两个人的电影免费视频_国产精品久久久久久久久成人_97视频在线观看播放_久久这里只有精品777_亚洲熟女少妇二三区_4438x8成人网亚洲av_内谢国产内射夫妻免费视频_人妻精品久久久久中国字幕

-CuI催化劑及其制備方法和應(yīng)用_2

文檔序號(hào):9534685閱讀:來源:國知局
體步驟為:
[0059] (a)將 0. 006gGO/化3〇廣化I、〇. 9mm〇l正鄉(xiāng)氨酸、0. 9mmol碳酸飽、0. 3mmol2-艦苯 甲酯胺和3ml乙二醇/二甲亞諷加入50ml圓底燒瓶中,乙二醇/二甲亞諷中,乙二醇和二 甲亞諷的體積比為1:60,在120°C下混合攬拌回流反應(yīng)化; W60] 化)將反應(yīng)后的混合溶液磁性回收得到黑色固體,再洗涂干燥后,得到回收的GO/Fe3〇廣Cul催化劑;
[006U(C)將步驟(b)中磁性回收后的剩余混合液用乙酸乙醋/水(體積比為1 :1)進(jìn) 行萃取,有機(jī)相用柱色譜分離得到哇挫嘟酬類化合物,其結(jié)構(gòu)式為:
[0062]
[0063] 合成的哇挫嘟酬類化合物的產(chǎn)率為74%,得到的反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)使用核磁共振儀收集 該產(chǎn)物的氨譜和碳譜進(jìn)行定分析,再使用高分辨對(duì)該物質(zhì)進(jìn)行質(zhì)量分析,得到W下數(shù)據(jù):
[0064] NMR(400MHz,CDCI3)δ1 2. 06 (s, 1Η) ,8. 40 -8. 27 (m, 1Η) , 7. 84 -7. 78(m, 1Η), 7. 77 - 7. 73(m,IH), 7. 57 - 7. 44(m,IH), 2. 82(dd,J= 16. 0,8.IHz, 2H),1. 96 (dt,J= 14. 5, 7. 3Hz, 2H),1. 12 (t,J= 7. 4Hz, 3H). ."C NMRdOlMHz,CDCI3)δ164. 33, 156. 81, 149. 48, 134. 81, 127. 21, 126. 32 (d,J= 10. 9Hz),126. 24 - 126. 16 (m),120. 52, 37. 76, 21. 04, 13. 96 (d,J= 39. 2Hz).HRMS-ESI:m/z calcdfor。化2成0[]\1+田 + : 189. 0950,found189. 1009。 W65] 實(shí)施例4
[0066] 將實(shí)施例1中制得的催化劑GO/Fe3〇廣化I催化2-艦苯甲酯胺和亮氨酸合成哇挫 嘟酬類化合物,具體步驟為:
[0067] (a)將 0.OOGg60/化3〇廣化I、〇. 9mmol亮氨酸、0. 9mmol碳酸飽、0. 3mmol2-艦苯 甲酯胺和3ml乙二醇/二甲亞諷加入50ml圓底燒瓶中,乙二醇/二甲亞諷中,乙二醇和二 甲亞諷的體積比為1:60,在120°C下混合攬拌回流反應(yīng)化; W側(cè) 化)將反應(yīng)后的混合溶液磁性回收得到黑色固體,再洗涂干燥后,得到回收的GO/ Fe3〇廣Cul催化劑; W例 (C)將步驟化)中磁性回收后的剩余混合液用乙酸乙醋/水(體積比為1 :1)進(jìn) 行萃取,有機(jī)相用柱色譜分離得到哇挫嘟酬類化合物,其結(jié)構(gòu)式為:
[0070]
[0071] 合成的哇挫嘟酬類化合物的產(chǎn)率為90%,得到的反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)使用核磁共振儀收集 該產(chǎn)物的氨譜和碳譜進(jìn)行定分析,再使用高分辨對(duì)該物質(zhì)進(jìn)行質(zhì)量分析,得到W下數(shù)據(jù):
[0072]iHNMR(400MHz,CDC!3)δ11. 95 (d,J= 57. 7Hz,IH),8. 30 (d,J=8.OHz,IH),7. 82 - 7. 69 (m,IH),7. 53 - 7. 43 (m,IH),2.68(d,J= 7. 4Hz, 2H),2. 41 -2. 28 (m,IH),1. 12 - 1. 03 (m,6H)."CNMR(lOlMHz,CDCI3)δ164. 34, 156. 26, 149. 47, 134. 84 ,127. 27, 126. 23, 120. 44, 44. 81,29. 56 (d,J= 33. 7Hz),28. 03, 22. 40.HRMS-ESI:m/zcalcd forC12H14N2ODM+田+ : 203. 1106,found203. 1166。 陽07引 實(shí)施例5
