本發(fā)明屬于汽液脫水技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種分子篩脫水工藝及其裝置。

背景技術(shù)：

在企業(yè)生產(chǎn)中，常常會使用到原料液，原料液中包含具有一定百分比的水分，當(dāng)水分含量過高時，該原料液不能套用，若不能將該原料液回收再次利用，則會增加企業(yè)成本。

傳統(tǒng)的原料液脫水方法具有精餾、萃取和膜分離等三種方法。而精餾和萃取難以脫水到較低的百分比，例如到0.1％，因為原料液存在共沸的現(xiàn)象，而使用膜分離投資成本又太高，同時維護(hù)成本也較高。

為此人們利用分子篩脫水方法來對原料液進(jìn)行脫水，分子篩放置在容器中，將原料液也倒入到容器中，分子篩吸收原料液中的水分，同時分子篩也會吸收少量原料液中的其他有機(jī)物，等分子篩吸收飽和后，將吸收飽和后的分子篩取出并放在烘箱中干燥，將分子篩吸收的水分蒸干，該種分子篩活化再生方式，勞動強(qiáng)度大，也不環(huán)保，由于分子篩吸收的其他有機(jī)物不能清理，還存在一定的危險性，并且分子篩活化再生完成后，分子篩冷卻后需要再重新進(jìn)行填裝，填裝麻煩，不能進(jìn)行連續(xù)生產(chǎn)，生產(chǎn)效率低。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是針對現(xiàn)有技術(shù)中存在的上述問題，提出了一種分子篩脫水工藝及其裝置，解決如何提高現(xiàn)有分子篩脫水工藝 的生產(chǎn)效率。

本發(fā)明的目的可通過下列技術(shù)方案來實現(xiàn)：一種分子篩脫水工藝，其特征在于，該工藝包括以下步驟：

步驟1：將企業(yè)生產(chǎn)使用后的原料液收集到原料儲液罐中；

步驟2：將原料儲液罐中的原料液通入到第一分子篩干燥器中，并對該原料液進(jìn)行脫水再生加工，同時對第二分子篩干燥器中的分子篩進(jìn)行活化再生加工，脫水再生后的原料液輸送至成品接收罐中，當(dāng)?shù)谝环肿雍Y干燥器中的分子篩吸收飽和，第二分子篩干燥器中的分子篩完成活化再生后，將原料儲液罐中的原料液通入到第二分子篩干燥器中，并對該原料液進(jìn)行脫水再生加工，同時對第一分子篩干燥器中的分子篩進(jìn)行活化再生加工，脫水再生后的原料液輸送至成品接收罐中；

步驟3：重復(fù)上述步驟2。

本分子篩脫水工藝包括第一分子篩干燥器和第二分子篩干燥器，當(dāng)?shù)谝环肿雍Y干燥器對原料液脫水再生時，第二分子篩干燥器對分子篩活化再生，當(dāng)?shù)谝环肿雍Y干燥器對分子篩活化再生時，第二分子篩干燥器對原料液脫水再生，即第一分子篩干燥器和第二分子篩干燥器同時交替對原料液進(jìn)行脫水再生和分子篩活化再生加工，使本分子篩脫水工藝不間斷的工作，提高生產(chǎn)效率，同時降低勞動強(qiáng)度；原料液脫水再生和分子篩活化再生都是在封閉的裝置中完成，不與外界接觸，即不會污染壞境。

在上述的一種分子篩脫水工藝中，所述步驟1中，所述原料液由甲基叔丁基醚、四氫呋喃和0.5％-2％水分組成。

在上述的一種分子篩脫水工藝中，所述步驟2中，所述原料液脫水再生后水分的含量在0.05％-0.15％之間。原料液脫水再生后水分含量在0.05％-0.15％之間時，企業(yè)可以將該原料液再次回收利用，降低生產(chǎn)成本。

在上述的一種分子篩脫水工藝中，所述步驟2中，每隔10-30分鐘對位于第一分子篩干燥器或者第二分子篩干燥器中正在脫水再生的原料液中的水分含量進(jìn)行檢測，以確定第一分子篩干燥器或者第二分子篩干燥器中的分子篩是否飽和。每次檢測都能確定原料液中的水分含量是否達(dá)到要求的0.05％-0.15％之間，當(dāng)達(dá)到要求后，將達(dá)到要求的原料液輸送至成品接收罐中，當(dāng)相鄰兩次的檢測，檢測出原料液中的水分含量不變時，說明分子篩已經(jīng)飽和，該種時間間隔的檢查方式，確保檢測的準(zhǔn)確性，又不會過于的頻繁。

