一種硝酸精餾系統(tǒng)的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本實(shí)用新型涉及一種精餾系統(tǒng)，尤其是一種硝酸精餾系統(tǒng)。
【背景技術(shù)】
[0002]近幾年，隨著電子產(chǎn)業(yè)飛速發(fā)展，芯片制造行業(yè)也在突飛猛進(jìn)的發(fā)展，芯片的氧化膜越來(lái)越薄。制造芯片時(shí)，需要用硝酸對(duì)其進(jìn)行清洗和腐蝕，硝酸純度的高低對(duì)芯片的成品率起著關(guān)鍵性的作用。即，硝酸純度越高，芯片的成品率越高。因此，人們非?？释玫礁呒兌鹊南跛?。
[0003]目前，高純度的硝酸主要是通過(guò)硝酸精餾裝置來(lái)制造。現(xiàn)有硝酸精餾裝置包括精餾釜、為精餾釜加熱的加熱單元、設(shè)于精餾釜下方的輸入管、設(shè)于精餾釜上方輸出管、及串接于輸出管處的冷凝管。冷凝管包括有內(nèi)管、及套設(shè)于內(nèi)管外的外管，內(nèi)管處帶有內(nèi)管進(jìn)口和內(nèi)管出口，外管處帶有外管進(jìn)口和外管出口。內(nèi)管通入待冷卻流體，外管通入用于對(duì)待冷卻流體進(jìn)行冷卻的冷卻介質(zhì)。硝酸精餾實(shí)質(zhì)上是蒸餾，即利用硝酸各組分的沸點(diǎn)或飽和蒸汽壓不同，通過(guò)加熱單元對(duì)精餾釜內(nèi)硝酸原料進(jìn)行加熱，使硝酸氣化并從輸出管處排出，輸出管處排出的硝酸經(jīng)冷凝管后冷卻，使輕組分(沸點(diǎn)較低或飽和蒸汽壓較高的組分)汽化，及經(jīng)過(guò)多次部分液相汽化和部分冷凝，使氣相中的輕組分和液相中的重組分逐漸實(shí)現(xiàn)分離，從而得到純度比較高的硝酸。其中，在硝酸精餾過(guò)程中，硝酸需要從常溫加熱至高于86°C的溫度(實(shí)際溫度將近316°C )，之后還要將高溫狀態(tài)的硝酸蒸汽冷卻至常溫狀態(tài)，升溫過(guò)程需要消耗大量熱量，而降溫過(guò)程則浪費(fèi)了大量熱量。
[0004]另外，在工業(yè)上常需要用到比較純凈的硝酸，尤其二氧化氮要少，否則副反應(yīng)和副產(chǎn)物都會(huì)增加。在硝酸工業(yè)中，原則上會(huì)經(jīng)過(guò)漂白處理，即用潔凈空氣吹除其中含有的二氧化氮，得到無(wú)色透明或略帶黃色的液體；對(duì)硝酸濃度要求較高時(shí)還得減壓蒸餾，并棄去黃色餾分。如果不經(jīng)漂白工藝，則會(huì)得到工業(yè)發(fā)煙硝酸，而實(shí)際應(yīng)用中，這種發(fā)煙硝酸極少銷售和使用。傳統(tǒng)的硝酸吹白工藝較為老舊，效率不高，而且存在設(shè)備簡(jiǎn)陋，操作不方便，存在安全隱患等問(wèn)題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]為了克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，本實(shí)用新型提供了一種結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，能有效利用熱能，降低精餾過(guò)程的能耗，同時(shí)還使廢氣無(wú)害化，整個(gè)生產(chǎn)過(guò)程更加環(huán)保安全，保證成品硝酸純度高的硝酸精餾系統(tǒng)。
[0006]本實(shí)用新型解決其技術(shù)問(wèn)題所采用的技術(shù)方案是:一種硝酸精餾系統(tǒng)，包括密封設(shè)置的精餾釜、及用于為精餾釜加熱的加熱單元，所述精餾釜底部設(shè)有精餾進(jìn)口、頂部設(shè)有精餾出口，該硝酸精餾裝置還包括有:
[0007]預(yù)熱冷凝管，該預(yù)熱冷凝管包括有預(yù)熱內(nèi)管、及套設(shè)于預(yù)熱內(nèi)管外的預(yù)熱外管，其中預(yù)熱內(nèi)管進(jìn)口與精餾出口相連通，預(yù)熱外管出口與精餾釜底部通過(guò)進(jìn)料管相連通，該進(jìn)料管其中一管口與預(yù)熱外管出口相接合，進(jìn)料管另一管口接于精餾釜底部、且與精餾釜內(nèi)部相連通；
