本發(fā)明涉及一種高品級(jí)無(wú)色鉆石的制備方法，屬于人造金剛石技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
金剛石是一種集多種優(yōu)異性能于一體的極限功能材料。被廣泛的應(yīng)用于工業(yè)、科技、國(guó)防、珠寶等行業(yè)。特別是優(yōu)質(zhì)無(wú)色金剛石晶體可被廣泛應(yīng)用于各種首飾中，具有廣泛的應(yīng)用前景。此外，天然金剛石資源是不可再生的，且開采的成本巨大，有“血鉆”之稱。因此，開發(fā)一種穩(wěn)定高效生產(chǎn)無(wú)色優(yōu)質(zhì)金剛石的工藝變得非常重要。
使用高溫高壓的方法，在金屬合金作為觸媒、石墨作為碳源的情況下，可以制備出金剛石晶體，該方式是目前人工合成金剛石的主要手段。其中，無(wú)色金剛石單晶的市場(chǎng)需求量巨大，前景廣闊。但是，常用的金屬合金和石墨內(nèi)常常殘留有氮元素雜質(zhì)，導(dǎo)致晶體發(fā)黃。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
為解決上述問(wèn)題，本發(fā)明提供了一種制備高品級(jí)無(wú)色鉆石用合金觸媒，是由以下質(zhì)量比例的原材料組成，fe：78.0～80.0%，ni：13.0～17.0%，ti：1.5～2.0%，cu：1.5～2.0%，al：1.0～1.5%。
進(jìn)一步的，所述原材料組成中的ti和cu的質(zhì)量比例相同。
該合金觸媒中采用ti、cu、al作為除氮?jiǎng)?/p>
在采用上述合金觸媒的基礎(chǔ)上，本發(fā)明具體提供了一種高品級(jí)無(wú)色鉆石的制備方法，包括以下步驟：
1）制備合金觸媒；
2）用碳源和步驟1）得到的合金觸媒制作金剛石合成塊；
3）將步驟2）得到的金剛石合成塊放入壓機(jī)中按設(shè)定的溫壓曲線進(jìn)行合成，實(shí)際合成壓力為5.8gpa，實(shí)際合成溫度為1380oc；
所述溫壓曲線為，當(dāng)油壓升至7.0mpa后，按0.28mpa/s的速度升至35.0mpa，開始加熱升溫；
油壓再按0.33mpa/s的速度升至75.0mpa，加熱功率升至2.0kw并保溫；
油壓再按0.125mpa/s的速度升至85.0mpa，保壓36h，加熱功率升至3.5kw，保溫240s后，加熱功率再升至4.5kw，保溫200s后，加熱功率再升至5.5kw，保溫35h；
油壓再按0.007mpa/s的速度降至35.0mpa，加熱功率按0.47w/s的速度降至3.0kw；
油壓再按0.021mpa/s降至常壓，加熱功率按3.3w/s速度降至零；
4）合成完成后將金剛石合成塊進(jìn)行酸處理，最終得到高品級(jí)無(wú)色鉆石。
進(jìn)一步的，步驟1）中所述碳源為鱗片狀石墨，雜質(zhì)含量不大于40ppm。
本發(fā)明通過(guò)在除氮?jiǎng)┓N類、金屬合金觸媒的成分以及金剛石生長(zhǎng)的工藝三方面進(jìn)行合理的匹配，實(shí)現(xiàn)了優(yōu)質(zhì)高品級(jí)無(wú)色金剛石晶體的人工合成，同時(shí)可提高晶體生長(zhǎng)速度。本發(fā)明的關(guān)鍵是除氮?jiǎng)┓N類和金屬合金觸媒的成分配比，以及上述選擇與具體合成工藝的匹配，當(dāng)上述條件改變時(shí)，制備的金剛石晶體質(zhì)量差、顏色發(fā)黑，嚴(yán)重影響其品級(jí)。
附圖說(shuō)明
圖1為實(shí)施實(shí)例2、實(shí)施實(shí)例3和實(shí)施實(shí)例4的合成工藝曲線。
具體實(shí)施方式
為了對(duì)比，我們選取了4組實(shí)施方式，第1組為本發(fā)明實(shí)施前采用的觸媒及工藝，第2-4組為采用本發(fā)明所要保護(hù)的觸媒及工藝。
實(shí)施實(shí)例1：
