一種反應(yīng)蒸餾多功能裝置的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本實(shí)用新型涉及一種反應(yīng)蒸餾多功能裝置，特別是涉及易燃易爆低沸點(diǎn)有機(jī)物的 反應(yīng)蒸餾多功能裝置，屬于化工生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002] 在有機(jī)化工上，反應(yīng)和蒸餾是最為常見的過程，經(jīng)常遇到易燃、易爆、有毒、有害的 危險(xiǎn)化學(xué)品。例如：低聚磷酸酯是一類優(yōu)良的聚氨酯阻燃劑，在合成的最后一步采用環(huán)氧乙 烷脫酸；在甲醇酯酯交換合成高級脂肪醇酯或芳醇酯時(shí)生成副產(chǎn)物甲醇。環(huán)氧乙烷和甲醇 都是易燃、易爆、有毒的低沸點(diǎn)有機(jī)物。
[0003] 采用環(huán)氧乙烷脫酸，在100°C左右，將環(huán)氧乙烷氣體持續(xù)地通入液態(tài)的低聚磷酸酯 中。在氣-液反應(yīng)過程中，環(huán)氧乙烷有部分以尾氣的形式進(jìn)入大氣，對環(huán)境造成污染。
[0004] 酯交換反應(yīng)是可逆過程，為促使反應(yīng)完全，須在反應(yīng)的同時(shí)蒸除甲醇。反應(yīng)蒸餾分 為兩個(gè)階段：第一階段，在反應(yīng)的同時(shí)常壓蒸除甲醇；第二階段，在反應(yīng)的同時(shí)減壓蒸除甲 醇。在第二階段減壓蒸除甲醇時(shí)，由于甲醇易揮發(fā)，采用普通的餾分受槽接收甲醇，甲醇損 失極大，同樣對環(huán)境造成污染。
[0005] 關(guān)于涉及易燃易爆低沸點(diǎn)有機(jī)化學(xué)品的反應(yīng)蒸餾，目前尚無適用的反應(yīng)蒸餾裝 置。采用普通的反應(yīng)和蒸餾組合裝置，存在著物料轉(zhuǎn)移和揮發(fā)引起的安全隱患和環(huán)境污染 問題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 本實(shí)用新型所要解決的技術(shù)問題是：針對涉及易燃易爆低沸點(diǎn)有機(jī)化學(xué)品的反應(yīng) 和蒸餾操作的的需要，研究設(shè)計(jì)一種反應(yīng)蒸餾多功能裝置。
[0007] 為解決上述技術(shù)問題，本實(shí)用新型的技術(shù)方案：反應(yīng)蒸餾多功能裝置包括反應(yīng)器 1、分餾塔2、冷凝器3、低餾分受槽4和產(chǎn)品受槽5。
[0008] 所述反應(yīng)器1頂部的上升氣口連接分餾塔2底部的進(jìn)料口，分餾塔2頂部的出料 口通過熱電阻溫度計(jì)a23連接冷凝器3頂部的進(jìn)料口，冷凝器底部的出料口依次通過視鏡 b29、低餾分入口閥52連接低餾分受槽4頂部的進(jìn)料口，低餾分入口閥52頂部的進(jìn)料管還 通過產(chǎn)品入口閥51連接產(chǎn)品受槽5頂部的進(jìn)料口，低餾分受槽4的夾套c55上部的冷媒 出口連接冷凝器3側(cè)下部的冷媒入口，低餾分受槽4頂部的真空口通過真空閥b54連接真 空管30,產(chǎn)品受槽5頂部的真空口通過真空閥a32也連接真空管30。
