專利名稱：將粉末導(dǎo)入容器的方法和裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明的主題涉及將具有催化活化的固體顆粒導(dǎo)入反應(yīng)器、特別是α-烯烴氣態(tài)聚合的方法和裝置。
已知在有催化劑體系的情況下，可使α-烯烴類如乙烯、丙烯、1-丁烯，1-己烯和4-甲基-1-戊烯在氣態(tài)下聚合。例如，催化劑體系包括a)含有元素周期表中的Ⅳ、Ⅴ或Ⅵ族的過渡金屬、特別是含鈦或釩的化合物的催化劑，或含有錳的化合物的催化劑，和b)含有這個(gè)周期表中的Ⅱ和Ⅲ族金屬的有機(jī)金屬化合物、特別是有機(jī)鋁化合物的助催化劑。這種高活性的催化劑體系已主要地公開在法國專利第2116698號，第2144080號，第2529208號和第2529209號中。
亦已知借助于例如上述的高活性催化劑，或以二氧化硅為載體的鉻的氧化物為基料的、且在非減壓條件下有熱至活性的催化劑，按照應(yīng)用流態(tài)化床反應(yīng)器的方法，可進(jìn)行α-烯烴的聚合反應(yīng)和共聚反應(yīng)。
這些聚合反應(yīng)和共聚反應(yīng)通常在最好具有垂直軸的氣態(tài)反應(yīng)器中進(jìn)行。在這種反應(yīng)器中，生成的聚合物粒子被含有要被聚合的α-烯烴的向上的流態(tài)化氣流保持在流態(tài)化狀態(tài)。
這種氣態(tài)反應(yīng)器在其下部通常具有一塊通稱為流態(tài)化柵的多孔板或孔板，它能將氣流分散，進(jìn)入流化床，從而使聚合物粒子在柵的上方處于流態(tài)化狀態(tài)。
上述氣態(tài)反應(yīng)器具有將有催化活性的固體顆粒導(dǎo)入流態(tài)化床的裝置，單體或共聚用單體進(jìn)料系統(tǒng)和將生成的聚合物引出的系統(tǒng)，同時(shí)使流態(tài)化床的高度保持不變。該反應(yīng)器還具有一氣體循環(huán)管線，該管線從氣態(tài)反應(yīng)器的頂部引出，然后回到氣態(tài)反應(yīng)器的底部在流態(tài)化柵的下方進(jìn)入。該氣體循環(huán)管線通常裝有一臺用于使流態(tài)化氣體循環(huán)流動(dòng)的壓縮機(jī)和至少一臺用于移走反應(yīng)所生成的熱的熱交換器。
在這個(gè)說明書中使用的術(shù)語“催化活性的固體顆?！卑ㄉ鲜龃呋瘎┗虼呋瘎w系的固體顆粒，或使一種或多種α-烯烴與上述催化劑體系接觸而獲得的預(yù)聚合物的固體顆粒，或按照法國專利第2312511號和第2577558號中所公開的方法，當(dāng)其從一個(gè)聚合反應(yīng)器被輸送到另一個(gè)聚合反應(yīng)器(如在多步驟串級反應(yīng)器的中間步驟的最后)時(shí)，仍具有催化聚合反應(yīng)活性的α-烯烴聚合物或共聚物的其它固體顆粒。
此外，雖然流化床反應(yīng)器現(xiàn)在經(jīng)常采用，但本發(fā)明所提出的問題和提供的解決方案能用于機(jī)械攪拌反應(yīng)器和具有機(jī)械攪拌的流化床反應(yīng)器。
將催化活性固體顆粒導(dǎo)入氣體反應(yīng)器所帶來的一個(gè)問題是相應(yīng)地把這些顆粒從貯存容器輸送到處于壓力操作條件下的氣體反應(yīng)器。利用一種惰性氣體例如氮?dú)狻錃饣虿慌c所說的顆粒進(jìn)行反應(yīng)的其它氣體，使盛有這些顆粒的貯存容器保持在比氣態(tài)反應(yīng)器的壓力高的壓力條件下。貯存容器具有一個(gè)用于導(dǎo)入顆粒進(jìn)口和一個(gè)與計(jì)量裝置相連通的出口，為使氣態(tài)反應(yīng)器平穩(wěn)操作，計(jì)量裝置的作用是使上述顆粒按預(yù)定的量持繼地被輸送。
為了將計(jì)量過的固體顆粒提供給氣態(tài)反應(yīng)器，要有將所說的計(jì)量過的固體顆粒從所說的計(jì)量裝置的出口輸送到反應(yīng)器的裝置。這些裝置主要包括最好裝有安全、切斷和所需要的控制閥的管路。管內(nèi)最好流有一種流體，該流體通常為氣體，例如一種載體氣體，該氣體可將固體顆粒輸送到氣態(tài)反應(yīng)器。
已有的將有催化活性的固體顆粒導(dǎo)入氣態(tài)反應(yīng)器的系統(tǒng)在載體氣體的性質(zhì)方面有差別，它可以是一種上述的惰性氣體，或是一種與所說的顆粒反應(yīng)的氣體。在后一種情況下，為了簡單起見，選擇必須在反應(yīng)器中存在的流體，在大多數(shù)情況下，該流體是氣體單體或含有這種或這些單體的氣體混合物。
許多文獻(xiàn)描述將固體顆粒導(dǎo)入氣態(tài)反應(yīng)器的裝置和方法。
英國專利第1333738號描述把催化劑引入流化床反應(yīng)器的方法和裝置。
該專利描述一種方法。該方法是計(jì)量過的催化劑從一貯存容器輸送給一個(gè)所說的貯存容器和流態(tài)化床的反應(yīng)區(qū)都連通的室。該裝置包括與具有一個(gè)室的計(jì)量閥連通的催化劑貯存容器，和當(dāng)使所說的計(jì)量閥的室與反應(yīng)器連通時(shí)用于供給可通過所說的室的載體氣體，從而將計(jì)量的催化劑輸送給反應(yīng)器的裝置。
另一個(gè)裝置包括一個(gè)催化劑貯存容器，它與切斷計(jì)量過的催化劑的、在兩個(gè)閥之間的區(qū)域相連通，還包括于供給能把催化劑輸送給與反應(yīng)器連通的文丘里管的載體氣體的裝置。
法國專利第2183298號涉及利用毛細(xì)管將固體催化劑導(dǎo)入流化床聚合反應(yīng)器的方法和裝置。所用的毛細(xì)管的內(nèi)徑在0.76毫米和3.2毫米之間。
法國專利第2562077號同樣涉及給流化床反應(yīng)器加催化劑粉末的方法和裝置，該裝置包括一個(gè)催化劑貯存容器，該容器與一個(gè)計(jì)量裝置連通，該計(jì)量裝置與一個(gè)弄碎粉末包裝的中間室連通。一條惰性載體氣體管線進(jìn)入該中間室的上部，并從所說的中間室的底部引出一條用于將粉末輸至反應(yīng)器的管線。所說的管線包括一垂直的部分和緊接在其后面的基本上是水平的部分，這兩部分管線用一個(gè)彎管相連，這導(dǎo)致粉末堆積，因而粉末以氣動(dòng)活塞流動(dòng)的方式被輸送到反應(yīng)器。
美國專利第4018671號涉及一個(gè)催化劑破碎器供料的方法和裝置。該裝置包括一個(gè)加料器，催化劑從催化劑貯罐靠重力周期地加入加料器，加料器與貯罐密封隔開，然后用空氣加壓，以便將其中的催化劑排入給破碎器裝置供料的載體氣體管線。
另一件法國專利第1363939號涉及固體顆粒和氣體間熱交換的方法和裝置。該裝置是一臺熱交換器，它具有一個(gè)被斜壁分成或若干個(gè)室的交換器，它具有一個(gè)被斜壁分成若干室的交換柱。固體顆粒在該柱的頂部進(jìn)入，通過所說的室落到柱的底部，并在它們下落的過程中與柱的底部進(jìn)入的向上流動(dòng)的熱氣體逆流接觸。
上述方法的主要問題是，固體顆粒以密集的狀態(tài)被輸送到反應(yīng)器，它們常常很致密，難于很快地均勻地在反應(yīng)器中分散開來，從而造成局部過熱，生成結(jié)塊和其它不均勻的產(chǎn)品。
上述的方法和裝置之中無論哪一種都不能解決這個(gè)問題。
現(xiàn)已發(fā)現(xiàn)可提供將有催化活性的固體顆粒供給氣態(tài)α-烯烴聚合反應(yīng)器的改進(jìn)供料的方法和裝置，其改進(jìn)之處在于，將實(shí)質(zhì)上是不連續(xù)的顆粒料量輸送到懸浮的稀薄的較連續(xù)的顆粒氣流中，其量限制在最小范圍內(nèi)。
本發(fā)明提供一種利用一個(gè)中間室和一根輸送管向氣態(tài)α-烯烴聚合反應(yīng)器供給有催化活性的固體顆粒的方法，其特征在于(a)斷續(xù)地使正在向下流動(dòng)的所說的顆粒進(jìn)入所說中間室;
(b)使所說的向下流動(dòng)著的顆粒在所說的室中與二次氣體混合，以使所說的顆粒在所說的二次氣體中形成第一懸浮體S1。
(c)阻滯所說的第一懸浮體S1的至少某些顆粒在所說的室中向下流動(dòng)，以便使所說的顆粒在所說的二次氣體中形成第二懸浮體S2，所說的第二懸浮體S2的顆粒比步驟(a)中的顆粒較連續(xù)地向下流動(dòng)，和(d)使所說的第二懸浮體S2從所說的室流入輸送管，然后進(jìn)入所說的反應(yīng)器。
