一種高效率、高效能、耐腐蝕的金屬氯化反應(yīng)釜的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種高效率、高效能、耐腐蝕的金屬氯化反應(yīng)釜，包括釜體，包括上封頭、筒體和下封頭，釜體內(nèi)設(shè)有攪拌軸和攪拌葉片：所述筒體包括上部的氣液交界區(qū)和下部的液相區(qū)，所述攪拌軸包括與所述上封頭、氣液交界區(qū)、液相區(qū)相對(duì)應(yīng)的上軸、氣液交界軸和液相軸；所述上封頭由內(nèi)到外包括鈦鈀合金層和碳鋼層；所述氣液交界區(qū)由內(nèi)到外依次包括鉭層、鋯層、鈦層和碳鋼層；所述液相區(qū)和下封頭由內(nèi)到外依次包括鋯層、鈦層和碳鋼層；所述攪拌軸的上軸包括鈦合金軸心和鈦鈀表層；所述氣液交界軸依次包括鈦合金軸心、鋯層和鉭表層；所述液相軸包括鈦合金軸心和鋯表層。本發(fā)明用于氯化反應(yīng)，安全耐腐蝕，操作更方便，使用壽命長(zhǎng)且氯化反應(yīng)效果好。
【專利說(shuō)明】
一種高效率、高效能、耐腐蝕的金屬氯化反應(yīng)釜
技術(shù)領(lǐng)域
[0001 ]本發(fā)明涉及化工機(jī)械技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種金屬氯化反應(yīng)釜。
【背景技術(shù)】
[0002] -般的說(shuō)，以水為介質(zhì)的氯化反應(yīng)，由于產(chǎn)生大量的鹽酸和氯離子，這些鹽酸的水 溶液和氯離子與普通的不銹鋼產(chǎn)生劇烈的腐蝕反應(yīng)，所以不能使用金屬反應(yīng)釜進(jìn)行水相中 的氯化反應(yīng)。
[0003] 在氯化反應(yīng)中使用的反應(yīng)釜都是搪瓷反應(yīng)釜。搪瓷反應(yīng)釜的優(yōu)點(diǎn)是耐鹽酸和氯離 子的腐蝕性，但是缺點(diǎn)也很明顯。第一，所有的氯化反應(yīng)都是放熱反應(yīng)，一般都在100攝氏度 以上，搪瓷釜由于釜體的碳鋼和搪玻璃層的熱膨脹系數(shù)差異很大，所以適合于恒溫反應(yīng)，在 溫度劇烈變化、且變化幅度很大的氯化反應(yīng)中，很容易造成搪玻璃層的破壞;第二，搪玻璃 釜的攪拌軸只能固定在反應(yīng)釜的上端，下端無(wú)法固定，所以攪拌強(qiáng)度低、混合能力差。氯化 反應(yīng)一般都是氣、固、水的三相反應(yīng)，只有氣相的氯氣和固相的被氯化物在水中能分散開， 氯化反應(yīng)才可能發(fā)生，兩者分散的越均勻，反應(yīng)速度越快、反應(yīng)時(shí)間越短、反應(yīng)的效率就越 高、同時(shí)氯化物的氯化度越均勻，但是由于搪瓷釜的攪拌只能固定在反應(yīng)釜的上端，攪拌能 力差、混合能力低，氯氣和被氯化物不能均勻的混合在水中，故反應(yīng)速度慢、反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)、被 氯化物的表面和核心部分的氯化度差異很大、不均勻;搪瓷釜維修不方便，怕磕怕碰、容易 磕碰爆瓷;使用過(guò)程中易損害，使用過(guò)程中工器具對(duì)釜體極易造成損害;攪拌軸底部沒(méi)有支 座、設(shè)計(jì)轉(zhuǎn)速低，一般不得高于100轉(zhuǎn)/分，物料混合能力差，攪拌不均勻等缺陷。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是:針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的不足，提供一種維修方便、使 用壽命長(zhǎng)、攪拌混合均勻、反應(yīng)時(shí)間短的高效率、高效能、耐腐蝕的金屬氯化反應(yīng)釜。
[0005] 為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明的技術(shù)方案是：
[0006] -種高效率、高效能、耐腐蝕的金屬氯化反應(yīng)釜，包括釜體，所述釜體包括上封頭、 筒體和下封頭，所述釜體內(nèi)設(shè)有攪拌軸；
[0007] 所述筒體包括上部的氣液交界區(qū)和下部的液相區(qū)，所述攪拌軸包括與所述上封 頭、氣液交界區(qū)、液相區(qū)相對(duì)應(yīng)的上軸、氣液交界軸和液相軸；
[0008] 所述氣液交界區(qū)由內(nèi)到外依次包括鉭層、鋯層、鈦層和碳鋼層;所述液相區(qū)和下封 頭由內(nèi)到外依次包括鋯層、鈦層和碳鋼層;所述氣液交界軸依次包括鈦合金軸心、鋯層和鉭 表層;所述液相軸包括鈦合金軸心和鋯表層。
[0009] 作為一種改進(jìn)的技術(shù)方案，所述上封頭由內(nèi)到外包括鈦鈀合金層和碳鋼層;所述 攪拌軸的上軸包括鈦合金軸心和鈦鈀表層。
[0010] 作為一種改進(jìn)的技術(shù)方案，所述攪拌軸在釜體底部設(shè)有鋯固定座。
