本發(fā)明涉及一種低負(fù)壓反應(yīng)回流裝置，尤其是涉及一種氣液分離回流裝置。

背景技術(shù)：

在傳統(tǒng)低負(fù)壓反應(yīng)回流裝置中，往往是將球形回流管直接接在反應(yīng)瓶上，且在單一冷凝管中由于冷凝效果不佳，氣液兩相不能有效分離，大量隨HCl和低沸點(diǎn)組分帶出的異丙醇被低負(fù)壓抽走，造成異丙醇損失，影響原料轉(zhuǎn)化率，降低了反應(yīng)收率。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

有鑒于此，為克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供一種氣液分離回流裝置，在低負(fù)壓反應(yīng)條件下，使氣液兩相充分分離，從而有效減少了異丙醇的損失，提高了原料轉(zhuǎn)化率和反應(yīng)收率，同時(shí)玻璃儀器裝置結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，價(jià)格低廉，拆裝方便，能有效控制回流大小及回流時(shí)間。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案如下：

一種氣液分離回流裝置，包括反應(yīng)瓶、玻璃柱、蒸餾頭、玻璃冷凝器、玻璃氣液分離器以及連接于所述玻璃氣液分離器下端的U型回流管，所述反應(yīng)瓶頂端連通于所述玻璃柱下端，所述玻璃柱上端連接于所述蒸餾頭一側(cè)面，所述蒸餾頭下端連接于所述玻璃冷凝器上端，所述玻璃冷凝器下端連接于所述玻璃氣液分離器上端，所述U型回流管一端連通于所述反應(yīng)瓶側(cè)部，所述玻璃冷凝器下端出口置于所述玻璃氣液分離器內(nèi)部，更有利于氣液兩相充分分離。

所述蒸餾頭上設(shè)有溫度計(jì)，所述溫度計(jì)測(cè)量端置于所述蒸餾頭內(nèi)部，且對(duì)應(yīng)于所述玻璃柱出口，所述溫度計(jì)對(duì)所述玻璃柱輸出口氣液混合物的溫度進(jìn)行實(shí)時(shí)監(jiān)控。

所述玻璃氣液分離器中部設(shè)有真空出口，所述真空出口將充分分離后的氣體抽走。

較佳的，所述U型回流管上設(shè)有開(kāi)關(guān)閥門，所述開(kāi)關(guān)閥門可靈活控制回流大小，有效控制回流時(shí)間。

本發(fā)明的有益效果是，玻璃冷凝器和玻璃氣液分離器的使用，使反應(yīng)瓶中產(chǎn)生的HCl氣體與異丙醇等低沸點(diǎn)組分氣液混合物經(jīng)過(guò)有效冷卻降溫后充分的分離，有效避免了異丙醇的損失，提高了原料轉(zhuǎn)化率和反應(yīng)收率，同時(shí)裝置結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，價(jià)格低廉，拆裝方便，能有效控制回流大小及回流時(shí)間。

【附圖說(shuō)明】

為了更清楚地說(shuō)明本發(fā)明實(shí)施例或現(xiàn)有技術(shù)中的技術(shù)方案，下面將對(duì)實(shí)施例或現(xiàn)有技術(shù)描述中所需要使用的附圖作簡(jiǎn)單地介紹，顯而易見(jiàn)地，下面描述中的附圖僅僅是本發(fā)明的一些實(shí)施例，對(duì)于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來(lái)講，在不付出創(chuàng)造性勞動(dòng)的前提下，還可以根據(jù)這些附圖獲得其他的附圖。

圖1為本發(fā)明的結(jié)構(gòu)示意圖。

圖中，1、反應(yīng)瓶，2、玻璃柱，3、蒸餾頭，4、玻璃冷凝器，5、玻璃氣液分離器，6、U型回流管，7、玻璃塞，8、溫度計(jì)，9、溫度計(jì)，10、冷凝液出口，11、冷凝液進(jìn)口，12、真空出口，13、開(kāi)關(guān)閥門，14、反應(yīng)液。

【具體實(shí)施方式】

下面將結(jié)合本發(fā)明實(shí)施例中的附圖，對(duì)本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實(shí)施例僅僅是本發(fā)明一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例?；诒景l(fā)明中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒(méi)有做出創(chuàng)造性勞動(dòng)前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。