更詳細(xì)地說，在步驟(b)中顆粒通常落在室的上部，基本上是向下流動(dòng)并且最好是基本上只受重力的影響，直到在步驟(c)中被阻滯。在步驟(b)中進(jìn)入到室中的二次氣體的方向和速度通常要使這些二次空氣基本上不影響室上部的顆粒向下流動(dòng)的途徑的方向，通常也不使這些顆粒分開，盡管這些顆粒的結(jié)塊解離有可能發(fā)生。通常，在步驟(c)中，所說的第一懸浮體S1中的至少某些顆粒的向下流動(dòng)由于使所說的顆粒與至少一個(gè)障礙體接觸而被阻滯，以便給在所說的室中向下流動(dòng)著的所說顆粒增加流動(dòng)的途徑。該障礙體最好具有一節(jié)流通孔。至少某些、而最好是全部所說的第一懸浮體S1中的顆粒從該孔流過。通過使所說的第一懸浮體S1中的至少某些而最好是大部分顆粒與被該障礙物非永久性地阻滯的所說顆粒層接觸，可使所說的向下的流動(dòng)被阻滯。
該障礙體最好是固定式的，如一塊擋板，一個(gè)倒置的截頭多面體或一個(gè)倒置的截頭圓錐體，例如一個(gè)倒置的錐臺或漏斗。
在一個(gè)優(yōu)選的實(shí)例中，該方法包括步驟(d)，其中所說的第二懸浮體S2從所說的室流到一個(gè)混合裝置，向該裝置供給載體氣體，以便使所說的顆粒在所說的二次氣體和所說的載體氣體中形成稀薄的懸浮體S2。懸浮體S2變?yōu)橄”〉膽腋◇wS3進(jìn)入輸送管線，然后進(jìn)入所說的反應(yīng)器?；旌涎b置可以是一臺噴射泵或一個(gè)文丘里管。
在另一個(gè)優(yōu)選的實(shí)例中，該方法包括步驟(a)，其中，借助一個(gè)計(jì)量裝置，固體顆粒按計(jì)量過的數(shù)量間斷地進(jìn)入所說的室。該計(jì)量裝置可以是一個(gè)計(jì)量閥，最好是一個(gè)斗式閥。通常，固體顆粒以計(jì)量過的量從一個(gè)貯存容器間斷地進(jìn)入所說的室。貯存容器中的壓力最好高于上述室中的壓力。
具體地說，該方法可包括如下操作最好是由一個(gè)計(jì)量閥計(jì)量的計(jì)量過的所說顆粒從貯存容器進(jìn)入中間室，上述計(jì)量過的顆粒是不連續(xù)通過的。
所說的計(jì)量過的固體顆粒與進(jìn)入到所說室的上部的二次氣體混合并被稀薄，使說的的顆粒在所說的二次氣體中形成第一懸浮體S1。
所說的懸浮體S1基本上靠重力向下流動(dòng)通過至少一個(gè)障礙體，該障礙體具有至少一個(gè)節(jié)流通孔，并將中間室的上部與在一個(gè)出口處終止的下部隔開，因此，至少某些向下流動(dòng)的所說顆粒被所說的至少一個(gè)障礙物阻滯，并與所說的二次氣體一起通過所說的至少一個(gè)節(jié)流通孔進(jìn)入到中間室的下部，從而形成第二懸浮體S2。
在所說的下部，使懸浮在所說二次氣體中的懸浮體中的某些顆粒從所說的至少一個(gè)節(jié)流通孔向下直接流向所說的中間室的出口，與此同時(shí)，其它固體顆粒在它們向下流動(dòng)中由于碰到中間室的所說的下部的壁而被阻滯，因此，固體顆粒以在所說的二次氣體中懸浮的分散狀態(tài)，且以比固體顆粒進(jìn)入中間室的流動(dòng)速率更連續(xù)的速率離開中間室，離開中間室的固體顆粒最好進(jìn)入混合裝置，從而與二次氣體和供給混合裝置的載體氣體形成稀薄的懸浮體S3。懸浮體S3中的固體顆粒的量在將所說的混合裝置與所說的反應(yīng)器連接在一起的輸送管線中流動(dòng)時(shí)不隨時(shí)間而改變。
本發(fā)明的一個(gè)重要特征是由于二次氣體的通入造成固體顆粒的第一懸浮體S1和后面的第二懸浮體S2。第二懸浮體S2具有較連續(xù)的向下流速，它最終可被擴(kuò)散到例如至少30%的程度，如30%至500%，特別情況下是30%至200%，典型情況是70%至150%，可將它直接導(dǎo)入氣態(tài)反應(yīng)器，或最好經(jīng)由混合裝置。獲得第二懸浮體S2的裝置主要包括裝在中間室中障礙體和使用二次氣體。為了在所說的二次氣體中形成固體顆粒的懸浮體S1和S2、所用的二次氣體的體積可以是每克固體顆粒1到1000厘米3，最好是2至500厘米3，典型情況下是5到200厘米3。
有催化活性的固體顆?？梢园ê性刂芷诒碇孝簟ⅱ趸颌鲎宓闹辽僖环N過渡金屬的催化劑。利用混合裝置時(shí)，所說的載體氣體可以包括至少一種要被聚合的氣態(tài)α-烯烴，象C2-C10α-烯烴，例如乙烯、丙烯、1-丁烯、1-己烯、4-甲基-1-戊烯，1-辛烯，它可任選地與一種二烯烴混合，尤其是與一種非共軛二烯，例如同亞乙基降冰片烯、4-甲基-1，4-乙二烯，2-甲基-1，5-己二烯或1，4-己二烯混合。
該催化劑既可以是一種齊格勒-納塔型(Ziegler-Natta)催化劑，例如含有鈦和/或釩的鹵化物、且最好含有鎂的化合物，例如鎂的鹵化物或鎂的醇鹽，也可以是以難熔氧化物例如二氧化硅為載體的，且在非減壓條件下具有熱致活性的以鉻的氧化物為基料的催化劑。催化劑顆粒的體積平均直徑Dm在50至150微米之間，最好在70和120微米之間，且顆粒大小的分布是，Dm與所說顆粒的數(shù)均直徑Dn的比為1至4，最好為1至3，典型情況下為1至2.5。
有催化活性的固體顆?？砂ㄒ环Nα-烯烴預(yù)聚物。利用混合裝置時(shí)，所說的載體氣體包括至少一種可任選地與一種上述的非共軛二烯混合的氣體α-烯烴。通常，使一種或一種以上的可任選地與上述的一種非軛二烯混合的C2-C10α-烯烴，與上述的任選地具有元素周期表中的Ⅱ或Ⅳ族金屬的至少一種有機(jī)金屬化合物、尤其是有機(jī)鋁，有機(jī)鋅或有機(jī)鎂的化合物中的一種催化劑接觸，可獲得該預(yù)聚物。該預(yù)聚物中有機(jī)金屬化合物中的金屬與催化劑中的過渡金屬的摩爾比為0.1至20，最好為0.2至10，典型情況下為0.5至5。每克預(yù)聚物可含有2×10-3至1毫摩爾的過渡金屬。預(yù)聚物的密度為0.93至0.97，在70℃溶解在正庚烷中的預(yù)聚物的量為0.1(重)%至5(重)%，最好為0.2(重)%至2(重)%。預(yù)聚物顆粒的體積平均直徑Dm可為80至400微米，最好為100至300微米。顆粒大小的分布是，所說的顆粒的Dm/Dn比值為1至4，最好為1至3，典型情況下為1至2.5。其松密度為0.2至0.45克/厘米3，最好為0.25至0.4克/厘米3。
有催化活性的顆粒也可包括在另一個(gè)聚合反應(yīng)器中，事先準(zhǔn)備好的仍具有催化活性的一種α-烯烴聚合物或共聚物。利用混合裝置時(shí)，所說的載體氣體可包括可任選地與一種上述的非共軛二烯混合的至少一種氣體α-烯烴。使可任選地與上述的一種非共軛二烯混合的一種或多種α-烯烴與任選地具有上述的至少一種有機(jī)金屬化合物接觸，可以事先準(zhǔn)備好的該聚合物或共聚物。該聚合物或共聚物中有機(jī)金屬化合物中的金屬與催化劑中的過渡金屬的摩爾比為0.1至50，最好為0.2至20，在較特別的情況下為0.5至10。該聚合物和共聚物的密度范圍為0.85至0.97，例如為0.88于0.96。每克該聚合物或共聚物含有10-5至小于2×10-3毫摩爾、最好為10-4至10-3毫摩爾的過渡金屬。該聚合物或共聚物顆粒的體積平均直徑Dm為300至1500微米，例如為400至1200微米。顆粒大小的分布是，所說顆粒的Dm/Dn比值為1.5至4，最好為1.5至3.5，典型情況下為2至3。其松密度為0.25至0.55克/厘米3，最好為0.3至0.52克/厘米3，典型情況下為0.35至0.5克/厘米3。
利用混合裝置時(shí)，載體氣體包括至少一種要被聚合的α-烯烴是有益的。載體氣體最好有一部分是在氣態(tài)反應(yīng)器中循環(huán)的氣體混合物。該混合物包括上述的α-烯烴和(如果有的話)一種或一種以上的下面的物質(zhì)非共軛二烯;氫;惰性氣體，如氮?dú)?C1-C6烷烴，如甲烷、乙烷、丙烷、亞丁烷、異戊烷，正戊烷或正己烷，或環(huán)烷，如環(huán)己烷或環(huán)戊烷。
進(jìn)入中間室的二次氣體既可以不與要進(jìn)入反應(yīng)器的固體顆粒起反應(yīng)的氣體，也可以是能與所說顆粒起反應(yīng)的氣體。二次氣體的選擇取決于要進(jìn)入反應(yīng)器的固體顆粒的類型。如果固體顆粒由或主要由一種催化劑或一種聚合物組成，則推薦采用不與這些固體顆粒起反應(yīng)的氣體作為二次氣體。尤其可選用的的作為惰性二次氣體的有氫氣或一種惰性氣體，如氮?dú)?或一種C1-6烷烴，如甲烷、乙烷、丙烷、正丁烷，正戊烷、異戊烷或正己烷;或環(huán)烷，如環(huán)己烷、環(huán)戊烷;或這些氣體的別的一種混合物。