[0074] 將實(shí)施例1中制得的催化劑GO/Fe3〇廣化I催化2-艦苯甲酯胺和2-氨基-2-苯基 乙酸合成哇挫嘟酬類化合物,具體步驟為: 陽0巧](a)將0.ooegGO/化3〇廣化I、〇. 9mm〇l2-氨基苯基乙酸、0.gmmol碳酸飽、 0. 3mmol2-艦苯甲酯胺和3ml乙二醇/二甲亞諷加入50ml圓底燒瓶中,乙二醇/二甲亞諷 中,乙二醇和二甲亞諷的體積比為1:60,在120°C下混合攬拌回流反應(yīng)化;
[0076] 化)將反應(yīng)后的混合溶液磁性回收得到黑色固體,再洗涂干燥后,得到回收的GO/ Fe3〇廣Cul催化劑;
[0077] (C)將步驟化)中磁性回收后的剩余混合液用乙酸乙醋/水(體積比為1 :1)進(jìn) 行萃取,有機(jī)相用柱色譜分離得到哇挫嘟酬類化合物,其結(jié)構(gòu)式為:
[0078]
[0079]合成的哇挫嘟酬類化合物的產(chǎn)率為61 %,得到的反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)使用核磁共振儀收集 該產(chǎn)物的氨譜和碳譜進(jìn)行定分析,再使用高分辨對(duì)該物質(zhì)進(jìn)行質(zhì)量分析,得到W下數(shù)據(jù):
[0080] NMR(400MHz,CDCI3)δ11. 87(s,IH),8. 35(t,J= 8. 3Hz,IH),8. 30 (dt,J= 7.l,3.6Hz,2H),7.91 - 7. 78 (m, 2H), 7.67-7. 57(m, 3H), 7. 57 - 7. 50(m,IH)."cNMR( 1 0IMHz,DMSO-dg) δ162.69, 152. 77, 149. 21, 135.08, 133. 18, 131.86, 129.07, 128.22 -128. 08 (m),127. 95 - 127. 81 (m),127. 06, 126. 32, 121. 46.HRMS-ESI:m/zcalcdfor Ci4Hi〇N2〇[M+H] +:223. 0793,found223. 0850。 陽0川 實(shí)施例6
[0082] 將實(shí)施例1中制得的催化劑GO/Fe3〇廣化I催化2-艦苯甲酯胺和苯丙氨酸合成哇 挫嘟酬類化合物,具體步驟為:
[0083] (a)將 0.OOGg -化I、〇. 9mmol苯丙氨酸、0.9mmol碳酸飽、0.3mmol2-艦苯 甲酯胺和3ml乙二醇/二甲亞諷加入50ml圓底燒瓶中,乙二醇/二甲亞諷中,乙二醇和二 甲亞諷的體積比為1:60,在120°C下混合攬拌回流反應(yīng)化;
[0084]化)將反應(yīng)后的混合溶液磁性回收得到黑色固體,再洗涂干燥后,得到回收的GO/ Fe3〇廣Cul催化劑;
[00財(cái) (C)將步驟化)中磁性回收后的剩余混合液用乙酸乙醋/水(體積比為1 :1)進(jìn) 行萃取,有機(jī)相用柱色譜分離得到哇挫嘟酬類化合物,其結(jié)構(gòu)式為:
[0086]
[0087] 合成的哇挫嘟酬類化合物的產(chǎn)率為79%,得到的反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)使用核磁共振儀收集 該產(chǎn)物的氨譜和碳譜進(jìn)行定分析,再使用高分辨對(duì)該物質(zhì)進(jìn)行質(zhì)量分析,得到W下數(shù)據(jù):
[0088] NMR(400MHz,CDCI3)δ11. 87(s,IH),8. 35(t,J= 8. 3Hz,IH) ,8. 30 (dt,J= 7 . 1, 3 .6Hz, 2H) , 7 . 9 1 - 7 . 78(m, 2H) , 7 .67 -7. 57(m, 3H), 7. 57 - 7. 50(m,IH)."cNMR( 1 0IMHz,DMSO-dg) δ162.69, 152. 77, 149. 21, 135.08, 133. 18, 131.86, 129.07, 128.22 -128. 08 (m), 127. 95 - 127. 81 (m), 127. 06, 126. 32, 121. 46.HRMS-ESI:m/zcalcdfor Ci4Hi〇N2〇[M+H] +:223. 0793,found223. 0850。
[0089] 實(shí)施例7
[0090] 將實(shí)施例1中制得的催化劑GO/Fe3〇廣化I催化4-氣-2-艦苯甲酯胺和鄉(xiāng)氨酸合 成哇挫嘟酬類化合物,具體步驟為: W91] (a)將 0. 006gGO/化化-Cul、0. 9mmol鄉(xiāng)氨酸、0. 9mmol碳酸飽、0. 3mmol 4-氣-2-艦苯甲酯胺和3ml乙二醇/二甲亞諷加入50ml圓底燒瓶中,乙二醇/二甲亞諷 中,乙二醇和二甲亞諷的體積比為1:60,在120°C下混合攬拌回流反應(yīng)化;
