一種管式微孔濾膜的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及管式微孔濾膜的制備方法，屬于半透膜分離工藝技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及在燒結(jié)多孔管上進行覆膜處理的微孔濾膜的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]目前，膜分離技術(shù)已經(jīng)得到迅猛的發(fā)展，膜法分離已經(jīng)成熟運用于石油化工、食品醫(yī)藥、機械電子、表面涂裝、生物工程、工業(yè)和民用水處理等諸多領(lǐng)域。在膜應用的過程中，膜污染不可避免，尤其是工業(yè)污水廢水、市政污水處理領(lǐng)域，那么膜污染后能否迅速再生成為膜法能否進一步推廣應用的關(guān)鍵問題。因此，研究抗污染的膜材料和膜的迅速再生方法是目前膜應用及膜技術(shù)研究的熱點方向。
[0003]為了提高膜的抗污染性和迅速再生能力，我們在膜的材料選擇上考慮抗污染性好的PVDF材料，迅速再生需要高強度的氣水反洗，那么通過將膜的分離性要求與自支撐要求分開，就可以同時獲得比較好的過濾精度和超高的強度。當前國內(nèi)外超濾和微濾膜的成型方式主要分為如下幾種:溶液相轉(zhuǎn)化法、拉伸法和燒結(jié)法。溶液相轉(zhuǎn)化法能夠制的有較高過濾精度的膜，但無法獲得較高的強度，長期使用導致膜出現(xiàn)泄露，影響使用效果，燒結(jié)法能獲得極高的強度，但無法獲得較高的過濾精度，拉伸法居中。在申請?zhí)枮?2139092.4的《一種耐污染高機械強度管式復合膜的制備方法及專用設備》中，只公開了聚乙烯醇材料及燒結(jié)管內(nèi)表面的覆膜方法。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有膜產(chǎn)品不能在精度和強度兼?zhèn)涞牟蛔?，提供一種既能獲得優(yōu)良過濾精度，又能獲得較高機械強度的PVDF管式微孔濾膜的制備方法。以此提高膜產(chǎn)品的抗污染性能，提升膜產(chǎn)品被污染后迅速再生的能力，延長膜的使用壽命。
[0005]本發(fā)明的技術(shù)方案為:
[0006]—種管式微孔濾膜的制備方法，其特征在于包括以下步驟:
[0007](1)將購買的孔隙均勻燒結(jié)多孔管外表面清理干凈，然后進行干燥；
[0008](2)按照一定的配比配置覆膜液，并攪拌均勻，將覆膜液過濾干凈，并在儲料罐內(nèi)抽真空脫泡備用；
[0009](3)將干燥后的燒結(jié)多孔管填裝到覆膜的容器中，燒結(jié)多孔管兩端并密封處理；
[0010](4)將覆膜液用栗輸入容器中，并充滿容器，保持一定時間的恒壓狀態(tài)，使膜液有一定厚度的浸潤；
[0011](5)將容器內(nèi)的覆膜液用栗輸送回儲料罐，抽出覆膜的燒結(jié)多孔管，然后放入水中浸泡2 - 10小時，得到微孔濾膜。
[0012]所述燒結(jié)多孔管的孔徑范圍為1-15微米。
[0013]所述燒結(jié)多孔管干燥溫度為50_90°C，干燥時間為2 - 6小時。
[0014]所述覆膜液由聚偏氟乙烯、溶劑和添加劑組成，各組份按重量百分比計，聚偏氟乙烯 8-18 %，溶劑 62-87 %，添加劑 5-20 %。
[0015]所述的聚偏氟乙稀分子量在20萬到60萬之間。
[0016]所述的溶劑為二甲基甲酰胺DMF、二甲基乙酰胺DMAc、N_甲基吡咯烷酮NMP中的一種或二種以上的混合物。
[0017]所述的添加劑為聚乙烯吡咯烷酮K30 (PVP-K30)、聚乙烯吡咯烷酮K90 (PVP-K90)、水、聚乙二醇400(PEG400)、甘油中的一種或二種以上的混合物。
[0018]在覆膜過程中所用的栗為計量栗，覆膜液充滿后，保持的壓力為0.01-0.1MPa之間，保壓時間為10-120秒之間。
[0019]覆膜液在燒結(jié)多孔管的浸潤厚度為0.5-3mm。
[0020]根據(jù)本發(fā)明的步驟可以生產(chǎn)出不同應用領(lǐng)域和不同截留性能的管式微孔濾膜的膜管，這些膜管有可以封裝成各種結(jié)構(gòu)形式的濾膜產(chǎn)品，如MBR、外殼式的膜組件，在飲用水處理、中水回用、工業(yè)廢水處理和市政污水處理領(lǐng)域有極其廣闊的應用空間。
