一種消泡組合物的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種消泡組合物，可作為有機硅乳液和固體消泡劑的消泡成分。因此， 本發(fā)明屬于精細化工制劑技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002] 泡沫是生活和工作中普遍存在的現(xiàn)象，但在工業(yè)生產(chǎn)中有時泡沫會帶來極大的危 害，如降低機器的生產(chǎn)效率、影響產(chǎn)品的質(zhì)量。而消除有害泡沫的方法主要有物理方法和化 學(xué)方法，其中消泡劑消泡是化學(xué)方法之一。且隨著企業(yè)生產(chǎn)規(guī)模的擴大和生產(chǎn)效率的提高， 消泡劑憑借其獨特的優(yōu)勢得到了廣泛地應(yīng)用。目前，消泡劑廣泛應(yīng)用于造紙、紡織印染、涂 料、乳液聚合、污水處理、金屬清洗行業(yè)，消泡劑已成為生產(chǎn)過程中不可缺少的功能性助劑。
[0003] 根據(jù)消泡組合物的不同，消泡劑主要分為礦物油型、聚醚型和有機硅類。與其他類 型消泡劑相比，有機類消泡劑化學(xué)性能穩(wěn)定，副作用小，同時低用量下也有很好的消泡能力 和持久的抑泡能力，因而備受青睞。
[0004] 消泡組合物是消泡劑的核心，其消泡速度和抑泡性能直接影響著最終產(chǎn)品的性 能。而就有機硅類的消泡劑而言，目前其活性物的消抑泡性能的改進是有機硅消泡劑的 發(fā)展趨勢。EP163541介紹了一種在催化劑的作用下采用含末端羥基的聚硅氧烷與含其它 活性官能團的聚有機硅氧烷反應(yīng)形成支鏈的聚有機硅氧烷，并與親水二氧化硅混合處理 制得的消泡劑，但其粘度太高以至于難以乳化。CN1931417公開了由聚硅氧烷和有機硅樹 脂交聯(lián)反應(yīng)并乳化制得的消泡組合物，雖然具有較好的抑泡性能，但消泡能力欠缺，而且 粘度較大，使其分散于水中也是相當困難的；US5153258介紹了一種引入輕度交聯(lián)的聚有 機硅氧烷提高組合物的消抑泡性能的方法，如含乙烯基聚有機硅氧烷、含氫聚有機硅氧烷 和含羥基聚有機硅氧烷及烷基硅酸酯在催化劑的作用下發(fā)生交聯(lián)反應(yīng)，但是在此制備過 程中難以控制交聯(lián)程度。W02011107361公開了用于洗衣粉的由改性的氨基聚硅氧烷消泡 流體（XR 2Si(OSiAR)n(OSiR2) mOSiR2X)與載體填料制備的消泡劑，工藝合成簡單，但硅脂粘 度易波動，不易控制；CN200510059062. 0介紹了一種氨基官能有機聚硅氧烷的制備方法， 在堿性催化劑(堿金屬氫氧化物、堿金屬醇鹽及堿金屬硅氧烷醇鹽）作用下，將氨基硅烷 (R aQbSi(OR1)4-Wb))和有機硅化合物（R cSi(OR1)4J 以及醇（H-[0(CHR2)p]m0R3)混合后制得 硅脂活性物，此過程中采用了氨基硅油的自身交聯(lián)反應(yīng)，但反應(yīng)過程中氨基硅油的氨值含 量高低波動過大；W02007137948介紹了一種含氫聚有機硅氧烷和乙烯基聚有機硅氧烷反 應(yīng)后，加入三甲基硅氧基封端的聚二甲基硅氧烷稀釋的消泡組合物的制備方法，其中含氫 聚有機硅氧烷和乙烯基聚有機硅氧烷反應(yīng)時，粘度大，不易控制，隨之得到的消泡劑組合物 消抑泡性能也差。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明涉及一種消泡組合物，在以聚二甲基硅氧烷為溶劑，羥基聚有機硅氧烷、MQ 硅樹脂及二氧化硅的體系中引入氨基硅油，從而有效地解決了交聯(lián)程度難控制和黏度大小 影響乳化的一系列問題。
[0006] 本發(fā)明的消泡劑組合物可作為有機硅乳液和固體消泡劑的消泡成分，制備的有機 硅乳液在陰離子和非離子體系中具有優(yōu)良的消抑泡性能和良好的流平性能，制備的固體消 泡劑同樣也具有優(yōu)異的消抑泡性能。
[0007] 技術(shù)方案 一種有機硅消泡組合物，其特征在于由以下組分組成： A端羥基聚有機硅氧烷 所述的端羥基聚有機硅氧烷的結(jié)構(gòu)通式如下： HO [(CH3)2SiOJmH 下標m為500~2000的整數(shù)，在25°C下的運動粘度為5000~15000mPa. s。端羥基聚有 機硅氧烷的用量為消泡組合物總質(zhì)量的20~50%。