在某些情況下，可把能與所說的顆粒反應(yīng)的二次氣體與催化劑或預(yù)聚物粒子一起使用將二次氣體冷卻到相當(dāng)?shù)偷臏囟?，例如比氣態(tài)反應(yīng)器中的聚合反應(yīng)溫度低10至100℃，最好低10至60℃，使二次氣體與所說顆粒間的反應(yīng)或?yàn)槲⒉蛔愕?，可以忽略不?jì);要么催化劑或預(yù)聚物是一種在與所說的二次氣體的可能的反應(yīng)中應(yīng)具有活化時(shí)間的催化劑，或是一種其具有初始活性、通過一些鈍化措施可預(yù)先降低上述活性水平的催化劑，如用抑制劑，例如，CO2，CO，SO2，H2O或O2，或是一種電子施主化合物，例如酒精、醚、酰胺，胺，醛，酮，磷化氫，砜或亞砜。
如果固體顆粒包括一種具有催化活性的聚合物或共聚物，推薦采用可與所說的固體顆粒起反應(yīng)的二次氣體。這種二次氣體尤其要包括可任選地與上述的非共軛二烯混合的要被聚合的至少一種α-烯烴，并且最好由在氣態(tài)反應(yīng)器中循環(huán)的上述的部分氣體反應(yīng)混合物組成。利用混合裝置時(shí)，可用具有同樣性質(zhì)的二次氣體作為載體氣體。在某些情況下，在使用之前將其冷卻到比氣態(tài)反應(yīng)器中聚合反應(yīng)的溫度低10至100℃，最好低10至60℃是可取的。
當(dāng)所說的二次氣體中的懸浮體的固體顆粒從中間室進(jìn)入混合裝置時(shí)，它們通常要通過一根把中間室與所說的混合裝置相連通的且任選的裝有一切斷閥的連接管。在某些情況下，當(dāng)所說的固體顆粒極活潑，特別容易與載體氣體反應(yīng)時(shí)，建議安裝一切斷閥。因此，為了避免在從所說的混合裝置到所說的中間室、甚至(如果有的話)到所說的貯存容器的區(qū)域內(nèi)發(fā)生明顯的且過早的反應(yīng)，建議安裝一切斷閥，特別是在固體顆粒由或主要由一種催化劑或一種預(yù)聚物組成的情況，尤應(yīng)如此。
在一個(gè)采用本發(fā)明方法的特定實(shí)例中，在規(guī)定的時(shí)間間隔(T1)內(nèi)完成下列操作(a)將用于把所說的二次氣體輸送到所說的室的閥門打開，與此同時(shí)，所說的顆粒斷續(xù)地在至少足以能使所說的顆粒進(jìn)入所說的室的時(shí)間(T4)內(nèi)進(jìn)入所說的室，這時(shí)，(b)使用于輸送所說的二次氣體的上述閥門在打開的位置下保持一段時(shí)間(T5)，以使所說的顆粒在時(shí)間(T3)內(nèi)從所說的室流出，取時(shí)間(T3)等于或小于(T5)，接著，(c)使用于輸送所說的二次氣體的所說的閥門關(guān)閉一段時(shí)間(T2)，直到下一個(gè)循環(huán)開始為止，使得T2+T5＝T1且T4小于T5。
在一個(gè)優(yōu)選的實(shí)例中，在規(guī)定的時(shí)間間隔(T1)內(nèi)完成下列操作(a)使用于把所說的二次氣體輸送進(jìn)入所說的中間室的閥門打開，與此同時(shí)，將所說的切斷閥(如果有的話)打開，且計(jì)量裝置從從裝滿貯存容器內(nèi)所裝有的固體顆粒的所說計(jì)量裝置的初始位置動(dòng)作到將所說計(jì)量過的固體顆粒輸送到中間室的位置，然后(b)使所說的計(jì)量裝置在它將所說的計(jì)量過的固體顆粒輸送到中間室的位置保持一段時(shí)間(T4)，在這段時(shí)間內(nèi)，至少足以輸送完全部所說計(jì)量過的固體顆粒，這個(gè)過程結(jié)束時(shí)，計(jì)量裝置動(dòng)作，復(fù)位到初始位置，直到下一個(gè)循環(huán)開始。
(c)使用于輸送二次氣體的所說閥門和切斷閥(如果有的話)均在打開狀態(tài)下保持一段時(shí)間(T5)，以使向下流動(dòng)的全部固體顆粒在時(shí)間(T3)內(nèi)從中間室流出，時(shí)間(T3)可以為5至120秒，最好為10至100秒，并且(d)使用于輸送二次氣體的所說閥門和切斷閥(如果有的話)關(guān)閉一段時(shí)間(T2)，直到下一個(gè)循環(huán)開始，使得T2+T5＝T1，且T4小于T5。
所說的規(guī)定的時(shí)間間隔(T1)可為10至200秒，最好為15至150秒。
T5與T1的比值應(yīng)盡量接近1是有益的，該值可為0.2至0.99，最好是0.3至0.98，典型情況下為0.5至0.95，特殊情況下為0.8至0.95，這樣可使進(jìn)入反應(yīng)器的懸浮體的均勻性增加，在進(jìn)料過程中固體顆粒的含量盡量不變，同時(shí)避免在輸送管到反應(yīng)器之間，或在混合裝置和連接管(如果有的話)內(nèi)造成填塞。
向中間室供給二次氣體的壓力(P16)為以下的值是有益的，即當(dāng)所說的閥門打開時(shí)，所說的供給二次氣體的壓力(P16)與在所說的混合裝置(如果有的話)的輸送管的下游內(nèi)保持(P10)的比值為1至2.5，最好為1.01至2，特殊情況下為1.01至1.5。通常在輸送管內(nèi)所保持的壓力(P10)基本上等于氣態(tài)反應(yīng)器內(nèi)所保持的壓力。
本發(fā)明還提供一種用于向氣態(tài)α-烯烴聚合反應(yīng)器供給有催化活性的固體顆粒的裝置，該裝置包括一個(gè)具有上部分(5a)和下部分(5b)的中間室，一個(gè)輸送管線(15)，其特征在于，中間室包括一個(gè)在所說的上部分(5a)上的第一入口(5e)，所說的顆粒在使用中斷續(xù)地向下流入第一入口(5e)，一個(gè)在所說的上部分(5a)上的第二入口(2a)，二次氣體通過第二入口(2a)進(jìn)入所說的中間室，與向下流動(dòng)著的所說固體顆粒混合，以使所說顆粒在所說二次氣體中形成第一懸浮體S1，一個(gè)部分地將上部分(5a)與下部分(5b)隔開的阻滯裝置(6)，它阻滯所說的第一懸浮體S1的至少某些顆粒向下流動(dòng)，從而使所說的顆粒在所說的二次氣體中形成第二懸浮體S2，同在上部分(5a)中向下流動(dòng)的狀況相比，在下部分(5b)中的所說的第二懸浮體S2的顆粒更連續(xù)地向下流動(dòng)，和，一個(gè)在所說的下部分(5b)上出口(5c)，所說的第二懸浮體S2通過出口(5c)從所說的室(5)流入連接到所說的反應(yīng)器(20)上的所說輸送管線(15)，然后流入所說的反應(yīng)器(20)。
阻滯裝置(6)可以包括至少一個(gè)第一障礙體，以便給在所說的室中向下流動(dòng)著的所說的顆粒增加流動(dòng)的途徑。最好是至少第一障礙體(6)可以包括至少一個(gè)節(jié)流通孔(6a)，所說的第一懸浮體S1的至少某些顆粒從節(jié)流通孔(6a)通過。在一個(gè)優(yōu)選的實(shí)例中，所說的至少第一節(jié)流通孔的橫截面的面積比所說的室的所說的第一入口(5e)的橫截面的面積小，且小于所說室的所說出口(5c)的橫截面的面積。在另一個(gè)實(shí)例中，至少第一障礙體可包括使所說的第一懸浮體S1的至少某些顆粒與所說的至少第一障礙體非永久性地阻滯的所說顆粒層接觸的裝置。
供給裝置還包括一個(gè)混合裝置(8)，向它供給載體氣體，它把所說的室的出口(5c)經(jīng)由一個(gè)連接管線(18)連接到所說輸送管線(15)上，以便用通過所說的出口(5c)經(jīng)由所說的連接管線(18)離開所說的室(5)的所說第二懸浮體S2在所說的二次氣體和所說的載體氣體中形成所說的顆粒的稀薄懸浮體S3，懸浮體S3從所說的混合裝置(8)進(jìn)入所說的輸送管線(15)，然后進(jìn)入所說的反應(yīng)器(20)。
在一個(gè)特別的實(shí)例中，供給裝置可包括一個(gè)裝有所說的顆粒的貯存容器(3)，一個(gè)位于所說的貯存容器下方的計(jì)量裝置(4)，它將計(jì)量過的所說顆粒輸送到位于所說的計(jì)量裝置的下方的中間室的上部分(5a)的第一入口(5e)。所說的中間室包括至少一個(gè)第一障礙體(6)，第一障礙體(6)包括至少一個(gè)節(jié)流通孔(6a)，且第一障礙體(6)部分地將包括所說的第一入口(5e)和于輸送二次氣體第二入口(2a)的中間室的所說的上部分(5a)與端部具有出口(5c)的和一根連接管(18)的上部分(5b)隔開。
連接管線(18)把所說的出口(5c)連接到裝在輸送管線(15)上的混合裝置(8)上，可在連接管線(18)上任選地安裝一切斷閥(7)。輸送管線(15)內(nèi)有載體氣體，且與所說的反應(yīng)器相連通。
在中間室內(nèi)，障礙體(6)使來自所說計(jì)量裝置的且基本上靠重力向下流動(dòng)的至少某些顆粒變向，阻止這些顆粒向下流動(dòng)，但實(shí)際上不使它們形成永久性的堆積，使它們通過所說的節(jié)流孔(6a)，因此，由所說的計(jì)量裝置斷續(xù)地輸送的所說顆粒以在所說的二次氣體中成懸浮體的分散的形式和比較連續(xù)的流動(dòng)速率到達(dá)室的所說的出口(5c)和混合裝置(8)(如果有的話)。這樣，在輸送管線(15)內(nèi)流動(dòng)并接著流入所說反應(yīng)器的懸浮體中的固體顆粒的流量隨時(shí)間改變更小了。
