本實(shí)用新型涉及一種熔融結(jié)晶器，屬于化工分離技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

在化工、食品、醫(yī)藥和材料工業(yè)中都大量存在物質(zhì)分離操作，常規(guī)分離方法有精餾、萃取和溶液結(jié)晶。隨著對(duì)物質(zhì)純度要求的提高和難分離物系的出現(xiàn)，采用常規(guī)的分離方法無法提純和分離物系，對(duì)溫度敏感或分離物系不允許有溶劑存在時(shí)熔融結(jié)晶就可以發(fā)揮其特殊的作用。

熔融結(jié)晶是一種新型的化工分離技術(shù)，廣泛應(yīng)用于化工中間體、醫(yī)藥中間體、生化制品的精制提純。與常規(guī)的化工分離方法(吸收、精餾、萃取)及一些新型的分離技術(shù)(超臨界萃取、吸附分離、色譜分離、膜分離)相比，該技術(shù)具有以下優(yōu)點(diǎn):

1)可分離出高純產(chǎn)品

熔融結(jié)晶處理的產(chǎn)品純度可達(dá)到99.9％以上甚至99.9999％。

2)適合于特種物系

如沸點(diǎn)相近物料、同分異構(gòu)體、手性物質(zhì)、對(duì)熱敏性物質(zhì)、稀溶液、沸點(diǎn)很高的物質(zhì)等。

3)低溫操作

一般是常壓、低溫操作，操作簡(jiǎn)單安全，對(duì)設(shè)備無過高要求，降低成本和設(shè)備投資。

4)對(duì)環(huán)境友好

不需要對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行干燥以脫除溶劑，因此減少了干燥的步驟，避免了溶劑界入導(dǎo)致的成本升高、環(huán)境污染、低溫冷凍操作。

5)節(jié)能

一般熔融結(jié)晶的能耗僅為精餾的10％-30％。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本實(shí)用新型針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的不足，提供一種熔融結(jié)晶器，特別適用于純度較高，含少量雜質(zhì)的物料，例如山梨醇、異山梨醇的提純。

本實(shí)用新型解決上述技術(shù)問題的技術(shù)方案如下：一種熔融結(jié)晶器，包括上管箱、殼體、下管箱，上管箱位于殼體的上部，下管箱位于殼體的下部，所述上管箱包括上管箱封頭，所述下管箱包括下管箱封頭、下管箱夾套，下管箱夾套覆蓋在下管箱封頭的外面；所述殼體上部設(shè)有上管板，殼體下部設(shè)有下管板，殼體、上管板、下管板形成封閉區(qū)間，上管板和下管板之間豎直安裝有結(jié)晶管，下管板下部設(shè)有過濾組件；在殼體壁上水平安裝有折流板，所述折流板與下管板之間固定有拉桿，拉桿上套有定距管。

所述下管箱封頭底部設(shè)有出料口，所述上管箱封頭設(shè)有進(jìn)料口。

所述上管箱封頭上設(shè)有進(jìn)氣口。

所述上管箱封頭上設(shè)有抽真空口。

所述殼體下部設(shè)有殼體冷媒/熱媒進(jìn)口，殼體上部設(shè)有殼體冷媒/熱媒出口。

所述下管箱夾套下部設(shè)有夾套冷媒/熱媒進(jìn)出口A，下管箱夾套上部設(shè)有夾套冷媒/熱媒進(jìn)出口B。

所述過濾組件包括上層篩網(wǎng)、中層篩網(wǎng)、下層孔板。

所述下管箱封頭為球冠型封頭或橢圓型封頭。

所述出料口為凸緣結(jié)構(gòu)或法蘭結(jié)構(gòu)。

所述結(jié)晶管選用內(nèi)拋光管。

作為對(duì)本方案的進(jìn)一步改進(jìn)，一種熔融結(jié)晶裝置，包括一只熔融結(jié)晶器，所述熔融結(jié)晶器的底部設(shè)有出料口，所述出料口與燒結(jié)過濾器相連，所述燒結(jié)過濾器與餾分一緩沖罐、過渡餾分緩沖罐、餾分二緩沖罐分別連接，所述餾分一緩沖罐包括殼體A和殼體外部的夾套A、過渡餾分緩沖罐包括殼體B和殼體外部的夾套B、餾分二緩沖罐均包括殼體C和殼體外部的夾套C。

