(0.5g.L"1)/H2O2(0.5% (W/W)H202)/UV體系和LiBi(W04)2NH2-Fe304氨基功能化磁性光催化劑(0.5g.L—O/UVCWOP體系反應(yīng)60min后，將樣品在外加磁場(chǎng)作用下進(jìn)行磁力分離，取上層清液，進(jìn)行吸光度測(cè)定。計(jì)算出亞甲基藍(lán)溶液的脫色率分別為65%、87%、96%，大大加快水有機(jī)污染物的處理。
[0038]實(shí)施例2
[0039](I)將LiBi(WO4)2和納米Fe3O4按照摩爾比1: 2混合，加入乙醇水溶液(無(wú)水乙醇和水的體積比為1.2:1)作為溶劑，并調(diào)節(jié)體系pH值為5，超聲分散0.6h，使團(tuán)聚的顆粒分散完全;超聲分散后加入乙二胺(乙二胺與納米Fe3O4的摩爾比為1:1)，攪拌lh，使之與金屬離子形成配合物而延長(zhǎng)鏈結(jié)構(gòu);然后磁性分離去除固體，得到液體;除雜(Imol.L-1NH4NO3溶液60°C萃取4次，再用乙醇清洗I次)，220°C真空烘干8h，得到LiBi(WO4)2-Fe3O4;
[0040](2)將步驟(I)制得的LiBi(W04)2_Fe304溶于溶劑無(wú)水乙醇中，再加入堿溶液(NaOH溶液)，調(diào)節(jié)溶液PH為10，然后同時(shí)滴加PMHS和TE0S，滴加完成后再滴加氨基功能化有機(jī)烷氧基硅烷ATPMS作為氨基偶聯(lián)劑至體系呈溶膠態(tài)，其中，ATPMS與LiBi(WO4)2-Fe3O4的摩爾比為1:1，PMHS、TE0S和ATPMS的摩爾比為1: 1:3，然后室溫下攪拌反應(yīng)18h，使PMHS中的活潑氫原子完全被乙氧基取代;隨后靜置老化3天，溶膠完全轉(zhuǎn)化為凝絮體;110°C下真空干燥24h，去離子水洗滌5次，去除固體上殘留的NaOH，再次110°C下真空干燥24h，得到氨基功能化磁性光催化劑(LiBi(W04)2NH2-Fe304);
[0041](3)將步驟(2)制得的氨基功能化磁性光催化劑用于降解亞甲基藍(lán)廢水:以1.0g/L的亞甲基藍(lán)溶液作為污水模型，在磁力攪拌下分別與UV/H2O2 (0.5 % (W/W) H2O2)體系(對(duì)照)、LiBi(W04)2NH2-Fe304氨基功能化磁性光催化劑(0.5g.L"1)/H2O2(0.5% (W/W)H202)/UV體系和LiBi(W04)2NH2-Fe304氨基功能化磁性光催化劑(0.5g.L—O/UVCWOP體系反應(yīng)60min后，將樣品在外加磁場(chǎng)作用下進(jìn)行磁力分離，取上層清液，進(jìn)行吸光度測(cè)定。計(jì)算出亞甲基藍(lán)溶液的脫色率分別為65%、87%、97%，大大加快水有機(jī)污染物的處理。
[0042]實(shí)施例3
[0043](I)將LiBi(WO4)2和納米Fe3O4按照摩爾比1: 3混合，加入乙醇水溶液(無(wú)水乙醇和水的體積比為3:2)作為溶劑，并調(diào)節(jié)體系pH值為6，超聲分散1.0h，使團(tuán)聚的顆粒分散完全；超聲分散后加入乙二胺(乙二胺與納米Fe3O4的摩爾比為1:1)，攪拌2h，使之與金屬離子形成配合物而延長(zhǎng)鏈結(jié)構(gòu)；然后磁性分離去除固體，得到液體；除雜(ImoI.L-1NH4NO3溶液60°C萃取3次，再用乙醇清洗2次)，200°C真空烘干10h，得到LiBi(WO4)2-Fe3O4;
[0044](2)將步驟(I)制得的LiBi(W04)2_Fe304溶于溶劑無(wú)水乙醇中，再加入堿溶液(NaOH溶液)，調(diào)節(jié)溶液PH為11，然后同時(shí)滴加PMHS和TE0S，滴加完成后再滴加氨基功能化有機(jī)烷氧基硅烷ATPMS作為氨基偶聯(lián)劑至體系呈溶膠態(tài)，其中，ATPMS與LiBi(WO4)2-Fe3O4的摩爾比為1:1，PMHS、TEOS和ATPMS的摩爾比為1:1:4；然后室溫下攪拌反應(yīng)24h，使PMHS中的活潑氫原子完全被乙氧基取代;然后靜置老化5天，溶膠完全轉(zhuǎn)化為凝絮體;100°C下真空干燥36h，去離子水洗滌4次，去除固體上殘留的NaOH，再次100°C下真空干燥36h，得到氨基功能化磁性光催化劑(LiBi(W04)2NH2-Fe304);
[0045](3)將步驟(2)制得的氨基功能化磁性光催化劑用于降解亞甲基藍(lán)廢水:以1.0g/L的亞甲基藍(lán)溶液作為污水模型，在磁力攪拌下分別與UV/H2O2 (0.5 % (W/W) H2O2)體系(對(duì)照)、LiBi(W04)2NH2-Fe304氨基功能化磁性光催化劑(0.5g.L"1)/H2O2(0.5% (W/W)H202)/UV體系和LiBi(W04)2NH2-Fe304氨基功能化磁性光催化劑(0.5g.L—O/UVCWOP體系反應(yīng)60min后，將樣品在外加磁場(chǎng)作用下進(jìn)行磁力分離，取上層清液，進(jìn)行吸光度測(cè)定。計(jì)算出亞甲基藍(lán)溶液的脫色率分別為65%、88%、97%，大大加快水有機(jī)污染物的處理。