[0009] 所述反應(yīng)器1為釜式反應(yīng)器，反應(yīng)器1頂部的進(jìn)料口通過進(jìn)料閥14連接進(jìn)料管 15,反應(yīng)器1頂部的進(jìn)氣口安設(shè)插底管11，插底管11的頂部通過進(jìn)氣閥16連接進(jìn)氣管17， 反應(yīng)器1頂部的觀察口、照明口、測壓口和測溫口分別安設(shè)視鏡a13、射燈43、壓力真空表 44和溫度計(jì)套管12,溫度計(jì)套管12內(nèi)插入熱電阻溫度計(jì)b45,反應(yīng)器1底部的出料口通過 殘液閥7連接殘液管6,反應(yīng)器1外部設(shè)有夾套a10,夾套a10下部的熱媒進(jìn)/出口通過 熱媒進(jìn)/出閥a8連接熱媒進(jìn)/出管a9,夾套a10上部的熱媒進(jìn)/出口通過熱媒進(jìn)/出 閥b41連接熱媒進(jìn)/出管b42。
[0010] 所述分餾塔2為外部設(shè)有夾套b18的填料塔，夾套b18下部的冷媒入口分別通 過冷媒入口閥49和冷媒放凈閥48連接冷媒流入管a50和冷媒放凈管47,夾套b18上部 的冷媒出口分別通過冷媒出口閥a21和放空閥a20連接冷媒流出管a22和放空管a19。
[0011] 所述冷凝器3為列管式冷凝器，管程走物料，殼程走冷媒，冷凝器3側(cè)上部的冷媒 出口通過冷媒出口閥b25連接冷媒流出管b24,下封頭側(cè)部的尾氣口依次通過真空表28、 放空閥b27連接放空管b26。
[0012] 所述低餾分受槽4為外部設(shè)有夾套c55的儲罐，頂部的放空口通過放空閥d53 連接放空管d46,底部的出料口通過低餾分出口閥40連接低餾分流出管39,夾套c55下 部的冷媒入口通過冷媒入口閥b35連接冷媒流入管b38。
[0013] 所述產(chǎn)品受槽5為側(cè)部設(shè)有液位計(jì)34的儲罐，頂部的放空口通過放空閥c33連 接放空管c31，底部的出料口通過產(chǎn)品出口閥36連接產(chǎn)品流出管37。
[0014] 所述裝置使用的熱媒為25~100°C的熱水、0~0. 6MPa的蒸汽或25~200°C的循 環(huán)使用的有機(jī)液體載熱劑，有機(jī)液體載熱劑為乙二醇、丙三醇、乙二醇與丙三醇的混合醇或 導(dǎo)熱油。
[0015] 所述裝置使用的冷媒為循環(huán)使用的0~25°C的冷水或-30~25°C的液體載冷劑， 載冷劑為氯化鈣鹽水、乙二醇溶液、丙三醇溶液、乙二醇與丙三醇混合醇溶液或?qū)嵊汀?br>[0016] 本實(shí)用新型的反應(yīng)器1用于氣-液反應(yīng)或液-液反應(yīng)，并兼作蒸餾釜；分餾塔2用 于分離揮發(fā)度相差較大的物質(zhì)，并兼作回流冷凝器，在有尾氣放出時(shí)，填料起到減少霧沫夾 帶的作用；冷凝器3用于將蒸氣冷卻液化，使便于儲存；低餾分受槽4用于盛裝分餾出的低 沸點(diǎn)物質(zhì)；產(chǎn)品受槽5用于盛裝分餾出的高沸點(diǎn)產(chǎn)品。
[0017] 本實(shí)用新型的反應(yīng)器1-分餾塔2-冷凝器3-低餾分受槽4/產(chǎn)品受槽5之間的連 接方式，用于：在反應(yīng)過程中，通過分餾塔2的夾套b18的冷卻將低沸點(diǎn)氣體原料冷凝液化 使之流回反應(yīng)器1繼續(xù)反應(yīng)，以減少原料損失，提高轉(zhuǎn)化率，對未能冷凝下來的氣體原料在 冷凝器3中進(jìn)一步冷卻冷凝，收集在低餾分受槽4中；在蒸餾過程中，分餾塔2起到分離作 用，低餾份和產(chǎn)品蒸氣先后經(jīng)過分餾塔2進(jìn)入冷凝器3,被冷卻冷凝液化，分別收集在低餾 分受槽4和產(chǎn)品受槽5中。