所述燒結(jié)過濾器的出料管線上設(shè)有取樣口。

所述夾套A下部設(shè)有冷媒進(jìn)口A，夾套A上部設(shè)有冷媒出口A；夾套B下部設(shè)有冷媒進(jìn)口B，夾套B上部設(shè)有冷媒出口B；夾套C下部設(shè)有冷媒進(jìn)口C，夾套C上部設(shè)有冷媒出口C。

作為對(duì)本方案的另一種改進(jìn)，本實(shí)用新型提供利用上述熔融結(jié)晶器的一種熔融結(jié)晶方法，步驟如下：

1)將熔融狀態(tài)下的物料加入到熔融結(jié)晶器的結(jié)晶管內(nèi)，啟動(dòng)熔融結(jié)晶器下管箱設(shè)置的程序降溫功能；

2)物料在結(jié)晶管內(nèi)流動(dòng)的同時(shí)，隨結(jié)晶管內(nèi)溫度的降低而凝固，并粘在結(jié)晶管壁上；未結(jié)晶的物料往下流動(dòng)，經(jīng)燒結(jié)過濾器將大顆粒的結(jié)晶物料過濾后，濾液作為第一餾分收集在餾分一緩沖罐中；

3)至熔融結(jié)晶器不再有第一餾分液體物料滴出，啟動(dòng)熔融結(jié)晶器下管箱的程序升溫功能；粘在結(jié)晶管壁的結(jié)晶體融化，由固態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)橐簯B(tài)；剛開始融化的物料含有少量雜質(zhì)，將該物料作為過渡餾分收集在過渡餾分緩沖罐中；

4)在過渡餾分采出的過程中，及時(shí)取樣，當(dāng)取樣檢測(cè)結(jié)果顯示餾分的純度滿足要求時(shí)，將餾分采出至餾分二緩沖罐中。

進(jìn)一步的，在所述步驟1)中，啟動(dòng)熔融結(jié)晶器下管箱設(shè)置的程序降溫功能的方式為向熔融結(jié)晶器殼體下端及下管箱夾套內(nèi)通冷媒。

進(jìn)一步的，在所述步驟2)中，結(jié)晶管中未結(jié)晶的物料往下流動(dòng)經(jīng)過過濾組件進(jìn)行過濾，在下管箱得到晶核均一的結(jié)晶體，向下管箱夾套內(nèi)通熱媒對(duì)下管箱進(jìn)行加熱，含有晶體的物料經(jīng)過出料口流入燒結(jié)過濾器。

進(jìn)一步的，在所述步驟3)中，啟動(dòng)熔融結(jié)晶器下管箱的程序升溫功能的方式為向熔融結(jié)晶器殼體下端及下管箱夾套內(nèi)通熱媒；其中，熱媒為蒸汽，從夾套冷媒/熱媒進(jìn)出口B通入蒸汽，從夾套冷媒/熱媒進(jìn)出口A排出蒸汽；熱媒為液體，從夾套冷媒/熱媒進(jìn)出口A通入液體，從夾套冷媒/熱媒進(jìn)出口B排出液體。

進(jìn)一步的，向所述餾分一緩沖罐、過渡餾分緩沖罐、餾分二緩沖罐的夾套中通熱媒，使餾分一緩沖罐、過渡餾分緩沖罐、餾分二緩沖罐內(nèi)餾分處于液相狀態(tài)。

進(jìn)一步的，在將物料加入到熔融結(jié)晶器的結(jié)晶管前，向所述熔融結(jié)晶器中通入氣體置換空氣。

進(jìn)一步的，所述熔融結(jié)晶器上管箱上連接抽真空裝置。

本實(shí)用新型的有益效果是：利用本實(shí)用新型的方法和裝置可以在不引入第三組分的情況下，將熔點(diǎn)存在差異的物料通過物理方法分離，得到的產(chǎn)品收率高、純度高。

