一種功能化多壁碳納米管共混超濾膜的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于石油化工材料領(lǐng)域，尤其涉及一種功能化多壁碳納米管共混超濾膜的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]現(xiàn)有技術(shù)中，共混膜的制備過程一般為:將納米材料MWCNT(多壁碳納米管)、聚合物基體和有機(jī)溶劑組成三元共混體系，60°C下攪拌24h制得鑄膜液;脫泡后用刮刀刮成0.15?0.3mm的膜，隨后浸入凝膠浴中，待脫落后用蒸餾水浸泡幾天待用。
[0003]通過上面現(xiàn)有技術(shù)方案可以看出，該共混膜的制備工藝不能有效的解決納米材料MWCNT在鑄膜液中的分散性問題，從而無法更大限度的利用MWCNT的優(yōu)異性能，造成實(shí)際生產(chǎn)中納米材料的浪費(fèi)，增加了生產(chǎn)成本，且對(duì)水中污染物截留效果不佳，這些缺點(diǎn)使得其進(jìn)一步應(yīng)用受到限制。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于提供一種功能化多壁碳納米管共混超濾膜的制備方法，旨在解決現(xiàn)有共混膜的制備工藝不能有效的解決納米材料MWCNT在鑄膜液中的分散性、生產(chǎn)成本高、污染物截留效果差的問題。
[0005]本發(fā)明的實(shí)現(xiàn)本發(fā)明提供了一種功能化共混超濾膜的制備方法，包括以下步驟:
[0006](1)將1?2g酸化改性后的干燥MWCNT放入15mL的氯化亞砜中，在70°C加熱攪拌下，反應(yīng)7?8h，多余氯化亞砜通過減壓蒸餾除去；
[0007](2)產(chǎn)物烘干后，將其加入到200ml乙醇水中，超聲20?30min后，再加入8?12ml3-氨丙基三乙氧基硅烷，繼續(xù)超聲20?30min后，轉(zhuǎn)移到三口燒瓶中，并在80°C下回流lh，隨后過濾，烘干得到功能化多壁碳納米管F-MWCNT。
[0008](3)將0.2g上述功能化多壁碳納米管加入到盛有80g N，N_二甲基乙酰胺溶液的燒杯中，超聲分散30min，隨后加入2g聚乙烯吡咯烷酮和18g聚偏氟乙烯，并在70°C下加熱攪拌12h;待溶液冷卻后，置于真空干燥箱中脫泡24h制得鑄膜液；
[0009](4)將鑄膜液緩慢傾倒于潔凈的玻璃板上，并用刮膜器刮成厚度0.2?0.3mm的膜；在空氣中預(yù)蒸發(fā)15?20s后浸入純水中；待膜完全從玻璃板脫落后，取出用去離子水浸泡24h，干燥2h后得到功能化共混超濾膜F-MWCNT/PVDF。
[0010]相比于現(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn)和不足，本發(fā)明具有以下有益效果:
[0011 ] (1 )MWCNT在鑄膜液中往往團(tuán)聚現(xiàn)象明顯，通過對(duì)其進(jìn)行功能化改性，能大幅地提高其在鑄膜液中的分散性，從而更大限度的發(fā)揮MWCNT的優(yōu)異性能，節(jié)約生產(chǎn)成本；
[0012](2)由于PVDF表面能較低，具有很強(qiáng)的疏水性，所以其制得的超濾膜通常親水性能差，抗污染性能差，通過F-MWCNT的改性，膜的微孔結(jié)構(gòu)更加優(yōu)異，親水性、抗污染性以及機(jī)械性能都得以增強(qiáng)。
【具體實(shí)施方式】
[0013]為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點(diǎn)更加清楚明白，以下結(jié)合實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)說明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實(shí)施例僅僅用以解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。
[0014]實(shí)施例1
[0015](1)將濃硫酸與濃硝酸按質(zhì)量比3:1混合得到混酸溶液，將lg MWCNT置于50ml混酸溶液中酸化1 h，將MWCNT取出，得到酸化改性后的MWCNT ；
[0016]將lg酸化改性后的干燥MWCNT放入15mL的氯化亞砜中，在70°C加熱攪拌下，反應(yīng)7h，多余氯化亞砜通過減壓蒸餾除去；
[0017](2)產(chǎn)物烘干后，將其加入到200ml乙醇水(乙醇、水體積比1:1混合)中，超聲20min后，再加入12ml 3-氨丙基三乙氧基硅烷，繼續(xù)超聲20?30min后，轉(zhuǎn)移到三口燒瓶中，并在80°C下回流lh，隨后過濾，烘干得到功能化多壁碳納米管F-MWCNT。
