一種清洗膜有機溶劑污染物的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種膜清洗方法，具體涉及一種可以有效清洗有機溶劑污染物的膜清 洗方法，本發(fā)明方法適用于芳香聚酰胺復合卷式膜的清洗，屬于膜清洗技術(shù)領(lǐng)域。 (二）
【背景技術(shù)】
[0002] 膜分離是在20世紀初出現(xiàn)，20世紀60年代后迅速崛起的一門新型分離技術(shù)。膜 分離技術(shù)是一種使用半透膜分離的方法，是在常溫下以膜兩側(cè)的壓力差或電位差為動力， 對溶質(zhì)進行分離和純化。膜分離技術(shù)由于兼有分離、濃縮、純化和精制的功能，又有高效、節(jié) 能、環(huán)保、可以實現(xiàn)分子級過濾的優(yōu)點，更有過濾過程簡單、易于控制等特征，因此，目前已 廣泛應(yīng)用于食品、環(huán)保、石油、水處理、化工等領(lǐng)域，產(chǎn)生了巨大的經(jīng)濟效益和社會效益，已 成為當今分離科學中最重要的手段之一。
[0003] 近年來，膜分離技術(shù)，特別是有機溶劑納濾技術(shù)，作為一種可以實現(xiàn)分子分離的技 術(shù)而得到極大關(guān)注。它的特點是可以通過納濾膜截留分子量的選擇從而分離分子量相近的 分子。它的缺點則是有機溶劑會作為一種污染物造成膜污染，如果清除不凈會造成不可逆 的膜損壞，減少納濾膜的使用壽命。 (三）

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的在于提供一種可以有效清洗有機溶劑污染物的膜清洗方法，本發(fā)明 方法適用于芳香聚酞胺復合卷式膜。
[0005] 為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：
[0006] -種清洗膜有機溶劑污染物的方法，所述方法按如下步驟進行：
[0007] (1)溶質(zhì)污染物的清洗：先用與應(yīng)用膜生產(chǎn)時所使用的有機溶劑相同的有機溶劑 清洗，所述清洗過程為：先排空納濾膜裝置中溶質(zhì)和有機溶劑的混合物，加入與應(yīng)用膜生產(chǎn) 時所使用的有機溶劑相同的有機溶劑，在0. 1~2kg/cm2/min的脈沖頻率下，納濾膜裝置的 過膜壓力從低壓升至高壓，在高壓狀態(tài)維持5~20分鐘后，再以0. 1~2kg/cm2/min的脈 沖頻率從高壓狀態(tài)降至低壓狀態(tài)，在低壓狀態(tài)維持1~5分鐘，以此為一個周期，循環(huán)運轉(zhuǎn) 10~30分鐘；所述低壓狀態(tài)為1~5kg/cm2,高壓狀態(tài)為10~20kg/cm2;
[0008] (2)有機溶劑污染物的清洗：再用有機溶劑清洗劑清洗，所述清洗過程為：先排空 納濾膜裝置中的有機試劑，加入有機溶劑清洗劑，在〇. 2~2kg/cm2/min的脈沖頻率下，納 濾膜裝置的過膜壓力從低壓升至高壓，在高壓狀態(tài)維持10~30分鐘后，再以0. 2~2kg/ cmVmin的脈沖頻率從高壓狀態(tài)降至低壓狀態(tài)，在低壓狀態(tài)維持1~10分鐘，以此為一個周 期，循環(huán)運轉(zhuǎn)10~30分鐘，該清洗過程重復1~2次；所述低壓狀態(tài)為1~5kg/cm 2,高壓 狀態(tài)為15~30kg/cm2;所述有機溶劑清洗劑選自乙醇、甲醇、氯仿、四氯甲烷、去離子水中 的一種或兩種以上任意比例的混合溶劑；