[0011] 作為一種改進(jìn)的技術(shù)方案，所述攪拌軸上上下設(shè)置有至少兩組攪拌葉片，每組攪 拌葉片包括至少4個(gè)鋯攪拌葉片。
[0012] 作為一種優(yōu)選的技術(shù)方案，所述攪拌軸上上下設(shè)置有三組攪拌葉片，自上而下每 組攪拌葉片的數(shù)量為4片、6片、6片。
[0013] 作為一種改進(jìn)的技術(shù)方案，所述釜體在所述釜體內(nèi)壁設(shè)有鋯擋板，所述鋯擋板與 釜體內(nèi)壁傾斜設(shè)置，且傾斜方向與攪拌軸的攪拌方向相反。
[0014] 作為一種進(jìn)一步改進(jìn)的技術(shù)方案，所述鋯擋板設(shè)置有四塊，所述鋯擋板上上下橫 向設(shè)置有多個(gè)折板，多個(gè)折板的另一端與釜體內(nèi)壁固定連接。
[0015] 作為一種改進(jìn)的技術(shù)方案，所述氣液交界區(qū)與液相區(qū)以鋯層為焊接層，氣液交界 區(qū)與液相區(qū)之間的焊縫為鋯焊縫;所述氣液交界軸與液相軸以鋯層為焊接層，氣液交界軸 與液相軸之間的焊縫為鋯焊縫。
[0016] 作為一種優(yōu)選的技術(shù)方案，所述上封頭的鈦鈀合金層的厚度為0.5~4mm;所述氣 液交界區(qū)的鉭層、錯(cuò)層、鈦層的厚度依次為< 3mm、< 4mm、< 3mm;所述液相區(qū)和下封頭的錯(cuò) 層、鈦層的厚度依次為< 4mm、< 3mm;所述攪拌軸的上軸的鈦鈀表層的厚度為< 4mm;所述氣 液交界軸的鋯層和鉭表層的厚度依次為< 4mm、< 2mm;所述液相軸的鋯表層的厚度為< 4mm 〇
[0017] 作為進(jìn)一步優(yōu)選的技術(shù)方案，所述氣液交界區(qū)的鉭層、鋯層、鈦層的厚度依次為< 2mm、< 3mm、< 2mm;所述液相區(qū)和下封頭的錯(cuò)層、鈦層的厚度依次為< 3mm、< 2mm;所述攪拌 軸的上軸的鈦鈀表層的厚度為< 3mm;所述氣液交界軸的鋯層和鉭表層的厚度依次為< 3mm、< 1.5mm;所述液相軸的錯(cuò)表層的厚度為< 3mm。
[0018] 作為一種改進(jìn)的技術(shù)方案，所述釜體的外壁還設(shè)有夾套，所述夾套內(nèi)橫向設(shè)有多 個(gè)擋板，多個(gè)擋板在反應(yīng)釜的外壁和夾套內(nèi)壁上交錯(cuò)設(shè)置，使得夾套里的循環(huán)水流呈S狀循 環(huán)流動(dòng)。
[0019] 由于采用了上述技術(shù)方案，本發(fā)明的有益效果是：
[0020] 本發(fā)明的反應(yīng)釜可以用于所有的水相中的氯化反應(yīng)，特別的適合于水相中氯氣和 HDPE等固體顆粒的氯化反應(yīng)。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的反應(yīng)釜具有以下優(yōu)點(diǎn)：
[0021] 1、本發(fā)明的氯化反應(yīng)釜材質(zhì)均選用金屬材質(zhì)，機(jī)械密封性能好，密封材料采用 304、碳化硅材質(zhì)，安全穩(wěn)定耐腐蝕;使用過(guò)程中工器具對(duì)釜體不能造成損害、操作不會(huì)對(duì)金 屬釜體造成損害，釜口蓋開關(guān)操作更方便，密封有保障，不易損壞，釜內(nèi)便于清理，比搪瓷釜 (容易磕碰爆瓷)有較大優(yōu)勢(shì);且比搪瓷釜維修方便，維修成本低、維修效率高。
[0022] 2、本發(fā)明釜體和攪拌軸根據(jù)氯化反應(yīng)中物料特性和反應(yīng)特點(diǎn)，不同部位使用不同 結(jié)構(gòu)的金屬材料復(fù)合而成，上封頭由內(nèi)到外包括鈦鈀合金層和碳鋼層；與之對(duì)應(yīng)的上軸包 括鈦合金軸心和鈦鈀表層，鈦鈀耐濕氯氣及氯化氫氣體腐蝕。
[0023] 釜體的氣液交界區(qū)由內(nèi)到外依次包括鉭層、鋯層、鈦層和碳鋼層;與之對(duì)應(yīng)的氣液 交界軸依次包括鈦合金軸心、鋯層和鉭表層，這一位置的液面在攪拌的作用下上下波動(dòng)，既 有濕氯氣及氯化氫氣體，又有溫度較高(可達(dá)135 °C)濃度為10 %左右的鹽酸。單獨(dú)選擇鈦鈀 或鋯材均會(huì)出現(xiàn)腐蝕。所以與液體氣體接觸的位置用最好的材料鉭Tal，鉭跟碳鋼由于熱變 形差距大等原因不能爆炸復(fù)合，需要經(jīng)過(guò)鎬、鈦兩層材料過(guò)渡，鉭跟鈦TA1需要鋯Zr702過(guò) 渡，然后鋯Zr702和碳鋼需要鈦TA1過(guò)渡。
[0024] 釜體的液相區(qū)和下封頭由內(nèi)到外依次包括鋯層、鈦層和碳鋼層;與之對(duì)應(yīng)的液相 軸包括鈦合金軸心和鋯表層;鋯材能耐150攝氏度下不同濃度鹽酸的腐蝕，但是因鋯Zr702 氧含量較高，無(wú)法與碳鋼直接爆炸復(fù)合，需有鈦?zhàn)鳛檫^(guò)渡層。
