本發(fā)明涉及化工合成，尤其是涉及一種乳酸乙酯基硅烷的制備方法及反應(yīng)裝置。

背景技術(shù)：

1、乳酸乙酯基硅烷作為交聯(lián)劑用來(lái)制備室溫固化硅橡膠，乳酸乙酯硅烷如甲基三乳酸乙酯基硅烷、乙烯基三乳酸乙酯基硅烷、四乳酸乙酯基硅烷等，在交聯(lián)時(shí)脫出的乳酸乙酯具有令人愉悅的果香味，且乳酸乙酯對(duì)人友好。因此，乳酸乙酯硅烷是一種環(huán)保型硅烷交聯(lián)劑，是面向未來(lái)市場(chǎng)的硅烷交聯(lián)劑。

2、目前乳酸乙酯型硅烷交聯(lián)劑是采用乳酸乙酯和氯硅烷在室溫負(fù)壓條件下進(jìn)行反應(yīng)制成，上述反應(yīng)會(huì)產(chǎn)生氯化氫，而乳酸乙酯的活性較高，氯化氫氣體不能及時(shí)排出易發(fā)生副反應(yīng)，影響產(chǎn)物的質(zhì)量，為了促進(jìn)反應(yīng)和及時(shí)排除氯化氫，需要提高反應(yīng)溫度和過(guò)量使用乳酸乙酯，但這會(huì)造成產(chǎn)品聚合副反應(yīng)增多，且原料轉(zhuǎn)化率低，能耗高。因此為了解決上述問(wèn)題，現(xiàn)有技術(shù)中公開(kāi)了使用添加縛酸劑來(lái)吸收產(chǎn)生的氯化氫，如公開(kāi)號(hào)us10590151b2和公開(kāi)號(hào)us8569439b2中采用了三乙胺作為縛酸劑吸收氯化氫。但使用三乙胺作為縛酸劑會(huì)產(chǎn)生大量的含胺有毒廢水，嚴(yán)重污染環(huán)境，獲得的產(chǎn)品中還含有微量的三乙胺，使產(chǎn)品產(chǎn)生異味，影響產(chǎn)品質(zhì)量。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、為了克服現(xiàn)有技術(shù)中的乳酸乙酯基硅烷生產(chǎn)過(guò)程中使用縛酸劑會(huì)產(chǎn)生大量含胺廢水和產(chǎn)品質(zhì)量差的問(wèn)題，本發(fā)明提供了一種乳酸乙酯基硅烷的制備方法及反應(yīng)裝置，該方法采用通過(guò)膜反應(yīng)單元使反應(yīng)物料在膜內(nèi)側(cè)的狹小空間高速流動(dòng)反應(yīng)，膜外側(cè)氨氣通過(guò)膜孔進(jìn)入膜內(nèi)側(cè)吸收反應(yīng)生成的氯化氫生成氯化銨鹽顆粒，再對(duì)粗產(chǎn)品中的氯化銨鹽顆粒和溶劑油進(jìn)行分離獲得乳酸乙酯基硅烷產(chǎn)品。該方法獲得產(chǎn)品中不會(huì)殘留胺，產(chǎn)品質(zhì)量高；該方法不會(huì)產(chǎn)生大量含胺廢水，減少了含胺廢水處理步驟，環(huán)保節(jié)能且生產(chǎn)效率顯著提高；此外膜反應(yīng)組件還能提高氨氣傳質(zhì)效率、提高物料反應(yīng)速率和物料轉(zhuǎn)化率。

2、本發(fā)明的具體技術(shù)方案為：

3、一種乳酸乙酯基硅烷的制備方法，包括以下步驟：將氨氣通入外殼中，將溶劑油、乳酸乙酯和氯硅烷注入外殼內(nèi)的膜反應(yīng)組件中進(jìn)行反應(yīng)制成粗產(chǎn)物，粗產(chǎn)物進(jìn)行過(guò)濾蒸餾制得乳酸乙酯基硅烷；所述膜反應(yīng)單元包括中空框架和設(shè)于中空框架上的膜，所述膜的孔徑為所述膜的孔徑為0.1～1μm。