[0009] (3)有機溶劑清洗劑的去除：然后用堿性物質(zhì)的水溶液清洗，所述清洗過程為：先 排空納濾膜裝置中的有機溶劑清洗劑，加入堿性物質(zhì)的水溶液，在〇. 2~lkg/cm2/min的脈 沖頻率下，納濾膜裝置的過膜壓力從低壓升至高壓，在高壓狀態(tài)維持10~30分鐘后，再以 0. 2~lkg/cmVmin的脈沖頻率從高壓狀態(tài)降至低壓狀態(tài)，在低壓狀態(tài)維持1~10分鐘， 以此為一個周期，循環(huán)運轉(zhuǎn)15~30分鐘，該清洗過程重復1~2次；所述低壓狀態(tài)為1~ 5kg/cm 2,高壓狀態(tài)為5~10kg/cm2;所述堿性物質(zhì)為NaOH、Na2C0 3、Na3PO4*的一種或兩種 以上的混合物；
[0010] ⑷堿性物質(zhì)的水溶液的去除：最后用去離子水清洗，所述清洗過程為：先排空 納濾膜裝置中的堿性物質(zhì)的水溶液，加入去離子水，在〇. 1~〇. 5kg/cm2/min的脈沖頻率 下，納濾膜裝置的過膜壓力從低壓升至高壓，在高壓狀態(tài)維持10~30分鐘后，再以0. 1~ 0. 5kg/cm2/min的脈沖頻率從高壓狀態(tài)降至低壓狀態(tài)，在低壓狀態(tài)維持1~10分鐘，以此 為一個周期，循環(huán)運轉(zhuǎn)10~30分鐘，該清洗過程重復1~2次；所述低壓狀態(tài)為1~5kg/ cm2,高壓狀態(tài)為5~10kg/cm2。 toon] 本發(fā)明所述的清洗膜有機溶劑污染物的方法，步驟（1)中，所述應(yīng)用膜生產(chǎn)時所 使用的有機溶劑是指：在食品、環(huán)保、石油、水處理、化工等領(lǐng)域的具體生產(chǎn)過程中所采用的 有機溶劑，根據(jù)具體生產(chǎn)過程中不同溶質(zhì)的需要所選取，因此，步驟（1)先采用與生產(chǎn)時所 使用的有機溶劑相同的有機溶劑對溶質(zhì)進行清洗，具有較好的效果。
[0012] 步驟⑵中，優(yōu)選所述有機溶劑清洗劑為乙醇、氯仿和去離子水體積比85 :10 :5 的復配溶劑。
[0013] 步驟⑶中，優(yōu)選所述堿性物質(zhì)為Na2CO315
[0014] 步驟（3)中，優(yōu)選所述堿性物質(zhì)的水溶液的pH值為9~12。
[0015] 本發(fā)明所述清洗方法中，各清洗階段所采用的試劑均為分析純。
[0016] 本發(fā)明清洗方法具有清洗效果好、清洗時間短的優(yōu)點。 (四）【具體實施方式】
[0017] 下面結(jié)合實例對本發(fā)明做進一步的闡述，但是本發(fā)明不僅限于此。
[0018] 實施例1 :
[0019] 米糠油和丙酮的混合物經(jīng)膜分離后，對納濾膜進行清洗：
[0020] (1)溶質(zhì)污染物米糠油的清洗：先用與應(yīng)用膜生產(chǎn)時所使用的有機溶劑相同的有 機溶劑丙酮清洗，所述清洗過程為：先排空納濾膜裝置中米糠油和丙酮的混合物，加入與應(yīng) 用膜生產(chǎn)時所使用的有機溶劑相同的有機溶劑丙酮，在0. 3kg/cm2/min的脈沖頻率下，納濾 膜裝置的過膜壓力從低壓升至高壓，在高壓狀態(tài)維持6分鐘后，再以0. 3kg/cm2/min的脈沖 頻率從高壓狀態(tài)降至低壓狀態(tài)，在低壓狀態(tài)維持2分鐘，以此為一個周期，循環(huán)運轉(zhuǎn)20分 鐘；所述低壓狀態(tài)為2kg/cm 2,高壓狀態(tài)為18kg/cm2;
