本發(fā)明屬于催化劑載體制備領(lǐng)域，涉及一種油氨柱滴球成型的裝置及方法。

背景技術(shù)：

1、油氨柱滴球法是制備球形氧化鋁載體的重要方法，油氨成型柱的上層為油相，下層為氨相。在氧化鋁載體球成型制備過程中，一般是將含氧化鋁溶膠的混合溶膠液通過滴球器滴在油氨柱中，溶膠滴在油中因表面張力而呈球狀，受重力作用向柱底運(yùn)動穿過不同介質(zhì)間的接觸面，進(jìn)入氨水層后發(fā)生凝膠化，從而得到凝膠小球。凝膠小球進(jìn)一步固化，將其從氨水相中分離出來后經(jīng)干燥、焙燒得到氧化鋁載體小球。

2、在油氨柱成型滴球方面，油氨柱需要油相和氨水相兩種成球介質(zhì)，而氨水在油相往往具有少量的溶解，這會導(dǎo)致在滴球過程中氨水相中的少量氨溶解進(jìn)入油相，進(jìn)而影響成型過程。進(jìn)入油相中的氨一方面會使溶膠滴表面的溶膠在油相中過早凝膠化，使溶膠滴在未呈球形前而固化成型，造成凝膠球球形度變差，甚至形成水滴形顆粒。另一方面，當(dāng)油相中溶解的氨較多時，油相中的氨在油相表面溢出并在溶膠滴球器的滴頭處聚集，造成溶膠表面過早地凝膠化而在滴頭處形成凝膠進(jìn)而堵塞滴頭，影響滴球的連續(xù)進(jìn)行。此外，油氨柱中油相和氨水相為互不相溶的兩相，當(dāng)溶膠原料漿液的液滴從油相下降穿越油/水界面成球的這一過程中溶膠滴需要克服氨水的界面阻力，這也導(dǎo)致在油相中形成的球形溶膠滴在通過界面時在界面阻力的作用下球形度變差，而球形度變差的膠滴通過油/水界面后迅速凝膠化，進(jìn)而造成凝膠球及產(chǎn)品的球形度變差。

3、cn218393563u提出在滴頭處增設(shè)吸氣結(jié)構(gòu)來處理氨氣往上擴(kuò)散的問題，吸氣結(jié)構(gòu)包括主軸管和吸氣管，主軸管頂部的抽吸口與抽吸裝置連接，吸氣管一端與主軸管連接，另一端密閉。吸氣管上設(shè)置的多個吸氣孔可以將滴頭周圍的氨氣吸走，并通過主軸管連接的抽吸裝置將滴頭外周的氣體抽吸排出。

4、cn109908828a公開了一種氧化物滴球成型的組合滴球器，滴球器的滴頭被夾套包裹著，夾套壁中設(shè)置有進(jìn)氣口和出氣口，夾套裝置通過通氣的方法將滴頭附近的氨氣吹走，防止?jié){液在滴頭上粘結(jié)、懸掛。

5、cn109701442a在滴球器處增加油室，漿料通過可以改變直徑的滴頭滴出，從油室流出的保護(hù)油將滴出的漿料包裹，將漿料液滴與揮發(fā)出的氨氣隔離開，防止?jié){料在滴頭出口處發(fā)生粘掛、堵塞現(xiàn)象。

6、cn110871112a提出了一種制備球形載體的裝置和方法，通過循環(huán)機(jī)構(gòu)從成球容器中吸出并重新注入成球液，下落的漿液在成球液橫向作用力下進(jìn)行旋轉(zhuǎn)，進(jìn)而消除球形漿液的拖尾現(xiàn)象，提高制備出的球形載體的球形度和耐磨性。

7、cn110871111a提供了一種球形載體的成球裝置和制備辦法，包括用于容納成球液的容器本體和容器本體外部的成球液循環(huán)機(jī)構(gòu)，容器本體從上至下分為成球區(qū)、固化區(qū)和收集區(qū)。將載體漿液通過滴球器以漿液滴的形式滴入容器本體的頂部開口中，與成球液接觸并下落成球，下落的漿液受到成球液的橫向作用力而旋轉(zhuǎn)，并減少水平移動，消除漿液滴下落產(chǎn)生的拖尾現(xiàn)象，提高制備球形載體的球形度和耐磨度。