[0046]上述實(shí)施例為本發(fā)明較佳的實(shí)施方式，但本發(fā)明的實(shí)施方式并不受上述實(shí)施例的限制，其他的任何未背離本發(fā)明的精神實(shí)質(zhì)與原理下所作的改變、修飾、替代、組合、簡(jiǎn)化，均應(yīng)為等效的置換方式，都包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種氨基功能化磁性光催化劑的制備方法，其特征在于包含如下步驟: (I(W04)2和納米Fe3O4混合，加入乙醇水溶液作為溶劑，并調(diào)節(jié)體系pH為4?6，超聲分散;超聲分散后加入乙二胺并攪拌0.5h?2h;然后磁性分離去除固體，得到液體;除雜，干燥，得到 LiBi(W04)2_Fe304; (2)將步驟(I)制得的Li Bi (W04) 2_Fe304溶于乙醇中，調(diào)節(jié)溶液pH為9?11;然后同時(shí)滴加PMHS和TEOS，滴加完成后再滴加ATPMS作為氨基偶聯(lián)劑至體系呈溶膠態(tài)，然后攪拌反應(yīng)12h?24h;隨后靜置老化2?5天，溶膠完全轉(zhuǎn)化為凝絮體;干燥，除雜，再次干燥，得到氨基功能化磁性光催化劑。2.根據(jù)權(quán)利要求1中所述的氨基功能化磁性光催化劑的制備方法，其特征在于:步驟(I)中所述的LiBi (W04)2和納米Fe3O4的摩爾比為(1:1)?(1:3)。3.根據(jù)權(quán)利要求1中所述的氨基功能化磁性光催化劑的制備方法，其特征在于:步驟(I)中所述的乙二胺和納米Fe3O4的摩爾比為1:1。4.根據(jù)權(quán)利要求1中所述的氨基功能化磁性光催化劑的制備方法，其特征在于:步驟(1)中所述的超聲分散的時(shí)間為0.3?1.0h。5.根據(jù)權(quán)利要求1中所述的氨基功能化磁性光催化劑的制備方法，其特征在于:步驟(2)中所述的1^丨(￥04)246304與六了?]\^的摩爾比為1:1。6.根據(jù)權(quán)利要求1中所述的氨基功能化磁性光催化劑的制備方法，其特征在于: 步驟(2)中所述的PMHS、TE0S和ATPMS的摩爾比為(1: 1:2)?(1: 1:4)。7.根據(jù)權(quán)利要求1中所述的氨基功能化磁性光催化劑的制備方法，其特征在于: 步驟(2)中所述的攪拌反應(yīng)的條件為:室溫下反應(yīng)12h?24h。8.—種氨基功能化磁性光催化劑，其特征在于:通過(guò)權(quán)利要求1?7任一項(xiàng)所述的制備方法制備得到。9.權(quán)利要求8所述的氨基功能化磁性光催化劑在光催化領(lǐng)域中的應(yīng)用。10.權(quán)利要求8所述的氨基功能化磁性光催化劑在有機(jī)物降解、水質(zhì)處理或環(huán)境保護(hù)領(lǐng)域中的應(yīng)用。
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明屬于環(huán)保技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種氨基功能化磁性光催化劑及其制備方法與應(yīng)用。本發(fā)明利用乙二胺和Fe3O4反應(yīng)使之與金屬離子形成配合物而延長(zhǎng)鏈結(jié)構(gòu)而最終得到LiBi(WO4)2-Fe3O4，再利用ATPMS作為氨基偶聯(lián)劑偶聯(lián)得到氨基功能化磁性光催化劑，使之能夠均相分散在水中。本發(fā)明可以使分散在水中的光催化劑達(dá)到分離效果；氨基功能化的磁性光催化劑可以溶于水因而可以通過(guò)均相催化更高效降解有機(jī)污染物，本發(fā)明涉及工藝簡(jiǎn)單，無(wú)需昂貴的設(shè)備，成本投資小，但是對(duì)于有機(jī)廢水降解效果好，無(wú)污染，應(yīng)用前景廣闊。
【IPC分類(lèi)】A62D3/176, C02F101/38, B01J27/24, C02F1/32
【公開(kāi)號(hào)】CN105664994
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201610111490
【發(fā)明人】陸鋼, 祝靈妃, 王威, 黃坤銘, 劉思焜
【申請(qǐng)人】暨南大學(xué)
【公開(kāi)日】2016年6月15日
【申請(qǐng)日】2016年2月29日