一種高截留率復(fù)合中空纖維納濾膜的生產(chǎn)工藝的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種高截留率復(fù)合中空纖維納濾膜的生產(chǎn)工藝，選取截留分子量為2萬的聚醚砜材質(zhì)的中空纖維超濾膜作為基膜，進(jìn)行預(yù)處理，再放入哌嗪和間苯二胺混合溶液中進(jìn)行第一次水相聚合，然后放入均苯三甲酰氯正己烷溶液中進(jìn)行有機(jī)相聚合，接著進(jìn)行親水性處理，最后干燥處理。本發(fā)明所揭示的一種高截留率復(fù)合中空纖維納濾膜的生產(chǎn)工藝，利用界面聚合反應(yīng)，在基膜表面形成不對稱多孔支撐層和超薄功能層，制得具有高截留性能，低壓高通量特性的中空纖維復(fù)合納濾膜。
【專利說明】一種高截留率復(fù)合中空纖維納濾膜的生產(chǎn)工藝【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種復(fù)合膜的生產(chǎn)工藝，尤其涉及一種高截留率復(fù)合中空纖維納濾膜的生產(chǎn)工藝。
【背景技術(shù)】[0002]20世紀(jì)70年代末，J.E.Cadotte利用界面聚合制備了復(fù)合膜，成為低壓高通量脫鹽膜發(fā)展的里程碑，復(fù)合膜一般由不對稱多孔支撐層和超薄功能層組成，超薄功能層的厚度僅幾十納米，其化學(xué)組成直接影響著復(fù)合膜的性能，而聚酰胺材料是目前最常見功能層材料，按照膜分離的特性，現(xiàn)有最常見的復(fù)合膜包括超濾膜，納濾膜及反滲透膜，其中納濾膜是一種介于超濾膜和反滲透膜之間的新型的膜分離技術(shù)，由于其操作壓力低，對一價、二價離子具有不同的選擇性，對小分子有機(jī)物的截留率較高的特點(diǎn)，成為近年來研究的執(zhí)占。
[0003]目前，國內(nèi)外納濾膜產(chǎn)品仍局限于平板膜，而中空纖維復(fù)合納濾膜的產(chǎn)品較少，中空纖維分離膜具有單位體積裝填密度大、無需任何支撐體、設(shè)備小型化等優(yōu)勢。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]發(fā)明目的:本發(fā)明主要提供一種高截留率復(fù)合中空纖維納濾膜的生產(chǎn)工藝，利用界面聚合反應(yīng)，在基膜表面形成不對稱多孔支撐層和超薄功能層，制得具有高截留性能，低壓高通量特性的中空纖維復(fù)合納濾膜。
[0005]技術(shù)方案:一種高截留率復(fù)合中空纖維納濾膜的生產(chǎn)工藝，具體步驟如下:
a、基膜的預(yù)處理:選取截留分子量為2萬的聚醚砜材質(zhì)的中空纖維超濾膜作為基膜，清洗干凈后放入純水中浸泡，每一小時換水一次，浸泡5-6h ；
b、第一次水相聚合:將步驟a中預(yù)處理好的基膜放入濃度為2%-5%的哌嗪和濃度為1%-3%的間苯二胺混合溶液中，使得基膜纖維表面充分浸潤5-10min，反應(yīng)溫度控制在30-45 0C ；
C、有機(jī)相聚合:將步驟b中第一次水相聚合后的纖維放入濃度為1%_3%的均苯三甲酰氯正己烷溶液中，使得纖維表面充分浸潤10-20min，反應(yīng)溫度控制在30_45°C ；
d、親水性處理:將步驟c中有機(jī)相聚合后的纖維浸入濃度為3%-5%間苯二胺溶液中，使得纖維表面充分浸潤5-10min，溫度控制在40_60°C ；
e、干燥處理:將步驟d中親水性處理后的纖維取出，放置于20-30°C，濕度小于40%的恒溫室內(nèi)，進(jìn)行干燥處理后制得成品中空纖維復(fù)合納濾膜。
[0006]所述步驟b中所述哌嗪與所述間苯二胺的混合比例為1: 10-15。