[0008]成品冷凝管，該成品冷凝管包括有成品內(nèi)管、及套設(shè)于成品內(nèi)管外的成品外管，其中成品內(nèi)管進(jìn)口與預(yù)熱內(nèi)管出口相連通；
[0009]傾斜設(shè)置的廢氣導(dǎo)流管，該廢氣導(dǎo)流管包括有廢氣進(jìn)口、及豎直位置高于廢氣進(jìn)口的廢氣出口，該廢氣進(jìn)口接于進(jìn)料管周壁處、且與進(jìn)料管內(nèi)部相連通，廢氣出口接于精餾出口處；
[0010]密封設(shè)置的反應(yīng)釜，該反應(yīng)釜上部開設(shè)有硝酸進(jìn)口、真空口和純水進(jìn)口，硝酸進(jìn)口、真空口和純水進(jìn)口處分別設(shè)有控制閥，硝酸進(jìn)口與成品冷凝管的成品內(nèi)管出口相連通；
[0011]吹氣管，插設(shè)于反應(yīng)釜頂部、且吹氣管周壁與反應(yīng)釜密封配合，該吹氣管包括有位于反應(yīng)釜外的吹氣進(jìn)口、及位于反應(yīng)釜內(nèi)的吹氣出口，其中吹氣出口延伸至反應(yīng)釜底部；
[0012]洗氣瓶，該洗氣瓶瓶口處插設(shè)有進(jìn)氣管和出氣管，其中出氣管和吹氣管的吹氣進(jìn)口通過(guò)管路相連通；
[0013]真空栗，該真空栗進(jìn)氣口與真空口通過(guò)管路相連通。
[0014]本實(shí)用新型的有益效果是:硝酸蒸汽依次通過(guò)預(yù)熱冷凝管和成品冷凝管，通過(guò)兩者的相互作用，最后冷卻至接近常溫的高濃度硝酸。其中，預(yù)熱冷凝管處，常溫下的原料硝酸從預(yù)熱外管進(jìn)口進(jìn)入，由預(yù)熱外管出口排出并進(jìn)入精餾釜底部，該過(guò)程中，原料硝酸吸收硝酸蒸汽的熱量并升溫至40?50°C，實(shí)現(xiàn)原來(lái)硝酸的預(yù)熱，從而節(jié)省了加熱單元為精饋爸中硝酸加熱的能耗。緊接著，由預(yù)熱內(nèi)管排出的預(yù)冷卻硝酸進(jìn)入成品內(nèi)管，成品外管處通入普通冷卻水，最終在成品內(nèi)管出口處獲得液體的成品硝酸，此時(shí)成品硝酸的濃度已經(jīng)達(dá)到所需水平，且大大節(jié)省了冷卻所需水量。其中，經(jīng)過(guò)預(yù)熱冷凝管的原料硝酸吸熱后進(jìn)入進(jìn)料管，在進(jìn)料管內(nèi)原料硝酸的溫度往往很高，甚至有部分硝酸氣化后充滿進(jìn)料管，而進(jìn)料管內(nèi)氣態(tài)硝酸如若不及時(shí)排出，則會(huì)影響原料硝酸輸送至精餾釜，影響精餾釜內(nèi)原料硝酸的供應(yīng)，此處若將進(jìn)料管內(nèi)氣體硝酸直接排到空氣中即為污染環(huán)境的廢氣。為此，通過(guò)廢氣導(dǎo)流管，可以將進(jìn)料管內(nèi)的氣態(tài)硝酸引入精餾出口處，隨著精餾釜內(nèi)氣化后的氣體硝酸一起進(jìn)入預(yù)熱冷凝管的預(yù)熱內(nèi)管，作為最終產(chǎn)物經(jīng)由冷凝而收集。通過(guò)硝酸進(jìn)口將發(fā)煙硝酸送入反應(yīng)釜內(nèi)，關(guān)閉硝酸進(jìn)口處的控制閥，然后通過(guò)純水進(jìn)口將純水加入到反應(yīng)釜內(nèi)稀釋發(fā)煙硝酸，關(guān)閉純水進(jìn)口的控制閥，打開真空栗使反應(yīng)釜內(nèi)形成真空；通過(guò)洗氣瓶進(jìn)氣管，反應(yīng)釜內(nèi)吸入空氣，洗氣瓶?jī)?nèi)填充有純水，對(duì)吸入空氣中的雜質(zhì)進(jìn)行過(guò)濾；通過(guò)吹氣管，洗氣后的空氣混入稀釋后的硝酸內(nèi)，并帶走二氧化氮?dú)怏w。因此，本實(shí)用新型具有以下優(yōu)點(diǎn):1、結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，操作方便，而且能有效利用熱能，降低精餾過(guò)程的能耗，節(jié)省生產(chǎn)成本，同時(shí)還使廢氣無(wú)害化，整個(gè)生產(chǎn)過(guò)程更加環(huán)保安全；2、吹白效率高，吹白過(guò)程都在密封的反應(yīng)釜內(nèi)進(jìn)行，工作環(huán)境安全可靠。
