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氮化碳-硫化銻/氯氧化銻復(fù)合材料及其制備方法和應(yīng)用_2

文檔序號(hào):9254902閱讀:來源:國知局
中SCL-C2材料復(fù)合材料的XRD衍射圖譜。
[0036]圖2為本發(fā)明實(shí)施例2中SCL-C2材料復(fù)合材料的SEM圖。
[0037]圖3為本發(fā)明實(shí)施例2中SCL-C2材料復(fù)合材料的紫外_可見漫反射吸收光譜圖。
[0038]圖4為本發(fā)明中光催化降解甲基橙染料廢水的降解原理圖。
[0039]圖5為本發(fā)明實(shí)施例1-4中的氮化碳-硫化銻/氯氧化銻復(fù)合材料光催化降解甲基橙溶液對(duì)應(yīng)的時(shí)間-降解效率的關(guān)系圖。
【具體實(shí)施方式】
[0040]以下結(jié)合說明書附圖和具體優(yōu)選的實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步描述,但并不因此而限制本發(fā)明的保護(hù)范圍。
[0041]以下實(shí)施例中所采用的材料和儀器均為市售。
[0042]實(shí)施例
[0043]一種本發(fā)明的氮化碳-硫化銻/氯氧化銻復(fù)合材料,該氮化碳-硫化銻/氯氧化銻復(fù)合材料包括氮化碳和硫化銻/氯氧化銻微球,其中硫化銻/氯氧化銻微球由硫化銻和氯氧化銻組成,氮化碳沉積于硫化銻/氯氧化銻微球球體表面構(gòu)成三維微球狀復(fù)合材料。
[0044]本實(shí)施例的復(fù)合材料中,氮化碳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4.8%?25%。
[0045]一種上述本實(shí)施例的氮化碳-硫化銻/氯氧化銻復(fù)合材料的制備方法,包括以下步驟:
[0046]S1、取氮化碳粉體超聲分散于堿液中,得到分散液,然后與SbCl3溶液混合,得到混合溶液;
[0047]S2、將Na2S溶液逐滴加入到步驟SI的混合溶液中進(jìn)行水熱反應(yīng),得到氮化碳_硫化銻/氯氧化銻復(fù)合材料。
[0048]本實(shí)施的制備方法中,進(jìn)一步的,水熱反應(yīng)的溫度為100°C?150°C,時(shí)間為8h?12h0
[0049]本實(shí)施的制備方法中,進(jìn)一步的,氮化碳粉體、SbCl3溶液和Na 2S溶液的比值為85mg ?567mg: 25ml: 15ml0
[0050]本實(shí)施的制備方法中,進(jìn)一步的,SbCl3溶液的質(zhì)量濃度為0.080g/ml?0.095g/ml ;Na2S溶液的質(zhì)量濃度為0.078g/ml。
[0051]本實(shí)施的制備方法中,進(jìn)一步的,SbCl3溶液由SbCl 3溶解于鹽酸溶液中制備得到,鹽酸溶液中鹽酸與水的體積比為2: 3?I。
[0052]本實(shí)施的制備方法中,進(jìn)一步的,步驟SI中,混合溶液的pH值為I?2 ;堿液為氫氧化鈉溶液或氫氧化鉀溶液,堿液的濃度為2mol/L?4mol/L。
[0053]一種上述本實(shí)施例的氮化碳-硫化銻/氯氧化銻復(fù)合材料或上述本實(shí)施例的制備方法制得的氮化碳-硫化銻/氯氧化銻復(fù)合材料在降解染料廢水中的應(yīng)用。
[0054]本實(shí)施例的應(yīng)用中,進(jìn)一步的,包括以下步驟:將氮化碳-硫化銻/氯氧化銻復(fù)合材料添加到染料廢水中進(jìn)行光催化反應(yīng),完成對(duì)染料廢水的降解。
[0055]本實(shí)施例的應(yīng)用中,進(jìn)一步的,氮化碳-硫化銻/氯氧化銻復(fù)合材料的添加量為50mg ?lOOmg/lOOml。
[0056]本實(shí)施例的應(yīng)用中,進(jìn)一步的,染料廢水為甲基橙染料廢水。
[0057]本實(shí)施例的應(yīng)用中,進(jìn)一步的,染料廢水的濃度為15mg/L?30mg/L。
[0058]本實(shí)施例的應(yīng)用中,進(jìn)一步的,光催化反應(yīng)的時(shí)間為0.5h?lh。
[0059]實(shí)施例1
[0060]一種本發(fā)明的氮化碳-硫化銻/氯氧化銻復(fù)合材料,該氮化碳-硫化銻/氯氧化銻復(fù)合材料包括氮化碳和硫化銻/氯氧化銻微球,其中硫化銻/氯氧化銻微球由硫化銻和氯氧化銻組成,氮化碳沉積于硫化銻/氯氧化銻微球球體表面構(gòu)成三維微球狀復(fù)合材料。
[0061]本實(shí)施例的復(fù)合材料中,氮化碳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4.8%。
[0062]一種上述本實(shí)施例的氮化碳-硫化銻/氯氧化銻復(fù)合材料的制備方法,包括以下步驟:
[0063](I)稱取4g的氫氧化鈉溶于50ml的水中配成濃度為2mol/L的氫氧化鈉溶液,然后稱取85mg的氮化碳加入氫氧化鈉溶液中,超聲分散均勻,得到分散液。