8、上述技術(shù)方案雖然可以解決氨氣在滴頭處聚集而導(dǎo)致漿料在滴頭出粘結(jié)、堵塞以及載體球形度不均一的問題，但是不能解決漿料進(jìn)入油相后過早凝膠化而導(dǎo)致的球形度差和氨氣穿過油相往上擴(kuò)散使?jié){液在滴球器粘結(jié)、懸掛而不能連續(xù)生產(chǎn)等問題。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、本發(fā)明的目的在于提供一種油氨柱滴球成型裝置及方法，以解決上述背景技術(shù)中存在的至少一個技術(shù)問題。

2、為實(shí)現(xiàn)本發(fā)明目的，具體技術(shù)方案如下：

3、一種油氨柱滴球成型裝置，包括成型油氨柱和油相凈化裝置；

4、所述成型油氨柱包括頂部開口的成型容器，所述成型容器內(nèi)部設(shè)置位于上部的油相區(qū)和位于下部的水相區(qū)；所述成型容器頂部開口上方設(shè)置滴球器；

5、所述油相區(qū)設(shè)置與油相凈化裝置的進(jìn)液端連通的油相凈化循環(huán)出口和與油相凈化裝置的出液端連通的油相凈化循環(huán)返回口；

6、所述油相凈化裝置用于為對油相區(qū)內(nèi)的油相進(jìn)行洗滌除氨；油相區(qū)內(nèi)的油相經(jīng)油相凈化循環(huán)出口進(jìn)入油相凈化裝置洗滌除氨后通過油相凈化循環(huán)返回口返回油相區(qū)，使所述油相區(qū)自上而下形成除氨油相區(qū)和過渡油相區(qū)；

7、所述油相凈化循環(huán)出口和油相凈化循環(huán)返回口位于除氨油相區(qū)。

8、進(jìn)一步地，所述油相凈化循環(huán)出口和油相凈化循環(huán)返回口分別設(shè)置1個或多個；

9、進(jìn)一步地，所述油相凈化循環(huán)返回口設(shè)置在油相凈化循環(huán)出口同一高度平面上或其之上；

10、進(jìn)一步地，所述油相凈化循環(huán)出口設(shè)置在油氨柱油相區(qū)上部的1/3以下，除氨油相區(qū)高度占油相區(qū)總高度的1/3以上；

11、進(jìn)一步地，油相凈化循環(huán)出口設(shè)置在油相區(qū)高度的1/2~2/3處；

12、進(jìn)一步優(yōu)選油相凈化循環(huán)出口設(shè)置在油相區(qū)高度的1/2處。

13、進(jìn)一步地，所述油相凈化裝置為混合澄清器。

14、進(jìn)一步地，所述油相凈化裝置包括第一油相混合組件和與第一油相混合組件連通的第一油相分離組件。

15、進(jìn)一步優(yōu)選所述第一油相混合組件為攪拌混合槽，所述第一油相分離組件為澄清槽。

16、進(jìn)一步地，為增強(qiáng)所述過渡油相區(qū)油相中氨（或銨鹽）的含量，還包括油相增氨裝置，所述油相增氨裝置用于為對過渡油相區(qū)內(nèi)的油相進(jìn)行增氨；

17、所述過渡油相區(qū)設(shè)置與油相增氨裝置的進(jìn)液端連通的油相增氨循環(huán)出口和與油相增氨裝置的出液端連通的油相增氨循環(huán)返回口；

18、所述過渡油相區(qū)內(nèi)的油相經(jīng)油相增氨循環(huán)出口進(jìn)入油相增氨裝置增氨后通過油相增氨循環(huán)返回口返回過渡油相區(qū)，使所述過渡油相區(qū)自上而下形成第一過渡油相區(qū)和第二過渡油相區(qū)；