4、作為優(yōu)選，溶劑油與氯硅烷的質(zhì)量比為3～8：1，乳酸乙酯和氯硅烷中氯的摩爾比為1～1.01:1。

5、作為優(yōu)選，所述氨氣的壓力為100～200kpa，所述反應(yīng)溫度為30～60℃，所述粗產(chǎn)品的ph為7～13。

6、作為優(yōu)選，所述氯硅烷為甲基三氯硅烷、乙烯基三氯硅烷、苯基三氯硅烷或者四氯化硅中的一種或幾種。

7、本發(fā)明提供了一種乳酸乙酯基硅烷的制備方法，該方法采用通過(guò)膜反應(yīng)單元使反應(yīng)物料在膜內(nèi)側(cè)的狹小空間內(nèi)高速流動(dòng)反應(yīng)，膜外側(cè)氨氣通過(guò)膜孔進(jìn)入膜內(nèi)側(cè)吸收反應(yīng)生成的氯化氫生成氯化銨鹽顆粒，再對(duì)粗產(chǎn)品中的氯化銨鹽顆粒和油溶劑進(jìn)行分離獲得乳酸乙酯基硅烷產(chǎn)品；本發(fā)明通過(guò)膜的孔徑大小使反應(yīng)物料不會(huì)透過(guò)膜而氨氣能夠進(jìn)入膜的孔隙結(jié)構(gòu)中，當(dāng)反應(yīng)物料反應(yīng)產(chǎn)生氯化氫時(shí)從膜孔隙進(jìn)入的氨氣就會(huì)與氯化氫發(fā)生反應(yīng)生成氯化銨鹽并以晶體顆粒的形式位于反應(yīng)物料中，與直接添加三乙胺的技術(shù)方案相比，不會(huì)產(chǎn)生大量的含胺廢水，無(wú)需對(duì)含胺廢水進(jìn)行處理，環(huán)保節(jié)能且生產(chǎn)效率增加，此外過(guò)量的三乙胺會(huì)微量殘留在產(chǎn)品中，造成產(chǎn)品質(zhì)量下降，而本申請(qǐng)制得產(chǎn)品中無(wú)殘留物，乳酸乙酯含量降低、純度顯著提高，此外，該方法中的膜反應(yīng)組件的空間狹小，反應(yīng)物料在狹小的反應(yīng)空間內(nèi)反應(yīng)速率快，物料轉(zhuǎn)化率高，傳質(zhì)效率高。

8、一種反應(yīng)裝置，包括外殼和設(shè)于外殼內(nèi)的膜反應(yīng)組件，所述膜反應(yīng)組件包括連通的若干個(gè)膜反應(yīng)單元，所述外殼和膜反應(yīng)組件為上述乳酸乙酯基硅烷制備方法中的外殼和膜反應(yīng)組件。

9、作為優(yōu)選，所述膜反應(yīng)單元包括中空框架和設(shè)于中空框架上的膜，所述中空框架的兩側(cè)面上設(shè)有窗口，所述膜與窗口可拆卸鏈接，所述窗口上設(shè)有卡槽，所述膜的外沿設(shè)有支撐架，所述支撐架上設(shè)有與卡槽可拆卸鏈接的卡扣。

10、作為優(yōu)選，所述膜反應(yīng)單元中膜的間距為1～5mm。

11、作為優(yōu)選，所述膜反應(yīng)單元的間距為50～200mm。

12、作為優(yōu)選，所述膜反應(yīng)單元的寬度為5～200mm。

13、作為優(yōu)選，所述膜反應(yīng)單元的長(zhǎng)寬比大于2。

14、作為優(yōu)選，所述外殼上設(shè)有進(jìn)氣口、進(jìn)液口和出液口，所述出液口上設(shè)有ph檢測(cè)裝置，所述出液口連通過(guò)濾蒸餾裝置，所述進(jìn)液口連通氯硅烷進(jìn)料器和乳酸酯進(jìn)料器和換熱裝置，所述換熱裝置連通溶劑油進(jìn)料器，所述外殼的內(nèi)部設(shè)有溫度測(cè)試儀和壓力測(cè)試儀。