[0064](2)稱取2.282g的SbCl3溶于HCl溶液中配成SbCl 3溶液,然后與步驟(I)中的分散液混合,攪拌半個(gè)小時(shí),得到混合溶液,該混合溶液的pH值為I?2。本實(shí)施例中的HCl溶液由1ml鹽酸(鹽酸的質(zhì)量濃度為36%?38% )溶于15ml的水中配制得到。
[0065](3)稱取3.6g九水合硫化鈉(Na2S.9H20)溶于15ml水中配成Na2S溶液;然后在持續(xù)攪拌情況下,將Na2S溶液逐滴加入到步驟(2)中得到的混合溶液中,混合均勻后轉(zhuǎn)移至10ml的高壓反應(yīng)釜中進(jìn)行水熱反應(yīng),在120°C下反應(yīng)1h ;反應(yīng)完成后取出自然冷卻到室溫,用去離子水清洗3次,于烘箱中60°C干燥,制得氮化碳-硫化銻/氯氧化銻復(fù)合材料,編號(hào)為SCL-Cl。
[0066]實(shí)施例2
[0067]一種本發(fā)明的氮化碳-硫化銻/氯氧化銻復(fù)合材料,該復(fù)合材料包括氮化碳和硫化銻/氯氧化銻微球,其中硫化銻/氯氧化銻微球由硫化銻和氯氧化銻組成,氮化碳沉積于硫化銻/氯氧化銻微球球體表面構(gòu)成三維微球狀復(fù)合材料。
[0068]本實(shí)施例的復(fù)合材料中,氮化碳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為9%。
[0069]一種上述本實(shí)施例的氮化碳-硫化銻/氯氧化銻復(fù)合材料的制備方法,包括以下步驟:
[0070](I)稱取4g的氫氧化鈉溶于50ml的水中配成濃度為2mol/L的氫氧化鈉溶液,然后稱取170mg的氮化碳加入氫氧化鈉溶液中,超聲分散均勻,得到分散液。
[0071](2)稱取2.282g的SbCl3溶于HCl溶液中配成SbCl3溶液,然后與步驟⑴中的分散液混合,攪拌半個(gè)小時(shí),得到混合溶液,該混合溶液的pH值為I?2。本實(shí)施例中的HCl溶液由1ml鹽酸(鹽酸的質(zhì)量濃度為36%?38% )溶于15ml的水中配制得到。
[0072](3)稱取3.6g九水合硫化鈉(Na2S.9H20)溶于15ml水中配成Na2S溶液;然后在持續(xù)攪拌情況下,將Na2S溶液逐滴加入到步驟(2)中得到的混合溶液中,混合均勻后轉(zhuǎn)移至10ml的高壓反應(yīng)釜中進(jìn)行水熱反應(yīng),在120°C下反應(yīng)1h ;反應(yīng)完成后取出自然冷卻到室溫,用去離子水清洗3次,于烘箱中60°C干燥,制得氮化碳-硫化銻/氯氧化銻復(fù)合材料,編號(hào)為SCL-C2。
[0073]圖1為不同材料的XRD衍射圖譜。從圖1中可以看出,單純g_C3N4在13.1°和27.4°處存在兩個(gè)衍射峰,它們分別對(duì)應(yīng)于g_C3N4 (100)面的特征衍射峰和g_C3N4環(huán)間堆積的(002)面的特征峰。Sb4O5Cl2的衍射峰對(duì)應(yīng)于單純的Sb4O5Cl2的卡片(JCPDS 30-0091),SCL中除了具有Sb4O5Cl2的所有衍射峰,硫化銻的特征峰也得以呈現(xiàn)。本發(fā)明的SCL-C2中,g-C3N4在27.4°的特征峰的位置可能和Sb 405(:12在27.1°的峰發(fā)生了重疊現(xiàn)象,也有可能由于氮化碳的量比較少,衍射強(qiáng)度太弱,沒有很明顯的呈現(xiàn)出來。
[0074]圖2 為不同材料的 SEM 圖,其中(a)為 g_C3N4,(b)為 Sb4O5Cl2, (c)為 SCL, (d)為本實(shí)施中的SCL-C2復(fù)合材料。從圖2中可以看出,與單純的Sb4O5ClJg比,Sb 2S3和Sb 405C12復(fù)合后,形態(tài)發(fā)生了很大的變化;而本發(fā)明的SCL-C2復(fù)合材料中g(shù)_C3N4沉積在SCL微球表面,部分g-C3N4有輕微的團(tuán)聚現(xiàn)象。
[0075]圖3為不同材料的紫外-可見漫反射吸收光譜圖。從圖3中可以看出Sb4O5Cl^紫外波長下有很強(qiáng)的吸收,g_C3N4以及SCL在紫外以及可見區(qū)域都有很強(qiáng)的光吸收。本發(fā)明的SCL-C2復(fù)合材料在可見光區(qū)域的光吸收較單純的SCL有所增強(qiáng)。
[0076]實(shí)施例3
[0077]一種本發(fā)明的氮化碳-硫化銻/氯氧化銻復(fù)合材料,該復(fù)合材料包括氮化碳和硫化銻/氯氧化銻微球,其中硫化銻/氯氧化銻微球由硫化銻和氯氧化銻組成,氮化碳沉積于硫化銻/氯氧化銻微球球體表面構(gòu)成三維微球狀復(fù)合材料。
[0078]本實(shí)施例的復(fù)合材料中,氮化碳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為16.7%。
[0079]一種上述本實(shí)施例的氮化碳-硫化銻/氯氧化銻復(fù)合材料的制備方法,包括以下步驟:
[0080](I)稱取4g的氫氧化鈉溶于50ml的水中配成濃度為2mol/L的氫氧化鈉溶液,然后稱取340mg的氮化碳加入氫氧化鈉溶液中,超聲分散均勻,得到分散液。
[0081](2)稱取2.282g的SbCl3溶于HC
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