[0007]有益效果:本發(fā)明所揭示的一種高截留率復(fù)合中空纖維納濾膜的生產(chǎn)工藝，較多次陰陽離子聚集法，工序減少許多，方法簡單易操作，膜表面的多官能胺基使其具備離子截留性能，超薄功能層厚度僅幾十納米，因而性能更穩(wěn)定，運(yùn)行壓力低，截留率高、水通量大、性能優(yōu)異?！揪唧w實(shí)施方式】
[0008]下面結(jié)合具體實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)闡述。
[0009]本發(fā)明所揭示的一種高截留率復(fù)合中空纖維納濾膜的生產(chǎn)工藝，利用界面聚合反應(yīng)，在基膜表面形成不對稱多孔支撐層和超薄功能層，從而制得中空纖維復(fù)合納濾膜，具體步驟如下:
a、基膜的預(yù)處理:選取截留分子量為2萬的聚醚砜材質(zhì)的中空纖維超濾膜作為基膜，清洗干凈后放入純水中浸泡，每一小時換水一次，浸泡5-6h ；
b、第一次水相聚合:將步驟a中預(yù)處理好的基膜放入濃度為2%-5%的哌嗪和濃度為1%-3%的間苯二胺混合溶液中，其中哌嗪與間苯二胺的混合比例為1:10-15，使得基膜纖維表面充分浸潤5-10min，反應(yīng)溫度控制在30_45°C ；
C、有機(jī)相聚合:將步驟b中第一次水相聚合后的纖維放入濃度為1%_3%的均苯三甲酰氯正己烷溶液中，使得纖維表面充分浸潤10-20min，反應(yīng)溫度控制在30_45°C ；
d、親水性處理(第二次水相聚合):將步驟c中有機(jī)相聚合后的纖維浸入濃度為3%-5%間苯二胺溶液中，使得纖維表面充分浸潤5-10min，溫度控制在40-60°C ；
e、干燥處理:將步驟d中親水性處理后的纖維取出，放置于20-30°C，濕度小于40%的恒溫室內(nèi)，進(jìn)行干燥處理后制得成品中空纖維復(fù)合納濾膜。
[0010]第一實(shí)施例
選取截留分子量為2萬的聚醚砜材質(zhì)的中空纖維超濾膜作為基膜，清洗干凈后放入純水中浸泡5h,且每一小時換水一次；
將預(yù)處理好的基膜放入濃度為2%的哌嗪和濃度為1%的間苯二胺混合溶液中第一次水相聚合，其中哌嗪與間苯二胺的混合比例為1:10，使得基膜纖維表面充分浸潤5min，反應(yīng)溫度控制在30°C ；
將第一次水相聚合后的纖維放入濃度為1%的均苯三甲酰氯正己烷溶液中進(jìn)行有機(jī)相聚合，使得纖維表面充分浸潤lOmin，反應(yīng)溫度控制在30°C ；
將有機(jī)相聚合后的纖維浸入濃度為3%間苯二胺溶液中進(jìn)行親水性處理(第二次水相聚合)，使得纖維表面充分浸潤5min，溫度控制在40°C ；
將親水性處理后的纖維取出，放置于20°C，濕度小于40%的恒溫室內(nèi)，進(jìn)行干燥處理后制得成品中空纖維復(fù)合納濾膜。
[0011]第二實(shí)施例
選取截留分子量為2萬的聚醚砜材質(zhì)的中空纖維超濾膜作為基膜，清洗干凈后放入純水中浸泡5.5h,且每一小時換水一次；
將預(yù)處理好的基膜放入濃度為3.5%的哌嗪和濃度為2%的間苯二胺混合溶液中第一次水相聚合，其中哌嗪與間苯二胺的混合比例為1:12，使得基膜纖維表面充分浸潤7.5min,反應(yīng)溫度控制在40°C ；
將第一次水相聚合后的纖維放入濃度為2%的均苯三甲酰氯正己烷溶液中進(jìn)行有機(jī)相聚合，使得纖維表面充分浸潤15min，反應(yīng)溫度控制在40°C ；
將有機(jī)相聚合后的纖維浸入濃度為4%間苯二胺溶液中進(jìn)行親水性處理(第二次水相聚合)，使得纖維表面充分浸潤7.5min，溫度控制在50°C ； 將親水性處理后的纖維取出，放置于25°C，濕度小于40%的恒溫室內(nèi)，進(jìn)行干燥處理后制得成品中空纖維復(fù)合納濾膜。
