技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于化工領(lǐng)域，涉及一種膠囊，具體來說是一種光熱響應(yīng)型香精膠囊的制備方法。

背景技術(shù)：

香精是按照特定比例的配方和工藝調(diào)制而成的香原料混合物。香精的主要組分多為醛、酯、醇等有機易揮發(fā)物，緩釋長效問題一直制約其大規(guī)模工業(yè)應(yīng)用，比如在芳香紡織品生產(chǎn)中就要求特征香氣具有較好的持久性、留存性和穩(wěn)定性。微凝膠是一種能夠溶脹在合適溶劑中，具有網(wǎng)狀交聯(lián)結(jié)構(gòu)的交聯(lián)粒子。采用微凝膠對香精進行包裹，形成香精膠囊可實現(xiàn)香精的控釋、緩釋，保持香精的持久性、留存性、穩(wěn)定性。傳統(tǒng)的香精膠囊是通過機械作用將壁材破裂進行香氣釋放，而根據(jù)環(huán)境因素刺激，香氣可控釋放的研究還鮮見報道。如公開號為CN104307446A的專利采用乳液聚合法制備了具有環(huán)境溫度響應(yīng)功能的智能控制釋放的香精膠囊；公開號為CN102835735A的專利報道了作為芯材的煙用香精和作為囊材的高分子材料組成的溫度敏感香精微膠囊。

近紅外光相比于紫外光和可見光，具有更好的組織穿透性和較低的細胞傷害性，為物質(zhì)的控制釋放提供了新途徑。金納米棒在近紅外光的照射下，導(dǎo)帶被激發(fā)的電子會以向周圍環(huán)境釋放出熱能的方式回到穩(wěn)定的基態(tài)，導(dǎo)致周圍環(huán)境升高，這一現(xiàn)象被稱為金納米棒的光熱效應(yīng)。

然而，單純的貴金屬納米顆粒具有很高的表面能，極易發(fā)生聚集形成尺寸更大的金屬顆粒，失去它們的獨特性能，使用價值并不是很高。復(fù)合凝膠微球不僅具有金納米棒的局部表面等離子體共振、熒光特性、光熱效應(yīng)等特性，還兼具智能聚合物微凝膠的環(huán)境響應(yīng)性、良好生物相容性等特點，金納米粒子和溫度響應(yīng)型凝膠微球結(jié)合起來，形成的光熱響應(yīng)型復(fù)合凝膠微球既具有光刺激響應(yīng)性又具有溫度刺激響應(yīng)性。目前已有文獻報道了金納米粒子與微凝膠雜化。（Thanh N T，Green L A．Nano Today，2010，5(3) ：213—230 ；Gorelikov I，F(xiàn)ield L M，Kumacheva E．J．Am．Chem．Soc．，2004，126( 49)：15938—15939）。然而，在聚合物凝膠網(wǎng)絡(luò)上原位制備金納米棒的研究還鮮見報道。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

針對現(xiàn)有技術(shù)中的上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供了一種光熱響應(yīng)型香精膠囊的制備方法，所述的這種光熱響應(yīng)型香精膠囊的制備方法要解決現(xiàn)有技術(shù)中的香精膠囊緩釋效果不佳的技術(shù)問題。

本發(fā)明提供了一種光熱響應(yīng)型香精膠囊的制備方法，包括如下步驟：

1)一個制備聚(N-異丙基丙烯酰胺)（PNIPAM）凝膠微球的步驟，將N-異丙基丙烯酰胺（NIPAM），N,N-亞甲基雙丙烯酰胺（MBA），去離子水（H₂O） 加入到一個反應(yīng)容器中，機械攪拌轉(zhuǎn)速為300-400rpm，常溫通氮氣1-2 h，升溫至70-75℃，保溫30-60min，加入過硫酸鉀水溶液，所述的過硫酸鉀水溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1～1.5%，反應(yīng)6-8h，隨后反應(yīng)溫度降至室溫，反應(yīng)產(chǎn)物離心，水洗，得PNIPAM凝膠微球；NIPAM、N,N-亞甲基雙丙烯酰胺、H₂O、過硫酸鉀水溶液的物料比為1-2g：0.08-0.1g：90g ：10g；