[0025] 金屬氯化釜在使用過(guò)程中，生產(chǎn)操作人員可放心操作使用，不會(huì)對(duì)釜體造成損害； 在升降溫過(guò)程中，溫差不會(huì)對(duì)金屬氯化釜造成損害，升降溫容易控制，生產(chǎn)工藝能夠準(zhǔn)確執(zhí) 行;金屬氯化釜通過(guò)使用證明生產(chǎn)效率極高，維修方便，是先進(jìn)的高效率、高效能的工藝設(shè) 備。
[0026] 3、本發(fā)明的金屬氯化釜攪拌軸在釜體底部設(shè)有鋯固定座，材質(zhì)堅(jiān)固，設(shè)計(jì)轉(zhuǎn)速可 以達(dá)到130轉(zhuǎn)/分，因此物料攪拌均勻、反應(yīng)充分，提升了產(chǎn)品質(zhì)量。
[0027] 4、本發(fā)明的金屬氯化釜攪拌軸采用多層金屬槳葉（自上而下4-6-6)、多片槳葉組 成，攪拌效果進(jìn)一步提升、物料反應(yīng)更加充分。
[0028] 5、金屬氯化釜在筒體上設(shè)計(jì)了四塊擋板，使得物料攪拌更加均勻，反應(yīng)更加充分， 且擋板上的多個(gè)折板不僅進(jìn)一步促進(jìn)了物料在軸線和徑向的混合，也便于下釜作業(yè)，安全 可靠。
[0029] 6、本發(fā)明釜體氣液交界區(qū)與液相區(qū)以及氣液交界軸與液相軸以鋯層為焊接層，氣 液交界區(qū)與液相區(qū)之間、氣液交界軸與液相軸的焊縫為鋯焊縫，更耐鹽酸腐蝕。
[0030] 7、本發(fā)明根據(jù)氯化反應(yīng)特點(diǎn)，選擇合理厚度的金屬材料，理論上，靠近反應(yīng)物料的 金屬層厚度越大越好，但是，并充分考慮成本因素和氯化反應(yīng)釜一般為十年的使用期限，所 述上封頭的鈦鈀合金層的厚度為0.5~4_;所述氣液交界區(qū)的鉭層、鋯層、鈦層的厚度依次 為< 3mm、< 4mm、< 3mm;所述液相區(qū)和下封頭的錯(cuò)層、鈦層的厚度依次為< 4mm、< 3mm;所述 攪拌軸的上軸的鈦鈀表層的厚度為< 4mm;所述氣液交界軸的鋯層和鉭表層的厚度依次為 < 4mm、< 2mm;所述液相軸的錯(cuò)表層的厚度為< 4mm。各金屬層的厚度低于上述下限厚度，貝1J 達(dá)不到十年的使用期限，大于以上上限厚度，則增加制造成本。本發(fā)明結(jié)合水相中氯化反應(yīng) 的工藝特點(diǎn)進(jìn)行結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)，并且避免了高昂費(fèi)用發(fā)生(Tal材價(jià)格昂貴4000-5000元/KG，本 設(shè)計(jì)盡量的減少了 Tal的使用量）。
[0031]本發(fā)明攪拌軸可采用變頻電機(jī)控制，轉(zhuǎn)速可隨工藝調(diào)整(0-50HZ)。
【附圖說(shuō)明】
[0032]下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步說(shuō)明。
[0033] 圖1是本發(fā)明實(shí)施例的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0034] 圖2是本發(fā)明氣液交界區(qū)與液相區(qū)的釜體結(jié)構(gòu)示意圖。
[0035]圖3是圖1中A向的剖視示意圖。
[0036] 圖中，1.釜體;11.上封頭；12.筒體;13.下封頭；14.氣液交界區(qū)；15.液相區(qū)；16.夾 套；17 .夾套擋板;2.攪拌軸；21.上軸；22.氣液交界軸；23 .液相軸；3.攪拌葉片；4.鋯固定 座;5.變頻電機(jī);6.鋯擋板;61.折板;7.鉭層;8.鋯層;9.鈦層;10.碳鋼層;80.鋯焊接縫。
【具體實(shí)施方式】
[0037] 下面結(jié)合附圖和實(shí)施例，進(jìn)一步闡述本發(fā)明。應(yīng)理解，這些實(shí)施例僅用于說(shuō)明本發(fā) 明而不用于限制本發(fā)明的范圍。此外應(yīng)理解，在閱讀了本發(fā)明講授的內(nèi)容之后，本領(lǐng)域技術(shù) 人員可以對(duì)本發(fā)明作各種改動(dòng)或修改，這些等價(jià)形式同樣落于本申請(qǐng)所附權(quán)利要求書所限 定的范圍。
[0038] 如圖1和圖2和圖3共同所示，一種高效率、高效能、耐腐蝕的金屬氯化反應(yīng)釜，包括 釜體1，所述釜體1包括上封頭11、筒體12和下封頭13,所述釜體1內(nèi)設(shè)有攪拌軸2和攪拌葉片 3,釜體外壁設(shè)有夾套16,夾套16內(nèi)設(shè)有多個(gè)橫向擋板17;
[0039] 所述筒體12包括上部的氣液交界區(qū)14和下部的液相區(qū)15,所述攪拌軸2包括與所 述上封頭11、氣液交界區(qū)14、液相區(qū)15相對(duì)應(yīng)的上軸21、氣液交界軸22和液相軸23;
[0040] 所述攪拌軸2在釜體1底部設(shè)有鋯固定座4，所述攪拌軸2由變頻電機(jī)5帶動(dòng);在所述 攪拌軸2上上下設(shè)置的至少三組鋯攪拌葉片3,每組鋯攪拌葉片包括至少4個(gè)鋯攪拌葉片；