[0015]其中，精餾釜的精餾出口和預(yù)熱內(nèi)管進(jìn)口間串接有防爆球和填料管，該填料管內(nèi)填充有石英填料。防爆球能防止原料硝酸的爆沸，而填料管內(nèi)的石英填料可以保證填料管內(nèi)形成回流，提高硝酸的精餾效果。
[0016]為了保證廢氣導(dǎo)流管內(nèi)導(dǎo)出的氣體硝酸能高效率地進(jìn)入精餾過(guò)程，所以廢氣導(dǎo)流管的廢氣出口接于填料管管壁處、且與填料管內(nèi)部相連通。
[0017]冷凝管可以采用直線型冷凝管、球形冷凝管或蛇形冷凝管，其中優(yōu)選設(shè)置為，預(yù)熱冷凝管和成品冷凝管為蛇形冷凝管。
[0018]在吹白過(guò)程中，反應(yīng)爸內(nèi)將產(chǎn)生大量熱量，則反應(yīng)爸內(nèi)還安裝有冷卻管，該冷卻管的兩端部分別貫穿反應(yīng)釜側(cè)壁、且延伸至反應(yīng)釜外，冷卻管一端進(jìn)冷卻水，另一端出冷卻水，從而對(duì)反應(yīng)釜內(nèi)部進(jìn)行降溫冷卻。
[0019]為了提高冷卻效率，反應(yīng)釜內(nèi)的冷卻管呈螺旋結(jié)構(gòu)設(shè)置。
[0020]另外，加熱單元為電熱絲，所述精餾釜內(nèi)部安裝有加熱管道，該加熱管道的兩管口端分別穿過(guò)精餾釜側(cè)壁、且延伸至精餾釜外部；加熱管道和精餾釜側(cè)壁的交接處密封設(shè)置；電熱絲穿設(shè)于加熱管道內(nèi)。加熱管道直接穿設(shè)于精餾釜內(nèi)，這樣可以更好地與精餾釜內(nèi)的硝酸進(jìn)行接觸，使得硝酸能得到快速加熱，特別是對(duì)于精餾釜中心位置的硝酸原料的加熱效果更是直接有效，有利于提高加熱效率，減少熱能損耗，而且對(duì)于精餾釜的加熱更加均勻。
[0021]為了在有限的空間內(nèi)提高加熱效率，所述加熱管道呈螺旋狀結(jié)構(gòu)設(shè)置。
[0022]由于電熱絲和精餾釜是直接接觸的，為了保證精餾釜受熱均勻，則電熱絲外套設(shè)有由石棉網(wǎng)制成的隔套。
[0023]為了減少熱量的損耗，進(jìn)一步設(shè)置為，精餾釜的外表面包覆有保溫層。
【附圖說(shuō)明】
[0024]圖1為本實(shí)用新型實(shí)施例的結(jié)構(gòu)示意圖，省略了硝酸吹白裝置。
[0025]圖2為本實(shí)用新型實(shí)施例硝酸吹白裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。
【具體實(shí)施方式】
[0026]下面結(jié)合附圖對(duì)本實(shí)用新型作進(jìn)一步描述:
[0027]如圖1、2所示，本實(shí)施例包括包括精餾釜1、及用于為精餾釜1加熱的加熱單元2、預(yù)熱冷凝管3和成品冷凝管4，精餾釜1底部設(shè)有精餾進(jìn)口 11、頂部設(shè)有精餾出口 12。預(yù)熱冷凝管3包括有預(yù)熱內(nèi)管31、及套設(shè)于預(yù)熱內(nèi)管31外的預(yù)熱外管32，其中預(yù)熱內(nèi)管31進(jìn)口 311與精餾出口 12相連通，預(yù)熱內(nèi)管31出口 312連接至成品冷凝管4，預(yù)熱外管32進(jìn)口 321通入常溫狀態(tài)的原料硝酸，預(yù)熱外管32出口 322與精餾釜1底部通過(guò)進(jìn)料管61相連通。該進(jìn)料管61其中一管口與預(yù)熱外管32出口 322相接合，進(jìn)料管61另一管口接于精餾釜1底部、且與精餾釜1內(nèi)部相連通。成品冷凝管4包括有成品內(nèi)管41、及套設(shè)于成品內(nèi)管41外的成品外管42，其中成品內(nèi)管41進(jìn)口 411與預(yù)熱內(nèi)管31出口 312相連通，成品內(nèi)管41出口 412處排出