2)一個制備金種子溶液的步驟，取步驟（1）中得到的PNIPAM凝膠微球均勻分散在0.1 mol/L的十六烷基三甲基溴化銨（CTAB）水溶液中，在28℃下，300r/min恒溫磁力攪拌10-20 min后，加入濃度為0.01 mol/L的氯金酸（HAuCl₄）水溶液，恒溫攪拌30-50 min后，靜置1-2 h，在轉(zhuǎn)速為500-600r/min下，加入濃度為0.01mol/L的硼氫化鈉（NaBH₄）冰水溶液，持續(xù)攪拌1-2 h，得金種子溶液；PNIPAM凝膠微球、CTAB水溶液、HAuCl₄水溶液、NaBH₄冰水溶液的物料比為0.1-0.15g：9-12mL：0.2 -0.35 mL：0.5-0.7mL；

3)一個制備生長液的步驟，取0.1 mol/L CTAB水溶液于另外一個反應(yīng)容器中，加入濃度為0.01 mol/L的硝酸銀（AgNO₃）水溶液和濃度為0.01mol/L的HAuCl₄水溶液，靜置20-40 min后，加入濃度為0.1mol/L的鹽酸（HCl）水溶液，28℃下攪拌速度為300r/min時攪拌2-4min，加入濃度為0.1mol/L的抗壞血酸（Vc）水溶液并搖勻，得生長液；所述的CTAB水溶液、AgNO₃水溶液、HAuCl₄水溶液、HCl水溶液、Vc水溶液的物料比為40 mL：0.35-0.5mL：2-3mL：0.7-0.9mL：0.3-0.45mL；

4)將步驟（2）所得金種子溶液加入到已恒溫在28℃的步驟（3）所得生長液中，所述的金種子溶液和所述的生長液的體積比2-4ml：43.35-44.85 ml，持續(xù)恒溫攪拌6-7h，將所得的反應(yīng)液離心分離得光熱響應(yīng)型復(fù)合凝膠微球；

5)將光熱響應(yīng)型復(fù)合凝膠微球加入濃度為4mg/mL的異戊醛乙醇溶液中，所述的光熱響應(yīng)型復(fù)合凝膠微球和異戊醛乙醇溶液的物料比為10mg：10ml；室溫磁力攪拌48-50小時，使光熱響應(yīng)型復(fù)合凝膠微球?qū)Ξ愇烊┻M行負載，最終得到光熱響應(yīng)型香精膠囊。

智能微凝膠是粒徑在10～1000nm范圍內(nèi)，可對外界刺激產(chǎn)生響應(yīng)的智能高分子材料。其內(nèi)部交聯(lián)密度、粒徑大小以及所包含的功能基團的種類等可通過改變交聯(lián)劑用量、單體種類以及合成工藝等來調(diào)節(jié)。外界刺激通常包括微小的環(huán)境溫度、pH 值、離子強度變化、光、磁場以及特定的化學(xué)物質(zhì)或生物物質(zhì)等。智能微凝膠具有粒徑小、比表面積大、表面功能基團可偶聯(lián)其它有特殊作用的組分、生物相容性好等特點，在藥物控制釋放，分離蛋白質(zhì)等領(lǐng)域有廣泛應(yīng)用。

以NIPAM為原料，通過無皂乳液聚合法制備了PNIPAM凝膠微球，隨后利用PNIPAM凝膠微球上的氨基和氨離子與AuCl₄^-通過靜電作用引入Au離子，再將PNIPAM凝膠微球上的Au離子還原，原位調(diào)控金納米棒的生長，最終制備光熱響應(yīng)型復(fù)合凝膠微球。上述得到的光熱響應(yīng)型香精膠囊，分散性好、粒徑尺寸均勻。光熱響應(yīng)型復(fù)合凝膠微球的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)可負載香精分子，并實現(xiàn)在近紅外光和溫度條件下香精的有效控釋。本發(fā)明可實現(xiàn)近紅外光和溫度條件下香精的有效控釋，大大提高了香精在化妝品及食品等其他領(lǐng)域的應(yīng)用范圍。