15、作為優(yōu)選，所述過(guò)濾蒸餾裝置包括罐體和設(shè)于罐體頂部的濾網(wǎng)。

16、作為優(yōu)選，所述濾網(wǎng)上設(shè)有刮料件。

17、本發(fā)明還提供了一種反應(yīng)裝置，該裝置由殼體和設(shè)于殼體內(nèi)的膜反應(yīng)組件組成，膜反應(yīng)組件由若干個(gè)連通的膜反應(yīng)單元組成，膜反應(yīng)單元由中空框架和設(shè)于框架上膜構(gòu)成，該裝置在使用時(shí)，將氨氣通入殼體內(nèi)，將混合后的原料通入中空框架內(nèi)，膜能夠透過(guò)氣體阻擋液體，因此，當(dāng)中空框架內(nèi)的反應(yīng)液體進(jìn)行反應(yīng)時(shí)，殼體內(nèi)的氨氣可以通過(guò)膜的與反應(yīng)物料的中產(chǎn)生的氯化氫發(fā)生反應(yīng)生成氯化銨，使中空框架內(nèi)的產(chǎn)生的氯化氫迅速被中和，能夠使氨氣的利用率達(dá)到100％；反應(yīng)不使用三乙胺作為縛酸劑，不需要中和回收三乙胺，不會(huì)產(chǎn)生大量的含三乙胺廢水。此外，反應(yīng)物料在中空框架狹窄的空隙中高速流動(dòng)，持液量小、混合效果、傳質(zhì)效果和反應(yīng)速度顯著提高，使用一定摩爾比的氯硅烷和乳酸酯時(shí)能夠使氯硅烷完全反應(yīng)，獲得的粗品中乳酸酯含量低，能夠在較低溫度下就可以很快完成產(chǎn)品的提純，提純時(shí)間短，降低能耗，得到的產(chǎn)品純度高、色度好。

18、與現(xiàn)有技術(shù)相比，本申請(qǐng)具有以下技術(shù)效果：

19、本發(fā)明提供了一種乳酸乙酯基硅烷的制備方法及反應(yīng)裝置，該裝置由殼體和設(shè)于殼體內(nèi)的膜反應(yīng)組件組成，膜反應(yīng)組件由若干個(gè)連通的膜反應(yīng)單元組成，該方法采用通過(guò)膜反應(yīng)單元使反應(yīng)物料在膜內(nèi)側(cè)的狹小空間流動(dòng)反應(yīng)，膜外側(cè)氨氣通過(guò)膜孔進(jìn)入膜內(nèi)側(cè)吸收反應(yīng)生成的氯化氫生成氯化銨鹽顆粒，再對(duì)粗產(chǎn)品中的氯化銨鹽顆粒和溶劑油進(jìn)行分離獲得乳酸乙酯硅烷產(chǎn)品；該方法不使用三乙胺作為縛酸劑，獲得產(chǎn)品中不會(huì)殘留胺產(chǎn)品質(zhì)量高，該方法不會(huì)產(chǎn)生大量含胺廢水，減少了含胺廢水處理步驟，環(huán)保節(jié)能且生產(chǎn)效率顯著提高，此外膜反應(yīng)組件還能提高氨氣傳質(zhì)效率、提高物料反應(yīng)速率和物料轉(zhuǎn)化率得到的產(chǎn)品純度高、色度好。

技術(shù)特征：

1.一種乳酸乙酯基硅烷的制備方法，其特征是，包括以下步驟：將氨氣通入外殼中，將溶劑油、乳酸乙酯和氯硅烷注入外殼內(nèi)的膜反應(yīng)組件中進(jìn)行反應(yīng)制成粗產(chǎn)物，粗產(chǎn)物進(jìn)行過(guò)濾蒸餾制得乳酸乙酯基硅烷；所述膜反應(yīng)單元包括中空框架和設(shè)于中空框架上的膜，所述膜的孔徑為0.1~1?μm。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征是，溶劑油與氯硅烷的質(zhì)量比為3~8：1，乳酸乙酯和氯硅烷中氯的摩爾比為1~1.01：1。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征是，所述氨氣的壓力為100~200?kpa，所述反應(yīng)溫度為30~60?℃，所述粗產(chǎn)品的ph為7~13。