[0041] 所述釜體1在所述釜體1內(nèi)壁設(shè)有鋯擋板6,所述鋯擋板6設(shè)置有四塊，所述四塊鋯 擋板6與釜體1內(nèi)壁傾斜設(shè)置，且傾斜方向與攪拌軸2的攪拌方向相反。所述鋯擋板6上上下 橫向設(shè)置有多個(gè)折板61，多個(gè)折板61的另一端與釜體1內(nèi)壁固定連接。
[0042]下邊結(jié)合具體的實(shí)施例、比較例和實(shí)驗(yàn)例來(lái)說(shuō)明本發(fā)明。
[0043]氯化反應(yīng)釜的制作技術(shù)規(guī)范和標(biāo)準(zhǔn)與表1所示：
[0044]表1.氯化釜制作技術(shù)規(guī)范及標(biāo)準(zhǔn)
[0045]
[0047] 以下實(shí)驗(yàn)例中所有的"份"與" ％ "均按重量計(jì)，除非另有所指。
[0048] 以下實(shí)驗(yàn)例中的檢驗(yàn)方法如下所示：
[0049] 硬度的檢驗(yàn)方法按照國(guó)標(biāo)GB/T 2411-2008;
[0050]拉伸強(qiáng)度的檢驗(yàn)方法按照國(guó)標(biāo)GB/T 1040.1-2006;
[0051 ]分子量的檢驗(yàn)方法，分子量分布的檢驗(yàn)方法:液相凝膠色譜法；
[0052] 斷裂伸長(zhǎng)率的測(cè)定:按照國(guó)標(biāo)GB/T 528-2009，GB/T 1040.1-2006;
[0053] 反應(yīng)轉(zhuǎn)化率的測(cè)定:根據(jù)以下公式計(jì)算反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率；
[0054] 反應(yīng)轉(zhuǎn)化率=(生成的橡膠粉末的重量/進(jìn)料反應(yīng)物的量）X 100% ;其中氯氣為反 應(yīng)物時(shí)，氯氣的量按實(shí)際加入量的二分之一計(jì)算。
[0055] PVC片材制品的成型溫度:& = 165°C，C2 = 175°C，C3 = 185°C。
[0056] 模頭溫度= 185Γ。
[0057] 擠出機(jī)的規(guī)格:螺桿:長(zhǎng)徑比（L/D) = 25，壓縮比=2.5，主機(jī)轉(zhuǎn)速=60轉(zhuǎn)/分。
[0058] 模頭：寬= 100mm，厚= 3mm。
[0059] 實(shí)施例1
[0060] 一種高效率、高效能、耐腐蝕的金屬氯化反應(yīng)釜，包括釜體1，所述釜體1包括上封 頭11、筒體12和下封頭13,所述釜體1內(nèi)設(shè)有攪拌軸2和攪拌葉片3,釜體外壁設(shè)有夾套16,夾 套16內(nèi)設(shè)有多個(gè)橫向擋板17;
[0061] 所述筒體12包括上部的氣液交界區(qū)14和下部的液相區(qū)15,所述攪拌軸2包括與所 述上封頭11、氣液交界區(qū)14、液相區(qū)15相對(duì)應(yīng)的上軸21、氣液交界軸22和液相軸23;
[0062] 所述攪拌軸2在釜體1底部設(shè)有鋯固定座4，所述攪拌軸2由變頻電機(jī)5帶動(dòng);在所述 攪拌軸2上上下設(shè)置的三組鋯攪拌葉片3,三組鋯攪拌葉片數(shù)量自上至下為4、6、6個(gè)；
[0063] 所述釜體1在所述釜體1內(nèi)壁設(shè)有鋯擋板6,所述鋯擋板6在釜體1內(nèi)壁豎向均勻設(shè) 置有四塊，所述四塊鋯擋板6與釜體1內(nèi)壁成一定角度傾斜設(shè)置，且傾斜方向與攪拌軸2的攪 拌方向相反。所述鋯擋板6上上下橫向設(shè)置有4-8個(gè)折板61，折板61的另一端與釜體1內(nèi)壁固 定連接。
[0064] 釜體材質(zhì):上封頭由內(nèi)到外包括鈦鈀合金層和碳鋼層(鈦鈀ΤΑ9δ3πιπι+碳鋼復(fù)合板δ 22mm);所述氣液交界區(qū)由內(nèi)到外依次包括鉭層、錯(cuò)層、鈦層和碳鋼層（鉭Tal5l .5mm+錯(cuò) Zr70253mm+鈦TAl52mm+碳鋼524mm);所述液相區(qū)由內(nèi)到外依次包括錯(cuò)層、鈦層和碳鋼層(錯(cuò) Zr702S3mm+TAW2mm+碳鋼δ24πιπι);下封頭由內(nèi)到外依次包括鋯層、鈦層和碳鋼層(鋯ΖΓ702δ 3mm+TAl32mm+碳鋼322mm)。
[0065] 攪拌裝置材質(zhì)：攪拌軸的上軸包括鈦合金軸心和鈦鈀表層（Tc4dl20mm+鈦ΤΑ9δ 3mm);所述氣液交界軸依次包括鈦合金軸心、錯(cuò)層和鉭表層(Tc4dl20mm+錯(cuò)Zr70253mm+鉭 TalSl. 5mm);所述液相軸包括鈦合金軸心和鋯鈀表層(Tc4dl20mm+鋯Zr702S3mm)。攪拌槳葉 材質(zhì)（純鋯Zr702S20mm)、固定座材質(zhì)（純鋯Zr702)、擋板材質(zhì)（純鋯Zr702)。
[0066]夾套材質(zhì)(碳鋼）。