【附圖說明】
[0021]圖1為本發(fā)明的流程示意圖。
【具體實施方式】
[0022]本發(fā)明現(xiàn)結(jié)合附圖詳細敘述如下:
[0023]如圖1所示，一種管式微孔濾膜的制備方法，按以下步驟進行:
[0024]第一步:燒結(jié)多孔管的預處理:先將購買的孔隙均勻孔徑為2微米燒結(jié)多孔管外表面進行清潔處理，去除雜質(zhì)，進一步用丙酮對外表面除油清潔，揮發(fā)30分鐘以后，將燒結(jié)多孔管放在60°C的烘箱內(nèi)，烘干時間4小時；
[0025]第二步:在攪拌罐1中加入覆膜液所需的PVDF、溶劑和添加劑原料，攪拌均勻，攪拌時間24小時，然后打開閥門(2，5，7)，啟動栗4，覆膜液經(jīng)過過濾器6過濾后進入儲料罐8，同時開啟真空栗，打開閥門9開始對儲料罐8抽真空，直到把攪拌罐1中的覆膜液全部輸送到儲料罐8為止，然后停止栗4，關(guān)閉閥門(2，5，7)，但繼續(xù)對儲料罐8抽真空，30分鐘以后，關(guān)閉閥門9和真空栗，保持儲料罐8的負壓狀態(tài)繼續(xù)脫泡，脫泡完成后備用；
[0026]第三步:將預處理好的燒結(jié)多孔管一根一根裝入覆膜的容器12中，燒結(jié)多孔管兩端與容器端板之間的縫隙用硅橡膠密封圈密封，燒結(jié)多孔管的兩端要伸出覆膜的容器12兩頭的端板1-2厘米；
[0027]第四步:打開閥門11和13，將覆膜液通過栗10輸入覆膜的容器12中，直到閥門13有料液溢出為止，然后關(guān)閉閥門13。同時關(guān)注覆膜的容器12的壓力狀態(tài)，到壓力上升至0.03-0.05MPa時，保持壓力狀態(tài)30秒；然后關(guān)閉栗10和閥門11，此時覆膜液已經(jīng)完全滲透進入燒結(jié)多孔管的外表面，一般滲透深度為1mm ;
[0028]第五步:打開閥門13和閥門15，啟動栗14，將覆膜的容器12中的覆膜液重新輸入儲料觸8。
[0029]第六步:用尖嘴鉗將每根覆膜完成的燒結(jié)多孔管拔出，容器端板上的硅橡膠密封圈會將燒結(jié)多孔管外表面的殘存覆膜液刮除干凈，然后將燒結(jié)多孔管放入放滿水的水槽16中，浸泡8小時后即可得到的管式微孔濾膜的膜管。
[0030]以下各實施例按上述步驟進行，只是各覆膜液原料配置不一樣。
[0031]實例1:按照以下重量百分比稱取原料配置覆膜液，分子量為30萬的PVDF:DMAc:PVP-K30:PEG400 = 10%:75%:5%: 10%，溶解攪拌均勻，按照上述工藝步驟，制得的管式微孔濾膜的膜管過濾精度為0.2um，單位面積的純水通量達到1200L/H(0.1MPa)，對微生物的截留率達到99.99%以上。
[0032]實例2:按照以下重量百分比稱取原料配置覆膜液，分子量為30萬的PVDF:DMAc:PVP-K30:PVP-K90:甘油=12%:77%:5%:1%:5%，溶解攪拌均勻，按照上述工藝步驟，制得的管式微孔濾膜的膜管過濾精度為0.lum，單位面積的純水通量達到1000L/H(0.1MPa)，對微生物的截留率達到99.99%以上。
[0033]實例3:按照以下重量百分比稱取原料配置覆膜液，分子量為20萬的PVDF:DMF:PVP-K90:水:甘油=8%:87%:2%:1%:2%，溶解攪拌均勻，按照上述工藝步驟，制得的管式微孔濾膜的膜管過濾精度為0.3um，單位面積的純水通量達到900L/H(0.1MPa)，對微生物的截留率達到99.9%以上。
[0034]實例4:按照以下重量百分比稱取原料配置覆膜液，分子量為60萬的PVDF:DMAc:NMP:PVP-K30:PEG400 = 18%:25%:37%:5%: 15%，溶解攪拌均勻，按照上述工藝步驟，制得的管式微孔濾膜的膜管過濾精度為0.05um，單位面積的純水通量達到500L/H(0.1MPa)，對微生物的截留率達到99.99%以上。
[0035]以上依據(jù)本發(fā)明的實施例為啟示，通過上述的說明內(nèi)容，相關(guān)人員完全可以在不偏離本項技術(shù)思想的范圍內(nèi)，進行多樣的變更及修改，本項發(fā)明的技術(shù)性范圍并不局限于說明書上的內(nèi)容，必須要根據(jù)權(quán)利要求范圍來確定技術(shù)性范圍。