在本發(fā)明的裝置中，所說的中間室其結(jié)構(gòu)最好是一具有垂直軸線的圓筒體，在其上端、例如可用水平的或錐形的或半球形的板封閉，最好在板的中心部分或頂部設(shè)有入口(5e)，在其下端用通常為錐形的或半球形的底封閉，在底的最底部位設(shè)有所說的出口(5c)。
所說的第一入口(5e)和所說的出口(5c)可位于所說的中間室的縱向軸線上，就是說在圓筒體的垂直軸線上。
把中間室的所說的上部分(5a)與所說的下部分(5b)隔開的所說的障礙體(6)最好是向下傾斜的平壁板。傾斜的壁板與垂直軸線形成一個(gè)角度A，角度A的值取決于固體顆粒的性質(zhì)尤其是取決于固體顆粒的流動(dòng)性，其特征可以是相對垂直方向成的夾角。傾斜的壁板的角A可為5至40°，典型情況下為10到35°。傾斜的壁板可成為擋板、倒置截錐多面體，如倒置的截棱錐的表面的一部分，或最好為倒置的截圓錐的表面的一部分;倒置的截錐的小端在底部，構(gòu)成所說的節(jié)流通孔，它的大端與所說的中間室的上部分的橫截面相吻合。截錐多面體或圓錐的頂角可為10至57°，優(yōu)選20至55°，最好為30至50°。
節(jié)流通孔的中心最好不要位于中間室的所說第一入口(5e)和出口(5c)的中線連接線上。具體地說，當(dāng)上述入口和出口的中心位于同一垂直軸線，該軸線通常是中間室的圓筒體的軸線時(shí)，最好使所說的節(jié)流通孔的軸線偏離這個(gè)垂線。這樣，所說的礙障體就可以作為一擋板，起到使基本上靠重力向下流動(dòng)例如下落的至少某些固體顆粒的正常途徑得到改變，以防止后面的顆粒作為一個(gè)整體直接從第一入口(5e)流到中間室的出口(5c)，這就相應(yīng)地阻滯了至少某些所說的顆粒的向下流動(dòng)。
節(jié)流通孔最好偏離通過所說的中間室的所說的第一入口(5e)和出口(5c)的垂直軸線。常用來構(gòu)成所說的障礙體的截多面體，例如截梭錐，最好是截圓錐，通常也是不對稱地位于所說的室內(nèi)截多面體的中心軸線或最好是截圓錐的中心軸線通常與所說的中間室的垂直軸線保持傾斜，所形成的角度為1至30°，優(yōu)選1至15°最好為2至14°。
在本發(fā)明的裝置中，所說的障礙體最好由一個(gè)平頭圓錐圍成的壁構(gòu)成，平頭圓錐的軸線相對于所說的中間室的軸線稍稍傾斜，它的上部分的壁形成一個(gè)大的圓周邊(6b)，并將該圓周邊固定在所說中間室的內(nèi)壁上，它的下部分形成了一個(gè)小的圓周邊(6a)，該圓周邊便構(gòu)成了所說障礙體的所說的節(jié)流通孔。節(jié)流通孔(6a)最好是一個(gè)圓孔。
節(jié)流通孔(6a)的橫截面的面積最好比中間室的所說的第一入口(5e)和出口(5c)中的每個(gè)橫截面的面積都小。例如，節(jié)流通孔(6a)的直徑為5至500毫米，優(yōu)選8至200毫米，最好為10至50毫米，它取決于進(jìn)入反應(yīng)器的懸浮體的固體顆粒所需量的多少。
所說的中間室最好包括至少一個(gè)易于活動(dòng)的部分，至少一個(gè)障礙體安裝在該部分上，這樣，便可容易改變所說的障礙體的形狀，使它適合于所說的顆粒向下流動(dòng)。
在本發(fā)明的裝置的一個(gè)特別的實(shí)例中，所說的計(jì)量裝置(4)是一個(gè)計(jì)量閥，最好是一個(gè)斗式閥，而混合裝置(8)是一臺噴射泵或一個(gè)文丘里管。具體地說，該計(jì)量閥可包括至少一個(gè)容積為V1的室，以輸送計(jì)量過的固體顆粒。選擇中間室的容積V2要考慮計(jì)量閥室的容積，以便使比值V2/V1為3至100，最好為5至50。
供給裝置可另外包括至少一個(gè)用于控制所說的中間室的上部分(5a)和下部分(5b)之間存在的壓力降的裝置，在阻滯裝置(6)、例如障礙體的每一側(cè)都裝有該裝置的部件，因此，由于向上部分(5a)供給二次氣體的結(jié)果，萬一所說的阻滯裝置(6)被所說的顆粒偶然堵塞，所說的壓力降會(huì)增加一個(gè)絕對值，這將觸發(fā)警告所說的堵塞的報(bào)警裝置。
在某些情況下，在所說第一障礙體(6)和所說的中間室的第一入口(5e)之間安裝至少一個(gè)具有至少一個(gè)節(jié)流通孔(60a)的第二障礙體(60)。所說的第二障礙體(60)的所說的節(jié)流通孔(60a)的橫截面的面積最好小于所說第一障礙體(6)的所說的節(jié)流通孔(6a)的橫截面的面積。它最好也小于所說中間室的所說的第一入口(5e)和出口(5c)的每一個(gè)橫截面的面積。
包括至少兩個(gè)障礙體的這種裝置使得把懸浮體以其具有盡可能不變的固體顆粒的含量和更加均勻的形式輸送給反應(yīng)器成為可能，而避免堵塞現(xiàn)象。
通過所說的第二障礙體(60)的底部中心的軸線相對于所說的中間室的縱向軸線的傾斜角度，為1至30°，最好為1至15°，例如2至14°。所說的軸線的傾斜角度與第一障礙體(6)的軸線的傾斜角度可以相同或不同，它們軸線的傾斜方向可以相同，或最好是相反。
另外，本發(fā)明的裝置最好包括在最接近至少一個(gè)障礙體的所說的節(jié)流通孔的距離的情況下輸送帶壓二次氣體的裝置，這樣，萬一在所說的障礙體的節(jié)流通孔處發(fā)生堵塞時(shí)，形成所說的堵塞的顆粒通過突然地送入所說的帶壓二次氣體而被清除，它吹走了形成所說的堵塞的所說的顆粒。輸送這種帶壓的二次氣體的管線最好是水平地向下或向上進(jìn)入中間室，其管端恰好處在所說的障礙體的所說的節(jié)流通孔的下方很近地方。
與氣態(tài)反應(yīng)器連通的輸送管線(15)的內(nèi)徑為10至50毫米，最好為12至25毫米。
本發(fā)明的方法和為實(shí)現(xiàn)該方法的裝置的優(yōu)點(diǎn)是(a)，以盡可能連續(xù)的可控制的方式把固體顆粒輸送到氣態(tài)反應(yīng)器，以確保反應(yīng)的穩(wěn)定性;
(b)以不被致密的而是被分散的，被沖淡和被懸浮在氣體中的形式輸送固體顆粒，因此，固體顆粒能直接地均勻地分散在氣態(tài)反應(yīng)器中，且在氣態(tài)反應(yīng)器中，顆粒的局部過熱能被減少;
(c)避免固體顆粒在供給裝置中堆積;
(d)避免活潑的氣體與固體顆粒起反應(yīng)而產(chǎn)生的供給裝置形成堵塞;
(e)避免堵塞導(dǎo)致活潑氣體進(jìn)入位于貯存容器和輸送管線(如果有的話)之間的供給裝置的部分，使該部分被污染;
(f)盡可能地減少進(jìn)入反應(yīng)器的惰性氣體的量，惰性氣體可降低聚合反應(yīng)效率;
(g)減少固體顆粒在進(jìn)入氣態(tài)反應(yīng)器過程中的破裂或破碎;
(h)運(yùn)行可靠;
本發(fā)明的方法和裝置十分可靠，因?yàn)榕c已有的系統(tǒng)相比，它不須要有顯著磨損消耗的其它元件。
本發(fā)明的一個(gè)顯著的優(yōu)點(diǎn)在于，它使得在規(guī)定時(shí)間間隔內(nèi)，借助于計(jì)量裝置，把原來是斷續(xù)地輸送的計(jì)量過的固體顆粒較均勻地混入對這些固體顆粒呈現(xiàn)出活潑性的氣體中成為可能，它使得以比較連續(xù)的形式向氣態(tài)反應(yīng)器供料成為可能，這使得確保氣態(tài)反應(yīng)器的穩(wěn)定操作成為可能。
而且，在計(jì)量裝置的下游，本發(fā)明能提供一個(gè)由一個(gè)接一個(gè)的路段組成的裝置，它能造成一個(gè)基本上是連續(xù)的顆粒流動(dòng)，而沒有會(huì)連續(xù)阻擋顆粒并使顆粒堆積的死角，因而，不存在顆粒堵塞和產(chǎn)生結(jié)塊的危險(xiǎn)。恰恰相反，本發(fā)明的方法和裝置能促使甚至可造成那種在室中不是連續(xù)地被輸送的固體顆粒中存在的結(jié)塊散開，這要特別地借助于二次氣體對顆粒進(jìn)行稀薄和分散及撞擊來完成。而且，本發(fā)明使得減少顆粒的破裂和破碎成為可能。
最后一點(diǎn)是，本發(fā)明的特別是，它使得二次氣體的進(jìn)氣壓力保持在一個(gè)低的值成為可能，特別是當(dāng)二次氣體是惰性氣體的情況下，因此減少了進(jìn)入氣態(tài)反應(yīng)器的氣體的流量。