本發(fā)明和已有技術(shù)相比，其技術(shù)進步是顯著的。本發(fā)明以NIPAM為原料制備的PNIPAM凝膠微球，顆粒均勻、分散性好，對溫度變化反應(yīng)敏感。Au納米棒和PNIPAM凝膠微球結(jié)合起來，形成的光熱響應(yīng)型復(fù)合凝膠微球既具有光刺激響應(yīng)性又具有溫度刺激響應(yīng)性。

本發(fā)明由于其過程采用無皂乳液聚合法制備PNIPAM凝膠微球，在常溫下制備金種子溶液和生長液，因此本發(fā)明的制備方法具有工藝簡單，反應(yīng)條件溫和和操作方便等特點。

附圖說明

圖1是光熱響應(yīng)型復(fù)合凝膠微球的透射電鏡照片。

具體實施方式

下面通過實施例對本發(fā)明進一步詳細描述，但并不限制本發(fā)明。

實施例1

一種光熱響應(yīng)型香精膠囊，其特征在于該光熱響應(yīng)型香精膠囊，以NIPAM為原料，通過無皂乳液聚合法制備PNIPAM凝膠微球，在PNIPAM凝膠微球上負載金離子，通過還原反應(yīng)最終制備負載金納米棒的光熱響應(yīng)型復(fù)合凝膠微球。

其中，PNIPAM凝膠微球、CTAB水溶液、HAuCl₄水溶液、Vc水溶液、NaBH₄冰水溶液、AgNO₃水溶液、HCl水溶液、金種子溶液的用量，按PNIPAM凝膠微球：CTAB水溶液：HAuCl₄水溶液：Vc水溶液：NaBH₄冰水溶液：AgNO₃水溶液：HCl水溶液：金種子溶液為0.1g：49 mL：2.2mL ：0.3mL：0.5mL：0.35mL：0.7mL：2mL。

上述光熱響應(yīng)型香精膠囊的制備方法，具體包括如下步驟：

（1）將1g NIPAM，0.08g MBA，90g H₂O 加入到250mL三口燒瓶中，機械攪拌轉(zhuǎn)速為300rpm，常溫通氮氣1 h，升溫至70℃，保溫30min，加入10g過硫酸鉀水溶液（質(zhì)量分?jǐn)?shù)：1%），反應(yīng)6h,隨后反應(yīng)溫度降至室溫，反應(yīng)產(chǎn)物離心，水洗3次，得PNIPAM凝膠微球；

（2） 配制溶液：40℃熱水定容制備100mL濃度為0.1mol/L的CTAB水溶液，0℃冰水浴定容配制50mL濃度為0.01mol/L的NaBH₄水溶液，定容配制50mL濃度為0.1mol/L的Vc水溶液，室溫避光條件下定容配制50mL濃度為0.01mol/L的HAuCl₄水溶液，定容配制50mL濃度為0.1mol/L的HCl水溶液，定容配制100mL濃度為0.01mol/L的AgNO₃水溶液；

（3）取0.1g步驟（1）中得到的PNIPAM凝膠微球均勻分散在9mL CTAB水溶液中，28℃下300r/min恒溫磁力攪拌10 min后，加入0.2mL濃度為0.01 mol/L的HAuCl₄水溶液，恒溫攪拌30 min后，靜置1 h。轉(zhuǎn)速為500r/min下，加入0.5mL濃度為0.01mol/L的NaBH₄冰水溶液，持續(xù)攪拌1 h，得金種子溶液；

（4）取40 mL CTAB水溶液于100mL三口燒瓶中，加入0.35mL濃度為0.01 mol/L的AgNO₃水溶液和2mL 濃度為0.01mol/L的HAuCl₄水溶液，靜置20 min后，加入0.7mL濃度為0.1mol/L的HCl水溶液，在28℃，攪拌速度為300r/min時攪拌2 min，加入0.3mL濃度為0.1 mol/L的Vc水溶液并搖勻，得生長液；