19、所述油相增氨循環(huán)出口和油相增氨循環(huán)返回口位于第二過渡油相區(qū)。

20、進(jìn)一步地，所述油相增氨裝置包括第二油相混合組件和與第二油相混合組件連通的第二油相分離組件。

21、進(jìn)一步優(yōu)選所述第二油相混合組件為攪拌混合槽，所述第二油相分離組件為澄清槽。

22、進(jìn)一步地，所述油相增氨循環(huán)出口和油相增氨循環(huán)返回口分別設(shè)置1個或多個。

23、進(jìn)一步地，優(yōu)選所述油相增氨循環(huán)出口設(shè)置在油相增氨循環(huán)返回口同一高度平面上或其之上；

24、本發(fā)明還公開了一種滴球成型的方法，使用所述的油氨柱滴球成型裝置，包括以下步驟：

25、取成型物料通入滴球器內(nèi)，取洗滌溶液通入油相凈化裝置內(nèi)，取油相和水相通入成型油氨柱的成型容器內(nèi)，取增氨溶液通入油相增氨裝置內(nèi)；

26、開啟滴球器、油相凈化裝置和油相增氨裝置；

27、在成型容器水相區(qū)底部獲得凝膠球。

28、進(jìn)一步地，所述成型物料為氧化鋁、氧化硅、分子篩溶膠漿液的一種或多種。

29、進(jìn)一步地，所述油相為與水溶液互不相溶的液體有機(jī)物；所述液體有機(jī)物為烴類或者醚類；優(yōu)選為石油醚、汽油、煤油、白油、柴油、潤滑油、液體石蠟油的一種或多種。

30、進(jìn)一步地，所述水相為氨水溶液、銨鹽溶液或氨水和銨鹽的混合水溶液。

31、進(jìn)一步地，所述洗滌溶液為與油相不互溶的溶液，優(yōu)選為水或含氨低的水溶液。

32、進(jìn)一步地，所述增氨溶液為氨水溶液、銨鹽溶液或氨水和銨鹽的混合水溶液。

33、相對現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明的有益效果在于：

34、（1）本發(fā)明中提供的裝置和方法可以消除油氨柱滴球裝置中油相中溶解氨及氨/水界面阻力對產(chǎn)品球形度的不利影響，同時解決因氨的擴(kuò)散而導(dǎo)致的滴球器不能長時間連續(xù)穩(wěn)定工作的問題。.

35、（2）克服了傳統(tǒng)油氨柱成型裝置滴球器滴頭易堵塞、生產(chǎn)易中斷、生產(chǎn)效率低和產(chǎn)品均一度差等問題。本發(fā)明將油氨柱上部的油相抽出利用水或溶液洗滌除去油相中的氨，阻斷了油氨柱底部氨水相中氨經(jīng)油相向滴球器滴頭方向的擴(kuò)散，從而避免滴頭處溶膠的凝膠化所導(dǎo)致的滴頭處粘結(jié)或懸掛凝膠塊和滴頭阻塞，從而減少清理滴頭的頻率，實(shí)現(xiàn)連續(xù)生產(chǎn)，提高生產(chǎn)效率，并提高產(chǎn)品的均一性。

36、（3）提高了產(chǎn)品的球形度和均一性，為改善產(chǎn)品的耐磨性和強(qiáng)度提供基礎(chǔ)。本發(fā)明將油氨柱上部的油相抽出利用水或溶液洗滌除去油相中的氨，將洗滌除氨后的油相返回油氨柱油相的上部，從而避免膠滴在油相中的過早凝膠化，利于溶膠滴在油相中形成球形度好的球形膠滴。另一方面，本發(fā)明在油相區(qū)的下部設(shè)置過渡油相區(qū)，并利用其中溶解的少量氨使除氨油相區(qū)形成的球形膠滴表面凝膠化形成具有一定強(qiáng)度的“保護(hù)殼”，避免了膠滴在經(jīng)過油/水界面時界面阻力對膠滴球形度的破壞。

37、（4）本發(fā)明油相經(jīng)洗滌除氨后循環(huán)返回油相中重復(fù)使用。利用本發(fā)明的裝置和方法生產(chǎn)載體球時物料消耗低、成本低，且易于與現(xiàn)有滴球成型設(shè)備結(jié)合，易于推廣應(yīng)用。