參照?qǐng)D1，一種氣液分離回流裝置，包括反應(yīng)瓶1、玻璃柱2、蒸餾頭3、玻璃冷凝器4、玻璃氣液分離器5以及連接于所述玻璃氣液分離器5下端的U型回流管6，所述反應(yīng)瓶1頂端連通于所述玻璃柱2下端，所述玻璃柱2上端連接于所述蒸餾頭3一側(cè)面，所述蒸餾頭3下端連接于所述玻璃冷凝器4上端，所述玻璃冷凝器4下端連接于所述玻璃氣液分離器5上端，所述U型回流管6一端連通于所述反應(yīng)瓶1側(cè)部，所述玻璃冷凝器4下端出口置于所述玻璃氣液分離器5的內(nèi)部，更有利于氣液兩相充分分離。

所述蒸餾頭3上設(shè)有溫度計(jì)9，所述溫度計(jì)9的測(cè)量端置于所述蒸餾頭3的內(nèi)部，且對(duì)應(yīng)于所述玻璃柱2的出口，所述溫度計(jì)9對(duì)所述玻璃柱2輸出口氣液混合物的溫度進(jìn)行實(shí)時(shí)監(jiān)控。

所述玻璃氣液分離器5中部設(shè)有真空出口12，所述真空出口12將充分分離后的氣體抽走。

所述U型回流管6上設(shè)有開(kāi)關(guān)閥門13，所述開(kāi)關(guān)閥門13可靈活控制回流大小，有效控制回流時(shí)間。

如圖1，在實(shí)驗(yàn)室合成反應(yīng)過(guò)程中反應(yīng)瓶1內(nèi)產(chǎn)生的HCl氣體與異丙醇等低沸點(diǎn)組分氣液混合物在低負(fù)壓作用下，通過(guò)玻璃柱2進(jìn)入玻璃冷凝器4，冷卻降溫后的氣液混合物從玻璃冷凝器4下端進(jìn)入氣液分離器5，這時(shí)HCl氣體和低沸點(diǎn)組分從真空出口12抽走，而變成液態(tài)的低溫異丙醇等物料經(jīng)過(guò)氣液分離器5下端進(jìn)入U(xiǎn)型回流管6，在U型回流管6內(nèi)液位高于其輸出口時(shí)，低溫的異丙醇等物料重新進(jìn)入反應(yīng)瓶1，同時(shí)U型回流管6上設(shè)置的開(kāi)關(guān)閥門13能有效控制回流大小及回流時(shí)間。隨著反應(yīng)的進(jìn)行，不斷產(chǎn)生的HCl和低沸點(diǎn)組分在低負(fù)壓作用下會(huì)夾帶少量異丙醇通過(guò)玻璃柱2進(jìn)入玻璃冷凝器4再次冷卻降溫后分離循環(huán)。在玻璃冷凝器4上端的蒸餾頭3中的溫度計(jì)9實(shí)時(shí)監(jiān)控玻璃柱2輸出口氣液混合物的溫度。玻璃柱2輸出口氣液混合物的溫度應(yīng)控制在35℃左右，保證隨HCl氣體和低沸點(diǎn)組分被帶出的異丙醇盡可能的少，且不影響反應(yīng)速率。貫通于反應(yīng)瓶1上設(shè)置的玻璃塞7中的溫度計(jì)8對(duì)反應(yīng)液14的反應(yīng)溫度進(jìn)行實(shí)時(shí)監(jiān)控，保證反應(yīng)液的溫度在合理的范圍內(nèi)，同時(shí)冷凝液出口10和冷凝液進(jìn)口11與玻璃冷凝器4組成冷凝液的循環(huán)回路，保證冷凝效果，使氣液兩相充分分離。

本發(fā)明玻璃冷凝器和玻璃氣液分離器的使用，使反應(yīng)瓶中產(chǎn)生的HCl氣體與異丙醇等低沸點(diǎn)組分氣液混合物經(jīng)過(guò)有效冷卻降溫后充分的分離，提高了原料轉(zhuǎn)化率和反應(yīng)收率，同時(shí)裝置結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，價(jià)格低廉，拆裝方便，能有效控制回流大小及回流時(shí)間。

以上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。