在上述的一種分子篩脫水工藝中，所述步驟2中，分子篩進(jìn)行活化再生加工時，先通入加熱過的氮氣，將分子篩吸收的少量甲基叔丁基醚、四氫呋喃置換掉，再通入過熱水蒸汽，將分子篩吸收的水分汽化掉。甲基叔丁基醚、四氫呋喃等為易爆介質(zhì)，因此通入加熱過的氮氣將分子篩吸收的少量甲基叔丁基醚、四氫呋喃置換掉，使本分子篩脫水工藝生產(chǎn)時的安全系數(shù)高，再通入過熱水蒸汽，汽化掉分子篩中的水分，實現(xiàn)分子篩的活化再生。

在上述的一種分子篩脫水工藝中，所述步驟2中，所述過熱水蒸汽的溫度為250-350℃、壓強(qiáng)為0.35-0.45MPa。分子篩的活化溫度為250度，低氣壓可以使分子篩吸附的水分的沸點降低，使分子篩吸附的水分能及時的汽化，提高分子篩活化再生的效率。

在上述的一種分子篩脫水工藝中，所述步驟2中，通過真空抽走第一分子篩干燥器和第二分子篩干燥器中的過熱水蒸汽。抽取效率高。

在上述的一種分子篩脫水工藝中，所述步驟2中，當(dāng)分子篩活化再生不含水后，對溫度較高的分子篩進(jìn)行冷卻。分子篩活化再生后溫度較高，自然冷卻需要較長的時間，無法保證第一分子篩干燥器、第二分子篩干燥器可以交替使用，因此通過對分子篩 進(jìn)行冷卻可以降低分子篩的冷卻時間，保證第一分子篩干燥器和第二分子篩干燥器可以交替使用，提高工作效率。

在上述的一種分子篩脫水工藝中，所述第一分子篩干燥器和第二分子篩干燥器中的分子篩均為4A分子篩。分子篩的密度為660kg/m³，每千克分子篩能吸收水分0.18kg。

一種分子篩脫水裝置，包括原料儲液罐和成品接收罐，其特征在于，還包括第一分子篩干燥器、第二分子篩干燥器、過熱水蒸汽發(fā)生器、第一冷凝器和真空泵機(jī)組，所述原料儲液罐分別與成品接收罐、第一分子篩干燥器和第二分子篩干燥器相連，所述過熱水蒸汽發(fā)生器分別與第一分子篩干燥器和第二分子篩干燥器相連，所述第一分子篩干燥器和第二分子篩干燥器均具有熱氮氣進(jìn)口，所述第一分子篩干燥器和第二分子篩干燥器均還具有冷卻水進(jìn)口和冷凝水出口，所述第一分子篩干燥器和第二分子篩干燥器均與第一冷凝器相連，所述第一冷凝器與真空泵機(jī)組相連。

原料儲液罐中的原料液能進(jìn)入到第一分子篩干燥器和第二分子篩干燥器中，第一分子篩干燥器和第二分子篩干燥器能對原料液進(jìn)行脫水再生，原料液脫水再生后水分含量達(dá)到要求的輸送到成品接收罐，一旦分子篩吸收飽和后，原料液脫水再生后水分含量依然沒有達(dá)到要求的流回到原料儲液罐中；當(dāng)?shù)谝环肿雍Y干燥器對原料液脫水再生時，第二分子篩干燥器依次通入熱氮氣和過熱水蒸汽對分子篩進(jìn)行活化再生，然后對活化再生后的分子篩進(jìn)行降溫處理，當(dāng)?shù)诙肿雍Y干燥器對原料液進(jìn)行脫水再生時，第一分子篩干燥器依次通入熱氮氣和過熱水蒸汽對分子篩進(jìn)行活化再生，然后對活化再生后的分子篩進(jìn)行降溫處理，即第一分子篩干燥器和第二分子篩干燥器交替對原料液脫水再生和分子篩活化再生，使本分子篩脫水裝置能不間斷的工作，提高生產(chǎn)效率，同時降低勞動強(qiáng)度；真空泵機(jī)組使第一分子篩干燥器、第二分子篩 干燥器內(nèi)能形成低壓，降低分子篩中的水分的沸點，提高分子篩中的水分的汽化效率，提高分子篩活化再生的效率，第一冷凝器使汽化后的水分重新變回液體；原料液脫水再生和分子篩活化再生都是在封閉的裝置中完成，不會與外界接觸，即不會污染壞境，而且被分子篩吸收的少量有機(jī)物提前被熱氮氣置換掉，使本分子篩脫水裝置生產(chǎn)時的安全系數(shù)高。