[0067] 其中，氣液交界區(qū)與液相區(qū)以及氣液交界軸與液相軸焊接時(shí)均以鋯層為焊接層， 氣液交界區(qū)與液相區(qū)之間、氣液交界軸與液相軸之間的焊縫為鋯焊縫。
[0068] 實(shí)施例2
[0069] 實(shí)施例2與實(shí)施例1的不同之處在于各部分板材的厚度有所不同：
[0070] 釜體材質(zhì):上封頭由內(nèi)到外包括鈦鈀合金層和碳鋼層(鈦鈀ΤΑ9δ2πιπι+碳鋼復(fù)合板δ 22mm);所述氣液交界區(qū)由內(nèi)到外依次包括鉭層、錯(cuò)層、鈦層和碳鋼層（鉭Tal5l .2mm+錯(cuò) Zr7025l .5mm+鈦ΤΑΙδΙ .5mm+碳鋼524mm);所述液相區(qū)由內(nèi)到外依次包括錯(cuò)層、鈦層和碳鋼 層(錯(cuò)Zr70252mm+TAl5l .5mm+碳鋼524mm);下封頭由內(nèi)到外依次包括錯(cuò)層、鈦層和碳鋼層 (鋯ΖΓ7〇2δ 2πιπι+ΤΑ1δ1 · 5臟+碳鋼322臟）。
[0071]攪拌裝置材質(zhì)：攪拌軸的上軸包括鈦合金軸心和鈦鈀表層（Tc4dl20mm+鈦ΤΑ9δ 2mm);所述氣液交界軸依次包括鈦合金軸心、錯(cuò)層和鉭表層(Tc4dl20mm+錯(cuò)Zr70252mm+鉭 TalSl.2mm);所述液相軸包括鈦合金軸心和鋯鈀表層(Tc4dl20m+鋯Zr702S2mm)。攪拌槳葉 材質(zhì)（純鋯Zr702S20mm)、固定座材質(zhì)（純鋯Zr702)、擋板材質(zhì)（純鋯Zr702)。
[0072] 實(shí)施例3
[0073]實(shí)施例3與實(shí)施例1的不同之處在于各部分板材的厚度有所不同：
[0074] 釜體材質(zhì)：上封頭由內(nèi)到外包括鈦鈀合金層和碳鋼層(鈦鈀ΤΑ9δ1.5πιπι+碳鋼復(fù)合 板δ22mm);所述氣液交界區(qū)由內(nèi)到外依次包括鉭層、錯(cuò)層、鈦層和碳鋼層(鉭Ta 1 δ 1.2mm+錯(cuò) Zr7025l .5mm+鈦ΤΑΙδΙ .5mm+碳鋼524mm);所述液相區(qū)由內(nèi)到外依次包括錯(cuò)層、鈦層和碳鋼 層(錯(cuò)Zr7025l .5mm+TAl5l .5mm+碳鋼524mm);下封頭由內(nèi)到外依次包括錯(cuò)層、鈦層和碳鋼層 (鋯ΖΓ7〇2δ1 · δπιπι+ΤΑΙδΙ · 5臟+碳鋼322臟）。
[0075]攪拌裝置材質(zhì)：攪拌軸的上軸包括鈦合金軸心和鈦鈀表層（Tc4dl20mm+鈦ΤΑ9δ 1.6mm);所述氣液交界軸依次包括鈦合金軸心、錯(cuò)層和鉭表層(Tc4dl20mm+錯(cuò)Zr70252mm+鉭 TalSl.2mm);所述液相軸包括鈦合金軸心和鋯鈀表層(Tc4dl20m+鋯Zr702S2mm)。攪拌槳葉 材質(zhì)（純鋯Zr702S20mm)、固定座材質(zhì)（純鋯Zr702)、擋板材質(zhì)（純鋯Zr702)。
[0076] 比較例1
[0077] 比較例1與實(shí)施例1的不同之處在于各部分板材的厚度有所不同：
[0078]釜體材質(zhì)：上封頭由內(nèi)到外包括鈦鈀合金層和碳鋼層(鈦鈀ΤΑ9δ〇.3πιπι+碳鋼復(fù)合 板522mm);所述氣液交界區(qū)由內(nèi)到外依次包括鉭層、錯(cuò)層、鈦層和碳鋼層(鉭Tal5l .〇mm+錯(cuò) Zr7025l .〇mm+鈦ΤΑΙδΙ .〇mm+碳鋼524mm);所述液相區(qū)由內(nèi)到外依次包括錯(cuò)層、鈦層和碳鋼 層(錯(cuò)Zr7025l .Omm+ΤΑΙδΙ .〇mm+碳鋼524mm);下封頭由內(nèi)到外依次包括錯(cuò)層、鈦層和碳鋼層 (鋯ΖΓ7〇2δ 1 · 〇mm+TAl δ 1 · 〇mm+碳鋼322臟）。
[0079] 攪拌裝置材質(zhì)：攪拌軸的上軸包括鈦合金軸心和鈦鈀表層（Tc4dl20mm+鈦ΤΑ9δ 1.6mm);所述氣液交界軸依次包括鈦合金軸心、錯(cuò)層和鉭表層(Tc4dl20mm+錯(cuò)Zr7025l .〇mm+ 鉭TalSl .〇mm);所述液相軸包括鈦合金軸心和鋯鈀表層(Tc4dl20m+鋯Zr702S2.0mm)。攪拌 槳葉材質(zhì)（純鋯Zr702S20mm)、固定座材質(zhì)（純鋯Zr702)、擋板材質(zhì)（純鋯Zr702)。
[0080] 比較例2
[0081] 比較例2與實(shí)施例1的不同之處在于所述氣液交界區(qū)由內(nèi)到外依次包括鉭層、鈦層 和碳鋼層(鉭Tal5l .5mm+鈦TAl52mm+碳鋼524mm)，氣液交界軸依次包括鈦合金軸心、鈦層和 鉭表層(Tc4dl20mm+鈦TA1 δ+鉭Talδ 1.5mm);其中，氣液交界區(qū)與液相區(qū)以及氣液交界軸與 液相軸以鈦層為焊接層，氣液交界區(qū)與液相區(qū)之間、氣液交界軸與液相軸的焊縫為鈦焊縫。 [0082] 實(shí)驗(yàn)例1
