一種磺化竹炭的加工工藝的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于竹炭加工領(lǐng)域，更具體地說，本發(fā)明涉及一種磺化竹炭的加工工藝。
【背景技術(shù)】
[0002] 竹炭是近年來開發(fā)的新產(chǎn)品。與木炭相比，竹炭具有特殊的微小構(gòu)造和較大的比 表面積，因而具有較強(qiáng)的吸附能力等優(yōu)良功能，經(jīng)過高溫活化后，可制成功能更強(qiáng)大的活性 炭。竹炭及其副產(chǎn)品附加值高，用途廣泛，可以制造出用于農(nóng)業(yè)、化工、醫(yī)療衛(wèi)生、環(huán)境保護(hù) 等領(lǐng)域的系列產(chǎn)品。對(duì)熱解竹炭進(jìn)行磺化改性，可以成功地在碳骨架芳環(huán)邊緣引入磺酸基 團(tuán)，得到具有催化活性的磺化竹炭。將磺化竹炭作為催化劑用于醛、酮與乙二醇的縮合反 應(yīng)時(shí)，在其用量?jī)H為醛酮摩爾分?jǐn)?shù)的萬分之二時(shí)，反應(yīng)仍能較快進(jìn)行，絕大多數(shù)醛、酮轉(zhuǎn) 化率在90%以上，選擇性好，重復(fù)使用性能良好。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明所要解決的問題是提供一種含水率低、灰分少、固定碳量高的磺化竹炭的 加工工藝。
[0004] 為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采取的技術(shù)方案為：
[0005] -種磺化竹炭的加工工藝，包括如下步驟：
[0006] (1)備料
[0007] 將竹材按竹齡、立地條件分類堆放，堆放時(shí)間為l-3d，堆放溫度為20-24°C ;
[0008] (2)裝窯
[0009] 將備料好的竹材細(xì)端朝下、粗端朝上，向內(nèi)傾斜的放置到窯內(nèi)距窯門30-50cm 處；
[0010] ⑶熱解
[0011] 將窯內(nèi)的溫度升高對(duì)竹材進(jìn)行精煉；
[0012] (4)冷卻
[0013] 將精煉后的竹炭在窯中自然冷卻到50_60°C后出炭；
[0014] (5)存放
[0015] 將普通竹炭進(jìn)行篩選，去除大顆粒、泥沙、粉塵等，取30-50目，置于烘箱中烘干， 放置到空氣干燥清潔的倉(cāng)庫(kù)中，并根據(jù)出窯日期、窯體中不同位置、精煉度的不同分類堆 放；
[0016] (6)磺化
[0017] 取存放的竹炭，加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)50%的硫酸，升溫至100°C，恒溫磺化2-4h,冷卻 干燥后得到磺化竹炭試樣；
[0018] (7)加工、包裝
[0019] 將干燥后的磺化竹炭試樣根據(jù)要求依次分批進(jìn)一步加工成不同形狀和尺寸，在進(jìn) 一步加工前先抽檢其精煉度，然后根據(jù)精煉度的不同進(jìn)行進(jìn)一步加工和包裝。
[0020] 優(yōu)選的，所述步驟（3)中熱解分為干燥階段、預(yù)炭化階段、炭化階段、煅燒階段。
[0021] 優(yōu)選的，所述干燥階段的溫度為160-180°C、預(yù)炭化階段的溫度為180-340°C、炭 化階段的溫度為350-450°C、煅燒階段的溫度為400-440°C。
[0022] 優(yōu)選的，所述步驟（6)竹炭質(zhì)量與發(fā)煙硫酸質(zhì)量的比值為1:4-1:6。
[0023] 優(yōu)選的，所述步驟（6)中冷卻的方法為加入去離子水冷卻。
[0024] 優(yōu)選的，所述冷卻后需要將磺化竹炭洗滌至中性，然后再用氯化鋇水溶液檢測(cè)。
[0025] 有益效果：本發(fā)明提供了一種磺化竹炭的加工工藝，熱解分為干燥階段、預(yù)炭化 階段、炭化階段、煅燒階段以及各階段溫度的控制，依靠外部供給能量，使竹材中的水分 不斷蒸發(fā)，組分發(fā)生分解，提高竹炭中的固定炭含量，竹炭質(zhì)量與發(fā)煙硫酸質(zhì)量的比值為 1:4-1:6,可以使竹炭進(jìn)一步脫水炭化引起結(jié)構(gòu)重整，獲得精度好的磺化竹炭，加入去離子 水冷卻，以及冷卻后需要將磺化竹炭洗滌至中性，然后再用氯化鋇水溶液檢測(cè)，可以檢測(cè)是 否含有硫酸根離子，確保制得的磺化竹炭的質(zhì)量。加工出來的磺化竹炭含水率低、灰分少、 固定碳量高，市場(chǎng)潛力巨大，前景廣闊。
【具體實(shí)施方式】
[0026] 實(shí)施例1 :
