本發(fā)明涉及碳纖維氣凝膠循環(huán)吸附劑的制備方法。

背景技術(shù)：

由于石油泄漏、化學泄露和工業(yè)有機污水排放所引起的環(huán)境污染已經(jīng)給動、植物的生存環(huán)境帶來了難以逆轉(zhuǎn)的破壞。目前，有機廢水的處理仍依賴于各種吸附劑的物理、化學吸附作用。傳統(tǒng)吸附劑如硅膠、活性氧化鋁等因吸附能力有限、制備工藝復雜、吸附條件限制、無(或弱)吸附選擇性、循環(huán)使用能力差等問題，難以滿足大規(guī)模的有機廢水處理的需求?；钚蕴渴且环N較為常用的吸附劑。作為一種具有疏水性的碳材料，其本身的疏水性為其作為油水分離材料提供了先天條件，但活性炭的價格偏高，這就影響了它在水處理中的應用和推廣。此外，由于活性炭對水中污染物的去除效果差異很大，導致其對吸附質(zhì)的種類有了較大的限制?；钚蕴渴褂脡勖^短，需要定期更換，也增加了成本。因此，人們更青睞于綠色環(huán)保、成本低廉、高吸附性、可循環(huán)利用且具有吸附選擇性的吸附材料。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明是要解決傳統(tǒng)吸附材料吸油率低、無(或弱)吸附選擇性、循環(huán)使用能力差等問題，而提供了一種以柔性纖維為原料的碳纖維氣凝膠循環(huán)吸附劑的制備方法。

一種以柔性纖維為原料的碳纖維氣凝膠循環(huán)吸附劑的制備方法是按照以下步驟進行的：

一、將柔性纖維揉成團狀并置于容器中，將裝有柔性纖維的容器置于高溫熱解裝置中，向高溫熱解裝置中通入惰性氣體5min～20min；

二、在惰性氣體的保護下，以升溫速率為0.1℃/min～20℃/min，將高溫熱解裝置的溫度首先升至200℃～800℃，并在溫度為200℃～800℃的條件下，保溫1h～10h，然后以升溫速率為0.1℃/min～20℃/min，將高溫熱解裝置的溫度由200℃～800℃升溫至1000℃～2000℃，并在溫度為1000℃～2000℃的條件下，保溫1h～10h，再以降溫速率為0.1℃/min～20℃/min，將高溫熱解裝置溫度由1000℃～2000℃降至400℃～800℃，降溫后，經(jīng)自然冷卻至室溫，得到以柔性纖維為原料的碳纖維氣凝膠循環(huán)吸附劑。

本發(fā)明的有益效果是：一、本發(fā)明制備的碳纖維氣凝膠具有優(yōu)異的疏水性能，接觸角可達到151°，因此該碳纖維氣凝膠具有良好的吸附選擇性，可以從水溶液中分離有機液體。

二、本發(fā)明制備的碳纖維氣凝膠具有較高的吸附率，可吸附自身重量23～51倍的有機溶劑及廢油。

三、本發(fā)明制備的碳纖維氣凝膠可循環(huán)使用，吸附劑中吸入的有機液體可根據(jù)有機液體的類型采用燃燒、擠壓、萃取等手段分離出來，多次使用后，吸附量變化不大。

四、本發(fā)明提供的制備方法簡單、快速，不需要昂貴設(shè)備，原料來源廣泛、成本低廉且環(huán)保綠色，制備方法安全性高，不會給環(huán)境帶來污染。

本發(fā)明用于一種以柔性纖維為原料的碳纖維氣凝膠循環(huán)吸附劑的制備方法。

附圖說明

圖1為天然竹纖維的宏觀照片圖；

圖2為實施例一制備的以柔性纖維為原料的碳纖維氣凝膠循環(huán)吸附劑的宏觀照片圖；

圖3為天然竹纖維的掃描電鏡圖；

圖4為實施例一制備的以柔性纖維為原料的碳纖維氣凝膠循環(huán)吸附劑的掃描電鏡圖；

圖5為實施例一制備的以柔性纖維為原料的碳纖維氣凝膠循環(huán)吸附劑的水接觸角測試圖；

圖6為實施例一制備的以柔性纖維為原料的碳纖維氣凝膠循環(huán)吸附劑對各種有機液體的吸附率，1為乙酰丙酮，2為苯，3為三氯甲烷，4為二甲基甲酰胺，5為乙醇，6為乙酸乙酯，7為庚烷，8為機油，9為油酸，10為四氯化碳，11為甲苯；