（5）取2 mL步驟（3）所得金種子溶液加入到已恒溫在28℃的步驟（4）所得生長液中，持續(xù)恒溫攪拌6h，將所得的反應(yīng)液離心分離，得光熱響應(yīng)型復(fù)合凝膠微球；

（6）將10mg光熱響應(yīng)型復(fù)合凝膠微球加入10ml濃度為4mg/mL的異戊醛乙醇溶液，室溫磁力攪拌48小時，使光熱響應(yīng)型復(fù)合凝膠微球?qū)Ξ愇烊┻M行負載，最終得到光熱響應(yīng)型香精膠囊。

實施例2

一種光熱響應(yīng)型香精膠囊，其特征在于該光熱響應(yīng)型香精膠囊，以NIPAM為原料，通過無皂乳液聚合法制備PNIPAM凝膠微球，在PNIPAM凝膠微球上負載金離子，通過還原反應(yīng)最終制備負載金納米棒的光熱響應(yīng)型復(fù)合凝膠微球。

其中，PNIPAM凝膠微球、CTAB水溶液、HAuCl₄水溶液、Vc水溶液、NaBH₄冰水溶液、AgNO₃水溶液、HCl水溶液、金種子溶液的用量，按PNIPAM凝膠微球：CTAB水溶液：HAuCl₄水溶液：Vc水溶液：NaBH₄冰水溶液：AgNO₃水溶液：HCl水溶液：金種子溶液為0.15g：52 mL：3.35 mL ：0.45 mL：0.7 mL：0.5 mL：0.9 mL：4 mL。

上述光熱響應(yīng)型香精膠囊的制備方法，具體包括如下步驟：

（1）將2g NIPAM，0.1g MBA，90g H₂O 加入到250mL三口燒瓶中，攪拌轉(zhuǎn)速400rpm，常溫通氮氣2 h，升溫至75℃，保溫30min，加入10g過硫酸鉀水溶液（質(zhì)量分?jǐn)?shù)1.5%），反應(yīng)8h,隨后反應(yīng)溫度降至室溫，反應(yīng)產(chǎn)物離心，水洗3次，得PNIPAM凝膠微球；

（2）配制溶液：40℃熱水定容制備100mL濃度為0.1 mol/L的CTAB水溶液，0℃冰水浴定容配制50mL濃度為0.01mol/L的NaBH₄水溶液，定容配制50mL濃度為0.1mol/L的Vc水溶液，室溫避光條件下定容配制50mL濃度為0.01mol/L的HAuCl₄水溶液，定容配制50mL濃度為0.1mol/L的HCl水溶液，定容配制100mL濃度為0.01mol/L的AgNO₃水溶液；

（3）取0.15g步驟（1）中得到的PNIPAM凝膠微球均勻分散在12mL CTAB水溶液中，28℃下300r/min恒溫磁力攪拌20 min后，加入0.35mL濃度為0.01mol/L的HAuCl₄水溶液，恒溫攪拌30 min后，靜置2 h。轉(zhuǎn)速600r/min下，加入0.7 mL濃度為0.01mol/L的NaBH₄冰水溶液，持續(xù)攪拌2h，得金種子溶液；

（4）取40 mL CTAB水溶液于100mL三口燒瓶中，加入0.5 mL濃度為0.01 mol/L的AgNO₃水溶液和3mL濃度為 0.01mol/L的HAuCl₄水溶液，靜置40 min后，加入0.9mL濃度為0.1mol/L的HCl水溶液，在28℃，攪拌速度為300r/min時攪拌4min，加入0.45mL濃度為0.1mol/L的Vc水溶液并搖勻，得生長液；

（5）取4 mL步驟（3）所得金種子溶液加入到已恒溫在28℃的步驟（4）所得生長液中，持續(xù)恒溫攪拌7h，將所得的反應(yīng)液離心分離，得光熱響應(yīng)型復(fù)合凝膠微球；