[0027] 一種磺化竹炭的加工工藝，包括如下步驟：
[0028] (1)備料
[0029] 將竹材按竹齡、立地條件分類堆放，堆放時(shí)間為ld，堆放溫度為20°C ;
[0030] (2)裝窯
[0031] 將備料好的竹材細(xì)端朝下、粗端朝上，向內(nèi)傾斜的放置到窯內(nèi)距窯門30cm處；
[0032] ⑶熱解
[0033] 將窯內(nèi)的溫度升高對(duì)竹材進(jìn)行精煉，熱解分為干燥階段、預(yù)炭化階段、炭化階段、 煅燒階段，溫度設(shè)置分別是干燥階段為160°C、預(yù)炭化階段為180°C、炭化階段為350°C、煅 燒階段為400°C ;
[0034] (4)冷卻
[0035] 將精煉后的竹炭在窯中自然冷卻到50°C后出炭；
[0036] (5)存放
[0037] 將普通竹炭進(jìn)行篩選，去除大顆粒、泥沙、粉塵等，取30目，置于烘箱中烘干，放 置到空氣干燥清潔的倉(cāng)庫(kù)中，并根據(jù)出窯日期、窯體中不同位置、精煉度的不同分類堆放；
[0038] (6)磺化
[0039] 取存放的竹炭，加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)50%的硫酸，竹炭質(zhì)量與發(fā)煙硫酸質(zhì)量的比值為 1:4,升溫至KKTC，恒溫磺化2h，加入去離子水冷卻，冷卻后需要將磺化竹炭洗滌至中性， 接著再用氯化鋇水溶液檢測(cè)，檢測(cè)到無硫酸根離子為止，然后干燥后得到磺化竹炭試樣；
[0040] (7)加工、包裝
[0041] 將干燥后的磺化竹炭試樣根據(jù)要求依次分批進(jìn)一步加工成不同形狀和尺寸，在 進(jìn)一步加工前先抽檢其精煉度，然后根據(jù)精煉度的不同進(jìn)行進(jìn)一步加工和包裝。
[0042] 實(shí)施例2 :
[0043] 一種磺化竹炭的加工工藝，包括如下步驟：
[0044] (1)備料
[0045] 將竹材按竹齡、立地條件分類堆放，堆放時(shí)間為2d，堆放溫度為22°C ;
[0046] ⑵裝窯
[0047] 將備料好的竹材細(xì)端朝下、粗端朝上，向內(nèi)傾斜的放置到窯內(nèi)距窯門40cm處；
[0048] (3)熱解
[0049] 將窯內(nèi)的溫度升高對(duì)竹材進(jìn)行精煉，熱解分為干燥階段、預(yù)炭化階段、炭化階段、 煅燒階段，溫度設(shè)置分別是干燥階段為170°C、預(yù)炭化階段為260°C、炭化階段為40(TC、煅 燒階段為420°C ;
[0050] (4)冷卻
[0051] 將精煉后的竹炭在窯中自然冷卻到55°C后出炭；
[0052] (5)存放
[0053] 將普通竹炭進(jìn)行篩選，去除大顆粒、泥沙、粉塵等，取40目，置于烘箱中烘干，放 置到空氣干燥清潔的倉(cāng)庫(kù)中，并根據(jù)出窯日期、窯體中不同位置、精煉度的不同分類堆放；
[0054] (6)磺化
[0055] 取存放的竹炭，加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)50%的硫酸，竹炭質(zhì)量與發(fā)煙硫酸質(zhì)量的比值為 1:5,升溫至KKTC，恒溫磺化3h，加入去離子水冷卻，冷卻后需要將磺化竹炭洗滌至中性， 接著再用氯化鋇水溶液檢測(cè)，檢測(cè)到無硫酸根離子為止，然后干燥后得到磺化竹炭試樣；
[0056] (7)加工、包裝
[0057] 將干燥后的磺化竹炭試樣根據(jù)要求依次分批進(jìn)一步加工成不同形狀和尺寸，在 進(jìn)一步加工前先抽檢其精煉度，然后根據(jù)精煉度的不同進(jìn)行進(jìn)一步加工和包裝。
[0058] 實(shí)施例3 :
[0059] -種磺化竹炭的加工工藝，包括如下步驟：
[0060] (1)備料
[0061] 將竹材按竹齡、立地條件分類堆放，堆放時(shí)間為3d，堆放溫度為24°C ;
[0062] (2)裝窯
[0063] 將備料好的竹材細(xì)端朝下、粗端朝上，向內(nèi)傾斜的放置到窯內(nèi)距窯門50cm處；
[0064] (3)熱解
[0065] 將窯內(nèi)的溫度升高對(duì)竹材進(jìn)行精煉，熱解分為干燥階段、預(yù)炭化階段、炭化階段、 煅燒階段，溫度設(shè)置分別是干燥階段為180°C、預(yù)炭化階段為340°C、炭化階段為450°C、煅 燒階段為440°C ;
[0066] (4)冷卻
[0067] 將精煉后的竹炭在窯中自然冷卻到60°C后出炭；
[0068] (5)存放
