本發(fā)明涉及一種酸性主表現(xiàn)的活性炭纖維的官能團(tuán)負(fù)載方法，具體而言是涉及在環(huán)保領(lǐng)域中的一種先進(jìn)吸附材料的制備。
背景技術(shù)：
：目前，由于粉體類金屬鹽顆粒粒徑極小，難以分離回收并循環(huán)使用，且在水中形成的凝膠懸漿透光性較差，嚴(yán)重影響了其在環(huán)保處理中的實(shí)際應(yīng)用，因此找到合適的載體對(duì)粉體類金屬鹽進(jìn)行負(fù)載固定就顯得十分必要。在環(huán)保處理領(lǐng)域，吸附劑類的載體無疑十分重要，其中，活性炭纖維因其優(yōu)秀的吸附性能和良好的機(jī)械性能而備受關(guān)注。在吸附工藝中最常用的吸附材料是顆?；钚蕴?，但活性炭在實(shí)際填充時(shí)，由于自身的顆粒大小、形狀及其它條件的影響，顆粒間往往存在顆粒間的空隙。這些空隙彼此間的連通便產(chǎn)生了氣路短路。氣體污染物在通過活性炭床層時(shí)，會(huì)優(yōu)先從這些短路中穿過，導(dǎo)致了活性炭過濾精度不高。而且隨著《gb31570-2015石油煉制工業(yè)污染物排放標(biāo)準(zhǔn)》的出臺(tái)，活性炭無法克服自身的缺陷已經(jīng)無法滿足新國標(biāo)的最新要求。而活性炭纖維是繼廣泛使用的粉末活性炭，顆?；钚蕴恐蟮牡谌滦臀讲牧?，是一種近年來才發(fā)展起來的新型吸附材料?；钚蕴坷w維直徑在5~20um，比表面積平均在1000~1500m2/g左右，平均孔徑在1.0~4.0nm，微孔均勻分布于纖維表面，對(duì)于吸附小分子有機(jī)物質(zhì)吸附速率快，吸附速度高，容易解吸附?；钚蕴坷w維的形態(tài)主要為布或氈，比粒狀活性炭更易分離回收且不易磨損或粉化；具有比活性炭更強(qiáng)的吸附性能，孔徑分布比活性炭窄，在內(nèi)表面和外表面都有豐富的孔口，有機(jī)物分子的吸脫附行程也比活性炭短。所以近年來，活性炭纖維負(fù)載型吸附材料的研究越來越受到人們重視。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：本發(fā)明的目的就是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷，提供一種采用分段煅燒法與溶膠凝膠法制備的可操作性強(qiáng)，成本低廉，負(fù)載效率高，結(jié)合力強(qiáng)，催化活性高，對(duì)堿性污染物質(zhì)有較強(qiáng)靶向吸附性的酸性主表現(xiàn)的活性炭纖維的官能團(tuán)負(fù)載方法。本發(fā)明的技術(shù)方案是：一種酸性主表現(xiàn)的活性炭纖維的官能團(tuán)負(fù)載方法，包括以下步驟：（1）在20~50℃下將2.01~2.78份的乙酸、48.2~50.4份的無水乙醇、1.81~5.14份的鈦酸四丁酯、16.8~19.9份的正丁酸、1.2~3.5份的硝酸鑭、1.21~2.32份的硫酸鑭、2.56~2.92份的硅酸鑭、1.7~3.9份的硝酸鐵和1.64~4.3份的尿素進(jìn)行充分混合均勻，經(jīng)過磁力攪拌，得到均勻透明的溶膠；（2）將透明溶膠在25~45khz超聲波下震蕩30~50分鐘；（3）把震蕩完畢的溶膠在恒溫箱中以20~50℃陳化1~3小時(shí)待用；（4）把活性炭纖維基材置于高溫活化爐中，隔絕氧氣以100~200℃/h的速度升至500~850℃，在該溫度下恒溫活化20~30分鐘后自然冷卻至室溫，取出待用；（5）將高溫活化后的活性炭纖維基材浸漬在陳化后的溶膠中，待飽和吸附后放入80~100℃的電烘箱中進(jìn)行烘干，重復(fù)3~6次得到飽和活化活性炭纖維；（6）將處理過的飽和活化活性炭纖維放入高溫活化爐中，通入氮?dú)饣虬睔獗Ｗo(hù)后，以5~30℃/min的速度升溫至600~800℃后恒溫煅燒2~4小時(shí)，在氮?dú)饣虬睔獗Ｗo(hù)下自然冷卻至常溫后取出，得到負(fù)載了酸性主表現(xiàn)官能團(tuán)的活性炭纖維。