附圖說明

圖1為熔融結(jié)晶器的結(jié)構(gòu)示意圖；

圖2為熔融結(jié)晶方法的流程示意圖。

其中，1、上管箱封頭；2、殼體；3、下管箱封頭；4、上管板；5、下管板；6、結(jié)晶管；7、過濾組件；8、下管箱夾套；9、折流板；10、拉桿；11、定距管；12、出料口；13、進(jìn)料口；14、進(jìn)氣口；15、抽真空口；16、殼體冷媒/熱媒進(jìn)口；17、殼體冷媒/熱媒出口；18、夾套冷媒/熱媒進(jìn)出口A；19、夾套冷媒/熱媒進(jìn)出口B；20、餾分一緩沖罐；21、過渡餾分緩沖罐；22、餾分二緩沖罐；23、燒結(jié)過濾器；24、殼體A；25、夾套A；26、殼體B；27、夾套B；28、殼體C；29、夾套C；30、取樣口；31、冷媒進(jìn)口A；32、冷媒出口A；33、冷媒進(jìn)口B；34、冷媒出口B；35、冷媒進(jìn)口C；36、冷媒出口C。

具體實(shí)施方式

以下結(jié)合附圖對(duì)本實(shí)用新型的原理和特征進(jìn)行描述，所舉實(shí)例只用于解釋本實(shí)用新型，并非用于限定本實(shí)用新型的范圍。

一種熔融結(jié)晶器，包括上管箱1、殼體2、下管箱3，上管箱1位于殼體2的上部，下管箱3位于殼體2的下部；所述上管箱包括上管箱封頭，所述下管箱包括下管箱封頭、下管箱夾套，下管箱夾套覆蓋在下管箱封頭的外面；所述下管箱封頭3為球冠型封頭或橢圓型封頭，所述下管箱夾套下部設(shè)有夾套冷媒/熱媒進(jìn)出口A19，下管箱夾套上部設(shè)有夾套冷媒/熱媒進(jìn)出口B18，底部設(shè)有出料口12，出料口12為凸緣結(jié)構(gòu)或法蘭結(jié)構(gòu)；所述上管箱封頭1設(shè)有進(jìn)料口13、、進(jìn)氣口14、抽真空口15；所述殼體2下部設(shè)有殼體冷媒/熱媒進(jìn)口16，殼體2上部設(shè)有殼體冷媒/熱媒出口17，殼體2上部設(shè)有上管板4，殼體2下部設(shè)有下管板5；殼體2、上管板4、下管板5形成封閉區(qū)間，上管板4和下管板5之間豎直安裝有結(jié)晶管6，結(jié)晶管6選用內(nèi)拋光管，下管板5下部設(shè)有過濾組件7，過濾組件7包括上層篩網(wǎng)、中層篩網(wǎng)、下層孔板；所述殼體2和上管板4、下管板5形成封閉區(qū)間；在殼體2壁上水平安裝有折流板9，所述折流板9與下管板5之間固定有拉桿10，拉桿10上套有定距管11。

作為對(duì)本方案的進(jìn)一步改進(jìn)，一種熔融結(jié)晶裝置，包括一只熔融結(jié)晶器，所述熔融結(jié)晶器的底部設(shè)有出料口12，所述出料口12與燒結(jié)過濾器23相連，所述燒結(jié)過濾器23的出料管線上設(shè)有取樣口30，燒結(jié)過濾器23與餾分一緩沖罐20、過渡餾分緩沖罐21、餾分二緩沖罐22分別連接，所述餾分一緩沖罐20包括殼體A24和殼體外部的夾套A 25、過渡餾分緩沖罐包括殼體B 26和殼體外部的夾套B 27、餾分二緩沖罐均包括殼體C 28和殼體外部的夾套C 29。

