一種球?qū)訝盍蚧R薄膜制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種球?qū)訝盍蚧R薄膜制備方法，屬于液相沉積制備功能材料【技術(shù)領(lǐng)域】。技術(shù)方案：首先將分析純0.003molNa2S2O3·5H2O溶解于去離子水中，將分析純0.002molSbC13·2H2O溶解于濃HCl中，混合兩種溶液并定容至100ml，磁力攪拌溶液5min，滴加氨水調(diào)解前驅(qū)液不同pH值；然后將蒸餾水、丙酮、無水乙醇中超聲清洗30min、piranha溶液浸泡處理、氮?dú)獯蹈傻牟ＡЩ糜诒∧で膀?qū)液中進(jìn)行沉積；最后將不同沉積時間和不同沉積溫度制備的薄膜在一定溫度條件下進(jìn)行2h熱處理，最終得到球?qū)訝盍蚧R薄膜。本發(fā)明采用液相沉積技術(shù)可以在玻璃基板上制備出層球狀的硫化銻薄膜，而且制備設(shè)備價(jià)格低廉、制備環(huán)境常溫常壓、制備工藝流程簡單。
【專利說明】一種球?qū)訝盍蚧R薄膜制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種球?qū)訝盍蚧R薄膜制備方法，屬于液相沉積制備功能材料技術(shù)領(lǐng) 域。

【背景技術(shù)】
[0002] 硫化銻（Sb2S3)是具有高度各向異性和正交晶相層狀結(jié)構(gòu)的主族金屬硫化物A 2S3 中的一種。硫化銻是一種直接能帶半導(dǎo)體，因?yàn)槠浔菊髂軒禐镮. 72eV，處于太陽光譜的可 見光區(qū)且具有良好的光量子效應(yīng)，其極好的光電導(dǎo)性和高熱電性能被廣泛用于各種光電子 器件。
[0003] 常用來制備Sb2S3薄膜的方法有仿生法、水熱法、無水化學(xué)沉積法、氣相沉積法、高 溫分解法、熱真空噴鍍法和電鍍法等。以上這些薄膜技術(shù)往往需要復(fù)雜的技術(shù)設(shè)備或嚴(yán)格 的制備環(huán)境，例如水熱法是在高溫高壓環(huán)境下完成的，而氣相沉積是在氣相儀上實(shí)現(xiàn)的，熱 真空噴鍍法需要一定的真空度和保護(hù)氣氛；氣相沉積方法多在電容式耦合等離子體化學(xué)氣 相沉積系統(tǒng)上進(jìn)行，實(shí)際生產(chǎn)中由于對技術(shù)設(shè)備條件要求高，使得設(shè)備昂貴，又因腐蝕嚴(yán)重 使得組裝代價(jià)高，成本一般讓人難以接受。相比之下，高溫?zé)岱纸夥▌t具有工藝設(shè)備簡單， 低成本等優(yōu)點(diǎn)，但其工藝也有不足之處，例如制備過程中需加入大量的有機(jī)溶劑，不但使制 備成本增高，同時在后續(xù)的干燥和煅燒過程中不易逸出的有機(jī)溶劑會產(chǎn)生碳污染等。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明目的是提供一種球?qū)訝盍蚧R薄膜制備方法，利用piranha(濃硫酸與雙氧 水的混合物）化學(xué)與液相沉積技術(shù)相結(jié)合，在玻璃基板上沉積球?qū)訝盍蚧R薄膜，具有不需 昂貴機(jī)械設(shè)備、制備工藝流程簡單、操作方便等特點(diǎn)，解決【背景技術(shù)】中存在的上述問題。
[0005] 本發(fā)明的技術(shù)方案是： 一種球?qū)訝盍蚧R薄膜制備方法，包含如下步驟： ① 基板前期處理 裁剪后的玻璃基片先后置于蒸餾水、丙酮、無水乙醇中超聲清洗30min，然后置于 piranha溶液中浸泡處理5-60min，取出后氮?dú)獯蹈蓚溆茫?② 薄膜前驅(qū)液配制 將分析純〇· 〇〇3mol Na2S2O3 · 5H20溶解于去離子水中，將分析純0· 002mol SbCl3 · 2H20 溶解于濃HCl中，然后將兩種溶液混合后定容，在磁力攪拌器上攪拌溶液5min，滴加氨水調(diào) 解前驅(qū)液pH值于2-5之間； ③ 將步驟①中處理后的基片置于步驟@配置的前驅(qū)液中進(jìn)行薄膜沉積，沉積時間為 4-24h，沉積溫度為30-60°C ; @將最后沉積完成的薄膜在200-600°C條件下進(jìn)行2h熱處理，最終得到球?qū)訝盍蚧R 薄膜。