制備的所述溶膠中原材料的最佳重量配比如下：無水乙醇49份硝酸鑭2份乙酸2.3份硫酸鑭2份鈦酸四丁酯3份硅酸鑭2.8份硝酸鐵2份尿素3份正丁酸18份。所述步驟（1）中的混合溫度為30℃。所述步驟（2）中的超聲波的震蕩頻率為在30khz，震蕩時(shí)間為30分鐘。所述步驟（3）中的陳化溫度為30℃，陳化時(shí)間為2小時(shí)。所述步驟（4）中活性炭纖維基材在高溫活化爐中隔絕氧氣以100℃/h的速度升至600℃，恒溫活化時(shí)間為25分鐘。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比較，具有以下優(yōu)點(diǎn)：此制備方法可操作性強(qiáng)，成本低廉，酸性主表現(xiàn)的官能團(tuán)在活性炭纖維上負(fù)載效率高，結(jié)合力強(qiáng)，催化活性高，由此獲得的酸性主表現(xiàn)的活性炭纖維具備高吸附性，并對(duì)堿性污染物質(zhì)有強(qiáng)的靶向吸附性，實(shí)現(xiàn)了有針對(duì)性的環(huán)保處理要求。附圖說明圖1是未作負(fù)載處理的活性炭纖維的電子掃描照片；圖2是采用本發(fā)明所公開的方法負(fù)載酸性主表現(xiàn)的官能團(tuán)的活性炭纖維的電子掃描照片。具體實(shí)施方式下面是結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步說明。實(shí)施例1步驟1：在30℃下將一定量的乙酸、無水乙醇、鈦酸四丁酯、正丁酸、硝酸鑭、硫酸鑭、硅酸鑭、硝酸鐵和尿素等充分混合均勻，具體用量如下表所示，經(jīng)過磁力攪拌，得到均勻透明的溶膠；步驟2：將透明溶膠在30khz超聲波下震蕩30分鐘；步驟3：把震蕩完畢的溶膠在恒溫箱中以30℃陳化2小時(shí)待用；步驟4：把活性炭纖維基材置于高溫活化爐中，隔絕氧氣以100℃/h的速度升至600℃，在該溫度下恒溫活化25分鐘后自然冷卻至室溫，取出待用；步驟5：將高溫活化后的活性炭纖維基材浸漬在陳化后的溶膠中，待飽和吸附后放入90℃的電烘箱中進(jìn)行烘干，重復(fù)4次得到飽和活化活性炭纖維；步驟6：將飽和活化活性炭纖維放入高溫活化爐中，通入氮?dú)獗Ｗo(hù)后，以30℃/min的速度升溫至700℃后恒溫煅燒3小時(shí)，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下自然冷卻至常溫后取出，得到負(fù)載了酸性主表現(xiàn)官能團(tuán)的活性炭纖維。步驟1中所述制備的溶膠中原材料的重量配比如下：無水乙醇49份硝酸鑭2份乙酸2.3份硫酸鑭2份鈦酸四丁酯3份硅酸鑭2.8份硝酸鐵2份尿素3份正丁酸18份制備前后活性炭纖維的電子掃描電照如圖1、2所示。實(shí)施例2步驟1：在20℃下將一定量的乙酸、無水乙醇、鈦酸四丁酯、正丁酸、硝酸鑭、硫酸鑭、硅酸鑭、硝酸鐵和尿素等充分混合均勻，具體用量如下表所示，經(jīng)過磁力攪拌，得到均勻透明的溶膠；步驟2：將透明溶膠在25khz超聲波下震蕩30分鐘；步驟3：把震蕩完畢的溶膠在恒溫箱中以20℃陳化1小時(shí)待用；步驟4：把活性炭纖維基材置于高溫活化爐中，隔絕氧氣以100℃/h的速度升至500℃，在該溫度下恒溫活化20分鐘后自然冷卻至室溫，取出待用；步驟5：將高溫活化后的活性炭纖維基材浸漬在陳化后的溶膠中，待飽和吸附后放入80℃的電烘箱中進(jìn)行烘干，重復(fù)3次得到飽和活化活性炭纖維；步驟6：將飽和活化活性炭纖維放入高溫活化爐中，通入氨氣保護(hù)后，以5℃/min的速度升溫至600℃后恒溫煅燒2小時(shí)，在氨氣保護(hù)下自然冷卻至常溫后取出，得到負(fù)載了酸性主表現(xiàn)官能團(tuán)的活性炭纖維。