圖7為實施例一制備的以柔性纖維為原料的碳纖維氣凝膠循環(huán)吸附劑針對苯的循環(huán)吸附測試，1為吸附過程，2為燃燒過程，3為吸附質(zhì)量，4為剩余質(zhì)量；

圖8實施例一制備的以柔性纖維為原料的碳纖維氣凝膠循環(huán)吸附劑針對乙醇的循環(huán)吸附測試，1為吸附過程，2為擠壓過程，3為吸附質(zhì)量，4為剩余質(zhì)量；

圖9實施例一制備的以柔性纖維為原料的碳纖維氣凝膠循環(huán)吸附劑對機油的循環(huán)吸附測試，1為吸附過程，2為萃取和燃燒過程，3為吸附質(zhì)量，4為剩余質(zhì)量。

具體實施方式

本發(fā)明技術(shù)方案不局限于以下所列舉的具體實施方式，還包括各具體實施方式之間的任意組合。

具體實施方式一：本實施方式所述的一種以柔性纖維為原料的碳纖維氣凝膠循環(huán)吸附劑的制備方法是按照以下步驟進行的：

一、將柔性纖維揉成團狀并置于容器中，將裝有柔性纖維的容器置于高溫熱解裝置中，向高溫熱解裝置中通入惰性氣體5min～20min；

二、在惰性氣體的保護下，以升溫速率為0.1℃/min～20℃/min，將高溫熱解裝置的溫度首先升至200℃～800℃，并在溫度為200℃～800℃的條件下，保溫1h～10h，然后以升溫速率為0.1℃/min～20℃/min，將高溫熱解裝置的溫度由200℃～800℃升溫至1000℃～2000℃，并在溫度為1000℃～2000℃的條件下，保溫1h～10h，再以降溫速率為0.1℃/min～20℃/min，將高溫熱解裝置溫度由1000℃～2000℃降至400℃～800℃，降溫后，經(jīng)自然冷卻至室溫，得到以柔性纖維為原料的碳纖維氣凝膠循環(huán)吸附劑。

本實施方式的有益效果是：一、本實施方式制備的碳纖維氣凝膠具有優(yōu)異的疏水性能，接觸角可達到151°，因此該碳纖維氣凝膠具有良好的吸附選擇性，可以從水溶液中分離有機液體。

二、本實施方式制備的碳纖維氣凝膠具有較高的吸附率，可吸附自身重量23～51倍的有機溶劑及廢油。

三、本實施方式制備的碳纖維氣凝膠可循環(huán)使用，吸附劑中吸入的有機液體可根據(jù)有機液體的類型采用燃燒、擠壓、萃取等手段分離出來，多次使用后，吸附量變化不大。

四、本實施方式提供的制備方法簡單、快速，不需要昂貴設(shè)備，原料來源廣泛、成本低廉且環(huán)保綠色，制備方法安全性高，不會給環(huán)境帶來污染。

具體實施方式二：本實施方式與具體實施方式一不同的是：步驟一中所述的柔性纖維為竹纖維、棉花纖維或麻纖維。其它與具體實施方式一相同。

具體實施方式三：本實施方式與具體實施方式一或二之一不同的是：步驟一中所述的容器為石英杯、瓷方舟或管型容器。其它與具體實施方式一或二相同。

具體實施方式四：本實施方式與具體實施方式一至三之一不同的是：步驟一中所述的高溫熱解裝置為管式爐、馬弗爐或熱解爐。其它與具體實施方式一至三相同。

具體實施方式五：本實施方式與具體實施方式一至四之一不同的是：步驟二中以升溫速率為5℃/min，將管式爐的溫度首先升至500℃。其它與具體實施方式一至四相同。

具體實施方式六：本實施方式與具體實施方式一至五之一不同的是：步驟二中在溫度為500℃的條件下，保溫1h。其它與具體實施方式一至五相同。

具體實施方式七：本實施方式與具體實施方式一至六之一不同的是：步驟二中以升溫速率為5℃/min，將管式爐溫度由500℃升溫至1000℃。其它與具體實施方式一至六相同。

具體實施方式八：本實施方式與具體實施方式一至七之一不同的是：步驟二中在溫度為1000℃的條件下，保溫2h。其它與具體實施方式一至七相同。

具體實施方式九：本實施方式與具體實施方式一至八之一不同的是：步驟二中以降溫速率為5℃/min，將管式爐溫度由1000℃降至500℃。其它與具體實施方式一至八相同。