（6）將10mg光熱響應(yīng)型復(fù)合凝膠微球加入10ml濃度為4mg/mL的異戊醛乙醇溶液，室溫磁力攪拌50小時，使光熱響應(yīng)型復(fù)合凝膠微球?qū)Ξ愇烊┻M行負載，最終得到光熱響應(yīng)型香精膠囊。

實施例3

一種光熱響應(yīng)型香精膠囊，其特征在于該光熱響應(yīng)型香精膠囊，以NIPAM為原料，通過無皂乳液聚合法制備PNIPAM凝膠微球，在PNIPAM凝膠微球上負載金離子，通過還原反應(yīng)最終制備負載金納米棒的光熱響應(yīng)型復(fù)合凝膠微球。

其中，PNIPAM凝膠微球、CTAB水溶液、HAuCl₄水溶液、Vc水溶液、NaBH₄冰水溶液、AgNO₃水溶液、HCl水溶液、金種子溶液的用量，按PNIPAM凝膠微球： CTAB水溶液：HAuCl₄水溶液：Vc水溶液：NaBH₄冰水溶液：AgNO₃水溶液：HCl水溶液：金種子溶液為0.12g：50 mL：2.8mL ：0.4mL：0.6mL：0.4mL：0.6mL ：3mL。

上述光熱響應(yīng)型香精膠囊的制備方法，具體包括如下步驟：

（1）將1.5g NIPAM，0.09g MBA，90g H₂O 加入到250mL三口燒瓶中，攪拌轉(zhuǎn)速400rpm，常溫通氮氣1 h，升溫至75℃，保溫40min，加入10g過硫酸鉀水溶液（質(zhì)量分?jǐn)?shù)1.2%），反應(yīng)6.5h，隨后反應(yīng)溫度降至室溫，反應(yīng)產(chǎn)物離心，水洗3次，得PNIPAM凝膠微球；

（2） 配制溶液：40℃熱水定容制備100mL0.1 mol/L的CTAB水溶液，0℃冰水浴定容配制50mL濃度為0.01mol/L的NaBH₄水溶液，定容配制50mL濃度為0.1mol/L的Vc水溶液，室溫避光條件下定容配制50mL濃度為0.01mol/L的HAuCl₄水溶液，定容配制50mL濃度為0.1mol/L的HCl水溶液，定容配制100mL濃度為0.01mol/L的AgNO₃水溶液；

（3） 取0.12g步驟（1）中得到的PNIPAM凝膠微球均勻分散在10mL CTAB水溶液中，28℃下300r/min恒溫磁力攪拌15 min后，加入0.3 mL濃度為0.01 mol/L的HAuCl₄水溶液，恒溫攪拌40 min后，靜置1.5 h。轉(zhuǎn)速為550r/min下，加入0.6 mL濃度為0.01 mol/L的NaBH₄冰水溶液，持續(xù)攪拌1.5 h，得金種子溶液；

（4）取40 mL CTAB水溶液于100mL三口燒瓶中，加入0.4 mL濃度為0.01mol/L的AgNO₃水溶液和2.5mL濃度為 0.01mol/L的HAuCl₄水溶液，靜置30 min后，加入0.6mL濃度為0.1mol/L的HCl水溶液，在28℃，攪拌速度為300r/min時攪拌3 min，加入0.4mL濃度為0.1mol/L的Vc水溶液并搖勻，得生長液；

（5）取3 mL步驟（3）所得金種子溶液加入到已恒溫在28℃的步驟（4）所得生長液中，持續(xù)恒溫攪拌6.5h，將所得的反應(yīng)液離心分離，得光熱響應(yīng)型復(fù)合凝膠微球；

（6）將10mg光熱響應(yīng)型復(fù)合凝膠微球加入10ml濃度為4mg/mL的異戊醛乙醇溶液，室溫磁力攪拌49小時，使光熱響應(yīng)型復(fù)合凝膠微球?qū)Ξ愇烊┻M行負載，最終得到光熱響應(yīng)型香精膠囊。