在上述的一種分子篩脫水裝置中，所述真空泵機(jī)組與第一冷凝器之間還設(shè)有氣液分離器、真空緩沖罐和第二冷凝器，所述氣液分離器分別與第一冷凝器和真空緩沖罐相連，所述第二冷凝器分別與真空緩沖罐和真空泵機(jī)組相連，所述真空緩沖罐還與成品接收罐相連。

在上述的一種分子篩脫水裝置中，所述第一冷凝器的底部還連接有水接收罐，所述水接收罐還與氣液分離器相連。第一冷凝器和氣液分離器均與水接收罐相連，第一冷凝器和氣液分離器產(chǎn)生的水均流到水接收罐中。

在上述的一種分子篩脫水裝置中，所述第一分子篩干燥器和第二分子篩干燥器的底部均具有取樣口。取樣口的設(shè)置，方便操作者每隔10-30分鐘對第一分子篩干燥器和第二分子篩干燥器中的原料液進(jìn)行檢測，檢測方便。

在上述的一種分子篩脫水裝置中，所述原料儲液罐和成品接收罐上均連接有捕集器，所述捕集器上具有冰鹽水進(jìn)口、冰鹽水出口和放空口。原料儲液罐和成品接收罐中儲存的原料液中的部分有機(jī)物會揮發(fā)，捕集器捕集這些揮發(fā)出來的有機(jī)物，然后從冰鹽水進(jìn)口中通入冰鹽水，該冰鹽水從冰鹽水出口排出，通過冰鹽水的流動使捕集器收集到的這些有機(jī)物重新變回到液體流回到原料儲液罐或者成品接收罐中，當(dāng)原料儲液罐和成品接收罐中的氣壓達(dá)到一定的程度時，還可以通過放空口排出部分氣體，降低原 料儲液罐和成品接收罐中的氣壓，提高安全系數(shù)。

在上述的一種分子篩脫水裝置中，所述原料儲液罐和成品接收罐的底部均設(shè)有排污閥。排污閥的設(shè)置可以將原料儲液罐和成品接收罐中的殘余物排凈。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明提供的分子篩脫水工藝及其裝置具有以下優(yōu)點：

1、本分子篩脫水工藝及其裝置可以將企業(yè)中的水分含量較高的原料液重新變回水分含量較低的原料液，使原料液可以回收再利用，降低企業(yè)的生產(chǎn)成本。

2、本分子篩脫水工藝及其裝置設(shè)置第一分子篩干燥器和第二分子篩干燥器，第一分子篩干燥器和第二分子篩干燥器可以交替對原料液脫水再生和分子篩活化再生，使本分子篩脫水工藝不間斷的工作，提高生產(chǎn)效率，同時降低勞動強(qiáng)度。

3、本分子篩脫水工藝及其裝置在分子篩活化再生時先通入熱氮氣，置換掉分子篩吸收的易爆的甲基叔丁基醚和四氫呋喃，提高安全性能；而且通入低壓的過熱水蒸汽，降低被分子篩吸附的水分的沸點，提高分子篩的活化再生效率，從而提高生產(chǎn)效率。

4、本分子篩脫水工藝是在密閉的裝置中進(jìn)行的，避免廢氣進(jìn)入到大氣中而污染環(huán)境，安全環(huán)保。

附圖說明

圖1是本分子篩脫水工藝及其裝置的整體結(jié)構(gòu)示意圖。

圖中，1、原料儲液罐；2、成品接收罐；3、第一分子篩干燥器；4、第二分子篩干燥器；5、過熱水蒸汽發(fā)生器；6、第一冷凝器；7、真空泵機(jī)組；8、熱氮氣進(jìn)口；9、冷卻水進(jìn)口；10、冷凝水出口；11、氣液分離器；12、真空緩沖罐；13、第二冷凝器；14、水接收罐；15、取樣口；16、捕集器；161、冰鹽水進(jìn)口；162、 冰鹽水出口；163、放空口；17、排污閥。

