一種易回收可循環(huán)使用的聚苯胺負載聚氨酯海綿吸附材料的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種聚苯胺負載聚氨酯海綿吸附材料的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]近年來，吸附法作為一種操作簡單、使用方便、適應(yīng)范圍廣的物理化學方法，在廢水處理領(lǐng)域得到了廣泛的研究和應(yīng)用。傳統(tǒng)的工業(yè)高效吸附劑存在著價格高昂、不易回收等問題，限制了其廣泛應(yīng)用。聚氨酯海綿具有三維孔狀結(jié)構(gòu)，用作吸附材料的載體可有效提高材料的比表面積，減輕材料密度，在吸附材料領(lǐng)域發(fā)揮了重要的作用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]為了解決現(xiàn)有吸附材料不易回收、成本高的問題，本發(fā)明提供了一種易回收可循環(huán)使用的聚苯胺負載聚氨酯海綿吸附材料的制備方法，采用環(huán)境友好的合成方式，無需三氧化鉻、濃硫酸等強腐蝕性試劑預(yù)處理海綿，反應(yīng)條件溫和，方法簡便，可用于有機染料處理領(lǐng)域。
[0004]本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的:
一種易回收可循環(huán)使用的聚苯胺負載聚氨酯海綿吸附材料的制備方法，以商品化的聚氨酯海綿為載體，首先將載體浸于碳納米管與水的混合溶液中超聲處理，得到碳納米管改性的聚氨酯海綿，再通過苯胺單體在聚氨酯海綿骨架上的原位聚合，得到了聚苯胺負載聚氨酯海綿復(fù)合材料。具體步驟如下:
一、聚氨酯海綿裁剪成小塊，分別放置于蒸餾水和乙醇溶劑中超聲處理l~2h，然后在40~60°C條件下烘干并裁剪成質(zhì)量為0.1-0.2g的規(guī)整長方體；其中，超聲功率為180W。
[0005]二、將碳納米管0.2-0.4g分散于100mL的蒸饋水中，超聲條件下分散3~5h，得到碳納米管分散于水中的混合物；其中，碳納米管為羧基化多壁碳納米管，直徑為10-20nm。
[0006]三、將步驟一得到的聚氨酯海綿浸入到步驟二的碳納米管與水的混合物中，通過擠壓的方式，將碳納米管與水的混合物吸入到海綿中，再超聲處理1.5~3h ;然后將吸附了碳納米管的聚氨酯海綿用鑷子取出，置于60~80°C烘箱中干燥8~16h，得到碳納米管改性的聚氨酯海綿；其中，碳納米管與水的混合物的體積為500mL。
[0007]四、按苯胺與水0.9~6mL:328.5mL的用量比配制苯胺的水溶液，調(diào)節(jié)溶液的pH值為1~3 ;按過硫酸銨與水2.l~14g:300mL的用量比配制過硫酸銨水溶液，調(diào)節(jié)溶液的pH值為1~3 ;其中，用于調(diào)節(jié)pH的溶液為鹽酸或硫酸。
[0008]五、將步驟四得到的苯胺水溶液置于三口瓶中，在0~10°C的冰浴條件下機械攪拌均勻，逐滴加入步驟四所述的過硫酸銨水溶液，滴加完畢后持續(xù)攪拌l~15min ;其中，苯胺水溶液的體積為36~65mL，過硫酸錢水溶液的體積為36~65mL，苯胺單體與過硫酸錢的物質(zhì)的量比為1:0.8~1.5。
[0009]六、將步驟三得到的碳納米管改性的聚氨酯海綿復(fù)合材料浸入到步驟五得到的混合溶液中，通過擠壓使海綿吸收混合溶液，然后將混合物在0~10°c的條件下攪拌3~8h ;其中，碳納米管改性的聚氨酯海綿與苯胺單體的質(zhì)量比為1~24:1。