實施例4

一種光熱響應(yīng)型香精膠囊，其特征在于該光熱響應(yīng)型香精膠囊，以NIPAM為原料，通過無皂乳液聚合法制備PNIPAM凝膠微球，在PNIPAM凝膠微球上負載金離子，通過還原反應(yīng)最終制備負載金納米棒的光熱響應(yīng)型復(fù)合凝膠微球。

其中，PNIPAM凝膠微球、CTAB水溶液、HAuCl₄水溶液、Vc水溶液、NaBH₄冰水溶液、AgNO₃水溶液、HCl水溶液、金種子溶液的用量，按PNIPAM凝膠微球： CTAB水溶液：HAuCl₄水溶液：Vc水溶液：NaBH₄冰水溶液：AgNO₃水溶液：HCl水溶液：金種子溶液為0.13g：51mL：2.8mL ：0.4mL：0.6mL：0.45mL：0.8mL：3.5mL。

上述光熱響應(yīng)型香精膠囊的制備方法，具體包括如下步驟：

（1） 將2g NIPAM，0.1g MBA，90g H₂O 加入到250mL三口燒瓶中，攪拌轉(zhuǎn)速300rpm，常溫通氮氣1 h，升溫至75℃，保溫50min，加入10g過硫酸鉀水溶液（質(zhì)量分?jǐn)?shù)1.3%），反應(yīng)7.5h，隨后反應(yīng)溫度降至室溫，反應(yīng)產(chǎn)物離心，水洗3次，得PNIPAM凝膠微球；

（2）配制溶液：40℃熱水定容制備100mL0.1 mol/L的CTAB水溶液，0℃冰水浴定容配制50mL濃度為0.01mol/L的NaBH₄水溶液，定容配制50mL濃度為0.1mol/L的Vc水溶液，室溫避光條件下定容配制50mL濃度為0.01mol/L的HAuCl₄水溶液，定容配制50mL濃度為0.1mol/L的HCl水溶液，定容配制100mL濃度為0.01mol/L的AgNO₃水溶液；

（3）取0.13g步驟（1）中得到的PNIPAM凝膠微球均勻分散在11mL CTAB水溶液中，28℃下300r/min恒溫磁力攪拌18min后，加入0.3mL濃度為0.01 mol/L的HAuCl₄水溶液，恒溫攪拌45min后，靜置1.5 h。轉(zhuǎn)速為600r/min下，加入0.6 mL濃度為0.01 mol/L的NaBH₄冰水溶液，持續(xù)攪拌1.5 h，得金種子溶液；

（4）取40 mL CTAB水溶液于100mL三口燒瓶中，加入0.45mL濃度為0.01 mol/L的AgNO₃水溶液和2.5mL濃度為0.01mol/L的HAuCl₄水溶液，靜置30 min后，加入0.8mL濃度為0.1 mol/L的HCl水溶液，在28℃，攪拌速度為300r/min時攪拌3 min，加入0.4mL濃度為0.1mol/L的Vc水溶液并搖勻，得生長液；

（5）取3.5 mL步驟（3）所得金種子溶液加入到已恒溫在28℃的步驟（4）所得生長液中，持續(xù)恒溫攪拌6h，將所得的反應(yīng)液離心分離，得光熱響應(yīng)型復(fù)合凝膠微球；

（6）將10mg光熱響應(yīng)型復(fù)合凝膠微球加入10ml濃度為4mg/mL的異戊醛乙醇溶液，室溫磁力攪拌50小時，使光熱響應(yīng)型復(fù)合凝膠微球?qū)Ξ愇烊┻M行負載，最終得到光熱響應(yīng)型香精膠囊。

實施例5

一種光熱響應(yīng)型香精膠囊，其特征在于該光熱響應(yīng)型香精膠囊，以NIPAM為原料，通過無皂乳液聚合法制備PNIPAM凝膠微球，在PNIPAM凝膠微球上負載金離子，通過還原反應(yīng)最終制備負載金納米棒的光熱響應(yīng)型復(fù)合凝膠微球。