步驟1中所述制備的溶膠中原材料的重量配比如下：無水乙醇48.3份硝酸鑭1.3份乙酸2.02份硫酸鑭1.22份鈦酸四丁酯1.82份硅酸鑭2.57份硝酸鐵1.71份尿素1.65份正丁酸16.9份實(shí)施例3步驟1：在50℃下將一定量的乙酸、無水乙醇、鈦酸四丁酯、正丁酸、硝酸鑭、硫酸鑭、硅酸鑭、硝酸鐵和尿素等充分混合均勻，具體用量如下表所示，經(jīng)過磁力攪拌，得到均勻透明的溶膠；步驟2：將透明溶膠在45khz超聲波下震蕩50分鐘；步驟3：把震蕩完畢的溶膠在恒溫箱中以50℃陳化3小時(shí)待用；步驟4：把活性炭纖維基材置于高溫活化爐中，隔絕氧氣以200℃/h的速度升至850℃，在該溫度下恒溫活化30分鐘后自然冷卻至室溫，取出待用；步驟5：將高溫活化后的活性炭纖維基材浸漬在陳化后的溶膠中，待飽和吸附后放入100℃的電烘箱中進(jìn)行烘干，重復(fù)6次得到飽和活化活性炭纖維；步驟6：將處理過的飽和活化活性炭纖維放入高溫活化爐中，通入氮?dú)獗Ｗo(hù)后，以30℃/min的速度升溫至800℃后恒溫煅燒4小時(shí)，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下自然冷卻至常溫后取出，得到負(fù)載了酸性主表現(xiàn)官能團(tuán)的活性炭纖維。步驟1中所述制備的溶膠中原材料的重量配比如下：無水乙醇50.3份硝酸鑭3.4份乙酸2.77份硫酸鑭2.31份鈦酸四丁酯5.13份硅酸鑭2.91份硝酸鐵3.8份尿素4.2份正丁酸19.8份以下為三次實(shí)施例的成品結(jié)構(gòu)參數(shù)：樣品的各結(jié)構(gòu)參數(shù)從結(jié)構(gòu)參數(shù)可以看出，負(fù)載后的活性炭纖維具有較高的比表面積，吸附能力強(qiáng)。對(duì)負(fù)載后的活性炭纖維進(jìn)行氮吸附測試，其吸附等溫線呈現(xiàn)iupac分類的i型等溫線，說明了負(fù)載的官能團(tuán)并未破炭纖維自有優(yōu)勢結(jié)構(gòu)，仍然屬于典型的擁有發(fā)達(dá)孔隙結(jié)構(gòu)的微孔吸附材料。圖1為未負(fù)載的活性炭纖維初始掃描電鏡照片和圖2為負(fù)載后的活性炭纖維的掃描電鏡照片，由圖1看出，纖維表面具有規(guī)則的槽溝狀結(jié)構(gòu)；圖2看出，經(jīng)過溶膠-凝膠法負(fù)載后的官能團(tuán)層以薄膜形式均勻、致密的包覆在纖維表面上，因此能夠有效地針對(duì)堿性物質(zhì)進(jìn)行吸附，從而實(shí)現(xiàn)了對(duì)堿性物質(zhì)的靶向吸附性。本發(fā)明制備方法簡單，所用的原料易得，對(duì)外界的環(huán)境條件沒有特殊要求。另外，負(fù)載到活性炭纖維上的酸性主表現(xiàn)的官能團(tuán)分散性好，負(fù)載效率高，結(jié)合力強(qiáng)，催化活性高，并未影響活性炭纖維的粒徑分布，反而提高了反應(yīng)活性，由此獲得的酸性主表現(xiàn)的活性炭纖維具備高吸附性，并對(duì)堿性污染物質(zhì)有強(qiáng)的靶向吸附性，該材料可用于環(huán)境污染治理領(lǐng)域。雖然通過說明以及具體實(shí)施方式描述了本發(fā)明公開內(nèi)容，但是應(yīng)該理解，上述說明和實(shí)施例僅是說明性的而非限制性的，對(duì)本領(lǐng)域技術(shù)人員而言，可以作出許多其它的修改、變化和安排而不偏離本發(fā)明的精神和范圍，對(duì)部分細(xì)節(jié)所做出的等同變形、替換，均在本發(fā)明保護(hù)的范圍之內(nèi)。當(dāng)前第1頁12