4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征是，所述氯硅烷為甲基三氯硅烷、乙烯基三氯硅烷、苯基三氯硅烷或者四氯化硅中的一種或幾種。

5.一種反應(yīng)裝置，其特征是，包括外殼（1）和設(shè)于外殼內(nèi)的膜反應(yīng)組件（2），所述膜反應(yīng)組件包括連通的若干個(gè)膜反應(yīng)單元（201），所述外殼和膜反應(yīng)組件為權(quán)利要求1至4任一所述的乳酸乙酯基硅烷制備方法中的外殼和膜反應(yīng)組件。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的反應(yīng)裝置，其特征是，所述膜反應(yīng)單元包括中空框架（211）和設(shè)于中空框架上的膜（212），所述中空框架的兩側(cè)面上設(shè)有窗口（213），所述膜與窗口可拆卸鏈接，所述窗口上設(shè)有卡槽，所述膜的外沿設(shè)有支撐架，所述支撐架上設(shè)有與卡槽可拆卸鏈接的卡扣。

7.根據(jù)權(quán)利要求5或6所述的反應(yīng)裝置，其特征是，所述膜反應(yīng)單元中膜的間距為1~5mm，所述膜反應(yīng)單元的間距為50~200?mm，所述膜反應(yīng)單元的寬度為5~200?mm，所述膜反應(yīng)單元的長(zhǎng)寬比大于2。

8.根據(jù)權(quán)利要求5所述的反應(yīng)裝置，其特征是，所述外殼上設(shè)有進(jìn)氣口（101）、進(jìn)液口（103）和出液口（104），所述出液口上設(shè)有ph檢測(cè)裝置（105），所述出液口連通過(guò)濾蒸餾裝置，所述進(jìn)液口連通換氯硅烷進(jìn)料器（109）和乳酸酯進(jìn)料器（110）和換熱裝置（107），所述換熱裝置連通油溶劑進(jìn)料器（108），所述外殼的內(nèi)部設(shè)有溫度測(cè)試儀（111）和壓力測(cè)試儀（112）。

9.根據(jù)權(quán)利要求8述的反應(yīng)裝置，其特征是，所述過(guò)濾蒸餾裝置包括罐體和設(shè)于罐體內(nèi)的濾網(wǎng)。

10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的反應(yīng)裝置，其特征是，所述濾網(wǎng)上設(shè)有刮料件。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明涉及化工合成技術(shù)領(lǐng)域，公開(kāi)了一種乳酸乙酯基硅烷的制備方法及反應(yīng)裝置，該裝置由殼體和設(shè)于殼體內(nèi)的膜反應(yīng)組件組成，膜反應(yīng)組件由若干個(gè)連通的膜反應(yīng)單元組成，該方法采用通過(guò)膜反應(yīng)單元使反應(yīng)物料在膜內(nèi)側(cè)的狹小空間流動(dòng)反應(yīng)，膜外側(cè)氨氣通過(guò)膜孔進(jìn)入膜內(nèi)側(cè)吸收反應(yīng)生成的氯化氫生成氯化銨鹽顆粒，再對(duì)粗產(chǎn)品中的氯化銨鹽顆粒和溶劑油進(jìn)行分離獲得乳酸乙酯硅烷產(chǎn)品；該方法不使用三乙胺作為縛酸劑，獲得產(chǎn)品中不會(huì)殘留胺，產(chǎn)品質(zhì)量高，該方法不會(huì)產(chǎn)生大量含胺廢水，減少了三乙胺回收及后續(xù)廢水處理步驟，環(huán)保節(jié)能且生產(chǎn)效率顯著提高，此外膜反應(yīng)組件還能提高氨氣傳質(zhì)效率、提高物料反應(yīng)速率和物料轉(zhuǎn)化率。

技術(shù)研發(fā)人員：李沖合,徐建清,王偉,洪璞,王燕鋒
受保護(hù)的技術(shù)使用者：浙江衢州硅寶化工有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2025/1/6