[0006] 本發(fā)明的積極效果是：本發(fā)明相對于現(xiàn)有的硫化銻薄膜制備技術(shù)，克服水熱法的 高溫高壓環(huán)境、熱真空噴鍍法的苛刻真空條件、氣相沉積需要昂貴機(jī)械設(shè)備、高溫分解法的 有機(jī)溶劑污染等技術(shù)缺陷；利用piranha溶液處理基板技術(shù)與液相沉積技術(shù)相結(jié)合，可以 在玻璃基板上制備出層球狀的硫化銻薄膜，而且制備設(shè)備價(jià)格低廉、制備環(huán)境常溫常壓、制 備工藝流程簡單。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0007] 圖1是本發(fā)明實(shí)施例1制備的球?qū)訝盍蚧R薄膜XRD圖； 圖2是本發(fā)明實(shí)施例1制備的球?qū)訝盍蚧R薄膜SEM圖； 圖3是本發(fā)明實(shí)施例2制備的球?qū)訝盍蚧R薄膜SEM圖； 圖4是本發(fā)明實(shí)施例3制備的球?qū)訝盍蚧R薄膜SEM圖； 圖5是本發(fā)明實(shí)施例4制備的球?qū)訝盍蚧R薄膜SEM圖； 圖6是本發(fā)明實(shí)施例5制備的球?qū)訝盍蚧R薄膜SEM圖。

【具體實(shí)施方式】
[0008] 下面通過實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步說明 一種球?qū)訝盍蚧R薄膜制備方法，包含如下步驟： ① 基板前期處理 裁剪后的玻璃基片先后置于50ml蒸饋水、50ml丙酮、50ml無水乙醇中超聲清洗30min， 然后置于piranha溶液中浸泡處理5-60min，取出后氮?dú)獯蹈蓚溆?；piranha溶液為H2SO4與 H2O2混合溶液，兩者體積比3 :1 ; ② 薄膜前驅(qū)液配制 將分析純〇· 〇〇3mol Na2S2O3 · 5H20溶解于去離子水中，將分析純0· 002mol SbCl3 · 2H20 溶解于濃HCl中，然后將兩種溶液混合定容至100ml，在磁力攪拌器上攪拌溶液5min，滴加 氨水調(diào)解前驅(qū)液pH值于2-5之間；將兩種溶液混合定容至IOOml ; ③ 將步驟①中處理后的基片置于步驟@配置的前驅(qū)液中進(jìn)行薄膜沉積，沉積時間為 4-24h，沉積溫度為30-60°C ; ?將最后沉積完成的薄膜在200-600°C條件下進(jìn)行2h熱處理，最終得到球?qū)訝盍蚧R 薄膜。
[0009] 下面是本發(fā)明的幾個實(shí)施例 實(shí)施例1 : 裁剪后的玻璃基片先后置于50ml蒸饋水、50ml丙酮、50ml無水乙醇中超聲清洗30min， 然后于piranha溶液中浸泡處理lOmin，氮?dú)獯蹈蓚溆?；將分析?· 003mol Na2S2O3 · 5H20 溶解于去離子水中，將分析純〇. 〇〇2mol SbCl3 ·2Η20溶解于濃HCl中，然后將兩種溶液混合 定容至100ml，在磁力攪拌器上攪拌溶液5min，滴加氨水調(diào)解前驅(qū)液pH值為2. O ;將處理后 的基片置于配制的前驅(qū)液中進(jìn)行薄膜沉積，沉積時間為8h，沉積溫度為30°C;將沉積完成的 薄膜在200°C條件下進(jìn)行2h熱處理，最終得到球?qū)訝盍蚧R薄膜。
[0010] 制備成功的硫化銻薄膜XRD測試見圖1，圖中衍射峰與硫化銻薄膜特征峰對應(yīng)，尖 銳說明制備的硫化銻薄膜結(jié)晶程度較高。制備成功的硫化銻薄膜SEM測試見圖2,可知硫化 銻薄膜以球形層狀模式生長。
[0011] 實(shí)施例2: 裁剪后的玻璃基片先后置于50ml蒸饋水、50ml丙酮、50ml無水乙醇中超聲清洗30min， 然后于piranha溶液中浸泡處理30min，氮?dú)獯蹈蓚溆茫粚⒎治黾?· 003mol Na2S2O3 · 5H20 溶解于去離子水中，將分析純〇. 〇〇2mol SbCl3 ·2Η20溶解于濃HCl中，然后將兩種溶液混合 定容至100ml，在磁力攪拌器上攪拌溶液5min，滴加氨水調(diào)解前驅(qū)液pH值為5. 0 ;將處理后 的基片置于配制的前驅(qū)液中進(jìn)行薄膜沉積，沉積時間為12h，沉積溫度為50°C ;將沉積完成 的薄膜在400°C條件下進(jìn)行2h熱處理，最終得到球?qū)訝盍蚧R薄膜。球?qū)訝钚蚊惨妶D3。