具體實施方式十：本實施方式與具體實施方式一至九之一不同的是：步驟一中將柔性纖維揉成團狀并置于容器中，將裝有柔性纖維的容器置于管式爐中，向管式爐中通入惰性氣體15min。其它與具體實施方式一至九相同。

采用以下實施例驗證本發(fā)明的有益效果：

實施例一：

本實施例所述的一種以柔性纖維為原料的碳纖維氣凝膠循環(huán)吸附劑的制備方法是按照以下步驟進行的：

一、將柔性纖維揉成團狀并置于容器中，將裝有柔性纖維的容器置于管式爐中，向管式爐中通入惰性氣體15min；

二、在惰性氣體的保護下，以升溫速率為5℃/min，將管式爐的溫度首先升至500℃，并在溫度為500℃的條件下，保溫1h，然后以升溫速率為5℃/min，將管式爐的溫度由500℃升溫至1000℃，并在溫度為1000℃的條件下，保溫2h，再以降溫速率為5℃/min，將管式爐溫度由1000℃降至500℃，降溫后，經(jīng)自然冷卻至室溫，得到以柔性纖維為原料的碳纖維氣凝膠循環(huán)吸附劑；

步驟一中所述的柔性纖維為天然竹纖維；步驟一中所述的容器為石英杯。

利用實施例一制備的以柔性纖維為原料的碳纖維氣凝膠作為循環(huán)吸附劑對各種常見的有機液體進行吸附、循環(huán)吸附測試，測試結(jié)果如下：

圖1為天然竹纖維的宏觀照片圖，由圖可知，該纖維具有良好的柔性，符合制備需求。

圖2為實施例一制備的以柔性纖維為原料的碳纖維氣凝膠循環(huán)吸附劑的宏觀照片圖，由圖可知，該碳纖維氣凝膠循環(huán)吸附劑為形狀規(guī)整的黑色圓柱體，證明該碳纖維氣凝膠循環(huán)吸附劑具有良好的成型能力。

圖3為天然竹纖維的掃描電鏡圖，由圖可知，該纖維的直徑約為10～25μm。

圖4為實施例一制備的以柔性纖維為原料的碳纖維氣凝膠循環(huán)吸附劑的掃描電鏡圖，由圖可知，經(jīng)高溫熱解處理后，纖維的直徑顯著減少至3～10μm。

圖5為實施例一制備的以柔性纖維為原料的碳纖維氣凝膠循環(huán)吸附劑的水接觸角測試圖，由圖可知，該碳纖維氣凝膠循環(huán)吸附劑具有良好的疏水性，水接觸角高達151°。

圖6為實施例一制備的以柔性纖維為原料的碳纖維氣凝膠循環(huán)吸附劑對各種有機液體的吸附率，1為乙酰丙酮，2為苯，3為三氯甲烷，4為二甲基甲酰胺，5為乙醇，6為乙酸乙酯，7為庚烷，8為機油，9為油酸，10為四氯化碳，11為甲苯；由圖可知，該碳纖維氣凝膠循環(huán)吸附劑可吸附自身重量23～51倍的有機溶劑及廢油。

圖7為實施例一制備的以柔性纖維為原料的碳纖維氣凝膠循環(huán)吸附劑針對苯的循環(huán)吸附測試，1為吸附過程，2為燃燒過程，3為吸附質(zhì)量，4為剩余質(zhì)量；由圖可知，經(jīng)過五次循環(huán)測試，該碳纖維氣凝膠循環(huán)吸附劑的吸附能力基本不變。

圖8實施例一制備的以柔性纖維為原料的碳纖維氣凝膠循環(huán)吸附劑針對乙醇的循環(huán)吸附測試，1為吸附過程，2為擠壓過程，3為吸附質(zhì)量，4為剩余質(zhì)量；由圖可知，經(jīng)過五次循環(huán)測試，該碳纖維氣凝膠循環(huán)吸附劑仍保持較高的吸附能力。

圖9實施例一制備的以柔性纖維為原料的碳纖維氣凝膠循環(huán)吸附劑對機油的循環(huán)吸附測試，1為吸附過程，2為萃取和燃燒過程，3為吸附質(zhì)量，4為剩余質(zhì)量；由圖可知，經(jīng)過五次循環(huán)測試，該碳纖維氣凝膠循環(huán)吸附劑的吸附能力基本不變。