所有這些優(yōu)點(diǎn)在下面的參考附圖的描述中得到證明。附圖所示的本發(fā)明的裝置和采用這些裝置的方法的各個(gè)實(shí)例，但本發(fā)明所包含的內(nèi)容不局限在附圖中。


圖1表示本發(fā)明的裝置的一個(gè)實(shí)例。
表2A、2B和2C是解釋本發(fā)明的方法的主要操作的直方圖。
圖3是本發(fā)明的裝置的另一實(shí)例的簡圖。
圖4是本發(fā)明的裝置的中間室的縱剖面圖。
圖中共用的零部件用相同的標(biāo)號表示。
圖1表示了本發(fā)明裝置的各部件的示意圖。
該裝置包括一個(gè)用于貯存顆粒(13)的貯存設(shè)備(3)，顆粒(13)以稍有脈動(dòng)的方式與在管線(15)(畫出一部分)內(nèi)通過的載體氣體(9)混合，并被排入氣態(tài)反應(yīng)器(20)。
所說的顆粒(13)經(jīng)進(jìn)料管線(1)到達(dá)所說的貯存容器(3)，該管線(1)上通常裝有一切斷閥(11)。所說的顆粒是被輸送到貯存容器的，例如，可用對這些顆粒呈現(xiàn)惰性的氣體來輸送，這種輸送是在帶壓條件下進(jìn)行的。
所說的貯存容器(3)通常具有上部圓筒體部分和下底部分，所說的進(jìn)料管線(1)連接到上部圓筒部分上。
所說的上部圓筒體部分延伸到一個(gè)基本上為截錐形的底部，該錐形底部構(gòu)成一種漏斗，其下端有一個(gè)所說的顆粒出口，該出口通常裝有一連接法蘭。所說的出口直接與計(jì)量閥(4)的進(jìn)口連通。計(jì)量閥(4)能輸送計(jì)量過的顆粒，例如該閥可由如上述法國專利第2587081號中所描述的那樣，為一個(gè)具有容積為V1的室(14)的斗式閥。
所說的計(jì)量裝置的出口直接與中間室(5)的第一出口(5e)連通。
把輸送壓力為(P16)的、用于稀薄顆粒的二次帶壓氣體的管線(2)連接到所說的中間室(5)的上部分(5a)上，所說的管線(2)上可裝有一個(gè)二次氣體輸送閥(12)。
所說的中間室(5)包括一基本上為圓筒形的上部分(5a)和一基本上為圓筒形的下部分(5b)，用至少一個(gè)障礙體(6)將這兩部分隔開。障礙體的形狀可與半個(gè)卵形計(jì)時(shí)器的頂部相同，或?yàn)樯扮娦危驗(yàn)槁┒沸?，并具有一?jié)流通孔(6a)。所說的下部分(5b)的下端具有一個(gè)截錐形的底，該錐形底由所說的室的壁(5d)圍成，且具有一出口(5c)。所說的下部分(5b)構(gòu)成連接管(18)的一部分。
所說的連接管(18)若合適的話，包括一個(gè)切斷閥門(7)。它最好是一種貫孔型閥，直接對著混合裝置(8)打開，例如，它可以裝在所說的管線(15)中的單獨(dú)的裝置組成，管線15最好是一個(gè)文丘管或一臺噴射泵，例如象在法國專利第2618786所公開的那樣。
在使用中，所說的計(jì)量裝置(4)把所說的計(jì)量過的固體顆粒(13)輸送到室(5)的上部分(5a)的第一入口(5e)，并與由所說的管線(2)輸送的所說的二次氣體(16)混合，形成第一懸浮體S1。因?yàn)樗f的二次氣體(16)的進(jìn)氣壓力(P16)大于所說的管線(15)中的操作壓力，所說的第一懸浮體S1在其通過所說的障礙體(6)的所說的節(jié)流孔(6a)朝著室的下部分(5b)向下流動(dòng)的過程中，會(huì)稍受推動(dòng)，且某些顆粒在它們向下流動(dòng)的過程中要受到室的壁(5d)的阻滯，因此而形成第二懸浮體S2，這時(shí)它們基本上靠重力通過出口(5c)離開室(5)，通過連接管線(18)和相應(yīng)地裝在管線(18)中的所說的閥(7)，到達(dá)所說的混合裝置(8)的混合區(qū)(17)，第二懸浮體S2在這里與所說的載體氣體(9)形成稀薄的懸浮體S3，懸浮體S3在壓力(P10)的狀態(tài)下按箭頭(10)所示的方向進(jìn)入反應(yīng)器(20)(畫出一部分)，以進(jìn)行烯烴的氣態(tài)聚合反應(yīng)。
在圖2A、2B和2C中，橫作標(biāo)軸表示時(shí)間，圖2A和2B的橫坐標(biāo)的單位取值相等，而與圖2c的不等。
圖2A表示所說的二次氣體輸送閥(12)和切斷閥(7)(如果有的話)和計(jì)量裝置(4)的操作直方圖。用實(shí)線表示閥(12)和閥(7)(如果有的話)，和用虛線表示計(jì)量裝置(4)的打開(0)和關(guān)閉(F)的程序。計(jì)量閥(4)的打開程序(0)表示，在該打開位置計(jì)量閥將計(jì)量固體顆粒輸送到中間室的第一入口(5e)。
圖2B的縱坐標(biāo)表示所說的能輸送計(jì)量過的顆粒的計(jì)量閥(4)如圖2A所示打開時(shí)，隨之而來的單位時(shí)間內(nèi)流經(jīng)連接管(18)的顆粒的量。
從圖2A和2B可以看到，在規(guī)定的時(shí)間間隔(T1)內(nèi)完成如下操作(a)所說的二次氣體輸送閥(12)被打開，與此同時(shí)所說的切斷閥(7)(如果有的話)被打開，而所說的計(jì)量閥(4)動(dòng)作，從把計(jì)量閥的室(14)用所說的貯存容器中盛有的顆粒填滿的最初位置到計(jì)量閥把所說的計(jì)量過的顆粒輸送到所說的中間室(5)的位置。此時(shí)，(b)所說的計(jì)量閥(4)在這后一個(gè)位置保持一段時(shí)間(T4)，在時(shí)間(T4)結(jié)束時(shí)，所說的計(jì)量閥復(fù)位到最初位置，直至下一個(gè)循環(huán)開始。
(c)所說的二次氣體進(jìn)氣閥(12)和切斷閥(7)(如果有的話)在打開位置保持一段時(shí)間(T5)，使來自計(jì)量過的顆粒的全部顆粒在時(shí)間(T3)內(nèi)向下流動(dòng)、離開所說的中間室(5)，到達(dá)混合裝置(8)，并進(jìn)入輸送管線(15)，接著(d)所說的二次氣體進(jìn)氣閥(12)和切斷閥(7)(如果有的話)被關(guān)閉一段時(shí)間(T2)，直至一下個(gè)循環(huán)開始，使T2+T5＝T1，且T4小于T5。
所說的打開的時(shí)間(T5)可稍多于時(shí)間(T3)，這樣所說計(jì)量過的全部顆粒能在關(guān)閉所說二次氣體進(jìn)氣閥(12)和切斷閥(7)(如果有的話)，且在下一個(gè)循環(huán)開始之前通過出口(5c)從中間室流出。該打開時(shí)間(Ts)可為(1.01～4)·T3，例如為(1.01～2)·T3，最好為1.05×(T3)至1.5×(T3)。例如，該打開時(shí)間(T5)可多于時(shí)間(T3)1至40或1至30秒，最好多于1至10秒，例如1至5秒。而且，關(guān)閉時(shí)間(T2)最好盡量短些，以使進(jìn)入氣態(tài)反應(yīng)器的顆粒流動(dòng)速率基本不變。具體地說，時(shí)間(T5)相對于時(shí)間(T1)的流動(dòng)速率為0.2至0.99，最好為0.3至0.98，在特別情況下為0.5至0.95，優(yōu)選0.8至0.95。
圖2c與圖2B相同的方式按縮小的比例表示在連續(xù)三個(gè)循環(huán)程序中單位時(shí)間流過所說的連接管(18)的所說顆粒的量。
從這些圖中我們可看到，借助于設(shè)置的所說障礙體的幫助，當(dāng)所說的第一懸浮體S1經(jīng)由至少一個(gè)節(jié)流通孔通過所說障礙體時(shí)，基本上是所有的固體顆粒都被所說的障礙體阻滯了。而且，當(dāng)使懸浮體S1中的某些顆粒從所說的節(jié)流通孔(5c)直接流到所說的中間室時(shí)，與此同時(shí)，其余的顆粒被所說的中間室的壁(5d)阻滯，因此，來自所說的計(jì)量裝置的所說顆粒陸續(xù)地在時(shí)間(T3)內(nèi)到達(dá)所說的混合裝置(8)和輸送管線(15)(如果有的話)。這些顆粒在時(shí)間(T3)內(nèi)被分散、在二次氣體中成分散的懸浮體的形式;并以較均勻的流動(dòng)速率與所說的載體氣體和所說的二次氣體混合成為一種其顆粒含量不隨時(shí)間而變化的稀薄的和較均勻的懸浮體S3。
圖3表示了本發(fā)明的一個(gè)裝置。在圖1中所描述的零件在圖3中用相同的標(biāo)號表示。
在這個(gè)實(shí)施例中，所說的計(jì)量裝置(4)用致動(dòng)機(jī)構(gòu)(4a)驅(qū)動(dòng)，并所說的閥門(7)用致動(dòng)機(jī)構(gòu)(7a)驅(qū)動(dòng)。所說的致動(dòng)機(jī)構(gòu)例如可以是作往復(fù)運(yùn)動(dòng)的或作旋轉(zhuǎn)運(yùn)動(dòng)的，電動(dòng)的或氣動(dòng)馬達(dá)的。