[0012] 實(shí)施例3: 裁剪后的玻璃基片先后置于50ml蒸饋水、50ml丙酮、50ml無水乙醇中超聲清洗30min， 然后于piranha溶液中浸泡處理60min，氮?dú)獯蹈蓚溆茫粚⒎治黾?· 003mol Na2S2O3 · 5H20 溶解于去離子水中，將分析純〇. 〇〇2mol SbCl3 ·2Η20溶解于濃HCl中，然后將兩種溶液混合 定容至100ml，在磁力攪拌器上攪拌溶液5min，滴加氨水調(diào)解前驅(qū)液pH值為3. 0 ;將處理后 的基片置于配制的前驅(qū)液中進(jìn)行薄膜沉積，沉積時間為18h，沉積溫度為30°C ;將沉積完成 的薄膜在600°C條件下進(jìn)行2h熱處理，最終得到球?qū)訝盍蚧R薄膜。球?qū)訝钚蚊惨妶D4。
[0013] 實(shí)施例4: 裁剪后的玻璃基片先后置于50ml蒸饋水、50ml丙酮、50ml無水乙醇中超聲清洗30min， 然后于piranha溶液中浸泡處理5min，氮?dú)獯蹈蓚溆?；將分析?· 003mol Na2S2O3 ·5Η20溶 解于去離子水中，將分析純0. 002mol SbCl3 ·2Η20溶解于濃HCl中，然后將兩種溶液混合定 容至100ml，在磁力攪拌器上攪拌溶液5min，滴加氨水調(diào)解前驅(qū)液pH值為5. 0 ;將處理后的 基片置于配制的前驅(qū)液中進(jìn)行薄膜沉積，沉積時間為4h，沉積溫度為60°C;將沉積完成的薄 膜在300°C條件下進(jìn)行2h熱處理，最終得到球?qū)訝盍蚧R薄膜。球?qū)訝钚蚊惨妶D5。
[0014] 實(shí)施例5 : 裁剪后的玻璃基片先后置于50ml蒸饋水、50ml丙酮、50ml無水乙醇中超聲清洗30min， 然后于piranha溶液中浸泡處理20min，氮?dú)獯蹈蓚溆?；將分析?· 003mol Na2S2O3 · 5H20 溶解于去離子水中，將分析純〇. 〇〇2mol SbCl3 ·2Η20溶解于濃HCl中，然后將兩種溶液混合 定容至100ml，在磁力攪拌器上攪拌溶液5min，滴加氨水調(diào)解前驅(qū)液pH值為4. 0 ;將處理后 的基片置于配制的前驅(qū)液中進(jìn)行薄膜沉積，沉積時間為24h，沉積溫度為40°C ;將沉積完成 的薄膜在500°C條件下進(jìn)行2h熱處理，最終得到球?qū)訝盍蚧R薄膜。球?qū)訝钚蚊惨妶D6。
【權(quán)利要求】
1. 一種球?qū)訝盍蚧R薄膜制備方法，包含如下步驟： ① 基板前期處理 裁剪后的玻璃基片先后置于蒸餾水、丙酮、無水乙醇中超聲清洗30min，然后置于piranha溶液中浸泡處理5-60min，取出后氮?dú)獯蹈蓚溆茫? ② 薄膜前驅(qū)液配制 將分析純〇? 〇〇3molNa2S203 ? 5H20溶解于去離子水中，將分析純0? 002molSbCl3 ? 2H20 溶解于濃HC1中，然后將兩種溶液混合后定容，在磁力攪拌器上攪拌溶液5min，滴加氨水調(diào) 解前驅(qū)液pH值于2-5之間； ③ 將步驟①中處理后的基片置于步驟@配置的前驅(qū)液中進(jìn)行薄膜沉積，沉積時間為 4-24h，沉積溫度為30-60°C; ?將最后沉積完成的薄膜在200-600°C條件下進(jìn)行2h熱處理，最終得到球?qū)訝盍蚧R 薄膜。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種球?qū)訝盍蚧R薄膜制備方法，其特征在于：裁剪后的 玻璃基片先后置于50ml蒸饋水、50ml丙酮、50ml無水乙醇中超聲清洗30min，然后置于 piranha溶液中浸泡處理5-60min，取出后氮?dú)獯蹈蓚溆茫籶iranha溶液為H2S04與H202混合 溶液，兩者體積比3 :1。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種球?qū)訝盍蚧R薄膜制備方法，其特征在于：將分析 純0? 003molNa2S203 ? 5H20溶解于去離子水中，將分析純0? 002molSbCl3 ? 2H20溶解于濃 HC1中，然后將兩種溶液混合定容至100ml。
【文檔編號】C01G30/00GK104402049SQ201410616579
【公開日】2015年3月11日 申請日期:2014年11月6日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月6日
【發(fā)明者】劉劍 申請人:唐山學(xué)院