[0083]使用實(shí)施例1-3、比較例1、比較例2的反應(yīng)釜以及普通搪瓷反應(yīng)釜做氯化反應(yīng)試 驗(yàn)，試驗(yàn)方法如下:在反應(yīng)釜中加入分散劑、乳化劑，然后加入分散介質(zhì)，再加入高密度聚乙 烯，攪拌轉(zhuǎn)速為125轉(zhuǎn)/分(其中搪瓷反應(yīng)釜的攪拌轉(zhuǎn)速為85轉(zhuǎn)/分），反應(yīng)物料中鹽酸濃度為 10wt%，攪拌下反應(yīng)物料的溫度升高至80-100°C后，開始通入氯氣，通入氯氣的同時(shí)，緩慢 升溫至120~136°C之間保溫反應(yīng)3小時(shí)，然后冷卻至40°C，離心干燥得到氯化聚氯乙烯產(chǎn) 品。每一次的反應(yīng)時(shí)間為6-8小時(shí)，每天生產(chǎn)三到四反應(yīng)釜。實(shí)施例1、實(shí)施例2、實(shí)施例3、比 較例1、比較例2的反應(yīng)釜以及普通搪瓷反應(yīng)釜的使用壽命分別為：11年6個(gè)月以上、11年5個(gè) 月以上、十年八個(gè)月、四年八個(gè)月、四年一個(gè)月、三年九個(gè)月。
[0084] 實(shí)驗(yàn)例2
[0085] 用實(shí)施例1的氯化反應(yīng)釜進(jìn)行氯化反應(yīng)實(shí)驗(yàn)，加入0.25份分散劑，加入0.24份乳化 劑，然后加入水，使總用水量和所有的輔助原料為360份，調(diào)整攪拌轉(zhuǎn)速為125轉(zhuǎn)/分，再加入 30份的高密度聚乙烯，攪拌下反應(yīng)物料的溫度升高至92°C后，開始通入18份氯氣，通氯氣的 速度保持在18份/小時(shí)，然后一邊通氯氣一邊升溫至136°C，升溫時(shí)間為1小時(shí)，升溫和通氯 氣同時(shí)進(jìn)行，在反應(yīng)溫度達(dá)到136 °C后，保持溫度在136 °C以上，以每小時(shí)18份的速度通入剩 余的18份氯氣。然后將溫度保持在140-142 °C之間反應(yīng)3小時(shí)后，冷卻至40 °C以下，離心，干 燥得到斷裂伸長(zhǎng)率為1166%，硬度為50.4HA、拉伸強(qiáng)度為10.5MPa的橡膠粉末(CPE樣品1)
[0086] 在高速混合器中，加入100份的PVC(中國(guó)石油化工公司齊魯分公司生產(chǎn)的S-1000， 平均聚合度為1000)，8份的上述橡膠粉末(CPE樣品1)，12份的碳酸鈣，5份的二氧化鈦，1.3 份的甲基錫(錫含量為18%)熱穩(wěn)定劑，1份的硬脂酸鈣，0.5份的石蠟(熔點(diǎn)為60°C)，0.5份 的聚乙烯蠟(熔點(diǎn)為ll〇°C)，然后開啟攪拌，內(nèi)部升溫至120°C，冷卻后得到粉末狀PVC混合 物。將該混合物在擠出機(jī)上擠出得到PVC片狀制品。評(píng)價(jià)拉伸強(qiáng)度和斷裂伸長(zhǎng)率。PVC片材的 拉伸強(qiáng)度為33.3MPa，斷裂伸長(zhǎng)率為151 %。
[0087] 實(shí)驗(yàn)例3
[0088]向普通搪瓷反應(yīng)釜中，加入〇. 25份分散劑，加入0.24份乳化劑，然后加入水，使總 用水量和所有的輔助原料為360份，調(diào)整攪拌轉(zhuǎn)速為最高極限85轉(zhuǎn)/分，再加入30份高密度 聚乙烯，攪拌下反應(yīng)物料的溫度升高至92°C后，開始通入18份氯氣，通氯氣的速度保持在18 份/小時(shí)，然后一邊通氯氣一邊升溫至136°C，升溫時(shí)間為1小時(shí)，升溫和通氯氣同時(shí)進(jìn)行，在 反應(yīng)溫度達(dá)到136 °C后，保持溫度在136 °C以上，以每小時(shí)18份的速度通入剩余的18份氯氣。 在136°C通氯氣時(shí)，隨著反應(yīng)的進(jìn)行，水分散液的粘度越來(lái)越大，氯氣在水中的分散越來(lái)越 差、反應(yīng)速度越來(lái)越慢，136°C半小時(shí)僅通入了6份氯氣，然后壓力急劇升高到10大氣壓，這 時(shí)反應(yīng)釜的最高容許壓力，通氯被迫停止。然后將溫度保持在140-142 °C之間反應(yīng)3小時(shí)后， 冷卻至40°C以下，離心，干燥得到斷裂伸長(zhǎng)率為850%，硬度為61HA、拉伸強(qiáng)度為7.8MPa的橡 膠粉末(CPE樣品2)
[0089] 在高速混合器中，加入100份的PVC(中國(guó)石油化工公司齊魯分公司生產(chǎn)的S-1000， 平均聚合度為1000)，8份的上述橡膠粉末(CPE樣品2)，12份的碳酸鈣，5份的二氧化鈦，1.3 份的甲基錫(錫含量為18%)熱穩(wěn)定劑，1份的硬脂酸鈣，0.5份的石蠟(熔點(diǎn)為60°C)，0.5份 的聚乙烯蠟(熔點(diǎn)為ll〇°C)，然后開啟攪拌，內(nèi)部升溫至120°C，冷卻后得到粉末狀PVC混合 物。將該混合物在擠出機(jī)上擠出得到PVC片狀制品，該制品表面光澤度差，塑化不良，原因是 CPE樣品2的氯含量太低，造成CPE樣品2中的未被氯化的HDPE無(wú)法與PVC相容，同時(shí)HDPE的存 在，使得PVC混合物的潤(rùn)滑劑太多，造成了塑化不良。PVC片材的拉伸強(qiáng)度為35MPa，斷裂伸長(zhǎng) 率為155%。
