本發(fā)明屬于深冷裝備制造技術(shù)領(lǐng)域，具體地說是涉及一種高性能的低溫吸氣劑及其制備方法和應(yīng)用。

背景技術(shù)：

高真空多層絕熱是在真空夾層中裝有很多防輻射屏(反射率很高的金屬膜)，以此來降低輻射傳熱的一種絕熱形式，絕熱空間抽空到低于10pa的負(fù)壓，是效率最高的一種絕熱形式，有“超級絕熱”之稱。影響多層絕熱性能的主要因素有：采用的材料、多層中的真空度、多層的層密度和松緊度、多層的總層數(shù)或總厚度及多層絕熱物承受的機(jī)械負(fù)荷、邊界溫度等等。

低溫液體儲存和運(yùn)輸廣泛應(yīng)用在眾多領(lǐng)域，目前真空多層絕熱低溫容器因其突出的環(huán)保性能、良好的絕熱性能、緊湊的體積正迅速成為盛裝低溫液體的主流容器。但是真空多層絕熱低溫容器制造獲取夾層高真空的工藝過程耗時(shí)長，制造成本偏高，由于內(nèi)外筒體的泄露(絕對)和夾層內(nèi)部材料的持續(xù)放氣，夾層的真空度會隨使用時(shí)間降低，就行業(yè)當(dāng)前技術(shù)水平每三年就需要重新進(jìn)行一次人財(cái)物時(shí)耗費(fèi)均較大的夾層再抽真空，這使真空多層絕熱低溫容器的應(yīng)用受到限制。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

為了克服現(xiàn)有技術(shù)存在的不足，本發(fā)明提供了一種高性能的低溫吸氣劑及其制備方法和應(yīng)用。

一種高性能的低溫吸氣劑，所述吸氣劑包括下述組分：aloy·siox微孔粉末、輕稀土、鐵礦粉末和粘結(jié)劑，所述aloy·siox微孔粉末、輕稀土、鐵礦粉末和粘結(jié)劑的重量比為60～95：0.2～2：1～50：5～20。

作為優(yōu)選，所述aloy·siox微孔粉末為高嶺土，其孔徑為

作為優(yōu)選，所述輕稀土為氧化硼釹。購自贛州順源稀土材料有限公司。

作為優(yōu)選，所述鐵礦粉末為赤鐵礦粉末，含鐵量為50％～60％。

作為優(yōu)選，所述粘結(jié)劑為氧化鋁或氧化硅中至少一種。

本發(fā)明原料高嶺土、氧化硼釹、赤鐵礦粉末、氧化鋁或氧化硅粘結(jié)劑均來源于市售。

一種低溫吸氣劑的制備方法，其包括下述步驟：

(1)將aloy·siox微孔粉末、輕稀土、鐵礦粉末、粘結(jié)劑按重量比混合、制粒，200℃～1000℃高溫焙燒；

(2)將焙燒后的顆粒浸入質(zhì)量濃度為4～25％的氫氧化鈉溶液中進(jìn)行堿處理，洗滌；然后進(jìn)行鈣離子交換，洗滌，烘干；

(3)在100℃～850℃進(jìn)行二次焙燒，得到低溫吸氣劑粗料；

(4)將低溫吸氣劑粗料放入密封室進(jìn)行干燥、變壓鈍化、等離子激活后得到低溫吸氣劑成品。

本發(fā)明aloy·siox微孔粉末作為吸氣劑基礎(chǔ)原材料，輕稀土的加入可以有效提升吸氣劑吸氣效能，鐵礦粉末可以增加吸氣劑對部分氣體的吸附能力，粘結(jié)劑可將原料粉末粘接牢固，便于成形。

作為優(yōu)選，步驟(4)中的具體操作為：

(a)將低溫吸氣劑粗料放入密封室進(jìn)行煤油氣相干燥及變壓鈍化：將密封室抽空至500～900pa、煤油蒸發(fā)器加熱至80～100℃，密封室溫度升至120～180℃，進(jìn)行2次中間降壓，此過程密封室壓力范圍2500pa～10000pa，停止蒸發(fā)器系統(tǒng)工作，對密封室抽真空至5～15pa；

(b)將經(jīng)過上述處理的材料進(jìn)行等離子激活：密封室抽真空至1～20pa，溫度升至200℃～250℃，啟動工業(yè)用陰極靶和陽極靶，在密封室內(nèi)形成等離子空間，對材料進(jìn)行激活處理；至此得到低溫吸氣劑成品，置于干燥氮?dú)庵忻芊獯娣拧?/p>

