結(jié)構(gòu)特征圖。下面結(jié)合附圖中的實施例對本發(fā)明作進一步詳細說明，但不應(yīng)理解為對本 發(fā)明的任何限制。
具體實施方式
實施例參閱圖l， 實施例1.*品名長鏈烷苯基改性硅油(RH-1)催化劑lg氯鉑酸溶入200g異丙醇中，取2.5g;原料含氫硅氧烷202含氫硅油150g;長鏈碳烯烴a—十二碳烯400g,純度99~99.9%;苯乙烯基烴a—甲基苯乙烯78g; 工藝條件帶有攪拌器、溫度計、加熱、冷卻、真空裝置的反應(yīng)釜，容積為1000ml; 加成反應(yīng)工藝 一個大氣壓下，將苯乙烯基徑加入到反應(yīng)釜中，升溫到50'C，滴加催化劑，5分鐘后，滴加含氫硅氧垸，滴加完后，滴加長鏈碳烯烴，溫度控 制在10(TC，反應(yīng)6小時。檢測殘佘含氫量合格后，降溫至9(TC，開真空拔除 低沸物，真空度一0.099Mpa，拔低3小時，得到合格產(chǎn)品。產(chǎn)品指標粘度900 1600mpa.s 折光率1.4600-1.4750 揮發(fā)份0.1-1.0%實施例2-品名長鏈烷苯基改性硅油(RH-2)催化劑lg氯鉑酸溶入200g異丙醇中，取2.6g;原料含氫硅氧垸202含氫硅油200g;長鏈碳烯烴a —十二碳烯，共500g分200g、300g二份，純度99 99.9。/o;苯乙烯基烴苯乙烯100g; 工藝條件帶有攪拌器、溫度計、加熱、冷卻、真空裝置的反應(yīng)釜，容積為1000ml; 加成反應(yīng)工藝 一個大氣壓下，將200g份長鏈碳烯烴與苯乙烯基烴加入到反應(yīng)釜中，升溫到70'C，滴加催化劑，溫升至90。C，滴加含氫硅氧烷，溫度控制在 130°C，滴加完后，再滴加300g份長鏈碳烯烴，反應(yīng)5小時。檢測殘余含氫量 合格后，降溫至9(TC，開真空拔除低沸物，真空度一0.099Mpa，拔低3小時， 得到合格產(chǎn)品。產(chǎn)品指標粘度900~1600mpa.s 折光率1.4600-1.4750揮發(fā)份0.1~1.0% 。
權(quán)利要求
1、長鏈烷苯基改性硅油的制備方法包括催化劑、原料、工藝條件、加成反應(yīng)工藝，其特征在于所述的催化劑為，按異丙醇與氯鉑酸的比例為20～250∶1，將氯鉑酸溶入異丙醇中，獲得的異丙醇與氯鉑酸絡(luò)合物，其參與反應(yīng)的用量是加成原料的0.5～10PPm；所述的原料為，含氫硅氧烷粘度15～110mpa.s，含氫量0.5～1.6％(wt)，長鏈碳烯烴十碳烯～二十碳烯，純度99～99.9％，苯乙烯基烴苯乙烯、甲基苯乙烯，參與反應(yīng)的原料配比為，含氫硅氧烷摩爾數(shù)比長鏈碳烯摩爾數(shù)為1∶1～1.5，苯乙烯摩爾數(shù)比長鏈碳烯摩爾數(shù)為0.12～0.56∶1；所述的工藝條件為，帶有攪拌器、溫度計、加熱、冷卻、真空裝置的反應(yīng)釜，容積為1000ml～3m3；攪拌速度為50～300n/min，啟動溫度為80～135℃，反應(yīng)溫度為100～180℃。
2、 根據(jù)權(quán)利要求l所述的長鏈烷苯基改性硅油的制備方法，其特征在于 所述的加成反應(yīng)工藝為，將苯乙烯基烴、部分長鏈碳烯抽入反應(yīng)釜中，攪拌升溫，在30~10(TC ， 一個大氣壓的條件下，加入催化劑，在加成反應(yīng)啟動溫度80-135 。C，滴加含氫硅氧烷，滴加時間為30min 180min，反應(yīng)溫度100-180。C，當含 氫硅油滴加完后，繼續(xù)滴加剩余部分長鏈碳烯，反應(yīng)過程可通氮氣保護，反應(yīng) 時間3 7小時，然后，開真空拔除低沸物，真空度在一0.08 一0.0998Mpa，最高 溫度140 170。C，拔低后，降溫，包裝。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種長鏈烷苯基改性硅油的制備方法包括催化劑、原料、工藝條件、加成反應(yīng)工藝。本發(fā)明采用鉑Pt作催化劑，用含氫硅氧烷與長鏈碳烯烴、苯乙烯基烴為原料進行加成反應(yīng)的技術(shù)方案，克服了現(xiàn)有技術(shù)的制備方法存在的步驟繁多、過程復(fù)雜，效率低、成本高、周期長、不適合大規(guī)模生產(chǎn)的問題與不足，所提供的一種長鏈烷苯基改性硅油的制備方法，實現(xiàn)了簡化制備長鏈烷苯基改性硅油的步驟、過程，達到了提高效率、降低成本、縮短周期，滿足大規(guī)模生產(chǎn)要求的目的。
文檔編號C10M155/02GK101402734SQ20081018132
公開日2009年4月8日 申請日期2008年11月11日 優(yōu)先權(quán)日2008年11月11日
發(fā)明者易有彬 申請人:寧波潤禾化學(xué)工業(yè)有限公司