[0092] 化)將反應(yīng)后的混合溶液磁性回收得到黑色固體,再洗涂干燥后,得到回收的GO/ Fe3〇廣Cul催化劑;
[009引 (C)將步驟化)中磁性回收后的剩余混合液用乙酸乙醋/水(體積比為1 :1)進(jìn) 行萃取,有機(jī)相用柱色譜分離得到哇挫嘟酬類化合物,其結(jié)構(gòu)式為:
[0094]
陽0巧]合成的哇挫嘟酬類化合物的產(chǎn)率為79%,得到的反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)使用核磁共振儀收集 該產(chǎn)物的氨譜和碳譜進(jìn)行定分析,再使用高分辨對(duì)該物質(zhì)進(jìn)行質(zhì)量分析,得到W下數(shù)據(jù):
[0096] NMR( 4 0 0MHz,CDCI3)δ11. 73(s,IH),8. 36(ddd,J= 15.0,11.7,7.7Hz,lH),7.44 - 7.35(m,lH),7.21(tt,J=16.8,8.4Hz,lH),3.15-3. 00(m,lH),1.46(t,J= 12. 4Hz,6H).nC醒R(101MHz,CDCl3)5l65.56 - 165.35(m), 163. 52,162. 20,151.77(d,J= 13. 2Hz),128. 95(d,J= 10. 7Hz),117. 42,115. 19(d,J =23.6Hz), 112. 78 (d,J= 21. 7Hz), 34. 94,29. 73,20. 39.HRMS-ESI:m/zcalcdfor CuHiiFN2〇[M+田+ :207. 0855,found207. 0912(同上)。
[0097] 實(shí)施例8
[0098] 將實(shí)施例1中制得的催化劑GO/Fe3〇廣化I催化4-氣-2-艦苯甲酯胺和亮氨酸合 成哇挫嘟酬類化合物,具體步驟為:
[0099] (a)將 0.ooeg00/化3〇廣化I、〇. 9mm〇l亮氨酸、0.gmmol碳酸飽、0.Smmol 4-氣-2-艦苯甲酯胺和3ml乙二醇/二甲亞諷加入50ml圓底燒瓶中,乙二醇/二甲亞諷 中,乙二醇和二甲亞諷的體積比為1:60,在120°C下混合攬拌回流反應(yīng)化;
[0100] 化)將反應(yīng)后的混合溶液磁性回收得到黑色固體,再洗涂干燥后,得到回收的GO/Fe3〇廣Cul催化劑; 陽101] (C)將步驟化)中磁性回收后的剩余混合液用乙酸乙醋/水(體積比為1 :1)進(jìn) 行萃取,有機(jī)相用柱色譜分離得到哇挫嘟酬類化合物,其結(jié)構(gòu)式為: 陽102]
陽103] 合成的哇挫嘟酬類化合物的產(chǎn)率為86%,得到的反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)使用核磁共振儀收集 該產(chǎn)物的氨譜和碳譜進(jìn)行定分析,再使用高分辨對(duì)該物質(zhì)進(jìn)行質(zhì)量分析,得到W下數(shù)據(jù):
[0104] NMR(400MHz,DMSO-dg)δ12. 30 (s,IH) ,8. 33 -8. 01 (m,IH) ,7.55- 7. 18(m,IH), 2. 48(d,J= 7. 3Hz, 2H), 2. 18 (dt,J= 13. 7,6. 7Hz,IH), 0. 93 (d,J= 6.細(xì)z,細(xì))."CMffi(101MHz,DMS0-d6)5l67.66 - 166.98(m),161.58,158.89,152.00 -151. 02 (m) , 129. 27 (d,J= 11.OHz) , 1 1 9. 03 - 1 1 7. 07 (m) , 114. 98 (d,J= 23.6Hz), 112. 32(d,J= 21. 4Hz), 43. 79, 27. 53, 22. 58.HRMS-ESI:m/zca
當(dāng)前第2頁1 2 3 4 
網(wǎng)友詢問留言 已有0條留言
  • 還沒有人留言評(píng)論。精彩留言會(huì)獲得點(diǎn)贊!
1
长乐市| 淳化县| 威远县| 柏乡县| 富阳市| 高州市| 新乡市| 新兴县| 龙里县| 铜川市| 沧州市| 五大连池市| 旬邑县| 博白县| 什邡市| 吴旗县| 高陵县| 蕲春县| 宜州市| 县级市| 晋宁县| 马山县| 河曲县| 张北县| 罗甸县| 米易县| 卢龙县| 乌恰县| 宁陵县| 马鞍山市| 稻城县| 庆元县| 青河县| 新化县| 辽源市| 墨竹工卡县| 综艺| 田东县| 榕江县| 大洼县| 犍为县|