【主權(quán)項】
1.一種管式微孔濾膜的制備方法，其特征在于包括以下步驟: (1)將購買的孔隙均勻燒結(jié)多孔管外表面清理干凈，然后進行干燥； (2)按照一定的配比配置覆膜液，并攪拌均勻，將覆膜液過濾干凈，并在儲料罐內(nèi)抽真空脫泡備用； (3)將干燥后的燒結(jié)多孔管填裝到覆膜的容器中，燒結(jié)多孔管兩端并密封處理； (4)將覆膜液用栗輸入容器中，并充滿容器，保持一定時間的恒壓狀態(tài)，使膜液有一定厚度的浸潤； (5)將容器內(nèi)的覆膜液用栗輸送回儲料罐，抽出覆膜的燒結(jié)多孔管，然后放入水中浸泡2- 10小時，得到微孔濾膜。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種管式微孔濾膜的制備方法，其特征在于:所述燒結(jié)多孔管的孔徑范圍為1-15微米。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種管式微孔濾膜的制備方法，其特征在于:所述燒結(jié)多孔管干燥溫度為50-90°C，干燥時間為2 — 6小時。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種管式微孔濾膜的制備方法，其特征在于:所述覆膜液由聚偏氟乙烯、溶劑和添加劑組成，各組份按重量百分比計，聚偏氟乙烯8-18%，溶劑62-87%，添加劑 5-20% ο5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種管式微孔濾膜的制備方法，其特征在于:所述的聚偏氟乙稀分子量在20萬到60萬之間。6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種管式微孔濾膜的制備方法，其特征在于:所述的溶劑為二甲基甲酰胺DMF、二甲基乙酰胺DMAc、N-甲基吡咯烷酮NMP中的一種或二種以上的混合物。7.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種管式微孔濾膜的制備方法，其特征在于:所述的添加劑為聚乙烯吡咯烷酮K30 (PVP-K30)、聚乙烯吡咯烷酮K90 (PVP-K90)、水、聚乙二醇400 (PEG400)、甘油中的一種或二種以上的混合物。8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種管式微孔濾膜的制備方法，其特征在于:在覆膜過程中所用的栗為計量栗，覆膜液充滿后，保持的壓力為0.01-0.1MPa之間，保壓時間為10-120秒之間。9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種管式微孔濾膜的制備方法，其特征在于:覆膜液在燒結(jié)多孔管的浸潤厚度為0.5-3mm。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種管式微孔濾膜的制備方法，具體包括如下步驟：(1)將孔隙均勻的燒結(jié)多孔管外表面清理干凈，然后進行干燥；(2)按照一定的配比配置覆膜液，并攪拌均勻，將覆膜液過濾干凈，并在儲料罐內(nèi)抽真空脫泡備用；(3)將干燥后的燒結(jié)多孔管填裝到容器中，兩端密封處理；(4)將覆膜液用泵輸入容器中，并充滿容器，保持一定時間的恒壓狀態(tài)，使覆膜液有一定厚度的浸潤；(5)將容器內(nèi)的覆膜液用泵輸送回儲料罐，抽出覆膜的燒結(jié)多孔管，然后放入水中浸泡，即可得到微孔濾膜。本發(fā)明的微孔濾膜具有過濾精度優(yōu)良，強度高，使用壽命長，能適應于各種工況和應用條件，在工業(yè)、市政及民用水處理和液體分離領(lǐng)域有廣泛的應用前景。
【IPC分類】B01D69/04, B01D69/02, B01D71/34, B01D67/00
【公開號】CN105344255
【申請?zhí)枴緾N201510827925
【發(fā)明人】劉輝, 凌盛
【申請人】深圳市裕麟環(huán)境工程有限公司
【公開日】2016年2月24日
【申請日】2015年11月24日