[0090] 由實(shí)驗(yàn)例2和實(shí)驗(yàn)例3可以看出：同樣的原材料同樣的工藝條件，由于反應(yīng)釜不同 得到的CPE的性能截然不同。本發(fā)明金屬氯化反應(yīng)釜所得到的CPE的性能遠(yuǎn)遠(yuǎn)地超越了普通 的搪瓷反應(yīng)釜。
[0091] 實(shí)驗(yàn)例4
[0092]用實(shí)施例1中的氯化反應(yīng)釜按照以下的方法進(jìn)行了 HDPE的氯化反應(yīng)，反應(yīng)工藝配 方如下：向氯化反應(yīng)釜中，加入0.50份分散劑，加入0.34份的乳化劑，然后加入水，使總用水 量和所有的輔助原料為350份，調(diào)整攪拌轉(zhuǎn)速為125轉(zhuǎn)/分，再加入30份的高密度聚乙烯，攪 拌下反應(yīng)物料的溫度升高至95°C后，開始通入16份氯氣，通氯氣的速度保持在16份/小時(shí)， 然后一邊通氯氣一邊升溫至126°C，升溫時(shí)間為1小時(shí)，升溫和通氯氣同時(shí)進(jìn)行，在反應(yīng)溫度 達(dá)到126 °C后，保持溫度在126 °C以上，以每小時(shí)20份的速度通入剩余的20份氯氣。然后將溫 度保持在128-130°C之間反應(yīng)1小時(shí)后，冷卻至40°C以下，離心，干燥得到斷裂伸長(zhǎng)率為 1066%，硬度為52.2HA、拉伸強(qiáng)度為9.5MPa的橡膠粉末(CPE樣品3).本次反應(yīng)的總的通氯時(shí) 間為2個(gè)小時(shí)。
[0093] 在高速混合器中，加入100份的PVC(中國(guó)石油化工公司齊魯分公司生產(chǎn)的S-1000， 平均聚合度為1000)，8份的上述橡膠粉末(CPE樣品3)，12份的碳酸鈣，5份的二氧化鈦，1.3 份的甲基錫(錫含量為18%)熱穩(wěn)定劑，1份的硬脂酸鈣，0.5份的石蠟(熔點(diǎn)為60°C)，0.5份 的聚乙烯蠟(熔點(diǎn)為ll〇°C)，然后開啟攪拌，內(nèi)部升溫至120°C，冷卻后得到粉末狀PVC混合 物。將該混合物在擠出機(jī)上擠出得到PVC片狀制品。評(píng)價(jià)拉伸強(qiáng)度和斷裂伸長(zhǎng)率。PVC片材的 拉伸強(qiáng)度為40.6MPa，斷裂伸長(zhǎng)率為171 %。
[0094] 實(shí)驗(yàn)例5
[0095]用普通的搪瓷反應(yīng)釜樣品按照以下的方法進(jìn)行了 HDPE的氯化反應(yīng)，反應(yīng)工藝配方 如下：向搪瓷反應(yīng)釜中，加入0.50份分散劑，加入0.34份的乳化劑，然后加入水，使總用水量 和所有的輔助原料為350份，調(diào)整攪拌轉(zhuǎn)速為85轉(zhuǎn)/分，再加入30份的高密度聚乙烯，攪拌下 反應(yīng)物料的溫度升高至95°C后，開始通入氯氣，在最高的9份/小時(shí)的通氯速度下，一邊通氯 氣一邊升溫至126°C，升溫時(shí)間為1.8小時(shí)，升溫和通氯氣同時(shí)進(jìn)行，在反應(yīng)溫度達(dá)到126°C 后，保持溫度在126°C以上，以最高7份/小時(shí)的速度通入剩余的20份氯氣，耗時(shí)2.9小時(shí)。然 后將溫度保持在128-130°C之間反應(yīng)1小時(shí)后，冷卻至40°C以下，離心，干燥得到斷裂伸長(zhǎng)率 為950%，硬度為57.2HA、拉伸強(qiáng)度為9.4MPa的橡膠粉末(CPE樣品4).本次反應(yīng)的總的通氯 時(shí)間為4.4個(gè)小時(shí)。
[0096] 在高速混合器中，加入100份的PVC(中國(guó)石油化工公司齊魯分公司生產(chǎn)的S-1000， 平均聚合度為1000)，8份的上述橡膠粉末(CPE樣品4)，12份的碳酸鈣，5份的二氧化鈦，1.3 份的甲基錫(錫含量為18%)熱穩(wěn)定劑，1份的硬脂酸鈣，0.5份的石蠟(熔點(diǎn)為60°C)，0.5份 的聚乙烯蠟(熔點(diǎn)為ll〇°C)，然后開啟攪拌，內(nèi)部升溫至120°C，冷卻后得到粉末狀PVC混合 物。將該混合物在擠出機(jī)上擠出得到PVC片狀制品。評(píng)價(jià)拉伸強(qiáng)度和斷裂伸長(zhǎng)率。PVC片材的 拉伸強(qiáng)度為42.7MPa，斷裂伸長(zhǎng)率為167%。