作為優(yōu)選，低溫吸氣劑成品在惰性氣體環(huán)境中存放，低溫吸氣劑成品為淡紅色直徑3～6mm顆粒。

一種高性能的低溫吸氣劑應(yīng)用于真空絕熱低溫容器的真空夾層內(nèi)。

作為優(yōu)選，所述低溫吸氣劑在惰性氣氛中進(jìn)行安裝，在≤140k、10^-5pa～0.1pa壓力范圍內(nèi)工作。

本發(fā)明高性能的低溫吸氣劑具有大量微孔的活性表面，對氧、氮、h2o等分子產(chǎn)生表面引力，從而將其捕集固定在微孔的活性表面上。

本發(fā)明低溫吸氣劑有效縮短真空多層絕熱低溫容器獲得夾層高真空過程的耗時(shí)，大幅度延長其夾層真空壽命，是解決真空多層絕熱低溫容器制造技術(shù)瓶頸的有效方法；也是降低容器制造使用成本、加快完成低溫儲運(yùn)容器升級換代的關(guān)鍵突破口；本發(fā)明低溫吸氣劑的問世將引領(lǐng)真空多層絕熱低溫容器制造技術(shù)邁進(jìn)新時(shí)代，造就出新一代以低成本、節(jié)能降耗、環(huán)保綠色為特征的真空多層絕熱低溫液體儲運(yùn)容器。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合具體實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步說明，但本發(fā)明所要保護(hù)的范圍并不限于此。

實(shí)施例1

一種新型高性能低溫吸氣劑，所述的吸氣劑各組分按如下重量份組成：aloy·siox微孔粉末(高嶺土)90份、氧化硼釹1份、赤鐵礦粉末30份、氧化硅粘結(jié)劑12份；

將原料混合、制粒；800℃焙燒4小時(shí)；

將焙燒后的φ3～φ5mm顆粒浸入質(zhì)量濃度為15％的氫氧化鈉溶液中進(jìn)行堿處理，洗滌；用質(zhì)量濃度為10％的cacl2溶液進(jìn)行ca²⁺交換，洗滌；烘干后，將該顆粒狀產(chǎn)物在500℃進(jìn)行二次焙燒；得到低溫吸氣劑粗料；

將低溫吸氣劑粗料放入密封室進(jìn)行煤油氣相干燥及變壓鈍化：將密封室抽空至700pa、煤油蒸發(fā)器加熱至90℃；密封室溫度升至135℃，進(jìn)行2次中間降壓，此過程密封室體壓力范圍2500pa～10000pa；停止蒸發(fā)器系統(tǒng)工作，對密封室抽真空至10pa；

將經(jīng)過上述處理材料進(jìn)行等離子激活：密封室抽真空至1pa，溫度升至240℃，啟動工業(yè)用陰極靶和陽極靶，在室體內(nèi)形成等離子空間，對材料進(jìn)行激活處理；至此得到低溫吸氣劑成品，置于干燥氮?dú)庵忻芊獯娣拧?/p>

實(shí)施例2

將實(shí)施例1氮?dú)庵斜４娴牡蜏匚鼩鈩?0kg裝填至一20m³低溫容器夾層中，夾層有效容積為6m³，常溫夾層壓強(qiáng)穩(wěn)定在為17pa時(shí)將內(nèi)容器加入液氮(90％充滿率)，容器充裝低溫液體前夾層殘余氣體量為102pa·m³，24h后夾層壓力達(dá)到平穩(wěn)，測量該夾層低溫壓強(qiáng)為4.8×10^-3pa。

實(shí)施例3

將實(shí)施例1氮?dú)庵斜４娴牡蜏匚鼩鈩?0kg裝填至一31m³低溫容器夾層中，夾層有效容積為7m³，常溫夾層壓強(qiáng)穩(wěn)定在362pa時(shí)將內(nèi)容器加入液氮(90％充滿率)，充裝低溫液體前夾層殘余氣體量為2534pa·m³，46h后夾層壓力達(dá)到平穩(wěn)，測量該夾層低溫壓強(qiáng)為1×10^-2pa。

實(shí)施例4

本實(shí)施例的低溫吸氣劑是實(shí)施例1獲得的產(chǎn)品。

在36臺20m³～31m³低溫容器中同樣實(shí)施。將氮?dú)庵斜４娴牡蜏匚鼩鈩?0～60kg裝填至低溫容器夾層中，夾層有效容積為6～7m³；實(shí)現(xiàn)的夾層低溫壓強(qiáng)為6×10^-5pa～3×10^-4pa。4～14年后復(fù)測夾層低溫壓強(qiáng)未見明顯變化。

通過實(shí)例計(jì)算，低溫吸氣劑在77k時(shí)能夠在低溫壓力容器全壽命期內(nèi)(25年)保持理想的低溫壓強(qiáng)、對主要空氣組分(如氧、氮)具備捕集能力如表1所示：

表1

①指低溫吸氣劑在不高于該壓強(qiáng)條件下；

②指單位質(zhì)量低溫吸氣劑在不高于該壓強(qiáng)條件下能夠捕獲的氮?dú)饪傮w積(標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài))。

本發(fā)明吸氣劑比較當(dāng)前深冷裝備行業(yè)所使用的普通分子篩方法在10^-5pa～10^-2pa壓力范圍、同樣溫度條件下，對氧、氮等主要空氣組分的捕集能力提高了至少2個(gè)數(shù)量級，使低溫儲運(yùn)容器容易獲得良好的低溫真空度；能夠使低溫儲運(yùn)容器夾層真空度保持在優(yōu)于10^-3pa長達(dá)幾十年；在制造和使用維修成本、減排、節(jié)能環(huán)保等方面產(chǎn)生巨大的效益。