本發(fā)明的裝置可以包括一個(gè)用于控制中間室的上部分(5a)和下部分(5b)之間的壓力降的設(shè)備(21)，它的零部件安裝在至少一個(gè)障礙體(6)的兩側(cè)，這樣，因?yàn)槎螝怏w進(jìn)入所說的上部分(5a)，萬一所說的障礙體(6)被所說的顆粒(13)偶然堵塞，所說的壓力降會(huì)增加一個(gè)顯著的值，這將觸發(fā)一個(gè)警告操作故障的報(bào)警信號。
因此，可將所說的控制設(shè)備(21)的取壓管(21a)和(21b)或其它等效取壓器件分別連接到中間室(5)的上部分(5a)和下部分(5b)上。
最好將所說的控制設(shè)備(21)的取壓管(21c)連接到所說輸送管(15)上，這樣所說的控制設(shè)備(21)便能控制所說的上部分(5a)和輸送管線(15)間的超壓。所說的上部分(5a)內(nèi)的壓力基本上等于所說的二次氣體的進(jìn)氣壓力(P16)，輸送管(15)內(nèi)的壓力基本上等于氣態(tài)反應(yīng)器(20)(畫出一部分)的進(jìn)料壓力。
可給與所說的氣態(tài)反應(yīng)器(20)連通的輸送管線(15)安裝一切斷閥(25)，用于關(guān)閉這個(gè)通道。
可給用于輸送所說的二次氣體(16)的管線(2)安裝一個(gè)蓄氣容器(22)和一個(gè)壓力調(diào)節(jié)器(23)。蓄氣容器(22)作為所說的二次氣體的儲(chǔ)存容器。壓力調(diào)節(jié)器(23)能調(diào)節(jié)來自所說的蓄氣容器(22)的所說的二次氣體進(jìn)行氣壓力(P16)并能通過調(diào)節(jié)閥(24)調(diào)節(jié)所說的二次氣體(16)到所說的蓄氣容器(22)的輸送。
縱剖面4表示本發(fā)明裝置的一個(gè)中間室。所說的中間室(5)包括兩部分(5f)和(5g)，借助于它們所具有的法蘭連接，可方便地將這兩部分拆開。
一個(gè)第一障礙體(6)被安裝在所說的部分(5f)上，因此，當(dāng)用與其類似但裝有一些不同特征的障礙體的另一部分替換所說的部分(5f)時(shí)，所說的障礙體的這些特征和由此得到的具有這些特征的裝置易于適合所說顆粒的流動(dòng)特性。
具有所說的第一入口(5e)的部分(5f)包括與用于輸送所說的二次氣體(16)的管線(2)相連的連接裝置(5h)。
所說的障礙體(6)由一般不對稱的截頭錐形管組成，以實(shí)質(zhì)上是密封的形式被通過它的上部圓邊(6b)剛性地固定在所說的中間室(5)上，例如，采用焊接的方法。它的上部圓邊(6b)的直徑與所說中間室的直徑大體上相等。所說的障礙體(6)包括一下邊圓邊(6a)，它構(gòu)成了所說的節(jié)流通道。
部分(5g)包括一個(gè)第二障礙體(60)。第二障礙體(60)在所說的第一障礙體(6)和所說的中間室(5)的所說的出口(5c)之間，它有至少一個(gè)節(jié)流通孔(60a)，而且要使所說的第二障礙體(60)的所說的節(jié)流通孔(60a)的橫截面的面積比所說的第一障礙體(6)的所說的節(jié)流通孔的橫截面積小。障礙體(6)和(60)的縱向軸線在所說的中間室的垂直軸線Y-Y1相反兩側(cè)彼此相對傾斜。且節(jié)流通孔(6a)和(60a)也在所說的垂直軸線Y-Y1的相反兩側(cè)。
具有所說的出口(5c)的部分(5g)還包括在最鄰近所說的第二障礙體(60)的所說的節(jié)流通孔(60a)處設(shè)置的用于輸送帶壓二次氣體(27)的裝置(26)，這樣，萬一節(jié)流通道(60a)被堵塞，通過突然地通入所說的帶壓氣體，這些氣體沖散了形成所說的堵塞的顆粒，形成所說堵塞的顆粒便被清除掉。
實(shí)例1利用圖3所示的裝置，其中采用圖4所示的中間室(5)，將乙烯預(yù)聚物的粉末送入流化床反應(yīng)器，使己烯與1-丁烯進(jìn)行共聚反應(yīng)。預(yù)聚物粉末已通過下述方法獲得使己烯與按照法國專利2405961的實(shí)例1的方法制備的以鎂、鉻和鈦為基的齊格勒一納塔型催化劑及三辛基鋁(tri-n-octylaluminium)接觸。預(yù)聚物鋁與鈦的摩爾比為0.1，密度為0.96，每克預(yù)聚物含有2.5×10-2毫摩爾鈦，在70℃時(shí)，溶解在正庚烷中的預(yù)聚物的量為0.2(重)%。預(yù)聚物粉末的顆粒的直徑Dm為220微米，且Dm/Dn比值為2.9，其松密度為0.3克/厘米3。
將預(yù)聚物粉末送入直徑為3米的流化床反應(yīng)器，在反應(yīng)器的上方，氣體混合物的氣流速度為50厘米/秒，混合氣流含有的成份是乙烯、1-丁烯，氫氣和氮?dú)?，?5℃時(shí)它們的分壓(PP)如下乙烯的分壓PP＝0.64MPa1-丁烯的分壓PP＝0.10MPa氫氣的分壓PP＝0.26MPa氮?dú)獾姆謮篜P＝0.90MPa在氮?dú)鈮毫?.95MPa的條件下將預(yù)聚物貯存在貯存容器(3)中，預(yù)聚物斷續(xù)地通過斗式計(jì)量閥(4)，該計(jì)量閥與法國專利第2587081號的圖1所示的計(jì)量閥相同，具有容積為2.5立升的一個(gè)室(14)。
每轉(zhuǎn)動(dòng)一圈，斗式閥(4)將計(jì)量地的預(yù)聚物粉末750克輸入中間室(5)的第一入口(5e)。
第一入口(5e)的直徑為154毫米。中間室(5)與圖4所示的中間室相同。它由一個(gè)直徑為154毫米、高800毫米的一個(gè)垂直圓筒體構(gòu)成，它的下部分端接一個(gè)高200毫米、并有一直徑為19毫米的出口(5c)的截頭圓錐底。第一障礙體為斜截頭圓錐體，它的軸心線與圓筒體的垂直軸線的夾角為3°，在距圓筒體的頂250毫米處，通過它的大的邊圓周(6a)，將它固定安裝在圓筒體的內(nèi)壁上。斜截頭圓錐體高200毫米，它的節(jié)流通孔(6a)的直徑為16毫米。斜截頭圓錐體的壁與垂直軸線的夾角為15.5°至21.5°。斜截頭圓錐的頂角為37°。在距圓筒體的頂625毫米處，將第二障礙體(60)通過它的大圓周邊固定安裝在圓筒體的內(nèi)壁上。第二障礙體為斜截頭圓錐體，它的軸心線與圓筒體的軸心線夾角為3°，但它的軸心線的方向與第一障礙體的軸心線相對于圓筒體的方向相反。斜截頭圓錐體的高度為200毫米，它的節(jié)流通孔直徑12毫米。斜截頭圓錐體的壁與垂直軸線的夾角為16.5至22.5°。斜截頭圓錐體的頂角為39°。在距圓筒體的頂125毫米處有一個(gè)通入中間室的上部分的與圓筒體的壁垂直的內(nèi)徑為25毫米的管(5h)。管(5h)與管(2)相連通，以便供給具有1.95MPa壓力的由氮?dú)饨M成的二次氣體，在管線(2)上裝有閥門(12)。內(nèi)徑為19毫米的連接管(18)把出口(5c)連接到噴射泵(8)上。
連接管(18)裝有切斷閥(7)。向噴射泵(8)供給由在流化床反應(yīng)器和氣體循環(huán)管線中循環(huán)的部分氣態(tài)反應(yīng)混合物組成的載體氣體(9)。氣體循環(huán)管線將流化床的頂部與其底部相連通，并裝有一臺壓縮機(jī)和一臺熱交換系統(tǒng)。載體氣體(9)來自壓縮機(jī)和熱交換系統(tǒng)的下游的氣體循環(huán)管線，其壓力約為1.9毫巴，溫度為45℃。
內(nèi)徑為25毫米的輸送管線(15)把噴射泵(8)與流化床反應(yīng)器相連。
在27秒的時(shí)間(T1)內(nèi)完成下列操作(a)將氮?dú)廨斔烷y(12)打開，與此同時(shí)，將切斷閥(7)打開，使斗式閥(4)從將室(14)填滿預(yù)聚物粉末的最初位置動(dòng)作到將750克預(yù)聚物粉末輸送到中間室(5)的位置，此時(shí)，(b)使斗式閥(4)在它將預(yù)聚物粉末輸送到中間室(5)的位置保持10秒鐘時(shí)間(T4)，在10秒的時(shí)間(T4)結(jié)束時(shí)，斗式閥(4)動(dòng)作，復(fù)位到它最初的位置，直到下一個(gè)循環(huán)開始。
(c)使氮?dú)廨斔烷y(12)和切斷閥(7)在打開位置保持25秒鐘的時(shí)間(T5)，以便使所有來自計(jì)量過的顆粒在20秒鐘時(shí)間T3內(nèi)流到噴射泵(8)，和(d)將氮?dú)廨斔烷y(12)和切斷閥(7)關(guān)閉2秒鐘的時(shí)間(T2)，直到下一個(gè)循環(huán)開始。
在閥打開時(shí)間(T5)內(nèi)，經(jīng)由管線(2)輸入中間室(5)的氮?dú)獾牧髁繛?.3米3/小時(shí)。在步驟C期間，被障礙體(6)和(60)阻滯的預(yù)聚物粉末形成非永久性的顆粒層，它們緩慢地流過節(jié)流通孔(6a)和(60a)。這種被障礙體非永久性地阻滯的顆粒層的存在情況可通過利用具有壓力引出管(21a)和(21b)的設(shè)備(21)測定中間室的上部分(5a)和下部分(5b)之間的壓力降而顯示出來。