觸媒成分(百分比)為：fenico合金(質(zhì)量百分比f(wàn)e：54%，ni：29%，co：17%)占觸媒的97%，ti為1.5%和cu為1.5%。選取本觸媒的最佳工藝作為對(duì)比，工藝為：①金剛石合成塊放入國(guó)產(chǎn)六面頂壓機(jī)后，開始加壓，當(dāng)壓力達(dá)到7.0mpa(油壓，下同)后，開始快速超壓，經(jīng)過(guò)100s后，壓力升至40.0mpa，此時(shí)，開始加熱升溫(以功率計(jì))；②壓力在120s后，升至78.0mpa，此時(shí)功率升至2.2kw，開始保溫；③壓力在80s后，升至88.0mpa，開始保壓；保壓期間功率升至3.7kw，保溫240s；④保溫240s后，功率由3.7kw升至4.9kw，然后經(jīng)過(guò)200s，功率升至5.7kw，開始保持功率不變，保溫；⑤壓力在88.0mpa保持36h；同時(shí)，相應(yīng)功率5.7kw保持35h，此時(shí)開始降溫降壓；⑥壓力由88.0kw降至40.0mpa，降壓速度為0.009mpa/s；同時(shí)，功率以0.52w/s的速度降至3.0kw，而后，更改降壓降溫速度；⑦當(dāng)壓力降至40.0mpa，降壓速度以0.029mpa/s開始降壓；功率以3.3w/s速度開始降溫至零；停止加熱80s后降壓結(jié)束；⑧該工藝流程中，壓力88.0mpa(油壓)對(duì)應(yīng)實(shí)際壓力約5.8gpa、功率5.7kw對(duì)應(yīng)實(shí)際溫度1390oc。金剛石生長(zhǎng)腔體的直徑為36mm，金剛石晶種的數(shù)量為128粒，產(chǎn)品的成品率為50%～60%；顏色等級(jí)為g-h級(jí)，凈度為vs等級(jí)，單粒生長(zhǎng)速度為1.5mg/h。
實(shí)施實(shí)例2：
觸媒合金片的原材料重量百分比：fe：78.0%，ni：17.0%，ti：2.0%，cu：2.0%，al：1.0%。合成工藝如圖1所示：①金剛石合成塊放入國(guó)產(chǎn)六面頂壓機(jī)后，開始加壓，當(dāng)壓力達(dá)到7.0mpa(油壓，下同)后，開始快速超壓，經(jīng)過(guò)100s后，壓力升至35.0mpa，此時(shí)，開始加熱升溫(以功率計(jì))；②壓力在120s后，升至75.0mpa，此時(shí)功率升至2.0kw，開始保溫；③壓力在80s后，升至85.0mpa，開始保壓；保壓期間功率升至3.5kw，保溫240s；④保溫240s后，功率由3.5kw升至4.5kw，然后經(jīng)過(guò)200s，功率升至5.5kw，開始保持功率不變，保溫；⑤壓力在85.0mpa保持36h；同時(shí)，相應(yīng)功率5.5kw保持35h，此時(shí)開始降溫降壓；⑥壓力由85.0kw降至35.0mpa，降壓速度為0.007mpa/s；同時(shí)，功率以0.47w/s的速度降至3.0kw，而后，更改降壓降溫速度；⑦當(dāng)壓力降至35.0mpa，降壓速度以0.021mpa/s開始降壓；功率以3.3w/s速度開始降溫至零；停止加熱80s后降壓結(jié)束；⑧該工藝流程中，壓力85.0mpa(油壓)對(duì)應(yīng)實(shí)際壓力5.8gpa、功率5.5kw對(duì)應(yīng)實(shí)際溫度1380oc。金剛石生長(zhǎng)腔體的直徑為36mm，金剛石晶種的數(shù)量為128粒，生長(zhǎng)時(shí)間為36h，產(chǎn)品的成品率為80%；顏色等級(jí)為e-f級(jí)，凈度為vvs等級(jí)，單粒生長(zhǎng)速度為1.8mg/h。與實(shí)施方案1相對(duì)比，生長(zhǎng)的速度提高約20%。
實(shí)施實(shí)例3：