[0018]實(shí)施例2
[0019](1)將濃硫酸與濃硝酸按質(zhì)量比3:1混合得到混酸溶液，將2g MWCNT置于50ml混酸溶液中酸化2h，將MWCNT取出，得到酸化改性后的MWCNT ；
[0020]將2g酸化改性后的干燥MWCNT放入15mL的氯化亞砜中，在70°C加熱攪拌下，反應(yīng)8h，多余氯化亞砜通過減壓蒸餾除去；
[0021](2)產(chǎn)物烘干后，將其加入到200ml乙醇水中，超聲30min后，再加入8ml 3-氨丙基三乙氧基硅烷，繼續(xù)超聲20min后，轉(zhuǎn)移到三口燒瓶中，并在80°C下回流lh，隨后過濾，烘干得到功能化多壁碳納米管F-MWCNT。
[0022]實(shí)施例3
[0023](1)將0.2g功能化多壁碳納米管F-MWCNT加入到盛有80g N，N_二甲基乙酰胺溶液的燒杯中，超聲分散30min，隨后加入2g聚乙烯吡咯烷酮和18g聚偏氟乙烯，并在70°C下加熱攪拌12h;待溶液冷卻后，置于真空干燥箱中脫泡24h制得鑄膜液；
[0024](2)將鑄膜液緩慢傾倒于潔凈的玻璃板上，并用刮膜器刮成厚度0.2mm的膜;在空氣中預(yù)蒸發(fā)15s后浸入純水中；待膜完全從玻璃板脫落后，取出用去離子水浸泡24h，干燥2h后得到功能化共混超濾膜F-MWCNT/PVDF。
[0025]實(shí)施例4
[0026](1)將0.2g功能化多壁碳納米F-MWCNT管加入到盛有80g N，N_二甲基乙酰胺溶液的燒杯中，超聲分散30min，隨后加入2g聚乙烯吡咯烷酮和18g聚偏氟乙烯，并在70°C下加熱攪拌12h;待溶液冷卻后，置于真空干燥箱中脫泡24h制得鑄膜液；
[0027](2)將鑄膜液緩慢傾倒于潔凈的玻璃板上，并用刮膜器刮成厚度0.2mm的膜;在空氣中預(yù)蒸發(fā)20s后浸入純水中；待膜完全從玻璃板脫落后，取出用去離子水浸泡24h，干燥2h后得到功能化共混超濾膜F-MWCNT/PVDF。
[0028]以上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)所作的任何修改、等同替換和改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種功能化多壁碳納米管共混超濾膜的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: (1)將1?2g酸化改性后的干燥MWCNT放入15mL的氯化亞砜中，在70°C加熱攪拌下，反應(yīng)7?8h，多余氯化亞砜通過減壓蒸餾除去； (2)產(chǎn)物烘干后，將其加入到200ml乙醇水中，超聲20?30min后，再加入8?12ml3-氨丙基三乙氧基硅烷，繼續(xù)超聲20?30min后，轉(zhuǎn)移到三口燒瓶中，并在80°C下回流lh，隨后過濾，烘干得到功能化多壁碳納米管F-MWCNT。 (3)將0.2g功能化多壁碳納米管加入到盛有80gN，N-二甲基乙酰胺溶液的燒杯中，超聲分散30min，隨后加入2g聚乙烯吡咯烷酮和18g聚偏氟乙烯，并在70°C下加熱攪拌12h;待溶液冷卻后，置于真空干燥箱中脫泡24h制得鑄膜液； (4)將鑄膜液緩慢傾倒于潔凈的玻璃板上，并用刮膜器刮成厚度0.2?0.3mm的膜;在空氣中預(yù)蒸發(fā)15?20s后浸入純水中；待膜完全從玻璃板脫落后，取出用去離子水浸泡24h，干燥2h后得到功能化共混超濾膜F-MWCNT/PVDF。
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種功能化多壁碳納米管共混超濾膜的制備方法，通過酸化改性后的干燥MWCNT放入氯化亞砜中反應(yīng)7～8h；產(chǎn)物烘干后加入乙醇水中，超聲分散后再加入3-氨丙基三乙氧基硅烷，繼續(xù)超聲分散后在80℃下回流1h，過濾，烘干得到功能化多壁碳納米管；將功能化多壁碳納米管加入到N,N-二甲基乙酰胺溶液中，超聲分散后加入聚乙烯吡咯烷酮和聚偏氟乙烯，加熱攪拌，冷卻后脫泡制得鑄膜液；將鑄膜液傾倒于玻璃板上，刮成膜；在空氣中預(yù)蒸發(fā)后浸入純水中；待膜脫落后取出用去離子水浸泡、干燥后得到功能化共混超濾膜。本發(fā)明功能化多壁碳納米管共混超濾膜的親水性、抗污染性以及機(jī)械性能都得以增強(qiáng)，且制造成本更低。
【IPC分類】B01D71/38, B01D71/34, B01D71/02, B01D69/02, B01D61/14, B01D67/00
【公開號(hào)】CN105478018
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510996752
【發(fā)明人】何毅, 曾廣勇, 余宗學(xué), 潘洋, 楊稀, 石恒, 第海輝, 詹迎青
【申請(qǐng)人】西南石油大學(xué)
【公開日】2016年4月13日
【申請(qǐng)日】2015年12月25日