[0008] 氨基聚有機硅氧烷 所述的氨基聚有機硅氧烷的結(jié)構(gòu)通式如下：
【主權(quán)項】
1. 一種消泡組合物，其特征在于，由w下組分組成： A. 端哲基聚有機硅氧烷 所述的端哲基聚有機硅氧烷的結(jié)構(gòu)通式如下： 冊[(CH3)2SiO]mH 下標m為500~2000的整數(shù)，在25°C下的運動粘度為5000~15000mPa.S，端哲基聚有機 硅氧烷的用量為消泡組合物總質(zhì)量的20~50% ; B. 氨基聚有機硅氧烷 所述的氨基聚有機硅氧烷的結(jié)構(gòu)通式如下：
其中R選自-N肥2H4NH2、-NH2、-NHC2H4N肥2H4NH2;R'選自-畑2;R''選自選自-山-畑2， 下標d是10~100的整數(shù)，e是150~600的整數(shù)，f為1~3的整數(shù)，g為1~3的整數(shù)，h為1~3 的整數(shù)，氨基聚有機硅氧烷的用量為消泡組合物總質(zhì)量的15~45% ; C. 聚二甲基硅氧烷 所述的聚二甲基硅氧烷結(jié)構(gòu)通式如下： 歧畑3)2〇]。 (Cl)n為50-400的整數(shù)，作為稀釋劑的聚二甲基硅氧烷在25 °C時的運動黏度為 50~lOOOmPa.S，用量占消泡組合物的總質(zhì)量的25~55〇/〇; (C2)n為10-30的整數(shù)，作為調(diào)節(jié)劑聚二甲基硅氧烷在25°C時的運動黏度為5~20mPa.S的，用量占消泡組合物的總質(zhì)量的0. 5~5% ; D. 催化劑 所述的催化劑選自氨氧化鋼、氨氧化鐘、氨氧化飽、四甲基氨氧化錠、己醇鋼、二己醇 胺、=己醇胺、有機娃氧醇鐘，催化劑分兩次使用，兩次使用的催化劑的總量為消泡組合物 總質(zhì)量的0.01~0.2% ; E. 二氧化娃 所述二氧化娃選自疏水二氧化娃，疏水二氧化娃又包括氣相法疏水二氧化娃和沉淀法 疏水二氧化娃，其比表面積為50~500mVg，二氧化娃的用量為消泡組合物總質(zhì)量的2~6% ; F. MQ樹脂 所述MQ樹脂由鏈節(jié)C&SiOi/s巧機娃化學(xué)中稱為M單元）和鏈節(jié)Si〇4/2(有機娃化學(xué) 中稱為Q單元）的單元組成，二者之間的摩爾比為0. 4:1. 0~1. 2:1. 0,有機娃樹脂的用量為 消泡組合物總質(zhì)量的5~10%。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的有機娃消泡組合物，催化劑優(yōu)選氨氧化鐘。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的有機娃消泡組合物，MQ樹脂的M單元與Q單元之間的摩爾比 為 0.5:1.0 ~0.8:1.0。
4. 一種權(quán)利要求1-3中任何一項所述的有機娃消泡組合物的制備方法，其特征在于包 括W下步驟： 互將粘度為5000~15000mPa.S的端哲基聚有機硅氧烷、MQ娃樹脂及粘度為50~lOOOmPa.S的聚二甲基硅氧烷加入到反應(yīng)容器中，并加入催化劑，在50~60°C反應(yīng) 0. 5~比后加入粘度為5~20mPa.S的聚二甲基硅氧烷，升溫至100~110°C反應(yīng)2. 5~化； 2：隨后在150°C下抽真空化脫除低分子物質(zhì)，并使用均質(zhì)機對獲得物進行均質(zhì)化處 理，均質(zhì)壓力為40-60Mpa，循環(huán)2~4次后得到支鏈結(jié)構(gòu)型改性聚有機硅氧烷； 塞將步驟②制備得到的支鏈結(jié)構(gòu)型改性聚有機硅氧烷中加入氨基聚有機硅氧烷，并在 催化劑條件下于100~160°C時反應(yīng)0. 5~1.化； 至反應(yīng)完畢后，加入二氧化娃，在80~160°C保溫1~化，冷卻到室溫，即得消泡組合物。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種消泡組合物，在以聚二甲基硅氧烷為溶劑，羥基聚有機硅氧烷、MQ硅樹脂及二氧化硅的體系中引入氨基聚有機硅氧烷，從而有效地解決了交聯(lián)程度難控制和黏度大小影響乳化的一系列問題。
【IPC分類】B01D19-04
【公開號】CN104784980
【申請?zhí)枴緾N201510154143
【發(fā)明人】楊有忠, 范元斌, 黃偉, 吳飛, 曹添
【申請人】南京四新科技應(yīng)用研究所有限公司
【公開日】2015年7月22日
【申請日】2015年4月2日