觸媒合金片的原材料重量百分比：fe：80.0%，ni：15.5%，ti：1.5%，cu：1.5%，al：1.5%。合成工藝如圖1所示：①金剛石合成塊放入國(guó)產(chǎn)六面頂壓機(jī)后，開始加壓，當(dāng)壓力達(dá)到7.0mpa(油壓，下同)后，開始快速超壓，經(jīng)過(guò)100s后，壓力升至35.0mpa，此時(shí)，開始加熱升溫(以功率計(jì))；②壓力在120s后，升至75.0mpa，此時(shí)功率升至2.0kw，開始保溫；③壓力在80s后，升至85.0mpa，開始保壓；保壓期間功率升至3.5kw，保溫240s；④保溫240s后，功率由3.5kw升至4.5kw，然后經(jīng)過(guò)200s，功率升至5.5kw，開始保持功率不變，保溫；⑤壓力在85.0mpa保持36h；同時(shí)，相應(yīng)功率5.5kw保持35h，此時(shí)開始降溫降壓；⑥壓力由85.0kw降至35.0mpa，降壓速度為0.007mpa/s；同時(shí)，功率以0.47w/s的速度降至3.0kw，而后，更改降壓降溫速度；⑦當(dāng)壓力降至35.0mpa，降壓速度以0.021mpa/s開始降壓；功率以3.3w/s速度開始降溫至零；停止加熱80s后降壓結(jié)束；⑧該工藝流程中，壓力85.0mpa(油壓)對(duì)應(yīng)實(shí)際壓力5.8gpa、功率5.5kw對(duì)應(yīng)實(shí)際溫度1380oc。金剛石生長(zhǎng)腔體的直徑為36mm，金剛石晶種的數(shù)量為128粒，生長(zhǎng)時(shí)間為36h，產(chǎn)品的成品率為78%；顏色等級(jí)為f-g級(jí)，凈度為vs等級(jí)，單粒生長(zhǎng)速度為1.9mg/h。與實(shí)施方案1相對(duì)比，生長(zhǎng)的速度提高約26%。
實(shí)施實(shí)例4：
觸媒合金片的原材料重量百分比：fe：80.0%，ni：16%，ti：1.5%，cu：1.5%，al：1.0%。合成工藝如圖1所示：①金剛石合成塊放入國(guó)產(chǎn)六面頂壓機(jī)后，開始加壓，當(dāng)壓力達(dá)到7.0mpa(油壓，下同)后，開始快速超壓，經(jīng)過(guò)100s后，壓力升至35.0mpa，此時(shí)，開始加熱升溫(以功率計(jì))；②壓力在120s后，升至75.0mpa，此時(shí)功率升至2.0kw，開始保溫；③壓力在80s后，升至85.0mpa，開始保壓；保壓期間功率升至3.5kw，保溫240s；④保溫240s后，功率由3.5kw升至4.5kw，然后經(jīng)過(guò)200s，功率升至5.5kw，開始保持功率不變，保溫；⑤壓力在85.0mpa保持36h；同時(shí)，相應(yīng)功率5.5kw保持35h，此時(shí)開始降溫降壓；⑥壓力由85.0kw降至35.0mpa，降壓速度為0.007mpa/s；同時(shí)，功率以0.47w/s的速度降至3.0kw，而后，更改降壓降溫速度；⑦當(dāng)壓力降至35.0mpa，降壓速度以0.021mpa/s開始降壓；功率以3.3w/s速度開始降溫至零；停止加熱80s后降壓結(jié)束；⑧該工藝流程中，壓力85.0mpa(油壓)對(duì)應(yīng)實(shí)際壓力5.8gpa、功率5.5kw對(duì)應(yīng)實(shí)際溫度1380oc。金剛石生長(zhǎng)腔體的直徑為36mm，金剛石晶種的數(shù)量為128粒，生長(zhǎng)時(shí)間為36h，產(chǎn)品的成品率為75%；顏色等級(jí)為g級(jí)，凈度為vs等級(jí)，單粒生長(zhǎng)速度為2.0mg/h。與實(shí)施實(shí)例1相對(duì)比，生長(zhǎng)的速度提高約33%。
上述實(shí)施實(shí)例中，均采用300目以細(xì)鱗片狀石墨為碳源，石墨內(nèi)雜質(zhì)含量在40ppm以下，采用等靜壓機(jī)預(yù)成形，然后破碎、造粒，最后采用四柱壓機(jī)壓制成直徑33.0～40.0mm，高度2.0～3.0mm的石墨片，最后將壓制的石墨片在真空爐中進(jìn)行熱處理等。將上述制得的石墨片和觸媒合金片裝配后得到金剛石合成塊。