[0021] (2)有機溶劑污染物丙酮的清洗：再用有機溶劑清洗劑清洗，所述清洗過程為：先 排空納濾膜裝置中的丙酮，加入有機溶劑清洗劑，在〇. 5kg/cm2/min的脈沖頻率下，納濾膜 裝置的過膜壓力從低壓升至高壓，在高壓狀態(tài)維持10分鐘后，再以〇. 5kg/cm2/min的脈沖 頻率從高壓狀態(tài)降至低壓狀態(tài)，在低壓狀態(tài)維持2分鐘，以此為一個周期，循環(huán)運轉(zhuǎn)20分 鐘，該清洗過程重復1次；所述低壓狀態(tài)為lkg/cm 2,高壓狀態(tài)為15kg/cm2;所述有機溶劑清 洗劑為乙醇、氯仿和去離子水的復配溶液，混合體積比為85 :10 :5 ;
[0022] (3)有機溶劑清洗劑的去除：然后用堿性物質(zhì)的水溶液清洗，所述清洗過程為：先 排空納濾膜裝置中的有機溶劑清洗劑，加入堿性物質(zhì)的水溶液，在0. 6kg/cm2/min的脈沖頻 率下，納濾膜裝置的過膜壓力從低壓升至高壓，在高壓狀態(tài)維持10分鐘后，再以〇. 2kg/cm2/ min的脈沖頻率從高壓狀態(tài)降至低壓狀態(tài)，在低壓狀態(tài)維持3分鐘，以此為一個周期，循環(huán) 運轉(zhuǎn)20分鐘，該清洗過程重復1次；所述低壓狀態(tài)為lkg/cm 2,高壓狀態(tài)為8kg/cm2;所述堿 性物質(zhì)為Na2CO3，所述堿性物質(zhì)水溶液的pH為11 ;
[0023] (4)堿性物質(zhì)的水溶液的去除：最后用去離子水清洗，所述清洗過程為：先排空納 濾膜裝置中的堿性物質(zhì)的水溶液，加入去離子水，在〇. 2kg/cm2/min的脈沖頻率下，納濾膜 裝置的過膜壓力從低壓升至高壓，在高壓狀態(tài)維持10分鐘后，再以〇. lkg/Cm2/min的脈沖 頻率從高壓狀態(tài)降至低壓狀態(tài)，在低壓狀態(tài)維持1分鐘，以此為一個周期，循環(huán)運轉(zhuǎn)12分 鐘，該清洗過程重復2次；所述低壓狀態(tài)為lkg/cm 2,高壓狀態(tài)為5kg/cm2。
[0024] 表1 :米糠油和丙酮的混合物經(jīng)膜分離前后以及清洗過程中純水膜通量的變化
[0025]
【主權(quán)項】
1. 一種清洗膜有機溶劑污染物的方法，其特征在于，所述方法按如下步驟進行： (1) 溶質(zhì)污染物的清洗：先用與應(yīng)用膜生產(chǎn)時所使用的有機溶劑相同的有機溶劑清 洗，所述清洗過程為：先排空納濾膜裝置中溶質(zhì)和有機溶劑的混合物，加入與應(yīng)用膜生產(chǎn)時 所使用的有機溶劑相同的有機溶劑，在0. 1~2kg/cm2/min的脈沖頻率下，納濾膜裝置的過 膜壓力從低壓升至高壓，在高壓狀態(tài)維持5~20分鐘后，再以0. 1~2kg/cm2/min的脈沖頻 率從高壓狀態(tài)降至低壓狀態(tài)，在低壓狀態(tài)維持1~5分鐘，以此為一個周期，循環(huán)運轉(zhuǎn)10~ 30分鐘；所述低壓狀態(tài)為1~5kg/cm 2,高壓狀態(tài)為10~20kg/cm2; (2) 有機溶劑污染物的清洗：再用有機溶劑清洗劑清洗，所述清洗過程為：先排空納濾 膜裝置中的有機溶劑，加入有機溶劑清洗劑，在〇. 2~2kg/cm2/min的脈沖頻率下，納濾膜 裝置的過膜壓力從低壓升至高壓，在高壓狀態(tài)維持10~30分鐘后，再以0. 