[0010]七、取出步驟六中的固相物，擠壓出多余的液體并用蒸餾水和乙醇交替浸泡洗滌至濾液澄清，在40~60°C條件下鼓風干燥8~20h，得到聚苯胺負載聚氨酯海綿吸附材料。
[0011]本發(fā)明具有如下優(yōu)點:
1、本發(fā)明采用聚氨酯海綿為載體，通過苯胺單體在碳納米管改性的聚氨酯海綿骨架上的原位聚合，一步反應(yīng)得到了聚苯胺負載聚氨酯海綿，制備方法簡便，成本低。
[0012]2、本發(fā)明制備的聚苯胺負載聚氨酯海綿具有三維孔狀結(jié)構(gòu)，比表面積大，對有機染料有良好的吸附效果。
[0013]3、本發(fā)明制備的聚苯胺負載聚氨酯海綿具有聚苯胺對有機染料的吸附性能，同時兼具載體的彈性、輕質(zhì)易分離的特性，通過外力擠壓材料的方式可實現(xiàn)吸附質(zhì)與吸附劑充分的分離以及材料的循環(huán)利用。
【附圖說明】
[0014]圖1為【具體實施方式】一中步驟七得到的聚苯胺負載聚氨酯海綿吸附材料的實物照片；
圖2為【具體實施方式】二中步驟七得到的聚苯胺負載聚氨酯海綿吸附材料的實物照片。
【具體實施方式】
[0015]下面結(jié)合附圖對本發(fā)明的技術(shù)方案作進一步的說明，但并不局限于此，凡是對本發(fā)明技術(shù)方案進行修改或者等同替換，而不脫離本發(fā)明技術(shù)方案的精神和范圍，均應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護范圍中。
[0016]【具體實施方式】一:本實施方式提供的聚苯胺負載聚氨酯海綿吸附材料的制備方法按以下步驟進行:
一、聚氨酯海綿裁剪成小塊，分別放置于蒸餾水和乙醇溶劑中超聲處理lh，然后在60°C條件下烘干并裁剪成質(zhì)量為0.1g的規(guī)整長方體。
[0017]二、將直徑為10~20nm的羧基化多壁碳納米管0.25g分散于100mL的蒸餾水中，超聲條件下分散3h，得到碳納米管分散于水中的混合物。
[0018]三、將步驟一得到的聚氨酯海綿浸入到步驟二的碳納米管水的混合物中，通過擠壓的方式，將碳納米管與水的混合物吸入到海綿中，再超聲處理2h。然后將吸附了碳納米管的聚氨酯海綿用鑷子取出，置于60°C烘箱中干燥8h，得到碳納米管改性的聚氨酯海綿。其中，碳納米管水混合物體積為500mL。
[0019]四、按苯胺與水6mL:328.5mL的用量比配制苯胺的水溶液，調(diào)節(jié)溶液的pH值為1.5。按過硫酸銨與水14g:300mL的用量比配制過硫酸銨水溶液，調(diào)節(jié)溶液的pH值為1.5。其中，用于調(diào)節(jié)pH的溶液為鹽酸。
[0020]五、將步驟四得到的苯胺水溶液置于三口瓶中，在4~6 V的冰浴條件下機械攪拌均勻，逐滴加入步驟四所述的過硫酸銨水溶液，滴加完畢后持續(xù)攪拌Imin ;其中，苯胺水溶液的體積為65mL，過硫酸錢水溶液的體積為65mL。
[0021]六、將步驟三得到的碳納米管改性的聚氨酯海綿復(fù)合材料浸入到步驟五得到的混合溶液中，通過擠壓使海綿吸收混合溶液，然后將混合物在4~6°C的條件下攪拌6h ;其中，碳納米管改性的聚氨酯海綿與苯胺單體的質(zhì)量比為24:1。
[0022]七、取出步驟六中的固相物，擠壓出多余的液體并用蒸餾水和乙醇交替浸泡洗滌至濾液澄清，在60°C條件下鼓風干燥15h，得到聚苯胺負載聚氨酯海綿吸附材料(圖1)。
[0023]本實施方式的聚苯胺負載聚氨酯海綿吸附材料的制備方法，以商品化的聚氨酯海綿為載體，通過苯胺單體在碳納米管改性的聚氨酯海綿骨架上的原位聚合，得到了聚苯胺負載聚氨酯海綿吸附材料。本實施方式的聚苯胺負載聚氨酯海綿采用環(huán)境友好的合