一種二氧化鈦/纖維素纖維基活性炭復合材料及其制備方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及一種二氧化鈦/纖維素纖維基活性炭復合材料及其制備方法，屬于活性炭復合材料制備技術。
【背景技術】
[0002]傳統(tǒng)印染廢水處理方法處理不太理想，主要是因為廢水中染料分子結構穩(wěn)定，成分復雜，脫色率、COD去除率不高，容易產(chǎn)生二次污染。利用半導體材料的光催化性能在室溫條件下就可將許多化學法和生物法無法去除的有機物完全分解為二氧化碳和水，且不造成二次污染，它可用太陽光和熒光燈中含有的紫外光作激發(fā)源。當前，用于降解環(huán)境污染物的催化劑中，二氧化鈦憑借其光催化活性高、難溶、無毒和成本低等特點成為最具有應用前景的光催化劑之一，且具有凈化空氣，殺死細菌，降解難降解有機物等作用。但傳統(tǒng)的納米1102懸浮相光催化劑易失活、易凝聚、難回收的缺點，因此尋找一種具有較大比表面積，又與T12牢固結合的高效負載材料是實用化技術的關鍵?；钚蕴坎牧献鳛橐环N理想的吸附材料，是在炭纖維技術和活性炭技術相結合的基礎上發(fā)展起來的?；钚蕴烤哂休^大的孔容量和比表面積，且以微孔為主，因此，有利于吸附質擴散進入孔內(nèi)及活性表面，活性炭顯示出更高的吸附容量和更快的吸附脫附速度。利用該活性炭將有效地吸附和去除污水中的染料、楽.料、助劑、油劑、酸堿、纖維雜質、無機鹽等。
[0003]針對印染污水深度處理過程中有機污染物分子難以高效去除而造成回水利用率低等問題，迫切需要提出或建立新型高效選擇性消除污染物的原理和方法。以納米材料和納米組裝技術為基礎的反應平臺，使其能夠提供一類特殊微環(huán)境的界面，通過與有機污染物分子的界面相互作用，在光作用下觸發(fā)該納米材料特殊的催化或轉化效應，安全、高效選擇性地清除這類有機污染物。從根本上解決長期以來傳統(tǒng)處理方法對一般有機/無機物大量共存條件下無法選擇性清除低濃度、高毒性、難降解有機污染物的難題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明為了克服上述現(xiàn)有技術的不足，目的是提供了一種二氧化鈦/纖維素纖維基活性炭復合材料及其制備方法，以該方法制得復合材料具有較強的吸附性能和較好的光催化降解性能。
[0005]為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術方案是:
[0006]一種二氧化鈦/纖維素纖維基活性炭復合材料的制備方法，其特征是:該方法首先將鈦酸四丁酯制成淡黃色打02透明溶膠，再將其添加到配制好的纖維素纖維溶液中，使其充分反應，反應結束且沉淀后再濾出上層液體，然后置于空氣中放置12?36h，分別用蒸餾水、無水乙醇交替洗滌過濾，直至濾液呈中性，將所得制品置于真空烘箱中在50?80°C條件下干燥4?8h，制得二氧化鈦/纖維素纖維復合材料；再將二氧化鈦/纖維素纖維復合材料經(jīng)預氧化、炭化和活化過程，制備成具有高效吸附和催化性能的二氧化鈦/纖維素纖維素基活性炭復合材料；該方法包括以下步驟:
[0007]I) 二氧化鈦溶膠制備:將15?30份鈦酸四丁酯和5?15份冰醋酸溶于50?80份無水乙醇中，磁力攪拌0.5?2h使之混合均勾，緩慢滴入80?95份無水乙醇和5?20份蒸餾水的混合溶液中，控制滴定管滴速，密封攪拌得到淡黃色1102透明溶膠，靜置陳化2 ?4h ;
[0008]2)纖維素纖維溶液制備:在室溫下將纖維素纖維溶解于相應的溶劑中，配制成體積質量分數(shù)(g/L)為I?20%的溶液，磁力攪拌至溶液透明；
[0009]3) 二氧化鈦/纖維素纖維復合材料制備:將步驟I)制得的二氧化鈦溶膠與步驟2)制得的纖維素纖維溶液按照溶質的質量比0.01: I?0.5: I進行混合，攪拌至完全混合均勻，反應結束后沉淀，再濾去上層液體，然后置于空氣中放置12?36h，分別用蒸餾水、無水乙醇交替洗滌、抽濾，至濾液呈中性，最后置于真空烘箱中在50?80°C條件下干燥4?8h，制得二氧化鈦/纖維素纖維復合材料；