[0097] 由實(shí)驗(yàn)例4和實(shí)驗(yàn)例5可以看出，本發(fā)明的金屬氯化釜的通氯氣的時(shí)間為2小時(shí)，而 搪瓷反應(yīng)釜的通氯氣時(shí)間為4.4小時(shí)，說(shuō)明搪瓷反應(yīng)釜的攪拌能力差，氯氣不能與HDPE顆粒 充分的接觸所以反應(yīng)速度慢;而本發(fā)明的金屬反應(yīng)釜的攪拌軸的上下兩端都固定，攪拌速 度快（125轉(zhuǎn)/分），攪拌能力強(qiáng)，氯氣與HDPE顆粒充分的混合，所以反應(yīng)速度快;攪拌能力強(qiáng) 帶來(lái)的第二個(gè)優(yōu)勢(shì)是，HDPE顆粒在水中分散均勻，以單個(gè)顆粒的狀態(tài)分散在水中，與氯氣接 觸的比表面積大，所以只要顆粒的粒徑一樣大，每個(gè)顆粒的氯化均勻度就完全一致，所以得 到的CPE的伸長(zhǎng)率高，改性得到的PVC制品的伸長(zhǎng)率也高。而使用普通的搪瓷釜，攪拌能力 差，水中的HDPE顆粒不能分散成單個(gè)的顆粒狀，而是以顆粒的聚集態(tài)存在，特別是在反應(yīng)的 后期，這樣氯氣就不能與HDPE顆粒充分的接觸，HDPE顆粒的表面有與氯氣接觸的部分，有不 與氯氣接觸的部分，還有不與氯氣接觸的HDPE顆粒，所以HDPE的氯化速度慢，氯化不均勻， 得到的CPE的伸長(zhǎng)率低，改性得到的PVC制品的伸長(zhǎng)率也低。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種高效率、高效能、耐腐蝕的金屬氯化反應(yīng)釜，包括釜體，所述釜體包括上封頭、筒 體和下封頭，所述釜體內(nèi)設(shè)有攪拌軸，其特征在于： 所述筒體包括上部的氣液交界區(qū)和下部的液相區(qū)，所述攪拌軸包括與所述上封頭、氣 液交界區(qū)、液相區(qū)相對(duì)應(yīng)的上軸、氣液交界軸和液相軸； 所述氣液交界區(qū)由內(nèi)到外依次包括鉭層、鋯層、鈦層和碳鋼層;所述液相區(qū)和下封頭由 內(nèi)到外依次包括鋯層、鈦層和碳鋼層;所述氣液交界軸依次包括鈦合金軸心、鋯層和鉭表 層;所述液相軸包括鈦合金軸心和鋯表層。2. 如權(quán)利要求1所述的高效率、高效能、耐腐蝕的金屬氯化反應(yīng)釜，其特征在于:所述上 封頭由內(nèi)到外包括鈦鈀合金層和碳鋼層;所述攪拌軸的上軸包括鈦合金軸心和鈦鈀表層。3. 如權(quán)利要求1所述的高效率、高效能、耐腐蝕的金屬氯化反應(yīng)釜，其特征在于:所述攪 拌軸在釜體底部設(shè)有鋯固定座。4. 如權(quán)利要求1所述的高效率、高效能、耐腐蝕的金屬氯化反應(yīng)釜，其特征在于:所述攪 拌軸上上下設(shè)置有至少兩組攪拌葉片，每組攪拌葉片包括至少4個(gè)鋯攪拌葉片。5. 如權(quán)利要求4所述的高效率、高效能、耐腐蝕的金屬氯化反應(yīng)釜，其特征在于:所述攪 拌軸上上下設(shè)置有三組攪拌葉片，自上而下每組攪拌葉片的數(shù)量為4片、6片、6片。6. 如權(quán)利要求1所述的高效率、高效能、耐腐蝕的金屬氯化反應(yīng)釜，其特征在于:所述釜 體在所述釜體內(nèi)壁設(shè)有鋯擋板，所述鋯擋板與釜體內(nèi)壁傾斜設(shè)置，且傾斜方向與攪拌軸的 攪拌方向相反。7. 如權(quán)利要求6所述的高效率、高效能、耐腐蝕的金屬氯化反應(yīng)釜，其特征在于:所述鋯 擋板設(shè)置有四塊，所述鋯擋板上上下橫向設(shè)置有多個(gè)折板，多個(gè)折板的另一端與釜體內(nèi)壁 固定連接。8. 如權(quán)利要求1至7任一權(quán)利要求所述的高效率、高效能、耐腐蝕的金屬氯化反應(yīng)釜，其 特征在于:所述氣液交界區(qū)與液相區(qū)以鋯層為焊接層，氣液交界區(qū)與液相區(qū)之間的焊縫為 鋯焊縫;所述氣液交界軸與液相軸以鋯層為焊接層，氣液交界軸與液相軸之間的焊縫為鋯 焊縫。9. 如權(quán)利要求2所述的高效率、高效能、耐腐蝕的金屬氯化反應(yīng)釜，其特征在于:所述上 封頭的鈦鈀合金層的厚度為0.5~4mm;所述氣液交界區(qū)的鉭層、鋯層、鈦層的厚度依次為< 3mm、< 4mm、< 3mm;所述液相區(qū)和下封頭的錯(cuò)層、鈦層的厚度依次為< 4mm、< 3mm;所述攪拌 軸的上軸的鈦鈀表層的厚度為< 4mm;所述氣液交界軸的鋯層和鉭表層的厚度依次為< 4mm、< 2mm;所述液相軸的錯(cuò)表層的厚度為< 4mm。10. 如權(quán)利要求9所述的高效率、高效能、耐腐蝕的金屬氯化反應(yīng)釜，其特征在于:所述 氣液交界區(qū)的鉭層、錯(cuò)層、鈦層的厚度依次為< 2mm、< 3mm、< 2mm;所述液相區(qū)和下封頭的 鋯層、鈦層的厚度依次為< 3mm、< 2mm;所述攪拌軸的上軸的鈦鈀表層的厚度為< 3mm;所述 氣液交界軸的鋯層和鉭表層的厚度依次為< 3mm、< 1.5mm;所述液相軸的鋯表層的厚度為 < 3mm〇
【文檔編號(hào)】B01J19/18GK105854770SQ201610382479
【公開日】2016年8月17日
【申請(qǐng)日】2016年6月1日
【發(fā)明人】趙東日, 路恩斌, 徐峰, 邊增和
【申請(qǐng)人】山東日科橡塑科技有限公司