2~2kg/cm2/min 的脈沖頻率從高壓狀態(tài)降至低壓狀態(tài)，在低壓狀態(tài)維持1~10分鐘，以此為一個周期，循環(huán) 運轉(zhuǎn)10~30分鐘，該清洗過程重復1~2次；所述低壓狀態(tài)為1~5kg/cm 2,高壓狀態(tài)為 15~30kg/cm2;所述有機溶劑清洗劑選自乙醇、甲醇、氯仿、四氯甲烷、去離子水中的一種或 兩種以上任意比例的混合溶劑； (3) 有機溶劑清洗劑的去除：然后用堿性物質(zhì)的水溶液清洗，所述清洗過程為：先排 空納濾膜裝置中的有機溶劑清洗劑，加入堿性物質(zhì)的水溶液，在〇. 2~lkg/Cm2/min的脈 沖頻率下，納濾膜裝置的過膜壓力從低壓升至高壓，在高壓狀態(tài)維持10~30分鐘后，再以 0. 2~lkg/cmVmin的脈沖頻率從高壓狀態(tài)降至低壓狀態(tài)，在低壓狀態(tài)維持1~10分鐘，以 此為一個周期，循環(huán)運轉(zhuǎn)5~15分鐘，該清洗過程重復1~2次；所述低壓狀態(tài)為1~5kg/ cm2,高壓狀態(tài)為5~10kg/cm2;所述堿性物質(zhì)為NaOH、Na 2C03、似3?04中的一種或兩種以上 的混合物； (4) 堿性物質(zhì)的水溶液的去除：最后用去離子水清洗，所述清洗過程為：先排空納濾膜 裝置中的堿性物質(zhì)的水溶液，加入去離子水，在〇. 1~〇. 5kg/cm2/min的脈沖頻率下，納濾 膜裝置的過膜壓力從低壓升至高壓，在高壓狀態(tài)維持10~30分鐘后，再以0. 1~0. 5kg/ cmVmin的脈沖頻率從高壓狀態(tài)降至低壓狀態(tài)，在低壓狀態(tài)維持1~10分鐘，以此為一個周 期，循環(huán)運轉(zhuǎn)10~30分鐘，該清洗過程重復1~2次；所述低壓狀態(tài)為1~5kg/cm 2,高壓 狀態(tài)為5~10kg/cm2。
2. 如權(quán)利要求1所述的清洗膜有機溶劑污染物的方法，其特征在于，步驟（2)中所述有 機溶劑清洗劑為乙醇、氯仿和去離子水體積比85 :10 :5的復配溶液。
3. 如權(quán)利要求1所述的清洗膜有機溶劑污染物的方法，其特征在于，步驟（3)中所述堿 性物質(zhì)為Na2CO 315
4. 如權(quán)利要求1所述的清洗膜有機溶劑污染物的方法，其特征在于，步驟（3)中所述堿 性物質(zhì)的水溶液的pH值為9~12。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種清洗膜有機溶劑污染物的方法，所述方法包括：溶質(zhì)污染物的清洗、有機溶劑污染物的清洗、有機溶劑清洗劑的去除、堿性物質(zhì)的水溶液的去除4個步驟，本發(fā)明所述方法具有清洗效果好、清洗時間短的優(yōu)點。
【IPC分類】B01D65-02, B01D65-06
【公開號】CN104645834
【申請?zhí)枴緾N201510015881
【發(fā)明人】方亦舟, 丁玉庭, 劉建華
【申請人】浙江工業(yè)大學
【公開日】2015年5月27日
【申請日】2015年1月13日