載體氣體(9)輸入噴射泵的流速是35米3/小時(shí)，它由被冷卻至45℃的氣體反應(yīng)混合物組成。
實(shí)現(xiàn)這些條件后，預(yù)聚物粉末以在氣態(tài)反應(yīng)混合物和氮?dú)庵行纬上”〉膽腋◇wS3的形式，按約100公斤/小時(shí)的流量被輸入到流化床反應(yīng)器(20)中。
最終發(fā)現(xiàn)乙烯與1-丁烯的共聚反應(yīng)以令人滿意的、特別均勻的，沒有形成真正的結(jié)塊。
實(shí)例2使氣態(tài)的乙烯和1-丁烯在流化床反應(yīng)器中與按照法國專利第2405961號的實(shí)例1的方法制備的、以鎂、鉻和鈦為基的齊格勒-納塔型催化劑三正辛基鋁(tri-n-octylaluminium)接觸，制備出具有催化活性的乙烯和1-丁烯的共聚物粉末。共聚物粉末的Al/Ti摩爾比為2.5，密度為0.955，在190℃0.4公斤的載荷下測定，其熔融指數(shù)為75克/10分鐘，每克共聚物粉末含有4×104毫摩爾的鈦。共聚物粉末的顆粒的直徑Dm為700微米，且Dm/Dn比值為3，它的松密度為0.35克/厘米3。
按照本發(fā)明，利用如圖3所示的裝置，將具有催化活性的共聚物粉末輸入到流化床反應(yīng)器，使乙烯和1-丁烯進(jìn)行氣態(tài)共聚反應(yīng)。流化床反應(yīng)器的直徑為0.9米，其向上的氣流速度為50厘米/秒，該氣流中一種含乙烯、1-丁烯、氫氣和氮?dú)獾臍怏w混合物，在80℃時(shí)，各組分氣體的分壓(PP)如下乙烯的分壓PP＝0.595MPa氫氣的分壓PP＝0.034MPa1-丁烯的分壓PP＝0.034MPa氮?dú)獾姆謮篜P＝1.037MPa在氮?dú)鈮毫?.0MPa的條件下將有催化活性的共聚物粉末貯存在貯存容器(3)中。共聚物粉末斷續(xù)地通過斗式計(jì)量閥(4)，該計(jì)量閥與法國專利第2587081的圖1所示的計(jì)量閥相同，具有容積為2.3立升的一個(gè)室(14)。
每轉(zhuǎn)動(dòng)一圈，斗式閥(4)將計(jì)量過的有催化活性的共聚物粉末800克輸入中間室(5)的第一入口(5e)。第一入口的直徑為52毫米。中間室(5)由一個(gè)內(nèi)徑為102毫米、高650毫米的一個(gè)垂直圓筒體組成。它的下部分端接一個(gè)高70毫米并有一個(gè)直徑為52毫米的出口(5C)的截頭圓錐底。障礙體(6)為斜截頭圓錐體，它的軸心線與圓筒體的垂直中心線的夾角為11°，在距圓筒體的頂215毫米處，通過它的大圓周邊(6b)被固定安裝在園筒體的內(nèi)壁上，該斜截頭圓錐體高100毫米，它的節(jié)流通孔的直徑為12毫米。斜截頭圓錐體的壁與垂直軸心線的夾角為14°至33°。斜截頭圓錐體的頂角為47°。
在距圓錐體的頂100毫米處有一個(gè)通入中間室上部分的與圓筒體的壁垂直的二次氣體進(jìn)氣管線(2)，在管線(2)上裝有閥門(12)。二次氣體由在流化床反應(yīng)器和氣體循環(huán)管線中循環(huán)的氣體混合物組成。氣體循環(huán)管線將流化床的頂部與其底部連通，并裝有一臺壓縮機(jī)和一熱交換系統(tǒng)。二次氣體來自壓縮機(jī)和熱交換系統(tǒng)的下游，其壓力稍大于1.7MPa，溫度為65℃。
內(nèi)徑為52毫米的連接管線(18)把出口(5c)與噴射泵(8)相連接。連接管線(18)裝有一切斷閥(7)。向噴射泵(8)供給載體氣體(9)。載體氣體(9)由在二次氣體進(jìn)氣管線(2)中循環(huán)的同樣的氣態(tài)反應(yīng)混合物組成。
內(nèi)徑為25毫米的輸送管線(15)把噴射泵8與流化床反應(yīng)器(20)相連。
在114秒鐘的時(shí)間(T1)內(nèi)完成下列操作
(a)將二次氣體進(jìn)氣閥門(12)打開，與此同時(shí)，將切斷閥門(7)打開，使斗式閥(4)從將室(14)填滿有催化活性的共聚物粉末的最初位置動(dòng)作到將800克有催化活性的共聚物粉末輸送到中間室(5)的位置，此時(shí)(b)使斗式閥(4)在它將有催化活性的共聚物粉末輸送到中間室(5)的位置保持10秒鐘的時(shí)間(T4)，在10秒的時(shí)間(T4)結(jié)束時(shí)，斗式閥(4)動(dòng)作，復(fù)位到它最初的位置，直到下一個(gè)循環(huán)開始，(c)使二次氣體進(jìn)氣閥(12)和切斷閥(7)在打開位置保持50秒的時(shí)間(T5)，以便使所有來自計(jì)量過的顆粒在15秒的時(shí)間(T3)內(nèi)流到噴射泵(8)，和(d)將二次氣體進(jìn)氣閥(12)和切斷閥(7)關(guān)閉94秒鐘的時(shí)間(T2)，直到下一個(gè)循環(huán)開始。
在閥打開時(shí)間(T5)內(nèi)，經(jīng)由管線(2)輸入中間室(5)的二次氣體的流量1.2米3/小時(shí)。在步驟(C)期間，被障礙體(6)阻滯的共聚物粉末形成非永久性的顆粒層，它們緩慢地流過節(jié)流通孔(6a)。這種被障礙體非永久性地阻滯顆粒層的存在情況可通過利用具有壓力引出管(21a)和(21b)的設(shè)備(21)，測定中間室的上部分(5a)和下部分(5b)之間的壓力降而顯示出來。
由氣態(tài)反應(yīng)混合物組成的載體氣體(9)在80℃的溫度下進(jìn)入噴射泵(8)的流量為27米3/小時(shí)。
實(shí)現(xiàn)這些條件后有催化劑的共聚物粉末以在氣態(tài)反應(yīng)混合物中形成稀薄的懸浮體S3的形式，按約20公斤/小時(shí)的流量被輸入到流化床反應(yīng)器(20)中。
最終發(fā)現(xiàn)乙烯與1-丁烯的共聚合反應(yīng)以令人滿意的特別均勻的方式進(jìn)行，沒有形成真正的結(jié)塊。生成的共聚物的密度為0.945，在190℃和21.6公斤的載荷下所測得的共聚物的熔融指數(shù)為12克/10分鐘。
權(quán)利要求
1.一種利用一中間室和一輸送管向-氣態(tài)α-烯烴聚合反應(yīng)器供給有催化活性的固體顆粒的方法，其特征在于，該方法包括(a)斷續(xù)地使向下流動(dòng)著的所說顆粒進(jìn)入所說的中間室，(b)使向下流動(dòng)著的所說顆粒在所說的室中與二次氣體混合，以便使所說的顆粒在所說的二次氣體中形成第一懸浮體，(c)阻滯所說的第一懸浮體的至少某些顆粒在所說的室中的向下流動(dòng)，以便使所說的顆粒在所說的二次氣體中形成第二懸浮體，相對于步驟(a)中的顆粒流動(dòng)狀況，所說的第二懸浮體的顆粒更連續(xù)地向下流動(dòng)，和(d)使所說的第二懸浮體從所說的室流入所說的輸送管，然后進(jìn)入所說的反應(yīng)器。
2.按權(quán)利要求1的方法，其特征在于，在步驟(c)中，通過所說的顆粒與至少一個(gè)障礙體接觸，所說的第一懸浮體至少某些顆粒的向下流動(dòng)被阻滯，以便給在所說的室中向下流動(dòng)著的所說顆粒增加流動(dòng)的途徑。
3.按權(quán)利要求2的方法，其特征在于，所說的向下流動(dòng)被具有至少一個(gè)節(jié)流通孔的至少一個(gè)障礙體阻滯，所說的第一懸浮體的至少某些顆粒從該節(jié)流通孔通過。
4.按權(quán)利要求2或3的方法，其特征在于，通過使所說的第一懸浮體的至少某些顆粒與被所說的至少一個(gè)障礙體非永久性地阻滯的所說顆粒層接觸，所說的向下流動(dòng)被阻滯。
5.按權(quán)利要求2至4中任一權(quán)利要求的方法，其特征在于，所說的至少一個(gè)障礙體是一擋板，一個(gè)倒置的截頭多面體或一個(gè)倒置的截頭圓錐體。
6.按權(quán)利要求1至5中任一權(quán)利要求的方法，其特征在于，在步驟(d)中，所說的第二懸浮體從所說的室流到一個(gè)混合裝置，向該混合裝置供給載體氣體，以使所說的顆粒在所說的二次氣體和所說的載體氣體中形成稀薄的懸浮體，該懸浮體進(jìn)入所說的輸送管線，然后進(jìn)入所說的反應(yīng)器。
7.按照權(quán)利要求6的方法，其特征在于，混合裝置是一臺噴射泵或一個(gè)文丘里管。
8.按權(quán)利要求1至7中任一權(quán)利要求的方法，其特征在于，在步驟(a)中，所說的顆粒被一計(jì)量裝置斷續(xù)地以計(jì)量過的量輸入所說的室。
9.按照權(quán)利要求8的方法，其特征在于，該計(jì)量裝置是一計(jì)量閥，最好是一個(gè)斗式計(jì)量閥。