[0069] 將普通竹炭進(jìn)行篩選，去除大顆粒、泥沙、粉塵等，取50目，置于烘箱中烘干，放 置到空氣干燥清潔的倉(cāng)庫(kù)中，并根據(jù)出窯日期、窯體中不同位置、精煉度的不同分類堆放；
[0070] (6)磺化
[0071] 取存放的竹炭，加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)50%的硫酸，竹炭質(zhì)量與發(fā)煙硫酸質(zhì)量的比值為 1:6,升溫至KKTC，恒溫磺化4h，加入去離子水冷卻，冷卻后需要將磺化竹炭洗滌至中性， 接著再用氯化鋇水溶液檢測(cè)，檢測(cè)到無硫酸根離子為止，然后干燥后得到磺化竹炭試樣；
[0072] (7)加工、包裝
[0073] 將干燥后的磺化竹炭試樣根據(jù)要求依次分批進(jìn)一步加工成不同形狀和尺寸，，在 進(jìn)一步加工前先抽檢其精煉度，然后根據(jù)精煉度的不同進(jìn)行進(jìn)一步加工和包裝。
[0074] 經(jīng)過以上工藝處理后，分別取出樣品，測(cè)量結(jié)果如下：
[0075]
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種磺化竹炭的加工工藝，其特征在于，包括如下步驟： (1) 備料 將竹材按竹齡、立地條件分類堆放，堆放時(shí)間為l-3d，堆放溫度為20-24°C ; (2) 裝窯 將備料好的竹材細(xì)端朝下、粗端朝上，向內(nèi)傾斜的放置到窯內(nèi)距窯門30-50cm處； (3) 熱解 將窯內(nèi)的溫度升高對(duì)竹材進(jìn)行精煉； (4) 冷卻 將精煉后的竹炭在窯中自然冷卻到50-60°C后出炭； (5) 存放 將普通竹炭進(jìn)行篩選，去除大顆粒、泥沙、粉塵等，取30-50目，置于烘箱中烘干，放置 到空氣干燥清潔的倉(cāng)庫(kù)中，并根據(jù)出窯日期、窯體中不同位置、精煉度的不同分類堆放； (6) 磺化 取存放的竹炭，加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)50%的硫酸，升溫至100 °C，恒溫磺化2-4h，冷卻干燥 后得到磺化竹炭試樣； (7) 加工、包裝 將干燥后的磺化竹炭試樣根據(jù)要求依次分批進(jìn)一步加工成不同形狀和尺寸，在進(jìn)一步 加工前先抽檢其精煉度，然后根據(jù)精煉度的不同進(jìn)行進(jìn)一步加工和包裝。
2. 按照權(quán)利要求1所述的一種磺化竹炭的加工工藝，其特征在于：所述步驟（3)中熱解 分為干燥階段、預(yù)炭化階段、炭化階段、煅燒階段。
3. 按照權(quán)利要求2所述的一種磺化竹炭的加工工藝，其特征在于：所述干燥階段的溫 度為160-180°C、預(yù)炭化階段的溫度為180-340°C、炭化階段的溫度為350-450°C、煅燒階段 的溫度為400-440 °C。
4. 按照權(quán)利要求1所述的一種磺化竹炭的加工工藝，其特征在于：所述步驟（6)竹炭 質(zhì)量與發(fā)煙硫酸質(zhì)量的比值為1:4-1:6。
5. 按照權(quán)利要求1所述的一種磺化竹炭的加工工藝，其特征在于：所述步驟（6)中冷 卻的方法為加入去離子水冷卻。
6. 按照權(quán)利要求5所述的一種磺化竹炭的加工工藝，其特征在于：所述冷卻后需要將 磺化竹炭洗滌至中性，然后再用氯化鋇水溶液檢測(cè)。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種磺化竹炭的加工工藝，熱解分為干燥階段、預(yù)炭化階段、炭化階段、煅燒階段以及各階段溫度的控制，依靠外部供給能量，使竹材中的水分不斷蒸發(fā)，組分發(fā)生分解，提高竹炭中的固定炭含量，竹炭質(zhì)量與發(fā)煙硫酸質(zhì)量的比值為1:4-1:6，可以使竹炭進(jìn)一步脫水炭化引起結(jié)構(gòu)重整，獲得精度好的磺化竹炭，加入去離子水冷卻，以及冷卻后需要將磺化竹炭洗滌至中性，然后再用氯化鋇水溶液檢測(cè)，可以檢測(cè)是否含有硫酸根離子，確保制得的磺化竹炭的質(zhì)量。加工出來的磺化竹炭含水率低、灰分少、固定碳量高，市場(chǎng)潛力巨大,前景廣闊。
【IPC分類】B01J27-02
【公開號(hào)】CN104826636
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510114341
【發(fā)明人】李仁俊
【申請(qǐng)人】霍山縣永科新能源有限公司
【公開日】2015年8月12日
【申請(qǐng)日】2015年3月16日