[0010]4)活性炭復合材料制備:將步驟3)制得的二氧化鈦/纖維素纖維復合材料經(jīng)預氧化、炭化和活化過程，制備成二氧化鈦/纖維素纖維基活性炭復合材料。
[0011]所述纖維素纖維材料是天然纖維素纖維和再生纖維素纖維，天然纖維素纖維包括麻纖維、竹纖維、棉花；再生纖維素纖維包括粘膠纖維、Tence纖維、Lyocell纖維、Modal纖維。
[0012]所述步驟2)纖維素纖維所用的溶劑是二甲基亞砜、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、N-甲基嗎啉-N-氧化物、四乙基氯化銨溶液、硫氰酸銨溶液、三乙醇胺、氨水溶液、堿性水溶液中一種或幾種混合溶劑體系。
[0013]所述堿性水溶液是堿金屬氫氧化物水溶液，具體為氫氧化鈉、氫氧化鉀。
[0014]所述的預氧化溫度控制在50?350 °C ;活化在5?20wt %的呀04溶液和5?20界七％的KOH溶液中進行；炭化在管式馬弗爐中，惰性氣體氛圍中進行，溫度控制400?600 °C鍛燒。
[0015]所述惰性氣體是N2。
[0016]本發(fā)明還包括利用上述方法制備的二氧化鈦/纖維素纖維素基活性炭復合材料。
[0017]本發(fā)明制備方法過程簡單，所獲得二氧化鈦/纖維素纖維基活性炭復合材料具有較強的吸附性能和較好的光催化降解性能。
【具體實施方式】
[0018]下面將結合具體實施例對本發(fā)明作進一步描述。
[0019]一種二氧化鈦/纖維素纖維基活性炭復合材料的制備方法，其特征是:該方法首先將鈦酸四丁酯制成淡黃色打02透明溶膠，再將其添加到配制好的纖維素纖維溶液中，使其充分反應，反應結束且沉淀后再濾出上層液體，然后置于空氣中放置12?36h，分別用蒸餾水、無水乙醇交替洗滌過濾，直至濾液呈中性，將所得制品置于真空烘箱中在50?80°C條件下干燥4?8h，制得二氧化鈦/纖維素纖維復合材料；再將二氧化鈦/纖維素纖維復合材料經(jīng)預氧化、炭化和活化過程，制備成具有高效吸附和催化性能的二氧化鈦/纖維素纖維素基活性炭復合材料；本發(fā)明制備方法過程簡單，所獲得二氧化鈦/纖維素纖維基活性炭復合材料具有較強的吸附性能和較好的光催化降解性能。
[0020]實施例1:
[0021]一種二氧化鈦/纖維素纖維素活性炭復合材料及其制備方法，它包括如下步驟:
[0022]I) 二氧化鈦溶膠制備:將15份鈦酸四丁酯和5份冰醋酸溶于50份無水乙醇中，磁力攪拌0.5h使之混合均勻，緩慢滴入80份無水乙醇和5份蒸餾水的混合溶液中，控制滴定管滴速，密封攪拌得到淡黃色1102透明溶膠，靜置陳化2h ;
[0023]2)纖維素纖維溶液制備:在室溫下將纖維素纖維(麻纖維)溶解于二甲基亞砜中，配制成體積質量分數(shù)(g/L)為I %的溶液，磁力攪拌至溶液透明；
[0024]3) 二氧化鈦/纖維素纖維復合材料制備:將步驟I)制得的二氧化鈦溶膠與步驟2)制得的木質纖維素溶液按照溶質的質量比0.01: I進行混合，攪拌至完全混合均勻，反應結束后沉淀，再濾去上層液體，然后置于空氣中放置24h，分別用蒸餾水、無水乙醇交替洗滌、抽濾，至濾液呈中性，最后置于真空烘箱中在50°C條件下干燥4h，制得復合材料；
[0025]4)活性炭復合材料制備:將步驟3)制得木質纖維素基復合材料經(jīng)預氧化、炭化和活化過程，預氧化溫度為150°C，在5wt %的H3PO4溶液和5wt %的KOH溶液中進行活化；在管式馬弗爐中，惰性氣體隊氛圍中進行炭化，溫度控制450°C鍛燒，最后制備成二氧化鈦/纖維素纖維素基活性炭復合材料。
[0026]實施例2:
[0027]一種二氧化鈦/纖維素纖維素活性炭復合材料及其制備方法，它包括如下步驟:
[0028]I) 二氧化鈦溶膠制備:將20份鈦酸四丁酯和10份冰醋酸溶于60份無水乙醇中，磁力攪拌Ih使之混合均勻，緩慢滴入85份無水乙醇和10份蒸餾水的混合溶液中，控制滴定管滴速，密封攪拌得到淡黃色1102透明溶膠，靜置陳化3h ;
[0029]2)纖維素纖維溶液制備:在室溫下將纖維素纖維(Lyocell纖維)溶解于二甲基甲酰胺中，配制成體積質量分數(shù)(g/L)為8