10.按照權(quán)利要求8或9的方法，其特征在于，將計(jì)量過的所說顆粒從一貯存容器斷續(xù)地入所說的室。
11.按權(quán)利要求1至10中任一權(quán)利要求的方法，其特征在于，有催化活性的固體顆粒包括含有元素周期表中Ⅳ、Ⅴ或Ⅵ族的至少一種過渡金屬的一催化劑。
12.按權(quán)利要求1至10中任一權(quán)利要求的方法，其特征在于，有催化活性的固體顆粒包括一α-烯烴預(yù)聚物，該預(yù)聚物是這樣得到的使一種或多種α-烯烴與含有元素周期表中Ⅳ、Ⅴ或Ⅵ族的至少一種過渡金屬的一催化劑接觸，并任選地與元素周期表中Ⅱ或Ⅲ族的金屬的至少一種有機(jī)金屬化合物接觸，每克預(yù)聚物含2×10-3至1毫摩爾的所說過渡金屬。
13.按權(quán)利要求1至10中任一權(quán)利要求的方法，其特征在于，有催化活性的固體顆粒包括一α-烯烴聚合物或共聚物，該聚合物或共聚物是這樣得到的在有一催化劑存在的條件下使一種或多種α-烯烴進(jìn)行聚合反應(yīng)，該催化劑含有元素周期表中Ⅳ，Ⅴ或Ⅵ族的至少一種過渡金屬，并任選地具有元素周期表中Ⅱ或Ⅲ族的金屬的至少一種有機(jī)金屬化合物，每克聚合物或共聚物含有小于2×10-3、多于10-5毫摩爾的過渡金屬。
14.按權(quán)利要求1至13中任一權(quán)利要求的方法，其特征在于，在規(guī)定的時(shí)間間隔(T1)內(nèi)完成下列操作(a)使用于把所說的二次氣體輸入所說的室的一個(gè)閥門打開，與此同時(shí)，所說顆粒斷續(xù)地在至少足以能使所說顆粒進(jìn)入所說的室的時(shí)間(T4)內(nèi)進(jìn)入所說的室，這時(shí)，(b)使用于輸送所說的二次氣體的所說的閥門在打開位置下保持一段時(shí)間(T5)，以使所說的顆粒在時(shí)間(T3)內(nèi)從所說的室流出，取時(shí)間(T3)等于或小于時(shí)間(T5)，接著(c)使用于輸送所說的二次氣體的所說閥門關(guān)閉一段時(shí)間(T2)，直至下一個(gè)循環(huán)開始，使得T2+T5＝T1且T4小于T5。
15.按權(quán)利要求1至14中任一權(quán)利要求的方法，其特征在于，向所說的中間室供給二次氣體的壓力(P16)的值應(yīng)為，所說的進(jìn)氣壓力(P16)與所說的輸送管中的壓力(P10)的比值為1至2.5。
16.一種利用一個(gè)具有上部分(5a)和下部分(5b)的中間室和一輸送管(15)向一氣態(tài)α-烯烴聚合反應(yīng)供給有催化活性的固體顆粒的裝置，其特征在于，該中間室包括(a)一個(gè)在所說的上部分(5a)上的第一入口(5e)，所說的顆粒在使用中斷續(xù)地向下流下這個(gè)入口(5e)，(b)一個(gè)在所說的上部分(5a)上的第二入口(2a)，二次氣體通入第二入口(2a)，二次氣體通過第二入口(2a)進(jìn)所說的中間室，與所說的向下流動(dòng)的顆?；旌?，以使所說的顆粒在所說的二次氣體中形成第一懸浮體。(c)一個(gè)部分地將上部分(5a)與下部分(5b)隔開的阻滯裝置(6)，它阻滯所說的第一懸浮體的至少某些顆粒向下流動(dòng)，從而所說的顆粒在所說的二次氣體中形成第二懸浮體，所說的第二懸浮體的顆粒以此在上部分(5a)中向下流動(dòng)的狀態(tài)更加繼續(xù)地在下部分(5b)中向下流動(dòng)，和(d)一個(gè)在所說的下部分(5b)上的出口(5c)，所說的第二懸浮體通過出口(5c)從所說的室(5)流入所說的連接管，然后進(jìn)入所說的反應(yīng)器(20)。
17.按照權(quán)利要求16的裝置，其特征在于，所說的阻滯裝置(6)包括至少一個(gè)第一障礙體，以便給在所說的室中向下流動(dòng)著的所說顆粒增加流動(dòng)的途徑。
18.按權(quán)利要求17的裝置，其特征在于，至少第一障礙體(6)包括至少一個(gè)節(jié)流通孔(6a)，所說的第一懸浮體的至少某些顆粒從節(jié)流通孔(6a)通過。
19.按權(quán)利要求18的裝置，其特征在于，所說的至少一個(gè)節(jié)流通孔(6a)的橫截面的面積比所說的室的所說的第一入口(5e)的橫截面的面積小，且小于所說的室的所說的出口(5c)的橫截面的面積。
20.按權(quán)利要求17至19中任一權(quán)利要求的裝置，其特征在于，至少第一障礙體(6)包括使所說的第一懸浮體的至少某些顆粒與被所說的至少一個(gè)第一障礙體非永久性地阻礙的所說的顆粒層接觸的裝置。
21.按權(quán)利要求17和20中任一權(quán)利要求的裝置，其特征在于至少第一障礙體包括與一垂直軸心線形成的夾角為5°至40°的向下傾斜的壁。
22.按權(quán)利要求17至21中任一權(quán)利要求的裝置，其特征在于，至少第一障礙體包括一擋板，一倒置的截頭多面體或一倒置的截頭圓錐體。
23.按權(quán)利要求22的裝置，其特征在于，至少第一障礙體包括一倒置的截頭錐體，它的軸心線相對一垂直軸心線稍稍傾斜，它的大端被固定安裝在所說室的內(nèi)壁上，它的小端限定了一個(gè)節(jié)流通孔(6a)。
24.按照權(quán)利要求16至23中的任一權(quán)利要求的裝置，其特征在于，它包括一個(gè)向其供給載體氣體的混合裝置(8)，混合裝置(8)通過連接管線(18)把所說的室的出口(5c)連接到所說的輸送管線(15)上，以便用于通過所說的出口(5c)經(jīng)所說的連接管(18)離開所說的室(5)的所說的第二懸浮體在所說的二次氣體和載體氣體中形成所說顆粒的稀薄的懸浮體，該懸浮體從所說的混合裝置(8)流入所說的輸送管(15)，然后進(jìn)入所說的反應(yīng)器(20)。
25.按權(quán)利要求24的裝置，其特征在于，混合裝置是一臺噴射泵或文丘里管。
26.按權(quán)利要求24或25的裝置，其特征在于，輸送管(18)裝有一個(gè)切斷閥，最好是一個(gè)貫孔閥。
27.按權(quán)利要求16至26中任一權(quán)利要求的裝置，其特征在于，它包括一個(gè)使所說的顆粒給所說的第一入口(5e)斷續(xù)地進(jìn)入所說的室(5)的上部分(5a)的裝置。
28.按權(quán)利要求27的裝置，其特征在于，計(jì)量裝置(4)是一個(gè)計(jì)量閥，最好是一個(gè)斗式計(jì)量閥。
29.按權(quán)利要求27或28的裝置，其特征在于計(jì)量裝置(4)與一個(gè)貯存容器(3)相連，以便把計(jì)量過的所說的顆粒斷續(xù)地從貯存容器(3)輸入所說的室(5)的上部分(5a)。
30.按權(quán)利要求16至29中任一權(quán)利要求的裝置，其特征在于，它包括至少一個(gè)用于控制所說的室(5)的所說的上部分(5a)和所說的下部分(5b)之間的壓力降的裝置，它的零件安裝在所說的阻滯裝置(6)兩側(cè)，因此，由于二次氣體進(jìn)入到所說的上部分(5a)的結(jié)果，萬一所說的阻滯裝置(6)被所說的顆粒堵塞時(shí)，所說的壓力降將增加一個(gè)絕對值，這將會(huì)觸發(fā)一個(gè)警告所說的堵塞的報(bào)警裝置。
31.按權(quán)利要求18或30中任一權(quán)利要求的裝置，其特征在于，所說的阻滯裝置包括至少一個(gè)具有至少一個(gè)節(jié)流通孔(60a)的第二障礙體(60)，它安裝在所說的第一障礙體(6)和所說的室(5)的所說的的出口(5c)之間，所說的第二障礙體的所說的節(jié)流通孔(60a)的橫截面的面積比所說的第一障礙體的所說的節(jié)流通孔(6a)的橫截面積少。
全文摘要
本發(fā)明涉及將有催化活性的粉末導(dǎo)入用于氣態(tài)α-烯烴聚合反應(yīng)的反應(yīng)器20的方法和裝置。該裝置包括一個(gè)盛有該粉末的容器(3)，一個(gè)將計(jì)量過的粉末輸入一個(gè)中間室(5)的計(jì)量閥(4)，中間室(5)包括一個(gè)具有二次氣體入口(2a)的上部分(5a)，一個(gè)其端部具有出口(5c)的下部分(5b)和至少一個(gè)將上部分(5a)和下部分(5b)隔開的障礙體(6)。一連接管18把出口(5c)與一個(gè)混合裝置8相連。混合裝置(8)安裝在與反應(yīng)器(20)相連通的輸送管(15)上，粉末以稀薄的懸浮體的形式在較均勻的流量下被導(dǎo)入反應(yīng)器。
文檔編號B01J8/00GK1058922SQ9110530
公開日1992年2月26日 申請日期1991年7月13日 優(yōu)先權(quán)日1990年7月13日
發(fā)明者J·A·莫雷爾, C·勞法斯特 申請人:英國石油化學(xué)品有限公司