其中，PNIPAM凝膠微球、CTAB水溶液、HAuCl₄水溶液、Vc水溶液、NaBH₄冰水溶液、AgNO₃水溶液、HCl水溶液、金種子溶液的用量，按PNIPAM凝膠微球： CTAB水溶液：HAuCl₄水溶液：Vc水溶液：NaBH₄冰水溶液：AgNO₃水溶液：HCl水溶液：金種子溶液為0.1g：49.75 mL： 2.25mL：0.32mL：0.6mL：0.4mL：0.8mL：3mL。

上述光熱響應(yīng)型香精膠囊的制備方法，具體包括如下步驟：

（1）將2g NIPAM，0.1g MBA，90g H₂O 加入到250mL三口燒瓶中，攪拌轉(zhuǎn)速400rpm，常溫通氮氣1 h，升溫至70℃，保溫30min，加入10g過硫酸鉀水溶液（質(zhì)量分?jǐn)?shù)1.4%），反應(yīng)8h，隨后反應(yīng)溫度降至室溫，反應(yīng)產(chǎn)物離心，水洗3次，得PNIPAM凝膠微球；

（2）配制溶液：40℃熱水定容制備100mL濃度為0.1 mol/L的CTAB水溶液，0℃冰水浴定容配制50mL濃度為0.01mol/L的NaBH₄水溶液，定容配制50mL濃度為0.1mol/L的Vc水溶液，室溫避光條件下定容配制50mL濃度為0.01mol/L的HAuCl₄水溶液，定容配制50mL濃度為0.1mol/L的HCl水溶液，定容配制100mL濃度為0.01mol/L的AgNO₃水溶液；

（3）取0.1g步驟（1）中得到的PNIPAM凝膠微球均勻分散在9.75mL CTAB水溶液中，28℃下300r/min恒溫磁力攪拌10 min后，加入0.25mL濃度為0.01mol/L的HAuCl₄水溶液，恒溫攪拌30 min后，靜置1 h。轉(zhuǎn)速為600r/min下，加入0.6mL濃度為0.01mol/L的NaBH₄冰水溶液，持續(xù)攪拌1 h，得金種子溶液；

（4）取40mL CTAB水溶液于100mL三口燒瓶中，加入0.4mL濃度為0.01mol/L的AgNO₃水溶液和2mL濃度為 0.01mol/L的HAuCl₄水溶液，靜置20 min后，加入0.8mL濃度為0.1mol/L的HCl水溶液，28℃下攪拌速度為300r/min時攪拌2 min，加入0.32mL濃度為0.1mol/L的Vc水溶液并搖勻，得生長液；

（5）取3mL步驟（3）所得金種子溶液加入到已恒溫在28℃的步驟（4）所得生長液中，持續(xù)恒溫攪拌6h，將所得的反應(yīng)液離心分離，得光熱響應(yīng)型復(fù)合凝膠微球；

（6）將10mg光熱響應(yīng)型復(fù)合凝膠微球加入10ml濃度為4mg/mL的異戊醛乙醇溶液，室溫磁力攪拌48小時，使光熱響應(yīng)型復(fù)合凝膠微球?qū)Ξ愇烊┻M行負載，最終得到光熱響應(yīng)型香精膠囊。

應(yīng)用實施例

將10mg實施例5所得光熱響應(yīng)型復(fù)合凝膠微球加入10ml濃度為4mg/mL的異戊醛乙醇溶液，室溫磁力攪拌48h后將樣品離心分離，去上層清液測吸光度，測得光熱響應(yīng)型復(fù)合凝膠微球?qū)Ξ愇烊┑呢撦d率是25.14%。

將負載異戊醛的光熱響應(yīng)型復(fù)合凝膠微球重新分散于乙醇中，置于37℃搖瓶柜中震蕩24h，異戊醛釋放了14.51%；而相同的負載異戊醛的光熱響應(yīng)型復(fù)合凝膠微球在37℃放置24h，并在808nm近紅外光照射下，異戊醛釋放了50.01%，釋放量顯著提高。

以上所述內(nèi)容僅為本發(fā)明構(gòu)思下的基本說明，而依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)方案所作的任何等效變換，均應(yīng)屬于本發(fā)明的保護范圍。