所述夾套A25下部設(shè)有冷媒進(jìn)口A 31，夾套A 25上部設(shè)有冷媒出口A32；夾套B 27下部設(shè)有冷媒進(jìn)口B 33，夾套B 27上部設(shè)有冷媒出口B 34；夾套C 28下部設(shè)有冷媒進(jìn)口C 35，夾套C 28上部設(shè)有冷媒出口C 36。

作為對(duì)本方案的另一種改進(jìn)，本實(shí)用新型提供利用上述熔融結(jié)晶裝置進(jìn)行熔融結(jié)晶的方法，步驟如下：

1)將熔融狀態(tài)下的物料加入到熔融結(jié)晶器的結(jié)晶管6內(nèi)，啟動(dòng)熔融結(jié)晶器下管箱設(shè)置的程序降溫功能；

2)物料在結(jié)晶管6內(nèi)流動(dòng)的同時(shí)，隨結(jié)晶管6內(nèi)溫度的降低而凝固，并粘在結(jié)晶管6壁上；未結(jié)晶的物料往下流動(dòng)，經(jīng)燒結(jié)過濾器23將大顆粒的結(jié)晶物料過濾后，濾液作為第一餾分收集在餾分一緩沖罐20中；

3)至熔融結(jié)晶器不再有第一餾分液體物料滴出，啟動(dòng)熔融結(jié)晶器下管箱的程序升溫功能；粘在結(jié)晶管6壁的結(jié)晶體融化，由固態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)橐簯B(tài)；剛開始融化的物料含有少量雜質(zhì)，將該物料作為過渡餾分收集在過渡餾分緩沖罐21中；

4)在過渡餾分采出的過程中，及時(shí)取樣，當(dāng)取樣檢測(cè)結(jié)果顯示餾分的純度滿足要求時(shí)，將餾分采出至餾分二緩沖罐22中。

進(jìn)一步的，在所述步驟1)中，啟動(dòng)熔融結(jié)晶器下管箱設(shè)置的程序降溫功能的方式為向熔融結(jié)晶器殼體2下端及下管箱夾套8內(nèi)通冷媒。

進(jìn)一步的，在所述步驟2)中，結(jié)晶管中未結(jié)晶的物料往下流動(dòng)經(jīng)過過濾組件7進(jìn)行過濾，在下管箱得到晶核均一的結(jié)晶體，向下管箱夾套8內(nèi)通熱媒對(duì)下管箱進(jìn)行加熱，含有晶體的物料經(jīng)過出料口12流入燒結(jié)過濾器23。

進(jìn)一步的，在所述步驟3)中，啟動(dòng)熔融結(jié)晶器下管箱的程序升溫功能的方式為向熔融結(jié)晶器殼體2下端及下管箱夾套8內(nèi)通熱媒；如果通入熱媒選擇蒸汽，從夾套冷媒/熱媒進(jìn)出口B 19通入蒸汽，從夾套冷媒/熱媒進(jìn)出口A 18排出蒸汽；如果通入熱媒為液體，從夾套冷媒/熱媒進(jìn)出口A 18通入液體，從夾套冷媒/熱媒進(jìn)出口B 19排出液體。

進(jìn)一步的，向所述餾分一緩沖罐20、過渡餾分緩沖罐21、餾分二緩沖罐22的夾套中通熱媒，使餾分一緩沖罐20、過渡餾分緩沖罐21、餾分二緩沖罐22內(nèi)餾分處于液相狀態(tài)。

進(jìn)一步的，在將物料加入到熔融結(jié)晶器的結(jié)晶管6前，向所述熔融結(jié)晶器中通入氣體用來置換空氣，通入氣體為氮?dú)?、惰性氣體。

進(jìn)一步的，所述熔融結(jié)晶器上管箱1上連接抽真空裝置。

以上所述僅為本實(shí)用新型的較佳實(shí)施例，并不用以限制本實(shí)用新型，凡在本實(shí)用新型的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本實(shí)用新型的保護(hù)范圍之內(nèi)。