具體實施方式

以下是本發(fā)明的具體實施例并結(jié)合附圖，對本發(fā)明的技術(shù)方案作進(jìn)一步的描述，但本發(fā)明并不限于這些實施例。

如圖1所示，本分子篩脫水工藝包括以下步驟：

步驟1：企業(yè)生產(chǎn)中會使用到原料液，原料液由甲基叔丁基醚、四氫呋喃和水分組成，原料液經(jīng)過生產(chǎn)加工后，原料液中水分的含量會增加到0.5％-2％，即水分增多，本實施例中，水分的含量為1％，將經(jīng)過生產(chǎn)加工后的原料液收集到原料儲液罐1中；

步驟2：分子篩是4A分子篩，將原料儲液罐1與第一分子篩干燥器3連通、與第二分子篩干燥器4斷開，將原料儲液罐1中的經(jīng)過生產(chǎn)加工的原料液輸送到第一分子篩干燥器3中，第一分子篩干燥器3中的分子篩吸收該原料液中的水分和少量甲基叔丁基醚、四氫呋喃，本實施例中，每隔20分鐘對位于第一分子篩干燥器3中的正在脫水再生的原料液中的水分含量進(jìn)行檢測，當(dāng)檢測到水分含量為0.05％-0.15％時，說明該原料液已經(jīng)脫水再生合格，將該原料液輸送到成品接收罐2中，當(dāng)相鄰兩次的檢測，檢測出原料液中的水分含量不變時，說明第一分子篩干燥器3中的分子篩已經(jīng)飽和，將第一分子篩干燥器3中的原料液輸送回原料儲液罐1中，在實際生產(chǎn)中，也可以每隔10分鐘或者30分鐘對位于第一分子篩干燥器3中的原料液進(jìn)行水分檢測；第一分子篩干燥器3進(jìn)行原料液脫水再生的同時第二分子篩干燥器4進(jìn)行分子篩活化再生，先將加熱過的氮氣通入到第二分子篩干燥器4中，熱氮氣將分子篩吸收的少量甲基叔丁基醚、四氫呋喃置換掉，再將過熱水蒸汽通入到第二分子篩干燥器4中，本實施例中，過熱水蒸汽的溫度為300℃，壓強(qiáng)0.4MPa，在較低壓強(qiáng)的狀態(tài)下降低 水分的沸點，從而更加方便的將分子篩吸收的水分汽化掉，再用真空抽走第二分子篩干燥器4中的水蒸汽，使分子篩中不含水，在實際生產(chǎn)中，過熱水蒸汽的溫度也可以是250℃或350℃、壓強(qiáng)為0.35MPa或0.45MPa，然后通入冷卻水對溫度較高的分子篩進(jìn)行冷卻；

當(dāng)?shù)谝环肿雍Y干燥器3中的分子篩吸收飽和，第二分子篩干燥器4中的分子篩完成活化再生后，將原料儲液罐1與第二分子篩干燥器4連通、與第一分子篩干燥器3斷開，將原料儲液罐1中的原料液輸送到第二分子篩干燥器4中，第二分子篩干燥器4中的分子篩吸收原料液中的水分和少量甲基叔丁基醚、四氫呋喃，本實施例中，每隔20分鐘對位于第二分子篩干燥器4中的正在脫水再生的原料液中的水分含量進(jìn)行檢測，當(dāng)檢測到水分含量為0.05％-0.15％時，說明該原料液已經(jīng)脫水再生合格，將該原料液輸送到成品接收罐2中，當(dāng)相鄰兩次的檢測檢測出原料液中的水分含量不變時，說明第二分子篩干燥器4中的分子篩已經(jīng)飽和，將第二分子篩干燥器4中的原料液輸送回原料儲液罐1中，在實際生產(chǎn)中，也可以每隔10分鐘或者30分鐘對位于第二分子篩干燥器4中的原料液進(jìn)行水分檢測；第二分子篩干燥器4進(jìn)行原料液脫水再生的同時第一分子篩干燥器3進(jìn)行分子篩活化再生，先將加熱過的氮氣通入到第一分子篩干燥器3中，熱氮氣將分子篩吸收的少量甲基叔丁基醚、四氫呋喃置換掉，再將過熱水蒸汽通入到第一分子篩干燥器3中，本實施例中，過熱水蒸汽的溫度為300℃，壓強(qiáng)0.4MPa，在較低壓強(qiáng)的狀態(tài)下降低水分的沸點，從而更加方便的將分子篩吸收的水分汽化掉，再用真空抽走第一分子篩干燥器3中的水蒸汽，使分子篩中不含水，在實際生產(chǎn)中，過熱水蒸汽的溫度也可以是250℃或350℃、壓強(qiáng)為0.35MPa或0.45MPa，然后通入冷卻水對溫度較高的分子篩進(jìn)行冷卻；