[0012]第三實(shí)施例
選取截留分子量為2萬的聚醚砜材質(zhì)的中空纖維超濾膜作為基膜，清洗干凈后放入純水中浸泡6h,且每一小時換水一次；
將預(yù)處理好的基膜放入濃度為5%的哌嗪和濃度為3%的間苯二胺混合溶液中第一次水相聚合，其中哌嗪與間苯二胺的混合比例為1:15，使得基膜纖維表面充分浸潤lOmin，反應(yīng)溫度控制在45 °C ；
將第一次水相聚合后的纖維放入濃度為3%的均苯三甲酰氯正己烷溶液中進(jìn)行有機(jī)相聚合，使得纖維表面充分浸潤20min，反應(yīng)溫度控制在45°C ；
將有機(jī)相聚合后的纖維浸入濃度為5%的間苯二胺溶液中進(jìn)行親水性處理(第二次水相聚合)，使得纖維表面充分浸潤lOmin，溫度控制在60°C ；
將親水性處理后的纖維取出，放置于30°C，濕度小于40%的恒溫室內(nèi)，進(jìn)行干燥處理后制得成品中空纖維復(fù)合納濾膜。
[0013]由上述三個實(shí)施例得出的中空纖維納濾膜的各項(xiàng)技術(shù)參數(shù)值如下表:
7頁目I實(shí)施例1 I實(shí)施例2 I實(shí)施例3_
NaCl 截留率90% 一 85% ~ 75% '
MgS04 截留率95% 一 95% ~ 90% '
水通量(0.1KG 壓力)I45OLZm2H I49OLZm2H |405L/m2H '
本發(fā)明的技術(shù)內(nèi)容及技術(shù)特征已揭示如上，然而熟悉本領(lǐng)域的技術(shù)人員仍可能基于本
發(fā)明的啟示及揭示而作種種不背離本發(fā)明精神的替換及修飾，因此，本發(fā)明保護(hù)范圍應(yīng)不
限于實(shí)施例所揭示的內(nèi)容，而應(yīng)包括各種不背離本發(fā)明的替換及修飾，并為本專利申請權(quán)
利要求所涵蓋。
【權(quán)利要求】
1.一種高截留率復(fù)合中空纖維納濾膜的生產(chǎn)工藝，其特征在于具體步驟如下: a、基膜的預(yù)處理:選取截留分子量為2萬的聚醚砜材質(zhì)的中空纖維超濾膜作為基膜，清洗干凈后放入純水中浸泡，每一小時換水一次，浸泡5-6h ； b、第一次水相聚合:將步驟a中預(yù)處理好的基膜放入濃度為2%-5%的哌嗪和濃度為1%-3%的間苯二胺混合溶液中，使得基膜纖維表面充分浸潤5-10min，反應(yīng)溫度控制在30-45 0C ； C、有機(jī)相聚合:將步驟b中第一次水相聚合后的纖維放入濃度為1%_3%的均苯三甲酰氯正己烷溶液中，使得纖維表面充分浸潤10-20min，反應(yīng)溫度控制在30_45°C ； d、親水性處理:將步驟c中有機(jī)相聚合后的纖維浸入濃度為3%-5%間苯二胺溶液中，使得纖維表面充分浸潤5-10min，溫度控制在40-60°C ； e、干燥處理:將步驟d中親水性處理后的纖維取出，放置于20-30°C，濕度小于40%的恒溫室內(nèi)，進(jìn)行干燥處理后制得成品中空纖維復(fù)合納濾膜。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高截留率復(fù)合中空纖維納濾膜的生產(chǎn)工藝，其特征在于:所述步驟b中所述哌嗪與所述間苯二胺的混合比例為1:10-15。
【文檔編號】B01D71/68GK103831026SQ201410096618
【公開日】2014年6月4日 申請日期:2014年3月17日 優(yōu)先權(quán)日:2014年3月17日
【發(fā)明者】顧涌, 葉長青, 張旭光 申請人:美泰克斯膜技術(shù)江蘇有限公司