[0018] 本實(shí)用新型的反應(yīng)器1為設(shè)有夾套a10的橢圓形封頭容器，滿足常壓、減壓操作 使用要求，制造、維修方便。進(jìn)料管15用于加入液體原料，可一次性加入的先加，可分多次 加入或連續(xù)滴入的后加；插底管11用于加入氣體原料，可增長氣體在反應(yīng)器內(nèi)的停留時(shí) 間，利于與液體接觸反應(yīng)；視鏡a13、射燈43、壓力真空表44和熱電阻溫度計(jì)b45,分別用 于觀察、照明、測壓和測溫，壓力真空表44用于測量反應(yīng)器內(nèi)正負(fù)壓力（正壓由填料堵塞引 起），熱電阻溫度計(jì)b45插在溫度計(jì)套管12中可使其免受化學(xué)介質(zhì)腐蝕，這些配置利于監(jiān)控 反應(yīng)器的工作狀態(tài)，對于安全操作不可或缺；殘液閥7用于放出殘液，殘液也可以是高沸點(diǎn) 的產(chǎn)品；夾套a10用于加熱反應(yīng)器1，通過控制熱媒流量控制反應(yīng)器1內(nèi)的溫度，液態(tài)熱媒 從夾套a10的低位流入從高位流出，氣態(tài)熱媒從高位流入從低位流出。
[0019] 本實(shí)用新型的分餾塔2,在結(jié)構(gòu)上相當(dāng)于在普通的填料塔外部加設(shè)夾套bl8。通過 夾套b18的冷媒流量控制分餾塔2的頂溫，夾套b18內(nèi)的冷媒可以放盡。填料可以是亂 堆填料，也可以是規(guī)整填料。
[0020] 本實(shí)用新型的冷凝器3是單管程單殼程的列管式冷凝器，下封頭側(cè)部設(shè)有測壓和 放空口。這樣的結(jié)構(gòu)可使冷凝器3內(nèi)的存料量減至最少，而且在反應(yīng)和常壓蒸餾過程中，方 便隨時(shí)放出低餾分受槽4中的料液。
[0021] 本實(shí)用新型的低餾分受槽4和產(chǎn)品受槽5均為橢圓形封頭容器，而低餾分受槽4 的特別之處是設(shè)有夾套c55。夾套c55與冷凝器的殼程3連接，冷媒先進(jìn)入夾套c55再 進(jìn)入冷凝器3。目的在于冷卻減少揮發(fā)，使低沸物保持在低餾分受槽4中，這一點(diǎn)在減壓蒸 餾過程中非常重要。低餾分受槽4和產(chǎn)品受槽5的連接方式便于切換餾分和真空管路。
[0022] 本實(shí)用新型的裝置使用的熱媒溫度范圍為25~200°C。如產(chǎn)品的沸點(diǎn)較低，在高 真空下在80~90°C就可以蒸出，可選25~100°C的熱水；如反應(yīng)溫度較低（50~80°C)， 而減壓蒸餾溫度較高（100~120°C)，在反應(yīng)階段可選擇25~10(TC的熱水，在蒸餾階段切 換0~0. 6MPa的蒸汽；在熱水和蒸汽來源困難時(shí)，或反應(yīng)與蒸餾溫度過高（> 120°C)時(shí)， 可選擇25~200°C的循環(huán)使用的有機(jī)液體載熱劑，有機(jī)液體載熱劑從乙二醇、丙三醇、乙二 醇與丙三醇混合醇或?qū)嵊椭羞x擇。
[0023] 本實(shí)用新型的裝置使用的冷媒溫度范圍為-30~25°C。如要求冷媒溫度在0~ 25°C，可選冷水；如要求冷媒溫度更低（<°C)，選擇-30~25°C的液體載冷劑，載冷劑從 氯化鈣鹽水、乙二醇水溶液、丙三醇水溶液、乙二醇與丙三醇混合醇的水溶液或?qū)嵊椭羞x 擇。
[0024] 本實(shí)用新型的有益效果：反應(yīng)與蒸餾有機(jī)地結(jié)合在一起，使裝置具有氣-液反應(yīng)、 液-液反應(yīng)、常壓蒸餾和減壓蒸餾多種功能，實(shí)現(xiàn)了"一機(jī)多能，一機(jī)多用"，提高了設(shè)備利 用率，節(jié)省了設(shè)備投資；反應(yīng)產(chǎn)物無需轉(zhuǎn)移即可就地分餾提純，反應(yīng)與蒸餾既可同步進(jìn)行， 又可分步進(jìn)行，作業(yè)靈活；通過分餾塔夾套和低餾分受槽夾套的冷卻，減少了低沸點(diǎn)物料的 揮發(fā)損失，對于降低生產(chǎn)成本、保護(hù)環(huán)境和保證生產(chǎn)安全具有重要意義。