步驟3：重復(fù)上述步驟2。

如圖1所示，本分子篩脫水裝置包括原料儲液罐1、成品接收罐2、第一分子篩干燥器3、第二分子篩干燥器4、過熱水蒸汽發(fā)生器5、第一冷凝器6、真空泵機(jī)組7、氣液分離器11、真空緩沖罐12、第二冷凝器13、水接收罐14、捕集器16和排污閥17。

原料儲液罐1的收集端通過循環(huán)泵和控制閥門與生產(chǎn)車間相連，原料儲液罐1的輸出端分別通過循環(huán)泵和控制閥門與成品接收罐2、第一分子篩干燥器3和第二分子篩干燥器4相連，成品接收罐2的輸出端通過循環(huán)泵和控制閥門與生產(chǎn)車間相連。

過熱水蒸汽發(fā)生器5通過控制閥門分別與第一分子篩干燥器3和第二分子篩干燥器4相連，第一分子篩干燥器3和第二分子篩干燥器4均具有熱氮氣進(jìn)口8，熱氮氣進(jìn)口8與一分子篩干燥器之間設(shè)有控制閥門，熱氮氣進(jìn)口8與第二分子篩干燥器4之間也設(shè)有控制閥門，第一分子篩干燥器3和第二分子篩干燥器4均還具有冷卻水進(jìn)口9和冷凝水出口10，冷卻水進(jìn)口9分別與第一分子篩干燥器3和第二分子篩干燥器4之間均設(shè)有控制閥門，冷凝水出口10分別與第一分子篩干燥器3和第二分子篩干燥器4之間均設(shè)有控制閥門，第一分子篩干燥器3和第二分子篩干燥器4的底部均具有取樣口15，取樣口15與第一分子篩干燥器3之間設(shè)有控制閥門，取樣口15和第二分子篩干燥器4之間設(shè)有控制閥門，第一分子篩干燥器3和第二分子篩干燥器4均通過控制閥門與第一冷凝器6相連。原料儲液罐1和成品接收罐2的底部通過循環(huán)泵、控制閥門和捕集器16分別與第一分子篩干燥器3和第二分子篩干燥器4的頂部相連。

第一冷凝器6的底部連接有氣液分離器11，氣液分離器11通過控制閥門與真空緩沖罐12相連，真空緩沖罐12通過控制閥門和第二冷凝器13與真空泵機(jī)組7相連，真空緩沖罐12通過控 制閥門、捕集器16和循環(huán)泵與成品接收罐2相連。第一冷凝器6的底部還連接有水接收罐14，水接收罐14與第一冷凝器6之間設(shè)有控制閥門，氣液分離器11通過控制閥門與水接收罐14相連。

原料儲液罐1和成品接收罐2的底部均設(shè)有排污閥17，原料儲液罐1和成品接收罐2上均連接有捕集器16，捕集器16上具有冰鹽水進(jìn)口161、冰鹽水出口162和放空口163。

本文中所描述的具體實施例僅僅是對本發(fā)明精神作舉例說明。本發(fā)明所屬技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員可以對所描述的具體實施例做各種各樣的修改或補(bǔ)充或采用類似的方式替代，但并不會偏離本發(fā)明的精神或者超越所附權(quán)利要求書所定義的范圍。

盡管本文較多地使用了原料儲液罐1、成品接收罐2、第一分子篩干燥器3、第二分子篩干燥器4、過熱水蒸汽發(fā)生器5、第一冷凝器6、真空泵機(jī)組7、熱氮氣進(jìn)口8、冷卻水進(jìn)口9、冷凝水出口10、氣液分離器11、真空緩沖罐12、第二冷凝器13、水接收罐14、取樣口15、捕集器16、冰鹽水進(jìn)口161、冰鹽水出口162、放空口163、排污閥17等術(shù)語，但并不排除使用其它術(shù)語的可能性。使用這些術(shù)語僅僅是為了更方便地描述和解釋本發(fā)明的本質(zhì)；把它們解釋成任何一種附加的限制都是與本發(fā)明精神相違背的。